CN113737566A - 一种基于石墨烯的超疏水纸张的制备方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及了一种基于石墨烯的超疏水纸张的制备方法及其产品，利用在氮气保护下高温煅烧双氰胺和葡萄糖胺的混合物得到石墨烯三维聚集体材料，将石墨烯聚集体材料与特定的粘结剂和溶剂混合后制备成分散液喷涂于纸张纤维的表面，通过烘干处理并进行压制后得到一种超疏水特性的纸张材料。该发明能够有效改变纸张的亲水性能，使之转化成超疏水性能，所涉及的制备方法简单，工艺易控制，有望进行放大化生产。

Description

一种基于石墨烯的超疏水纸张的制备方法及其产品
技术领域
本发明涉及超疏水材料的制备及技术领域，特别涉及一种基于石墨烯的超疏水纸张的制备方法及其产品，一种改变亲水纸张基底成为超疏水涂层纸张材料的制备方法及产品。
背景技术
纸张是由大量木浆纤维交织缠绕而成的薄片材料，具有包装、擦拭、书写等多个功能，在日常生活中被广泛使用。但是纸张属于传统的亲水材料，易吸潮吸水，这使它的应用受到很多的限制；因此改变纸张的亲水特性，成为一种超疏水材料具有重要的意义。
超疏水涂层主要是指液滴与固体表面表面接触，其的接触表面角度越大，润湿性就会变得很差，反之亲液体性就会越强。接触角度一般都要大于90°，固体表面的润湿性是由其的表面组织结构和化学成分这两个方面所决定的，可以从表面的结构入手，把表面的粗糙程度提高。在光滑平面上用化学的手段可以快速有效的提高粗糙程度，使疏水性得到很好的发挥。
构建超疏水性的纸张材料的方法有多种多样，主要的研究采用氟类或者烷基试剂对纸张进行疏水改性。但纤维表面固有的粗糙结构，仍旧不能达到超疏水的程度。这主要是由于水滴在其表面虽然具有气-液-固三相接触界面，但液-固接触面积较大，使得水滴与纸张表面之间具有很强的粘附力。因此，超疏水纸张的制备不仅需要对纸张表面进行疏水改性，同时也需要在纸张表面构建微纳米的分子结构。
石墨烯是一种高度sp2杂化的二维平面材料，具有优秀的物理化学性质，比如具有低密度性和高电子传输性能等等，是当前科学研究的热点。研究发现，三维的石墨烯聚集体能够实现疏水的特性，其根本原因在于石墨烯三维聚集体具有超吸的性质，在其表面能够构建空气层。
发明内容
本发明目的在于提供一种基于石墨烯的超疏水纸张的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的基于石墨烯的超疏水纸张产品。
本发明目的通过以下方案实现：一种基于石墨烯的超疏水纸张的制备方法，将石墨烯三维聚集体材料与粘结剂和溶剂混合后制备成超疏水石墨烯涂层分散液喷涂于纸张纤维的表面，通过烘干处理并进行压制后得到具有超疏水特性的纸张材料，包括以下步骤：
第一步，超疏水石墨烯涂层分散液的配制：称取石墨烯三维聚集体粉末1~10重量份，粘结剂5~10重量份，溶剂90~100重量份，有效混合后形成超疏水石墨烯涂层分散液，其中，所述的粘结剂是包括但不限于全氟磺酸型聚合物溶液（Nafion溶液）或者由甲基三甲氧基硅氧烷和硅溶胶Ludox按体积比0.025配制的混合液；所述的溶剂为水；
第二步，纸张浆液的处理： 将原生木浆中长纤和短纤分别调至一定浓度范围，用磨浆机对长纤进行散浆处理2h，使其叩届度为20~30SR，同时，用疏解机对短纤进行疏解处理1h，功率为100~150 kw，转速为2000 rpm；将处理好的长纤浆液和短纤浆液混合均匀；
