CN113529492B - 一种基于硅藻土的疏水壁纸原纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于硅藻土的疏水壁纸原纸的制备方法，它涉及环保材料制备技术领域，具体特别涉及一种疏水壁纸原纸的制备方法。本发明的目的是要解决现有硅藻土壁纸的制备方法复杂，添加的功能性材料昂贵，且硅藻土壁纸的疏水性和降解污染物能力较差的问题。制备方法：一、疏水化改性，得到疏水化改性硅藻土；二、壁纸原纸成型，得到基于硅藻土的疏水壁纸原纸。优点：一、能够有效降解室内甲醛。二、具有疏水性，具有防霉性能。三、制备工艺简单环保、成本低廉。本发明主要用于制备基于硅藻土的疏水壁纸原纸。

Description

一种基于硅藻土的疏水壁纸原纸的制备方法
技术领域
本发明涉及环保材料制备技术领域，具体特别涉及一种疏水壁纸原纸的制备方法。
背景技术
壁纸是一类应用广泛的室内装修材料，然而传统的壁纸疏水性差，不具备吸附和降解甲醛等有机污染物的能力。因此，开发功能性疏水壁纸已成为近些年的研究热点，但常见的用于制备疏水表面的方法步骤复杂，生产成本昂贵，不利于工业化推广。因此，研究一种简便、廉价的硅藻土疏水化表面方法十分必要。
硅藻土是我国的优势矿产，储量巨大、成本低廉，具有多孔、吸音、无毒、质轻、强吸附性和化学性能稳定等特性，是一种具有良好发展前景的壁纸基材。
中国已公开专利《一种抗菌隔音环保硅藻土壁纸的制备方法》(公开号：CN106499135 A)，该方法通过设置底层、硅藻土层、图案颜色层以及耐磨层，使硅藻土壁纸具有良好的抗菌、隔音和吸附能力，与同类产品相比，提高了环保性能。中国已公开专利《一种调湿除味抗菌防霉的制备方法》(公开号：CN 101377069 A)，与上述制备方法不同的是，该方法由基层纸和基层纸上复涂浆体糊料制成，其中采用各种材料或试剂均匀混合制备了浆体涂料。该硅藻土壁纸具有良好的调湿、抗菌、防霉和吸附能力，但同其他壁纸一样，其表面会被水浸润，不具备疏水性。
公开了中国已公开专利《一种铁掺杂g-C3N4硅藻土复合材料及其制备方法、应用》(公开号：CN 112756008A)，该方法制备的铁掺杂g-C3N4硅藻土复合材料比表面积大、降解效率高，有协同降解污染物的能力，但其制备方法复杂，生产成本较高。
综上所述，现有以硅藻土为原料制备的壁纸，虽然加入其它浆体涂料或者功能性材料，使其具有抗菌、隔音、调湿、防霉、吸附或降解的功能，但现有的硅藻土壁纸疏水性较差，降解污染物能力较弱，且除硅藻土外，加入的其它功能性材料较为昂贵，制备方法复杂，限制了其工业推广应用。
发明内容
本发明的目的是要解决现有硅藻土壁纸的制备方法复杂，添加的功能性材料昂贵，且硅藻土壁纸的疏水性和降解污染物能力较差的问题，而提供一种基于硅藻土的疏水壁纸原纸的制备方法。
一种基于硅藻土的疏水壁纸原纸的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、疏水化改性：①、将烷基烯酮二聚体溶于酒精，得到AKD乙醇溶液，②、将AKD乙醇溶液与硅藻土混合，进行超声处理，然后干燥至恒重，得到疏水化改性硅藻土；
二、壁纸原纸成型：先对植物纤维纸浆进行机械打浆，然后加入纳米石墨氮化碳，搅拌混匀后加入疏水化改性硅藻土，混匀后采用纸样抄造器将上述纸浆经滤水制得湿纸页，湿纸页置于干燥器中干燥，得到基于硅藻土的疏水壁纸原纸。
本发明优点及原理：
一、本发明以植物纤维为主要原料，添加纳米石墨氮化碳(g-C3N4)，由于g-C3N4室温禁带宽度为2.7eV左右，光吸收范围广，可将甲醛光催化氧化为CO2和H2O，因此在植物纤维中加入g-C3N4能够有效降解室内甲醛。二、烷基烯酮二聚体(AKD)的熔点较低，常温下为固态，它兼具良好的疏水性和较高的反应活性，而硅藻土是一类以无定型二氧化硅为主要成分的生物源无机非金属矿物，具有独特的微观孔结构，所以本发明采用具有疏水性物质AKD对硅藻土进行了表面包覆改性，得到疏水化改性硅藻土，将疏水化改性硅藻土作为壁纸原纸填料添加，制备得到的基于硅藻土的疏水壁纸原纸具有疏水性(静态接触角最大能达到135.92°)，在空气湿度较高的环境中使用时具有一定的防霉性能。三、本发明采用纸样抄造器将纸浆经滤水制得湿纸页，湿纸页置于干燥即得到基于硅藻土的疏水壁纸原纸，该制备工艺简单环保、成本低廉，所以本发明提供的基于硅藻土的疏水壁纸原纸的制备方法具有良好的工业应用前景。
附图说明
