CN113754969B - Hdpe/pvc共混改性材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种HDPE/PVC共混改性材料，属于树脂材料技术领域，该HDPE/PVC共混改性材料按重量份计，包括HDPE和PVC、增容剂、偶联剂、热稳定剂、填料、润滑剂、增塑剂和份抗冲改性剂；增容剂为马来酸酐接枝聚乙烯和马来酸酐接枝聚丙烯；填料为经PMMA活化后的碱式硫酸镁晶须和滑石粉。本发明提供的HDPE/PVC共混改性材料，利用硬PMMA对碱式硫酸镁晶须和滑石粉进行改性，能够提高所得成品对于漆膜的附着力，同时有助于提升填料在HDPE/PVC共混聚合物中的分散性和相容性。
Description
技术领域
本发明属于树脂材料技术领域，具体涉及一种HDPE/PVC共混改性材料。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是最早工业化生产的合成树脂之一，具有产量大、质轻、强度高、耐油、耐化学品、阻燃、电气性能优良等优点，被广泛应用于各行各业中。但PVC制品同时也存在缺口冲击性差、耐寒性差、易老化脆裂等问题，限制了其应用范围。聚乙烯(PE)是一种广泛应用的树脂，具有耐低温、耐冲击性能好、加工流动性好等PVC所欠缺的优点，因此在制备PVC制品时常加入各类PE，如HDPE，进行共混改性，来提高PVC制品的加工性能和综合性能。如申请号为201510224165.1的中国发明专利公开了一种高密度聚乙烯共混改性聚氯乙烯的方法，以含氯量15％～20％、熔融焓15J/g～25J/g的氯化聚乙烯为增容剂，分别将聚氯乙烯、高密度聚乙烯、氯化聚乙烯、复合热稳定剂、润滑剂和增塑剂加入到高速混合机中，混合均匀后将混合料挤出造粒并干燥，得到PVC/HDPE/CPE共混高分子材料。所得PVC/HDPE/CPE三元共混高分子合金材料综合了PVC和HDPE二者之长，与PVC相比提高了冲击韧性和耐热性能；与HDPE相比，提高了阻燃性，拓宽了其应用领域。
为了提高聚合物材料所得制品的物性，使用前常会在所得制品的表面涂覆功能性涂料，如在管道或板材的外表面涂覆抗UV光油、耐黄变光油、防腐涂料，以提高管道或板材的抗老化、抗黄变、抗腐蚀性能。但是，针对HDPE/PVC共混材料，PVC与HDPE在性质上分别表现为极性与非极性，由于HDPE非极性以及低表面能的特性，使得大量加入HDPE后，会降低复合材料对于涂料的附着能力。为了提升复合材料对涂料的附着力，目前常用的方法主要有物理法、电晕处理法、等离子处理法、溶剂清洗法和附着剂促进法。物理法主要通过打磨、喷砂等方式，提高待涂覆材料表面的粗糙度，进而提升附着力，但对于HDPE/PVC共混改性材料，其常用于制备管材和板材，需要保证制品外表面良好的光滑度，不适合用物理法进行处理。而电晕处理法和等离子处理法设备投资成本高，很难产业化应用。溶剂处理法是通过溶剂对材料表面的蜡、油污等进行清洗，但对于材料本身附着力的提升效果不佳。效果最佳且成本较低的方法是采用附着促进剂对材料进行表面处理以提高对涂料的附着力，但附着促进剂中的部分物质具有溶出的风险。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：如何提升HDPE/PVC共混改性材料对于涂料的附着力。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：HDPE/PVC共混改性材料，按重量份计，包括100份HDPE和PVC、4-8份的增容剂、2-5份的偶联剂、2-5份的热稳定剂、20-35份的填料、1-3份的润滑剂和1-3份的抗冲改性剂；
所述增容剂为马来酸酐接枝聚乙烯和马来酸酐接枝聚丙烯；
所述填料为经PMMA活化后的碱式硫酸镁晶须和滑石粉。