第三步，调浆预成型：将浆液在网布上泼洒成型，将成型的湿纸引入到附有毛布的两个滚辘间，借滚辘的压挤和毛布的吸水作用，将湿纸做进一步的脱水，得脱水后的湿纸；接着，将超疏水石墨烯涂层分散液均匀喷涂在该脱水后的湿纸的表面，纸张的亲水性纤维表面全部转化为超疏水的纤维表面，得到超疏水的表面，使用烘干机干燥喷涂了涂层分散液的脱水后的湿纸，使纸质紧密，增加原纸强度，得到喷涂石墨烯聚集体的纸张；
第四步，压合处理：将第三步得到的喷涂石墨烯聚集体的纸张采用压花和压合成型，进一步凸显出超疏水的性能，即得到基于石墨烯的超疏水纸张材料。
成型后接着将成型的纸张进行干燥、分切、灭菌、包装等后序工序。
在上述方案基础上，步骤（1）中，所述的石墨烯三维聚集体粉末是由双氰胺和葡萄糖胺按质量比（20~40）:1混匀，在氮气保护下马弗炉中，升温速率2 ℃min-1，至900~1000 ℃高温煅烧1小时，将得到的黑色粉末研磨，即得到石墨烯三维聚集体材料。
在上述方案基础上，所述的步骤（2）中纸张浆料浓度原生木浆中长纤和短纤的浓度范围控制为3~10 %，以保证处理好的长纤浆液和短纤浆液,木浆液能够混合均匀。
在上述方案基础上，将所述的步骤（3）中超疏水石墨烯涂层分散液喷涂在表面亲水的纸张表面，使纸张的亲水性 纤维表面全部转化为超疏水的纤维表面。
进一步的，将所述的步骤（3）中，喷涂了涂层分散液的脱水后的湿纸在40~100 ℃烘干机中烘干。
本发明提供一种基于石墨烯的超疏水纸张，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明的目的在于提供了一种利用石墨烯三维聚集体制备超疏水纸张材料的合成方法及其产品，本申请采用石墨烯三维聚集体、粘结剂和木浆浆液混合，经过简单的调浆成型、压合等工艺处理后即可以得到石墨烯基的超疏水纸张材料；该制备方法简单，无毒无害，适合放大化生产。该发明能够有效改变纸张的亲水性能，使之转化成超疏水性能，所涉及的制备工艺易控制。
附图说明
图1为实施例1所得的超疏水纸张的接触角图。由图可见，经过石墨烯三维聚集体分散液喷涂在纸张表面进行处理后，形成了超疏水的纸张材料。
具体实施方式
本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
一种基于石墨烯的超疏水纸张，将石墨烯三维聚集体材料与粘结剂和溶剂混合后制备成超疏水石墨烯涂层分散液喷涂于纸张纤维的表面，通过烘干处理并进行压制后得到具有超疏水特性的纸张材料，按以下步骤制备：
第一步，超疏水石墨烯涂层分散液的配制：将双氰胺和葡萄糖质量比为40:1混合均匀，于氮气马弗炉中在900 ℃温度下煅烧1小时，升温速率为2℃min-1，将得到的黑色粉末研磨，即得到石墨烯三维聚集体材料；称取研磨后的石墨烯三维聚集体粉末10重量份、粘结剂全氟磺酸型聚合物溶液（Nafion溶液）5重量份和水90重量份，搅拌混合，形成超疏水石墨烯涂层分散液；
第二步，纸张浆液的处理： 将原生木浆中长纤和短纤分别调至质量浓度为3%、5%，用磨浆机对长纤进行散浆处理2h，使其叩届度为25SR，同时，用疏解机对短纤进行疏解处理1h，功率为120 kw，转速为2000 rpm；将处理好的长纤浆液和短纤浆液混合均匀；
第三步，调浆预成型：将浆液在网布上泼洒成型，将成型的湿纸引入到附有毛布的两个滚辘间，借滚辘的压挤和毛布的吸水作用，将湿纸做进一步的脱水；接着，将超疏水石墨烯涂层分散液均匀喷涂在该纸张的表面，纸张的亲水性纤维表面全部转化为超疏水的纤维表面，同时，使用烘干机80 ℃温度下干燥脱水后的湿纸，使纸质紧密，增加原纸强度，得到喷涂石墨烯聚集体的纸张；
第四步，压合处理：将第三步喷涂石墨烯聚集体的纸张采用压花和压合处理成型，使其进一步凸显出超疏水的性能，接着将成型的纸张进行干燥、分切、灭菌、包装等后序工序，即得到基于石墨烯的超疏水纸张材料。
所得的超疏水纸张的接触角图见图1所示，由图可见，经过石墨烯三维聚集体分散液喷涂在纸张表面进行处理后，形成了超疏水的纸张材料。
实施例2：
一种基于石墨烯的超疏水纸张，与实施例1步骤近似，按以下步骤制备：
第一步，超疏水石墨烯涂层分散液的配制：将双氰胺和葡萄糖质量比为20:1混合均匀，于氮气马弗炉中在1000 ℃温度下煅烧1小时，升温速率为2℃min-1，将得到的黑色粉末研磨即得到石墨烯三维聚集体材料；称取研磨后的石墨烯三维聚集体粉末10重量份、粘结剂5重量份和水100重量份，进行搅拌混合，形成超疏水石墨烯涂层分散液；
第二步，纸张浆液的处理： 将原生木浆中长纤和短纤分别调至浓度为5%、8%，用磨浆机对长纤进行散浆处理2h，使其叩届度为25SR，同时，用疏解机对短纤进行疏解处理1h，功率为120 kw，转速为2000 rpm；将处理好的长纤浆液和短纤浆液混合均匀；
第三步，调浆预成型：将浆液在网布上泼洒成型，将成型的湿纸引入到附有毛布的两个滚辘间，借滚辘的压挤和毛布的吸水作用，将湿纸做进一步的脱水；接着，将超疏水石墨烯涂层分散液均匀喷涂在该纸张的表面，使纸张的亲水表面全部转化为超疏水的表面，同时，使用烘干机60 ℃干燥脱水后的湿纸，使纸质紧密，增加原纸强度，得到喷涂石墨烯聚集体的纸张；
第四步，压合处理：将第三步喷涂石墨烯聚集体的纸张采用压花和压合处理成型，使其进一步凸显出超疏水的性能，接着将成型的纸张进行干燥、分切、灭菌、包装等后序工序，即得到基于石墨烯的超疏水纸张材料。
实施例3：
一种基于石墨烯的超疏水纸张，与实施例1步骤近似，按以下步骤制备：
第一步，超疏水石墨烯涂层分散液的配制：将双氰胺和葡萄糖质量比为30:1混合均匀，于氮气马弗炉中在1000 ℃温度下煅烧1小时，升温速率为2 ℃min-1，即得到石墨烯三维聚集体材料，同时将得到的石墨烯三维聚集体研磨；称取研磨后的石墨烯三维聚集体、粘结剂Nafion和水按照重量比为10：5：90的比例进行搅拌混合，形成超疏水石墨烯涂层分散液；
第二步，纸张浆液的处理：将原生木浆中长纤和短纤分别调至浓度为5%、5%，采用磨浆机对长纤进行散浆处理2 h，使其叩届度为25 SR，同时采用疏解机对短纤进行疏解处理1 h，功率为120 kw，转速为2000 rpm；将处理好的长纤浆液和短纤浆液混合均匀；
第三步，调浆预成型：将浆液在网布上泼洒成型，将成型的湿纸引入到附有毛布的两个滚辘间，借滚辘的压挤和毛布的吸水作用，将湿纸做进一步的脱水；接着，将超疏水石墨烯涂层分散液均匀喷涂在纸张的表面，使纸张的亲水表面全部转化为超疏水的表面；同时使用烘干机80 ℃温度下干燥脱水后的湿纸，使纸质紧密，增加原纸强度；
第四步，压合处理：将喷涂石墨烯聚集体的纸张采用压花和压合处理，使其进一步凸显出超疏水的性能，接着成型的纸张进行进一步干燥、分切、灭菌、包装等工序，即得到基于石墨烯的超疏水纸张材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于石墨烯的超疏水纸张的制备方法，其特征在于，将石墨烯三维聚集体材料与粘结剂和溶剂混合后制备成超疏水石墨烯涂层分散液喷涂于纸张纤维的表面，通过烘干处理并进行压制后得到具有超疏水特性的纸张材料，包括以下步骤：