本发明的有益效果在于：本发明提供的HDPE/PVC共混改性材料，利用PMMA对碱式硫酸镁晶须和滑石粉进行改性作为填料，在不使用附着力促进剂以及未对制品表面进行粗糙处理的前提下，能够有效提升所得共混材料制成制品对漆膜的附着力；同时，改性后的填料在HDPE/PVC共混聚合物中的分散性和相容性佳，滑石粉可代替部分的碱式硫酸镁晶须，降低生产成本，同时保证碱式硫酸镁晶须的阻燃、增强增韧不因滑石粉的加入而受到影响；通过改性有效提高了添加有大量填料的复合材料的熔体流动性，改善其加工性能，利于复合材料的加工成型。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：采用经PMMA活化后的碱式硫酸镁晶须和滑石粉复配作为填料，改善共混改性材料对于涂料的附着力。
本发明提供一种HDPE/PVC共混改性材料，按重量份计，包括100份HDPE(高密度聚乙烯)和PVC(聚氯乙烯)、4-8份的增容剂、2-5份的偶联剂、2-5份的热稳定剂、20-35份的填料、1-3份的润滑剂和1-3份的抗冲改性剂；
所述增容剂为马来酸酐接枝聚乙烯和马来酸酐接枝聚丙烯；
所述填料为经PMMA活化后的碱式硫酸镁晶须和滑石粉。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明提供的HDPE/PVC共混改性材料，利用PMMA对碱式硫酸镁晶须和滑石粉进行改性作为填料，在不使用附着力促进剂以及未对制品表面进行粗糙处理的前提下，能够有效提升所得共混材料制成制品对漆膜的附着力；
同时，碱式硫酸镁晶须在填料中价格较高，为了降低成本可加入一些价格较低且改性效果较好的填料，如滑石粉，但滑石粉的加入会影响填料和聚合物的相容性，利用PMMA和硬脂酸钙同时对碱式硫酸镁晶须和滑石粉进行改性，能够提高填料在HDPE/PVC共混聚合物中的分散性和相容性，进而可采用滑石粉代替部分的碱式硫酸镁晶须，降低生产成本，同时保证碱式硫酸镁晶须的阻燃、增强增韧不因滑石粉的加入而受到影响；
另外，通过改性能够提高添加有大量填料的复合材料的熔体流动性，改善其加工性能，利于复合材料的加工成型；
在利用PMMA和硬脂酸钙对利用碱式硫酸镁晶须和滑石粉进行改性前，先将碱式硫酸镁晶须和滑石粉混合并进行研磨，研磨并不会产生新的物质，但会使二者的表面晶体结构发生变化，起到表面改性的效果，有利于提高活化效果。
进一步的，上述的HDPE/PVC共混改性材料，还包括1-10份的色母料和3-5份的抗氧母料。
由上述描述可知，所述色母料为PVC色母料，用于对共混材料进行着色；所述抗氧母料为PE抗氧母料，用于提升共混材料的耐老化性能。
进一步的，所述填料的制备方法为：将碱式硫酸镁晶须和滑石粉烘干后研磨混合5-10min，然后加水分散呈浆料，再加入分散于无水乙醇和甲苯(5:1)的PMMA和硬脂酸钙，于80℃，350r/min下搅拌45min，再经抽滤、干燥后得到所述填料。
进一步的，所述碱式硫酸镁晶须和滑石粉的质量比为2-2.5:1。
进一步的，所述碱式硫酸镁晶须由25-30wt％的直径0.5-1μm、长径比40-60的碱式硫酸镁晶须，以及70-75％的直径0.1-0.5μm，长径比大于60的碱式硫酸镁晶须组成。
由上述描述可知，碱式硫酸镁晶须的尺寸会影响其对共混材料的性能，发现通过选择不同尺寸的碱式硫酸镁晶须，在与滑石粉共同研磨时能够减少或避免研磨时团聚现象的产生。
进一步的，所述偶联剂为铝酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的至少一种。
进一步的，所述热稳定剂为稀土复合热稳定剂、钙锌稳定剂、有机锡稳定剂中的至少一种。
进一步的，所述润滑剂为微晶蜡、PE蜡中的至少一种。
进一步的，还包括0.5-1.5份的增塑剂，所述增塑剂为DOP、DBP、DINP、DOTP、ATBC、TBC、TOTM中的至少一种。
进一步的，所述抗冲改性剂为ACR、CPE、MBS中的至少一种。
实施例1：
HDPE/PVC共混改性材料，包括30kg的HDPE(HDPE 2480)、70kg的PVC(PVC-SG5)、6kg的增容剂、2kg的硅烷偶联剂(KH-560)、5kg的钙锌稳定剂(SAK-CZ78-NP)、25kg的填料、2kg的润滑剂(微晶蜡)和1kg的抗冲改性剂(CPE)；
所述增容剂为质量比为2：1的马来酸酐接枝聚乙烯(
C-26)和马来酸酐接枝聚丙烯(