第一步，超疏水石墨烯涂层分散液的配制：称取石墨烯三维聚集体粉末1~10重量份，粘结剂5~10重量份，溶剂90~100重量份，有效混合后形成超疏水石墨烯涂层分散液，其中，所述的粘结剂是包括但不限于全氟磺酸型聚合物溶液（Nafion溶液）或者由甲基三甲氧基硅氧烷和硅溶胶Ludox按体积比0.025配制的混合液；所述的溶剂为水；
第二步，纸张浆液的处理： 将原生木浆中长纤和短纤分别调至一定浓度范围，用磨浆机对长纤进行散浆处理2h，使其叩届度为20~30SR，同时，用疏解机对短纤进行疏解处理1h，功率为100~150 kw，转速为2000 rpm；将处理好的长纤浆液和短纤浆液混合均匀；
第三步，调浆预成型：将浆液在网布上泼洒成型，将成型的湿纸引入到附有毛布的两个滚辘间，借滚辘的压挤和毛布的吸水作用，将湿纸做进一步的脱水，得脱水后的湿纸；接着，将超疏水石墨烯涂层分散液均匀喷涂在该纸张的表面，纸张的亲水性纤维表面全部转化为超疏水的纤维表面，同时，使用烘干机干燥脱水后的湿纸，使纸质紧密，增加原纸强度，得到喷涂石墨烯聚集体的纸张；
第四步，压合处理：将第三步喷涂石墨烯聚集体的纸张采用压花和压合处理成型，使其进一步凸显出超疏水的性能，接着将成型的纸张进行干燥、分切、灭菌、包装等后序工序，即得到基于石墨烯的超疏水纸张材料。
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯的超疏水纸张的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的石墨烯三维聚集体粉末是由双氰胺和葡萄糖胺按质量比（20~40）:1混匀，在氮气保护下马弗炉中，升温速率2 ℃min-1，至900~1000 ℃高温煅烧1小时，将得到的黑色粉末研磨，即得到石墨烯三维聚集体材料。
3.根据权利要求1所述的基于石墨烯的超疏水纸张的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中纸张浆料浓度原生木浆中长纤和短纤的浓度范围控制为3~10 %，以保证处理好的长纤浆液、短纤浆液能够混合均匀。
4.根据权利要求1所述的基于石墨烯的超疏水纸张的制备方法，其特征在于，将所述的步骤（3）中，将所述的步骤（3）中超疏水石墨烯涂层分散液喷涂在表面亲水的纸张表面，使纸张的亲水性纤维表面全部转化为超疏水的纤维表面，然后在40~100 ℃烘干。
5.根据权利要求1至4任一项所述的基于石墨烯的超疏水纸张的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
第一步，超疏水石墨烯涂层分散液的配制：将双氰胺和葡萄糖质量比为40:1混合均匀，于氮气马弗炉中在900 ℃温度下煅烧1小时，升温速率为2℃min-1，将得到的黑色粉末研磨，即得到石墨烯三维聚集体材料；称取研磨后的石墨烯三维聚集体粉末10重量份、粘结剂全氟磺酸型聚合物溶液5重量份和水90重量份，搅拌混合，形成超疏水石墨烯涂层分散液；
第二步，纸张浆液的处理： 将原生木浆中长纤和短纤分别调至质量浓度为3%、5%，用磨浆机对长纤进行散浆处理2h，使其叩届度为25SR，同时，用疏解机对短纤进行疏解处理1h，功率为120 kw，转速为2000 rpm；将处理好的长纤浆液和短纤浆液混合均匀；
第三步，调浆预成型：将浆液在网布上泼洒成型，将成型的湿纸引入到附有毛布的两个滚辘间，借滚辘的压挤和毛布的吸水作用，将湿纸做进一步的脱水；接着，将超疏水石墨烯涂层分散液均匀喷涂在该纸张的表面，纸张的亲水性纤维表面全部转化为超疏水的纤维表面，同时，使用烘干机80 ℃温度下干燥脱水后的湿纸，使纸质紧密，增加原纸强度，得到喷涂石墨烯聚集体的纸张；