E-43)；
所述填料为经PMMA活化后的碱式硫酸镁晶须和滑石粉(BHS-8860)；所述碱式硫酸镁晶须和滑石粉的质量比为2.5:1；所述PMMA与碱式硫酸镁晶须和滑石粉的总质量比为1:3；
所述PMMA的性能参数为：密度1.18g/cm3拉伸应力72MPa，拉伸模量3300MPa，弯曲强度105MPa，拉伸应变4.5％，悬臂梁缺口冲击强度2KJ/m2；
所述填料的制备方法为：将碱式硫酸镁晶须和滑石粉烘干后研磨混合5min，然后加水分散呈浆料，避光条件下再加入分散于无水乙醇和甲苯(无水乙醇和甲苯的体积比3.5:1)的PMMA和硬脂酸钙(PMMA和硬脂酸钙的质量比为1:0.2)，于80℃，350r/min下搅拌45min，再经抽滤、干燥后得到所述填料；
所述碱式硫酸镁晶须由25wt％的直径0.5-1μm、长径比40-60的碱式硫酸镁晶须，以及75％的直径0.1-0.5μm，长径比80-100的碱式硫酸镁晶须组成。
上述的HDPE/PVC共混改性材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将HDPE、50％的偶联剂、50％的增容剂、填料混合并高速(600r/min)搅拌10min，得到第一预混料；
S2、将PVC、50％的偶联剂、50％的增容剂、热稳定剂、润滑剂、抗冲改性剂混合并高速(600r/min)搅拌10min，得到第二预混料；
S3、将冷却至室温的第一预混料和第二预混料混合并高速(600r/min)搅拌20min，冷却至室温后，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到HDPE/PVC共混改性材料。
所得HDPE/PVC共混改性材料可直接用于挤出制备管材。
实施例2：
HDPE/PVC共混改性材料，按重量份计，包括50kg的HDPE、50kg的PVC、4kg的增容剂、4kg的硅烷偶联剂、3kg的钙锌稳定剂、20kg的填料、1kg的润滑剂(微晶蜡)和2kg的抗冲改性剂(CPE)；
所述增容剂为质量比为2：1的马来酸酐接枝聚乙烯和马来酸酐接枝聚丙烯；
所述填料为经PMMA活化后的碱式硫酸镁晶须和滑石粉；所述碱式硫酸镁晶须和滑石粉的质量比为2:1；所述PMMA与碱式硫酸镁晶须和滑石粉的总质量比为1:3；
所述填料的制备方法为：将碱式硫酸镁晶须和滑石粉烘干后研磨混合7min，然后加水分散呈浆料，再加入分散于无水乙醇和甲苯(4:1)的PMMA和硬脂酸钙，于80℃，350r/min下搅拌45min，再经抽滤、干燥后得到所述填料；
所述碱式硫酸镁晶须由28wt％的直径0.5-1μm、长径比40-60的碱式硫酸镁晶须，以及72％的直径0.1-0.5μm，长径比80-100的碱式硫酸镁晶须组成。
上述的HDPE/PVC共混改性材料的制备方法与实施例1相同。
实施例3：
HDPE/PVC共混改性材料，按重量份计，包括40kg的HDPE、60kg的PVC、8kg的增容剂、2kg的硅烷偶联剂、4kg的钙锌稳定剂、35kg的填料、3kg的润滑剂(微晶蜡)、1.5kg的增塑剂(DINP)、3kg的抗冲改性剂(CPE)、10kg的PVC蓝色母料、3kg的PE抗氧母料；
所述增容剂为质量比为2：1的马来酸酐接枝聚乙烯和马来酸酐接枝聚丙烯；
所述填料为经PMMA活化后的碱式硫酸镁晶须和滑石粉；所述碱式硫酸镁晶须和滑石粉的质量比为2.3:1；所述PMMA与碱式硫酸镁晶须和滑石粉的总质量比为1:3；
所述填料的制备方法为：将碱式硫酸镁晶须和滑石粉烘干后研磨混合10min，然后加水分散呈浆料，再加入分散于无水乙醇和甲苯(5:1)的PMMA和硬脂酸钙，于80℃，350r/min下搅拌45min，再经抽滤、干燥后得到所述填料；
所述碱式硫酸镁晶须由30wt％的直径0.5-1μm、长径比40-60的碱式硫酸镁晶须，以及70％的直径0.1-0.5μm，长径比80-100的碱式硫酸镁晶须组成。
上述的HDPE/PVC共混改性材料的制备方法与实施例1相同，其中增塑剂在S2中添加。
实施例4：
HDPE/PVC共混改性材料，包括60kg的HDPE、40kg的PVC、5kg的增容剂、5kg的硅烷偶联剂、2kg的钙锌稳定剂、30kg的填料、2kg的润滑剂(微晶蜡)、0.5kg的增塑剂(TOTM)、1.5kg的抗冲改性剂(CPE)、1kg的PVC黄色母料、5kg的PE抗氧母粒；
所述增容剂为质量比为2：1的马来酸酐接枝聚乙烯和马来酸酐接枝聚丙烯；
所述填料为经PMMA活化后的碱式硫酸镁晶须和滑石粉；所述碱式硫酸镁晶须和滑石粉的质量比为2.5:1；所述PMMA与碱式硫酸镁晶须和滑石粉的总质量比为1:3；
所述填料的制备方法为：将碱式硫酸镁晶须和滑石粉烘干后研磨混合5min，然后加水分散呈浆料，再加入分散于无水乙醇和甲苯(5:1)的PMMA和硬脂酸钙，于80℃，350r/min下搅拌45min，再经抽滤、干燥后得到所述填料；
所述碱式硫酸镁晶须由25wt％的直径0.5-1μm、长径比40-60的碱式硫酸镁晶须，以及75％的直径0.1-0.5μm，长径比80-100的碱式硫酸镁晶须组成。
上述的HDPE/PVC共混改性材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将HDPE、50％的偶联剂、50％的增容剂、填料和抗氧母料混合并高速(500r/min)搅拌20min，得到第一预混料；
S2、将PVC、50％的偶联剂、50％的增容剂、热稳定剂、润滑剂、增塑剂、抗冲改性剂和色母料混合并高速(500r/min)搅拌20min，得到第二预混料；
S3、将冷却至室温的第一预混料和第二预混料混合并高速(500r/min)搅拌15min，冷却至室温后，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到HDPE/PVC共混改性材料。
对比例1：
对比例1与实施例1的区别在于，填料为未经改性的碱式硫酸镁晶须和滑石粉。
对比例2：
对比例2与实施例1的区别在于，填料的制备方法不同，对比例2为：将碱式硫酸镁晶须和滑石粉烘干后加水分散呈浆料，避光条件下再加入分散于无水乙醇和甲苯(无水乙醇和甲苯的体积比3.5:1)的PMMA和硬脂酸钙(PMMA和硬脂酸钙的质量比为1:0.2)，于80℃，350r/min下搅拌45min，再经抽滤、干燥后得到所述填料。
对比例3：
对比例3与实施例1的区别在于，碱式硫酸镁晶须为直径0.1-0.5μm，长径比80-100的碱式硫酸镁晶须。
对比例4：
对比例4与实施例1的区别在于，HDPE/PVC共混改性材料的制备方法不同，对比例4为：将全部原料混合并高速(600r/min)搅拌40min，冷却至室温后，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到HDPE/PVC共混改性材料。
全部实施例和对比例中相同名称的原料均为相同来源。全部实施例和对比例中无水乙醇和甲苯的比值均为体积比。
对实施例1和对比例1-4得到的HDPE/PVC共混改性材料进行性能测试，结果见表1所示。
表1
| 冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>) | 拉伸强度(MPa) | 弯曲强度(MPa) | |
| 测试标准 | GB/T 1043.1-2008 | GB/T 1040-2018 | GB/T 9341-2008 |
| 实施例1 | 15.4 | 28.83 | 43.45 |
| 对比例1 | 11.4 | 23.87 | 39.81 |
| 对比例2 | 12.8 | 24.75 | 39.17 |
| 对比例3 | 13.7 | 26.62 | 40.37 |
| 对比例4 | 13.2 | 24.83 | 40.59 |