第四步，压合处理：将第三步喷涂石墨烯聚集体的纸张采用压花和压合处理成型，使其进一步凸显出超疏水的性能，接着将成型的纸张进行干燥、分切、灭菌、包装后序工序，即得到基于石墨烯的超疏水纸张材料。
6.根据权利要求1至4任一项所述的基于石墨烯的超疏水纸张的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：第一步，超疏水石墨烯涂层分散液的配制：将双氰胺和葡萄糖质量比为20:1混合均匀，于氮气马弗炉中在1000 ℃温度下煅烧1小时，升温速率为2℃min-1，将得到的黑色粉末研磨即得到石墨烯三维聚集体材料；称取研磨后的石墨烯三维聚集体粉末10重量份、粘结剂5重量份和水100重量份，进行搅拌混合，形成超疏水石墨烯涂层分散液；
第二步，纸张浆液的处理： 将原生木浆中长纤和短纤分别调至浓度为5%、8%，用磨浆机对长纤进行散浆处理2h，使其叩届度为25SR，同时，用疏解机对短纤进行疏解处理1h，功率为120 kw，转速为2000 rpm；将处理好的长纤浆液和短纤浆液混合均匀；
第三步，调浆预成型：将浆液在网布上泼洒成型，将成型的湿纸引入到附有毛布的两个滚辘间，借滚辘的压挤和毛布的吸水作用，将湿纸做进一步的脱水；接着，将超疏水石墨烯涂层分散液均匀喷涂在该纸张的表面，使纸张的亲水表面全部转化为超疏水的表面，同时，使用烘干机60 ℃干燥脱水后的湿纸，使纸质紧密，增加原纸强度，得到喷涂石墨烯聚集体的纸张；
第四步，压合处理：将第三步喷涂石墨烯聚集体的纸张采用压花和压合处理成型，使其进一步凸显出超疏水的性能，接着将成型的纸张进行干燥、分切、灭菌、包装后序工序，即得到基于石墨烯的超疏水纸张材料。
7.根据权利要求1至4任一项所述的基于石墨烯的超疏水纸张的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：第一步，超疏水石墨烯涂层分散液的配制：将双氰胺和葡萄糖质量比为30:1混合均匀，于氮气马弗炉中在1000 ℃温度下煅烧1小时，升温速率为2 ℃min-1，即得到石墨烯三维聚集体材料，同时将得到的石墨烯三维聚集体研磨；称取研磨后的石墨烯三维聚集体、粘结剂Nafion和水按照重量比为10：5：90的比例进行搅拌混合，形成超疏水石墨烯涂层分散液；
第二步，纸张浆液的处理：将原生木浆中长纤和短纤分别调至浓度为5%、5%，采用磨浆机对长纤进行散浆处理2 h，使其叩届度为25 SR，同时采用疏解机对短纤进行疏解处理1h，功率为120 kw，转速为2000 rpm；将处理好的长纤浆液和短纤浆液混合均匀；
第三步，调浆预成型：将浆液在网布上泼洒成型，将成型的湿纸引入到附有毛布的两个滚辘间，借滚辘的压挤和毛布的吸水作用，将湿纸做进一步的脱水；接着，将超疏水石墨烯涂层分散液均匀喷涂在纸张的表面，使纸张的亲水表面全部转化为超疏水的表面；同时使用烘干机80 ℃温度下干燥脱水后的湿纸，使纸质紧密，增加原纸强度；
第四步，压合处理：将喷涂石墨烯聚集体的纸张采用压花和压合处理，使其进一步凸显出超疏水的性能，接着成型的纸张进行进一步干燥、分切、灭菌、包装工序，即得到基于石墨烯的超疏水纸张材料。
8.一种基于石墨烯的超疏水纸张，其特征在于根据权利要求1-7任一所述方法制备得到。
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