采用实施例1和对比例1-4得到的HDPE/PVC共混改性材料分别制成板材，切割20cmx20cm(厚度8mm)的板材，并在板件表面涂覆同种耐黄变UV光固化涂料，涂覆厚度40±5μm，待形成的漆膜完全固化后，对涂层的附着力和剥离力进行测试；然后将全部样品置于QUV老化试验箱内老化200h，老化过程紫外光波长340nm，辐射强度1.19W/m2，12h为一循环周期，每个周期内8h紫外线照射(60±2℃)，4h冷凝(50±2℃)，老化结束后对涂层的附着力和剥离力进行测试；然后将全部样品置于50℃的水中浸泡8h，再对对涂层的附着力和剥离力进行测试，结果见表2所示，附着力测试参考标准GB/T9286-1998(ISO等级)，三次数据分别记作附着力1-3和剥离力1-3。
表2
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 附着力1 | 0 | 2 | 1 | 0 | 1-2 |
| 剥离力1(N/15mm) | 116 | 82 | 97 | 109 | 92 |
| 附着力2 | 0 | 3 | 1 | 112 | 2 |
| 剥离力2(N/15mm) | 122 | 73 | 96 | 0 | 84 |
| 附着力3 | 0 | 3 | 1-2 | 112 | 2-3 |
| 剥离力3(N/15mm) | 120 | 61 | 81 | 0 | 75 |
综上所述，本发明提供的HDPE/PVC共混改性材料，利用PMMA对碱式硫酸镁晶须和滑石粉进行改性作为填料，在不使用附着力促进剂以及未对制品表面进行粗糙处理的前提下，能够有效提升所得共混材料制成制品对漆膜的附着力；改性后的填料在HDPE/PVC共混聚合物中的分散性和相容性佳，滑石粉可代替部分的碱式硫酸镁晶须，降低生产成本，同时保证碱式硫酸镁晶须的阻燃、增强增韧不因滑石粉的加入而受到影响；通过改性有效提高了添加有大量填料的复合材料的熔体流动性，改善其加工性能，利于复合材料的加工成型；通过优化混合材料的制备过程，也有助于提升混合材料的性能。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.HDPE/PVC共混改性材料，其特征在于，按重量份计，包括100份HDPE和PVC、4-8份的增容剂、2-5份的偶联剂、2-5份的热稳定剂、20-35份的填料、1-3份的润滑剂、0.5-1.5份的增塑剂和1-3份的抗冲改性剂；
所述增容剂为马来酸酐接枝聚乙烯和马来酸酐接枝聚丙烯；
所述填料为经PMMA活化后的碱式硫酸镁晶须和滑石粉；
所述填料的制备方法为：将碱式硫酸镁晶须和滑石粉烘干后研磨混合5-10min，然后加水分散呈浆料，再加入分散于无水乙醇和甲苯的PMMA和硬脂酸钙，于80℃，350r/min下搅拌45min，再经抽滤、干燥后得到所述填料；
所述无水乙醇和甲苯的体积比为3.5:1或4:1或5:1;
所述碱式硫酸镁晶须和滑石粉的质量比为2-2.5:1；
所述碱式硫酸镁晶须由25-30wt%的直径0.5-1μm、长径比40-60的碱式硫酸镁晶须，以及70-75%的直径0.1-0.5μm，长径比大于60的碱式硫酸镁晶须组成。
2.根据权利要求1所述的HDPE/PVC共混改性材料，其特征在于，还包括1-10份的色母料和3-5份的抗氧母料。
3.根据权利要求1所述的HDPE/PVC共混改性材料，其特征在于，所述偶联剂为铝酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的HDPE/PVC共混改性材料，其特征在于，所述热稳定剂为稀土复合热稳定剂、钙锌稳定剂、有机锡稳定剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的HDPE/PVC共混改性材料，其特征在于，所述润滑剂为微晶蜡、PE蜡中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的HDPE/PVC共混改性材料，其特征在于，所述增塑剂为DOP、DBP、DINP、DOTP、ATBC 、TBC、TOTM中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的HDPE/PVC共混改性材料，其特征在于，所述抗冲改性剂为ACR、CPE、MBS中的至少一种。
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