图1是实施例8步骤一中硅藻土的扫描电镜图；
图2是实施例8步骤一中硅藻土的放大扫描电镜图；
图3是实施例8步骤一中得到的疏水化改性硅藻土的扫描电镜图；
图4是实施例8步骤一中得到的疏水化改性硅藻土的放大扫描电镜图；
图5是傅里叶红外光谱图，图中DE表示硅藻土，AKD表示烷基烯酮二聚体，AD表示实施例8步骤一中得到的疏水化改性硅藻土。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种基于硅藻土的疏水壁纸原纸的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、疏水化改性：①、将烷基烯酮二聚体溶于酒精，得到AKD乙醇溶液，②、将AKD乙醇溶液与硅藻土混合，进行超声处理，然后干燥至恒重，得到疏水化改性硅藻土；
二、壁纸原纸成型：先对植物纤维纸浆进行机械打浆，然后加入纳米石墨氮化碳，搅拌混匀后加入疏水化改性硅藻土，混匀后采用纸样抄造器将上述纸浆经滤水制得湿纸页，湿纸页置于干燥器中干燥，得到基于硅藻土的疏水壁纸原纸。
g-C3N4作为一种新型非金属光催化材料，在可见光条件下就能发生光催化反应，且由于无毒、低成本、高稳定性等优点，常用于光催化降解甲醛等有机污染物。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一①中所述酒精为质量分数为95％～98％的乙醇。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一①中所述AKD乙醇溶液中烷基烯酮二聚体的浓度为0.001g/mL～0.050g/mL。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一②中所述硅藻土为一级硅藻土。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一②中所述AKD乙醇溶液中烷基烯酮二聚体与硅藻土的质量比为(0.0001～0.2500):1。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一②中所述的超声处理具体参数如下：超声功率为90Hz，超声时间为1min～20min。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤一②中在温度为25～120℃下干燥至恒重。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述植物纤维纸浆为漂白化学针叶纸浆，且所述植物纤维纸浆的打浆度为16°SR～40°SR。其他与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中所述纳米石墨氮化碳是按以下操作制备的：将块状g-C3N4研磨成粉末状，以去离子水为溶剂，超声处理后置于温度为80℃烘箱中干燥24h，制得纳米石墨氮化碳；所述纳米石墨氮化碳呈纳米片状，厚度为1nm～4nm，长为70nm～160nm，宽为70nm～160nm。其他与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤二中所述湿纸的页定量为70g/m2～100g/m2。其他与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同点是：步骤二中植物纤维纸浆中植物纤维与疏水化改性硅藻土的质量比为(0.1～40):100。其他与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同点是：步骤二中植物纤维纸浆中植物纤维与纳米石墨氮化碳的质量比为(1～10):100。其他与具体实施方式一至十一相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果：
实施例1：一种基于硅藻土的疏水壁纸原纸的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、疏水化改性：①、将烷基烯酮二聚体溶于酒精，得到AKD乙醇溶液，②、将AKD乙醇溶液与硅藻土混合，进行超声处理，然后干燥至恒重，得到疏水化改性硅藻土；
二、壁纸原纸成型：先对植物纤维纸浆进行机械打浆，然后加入纳米石墨氮化碳，搅拌混匀后加入疏水化改性硅藻土，混匀后采用纸样抄造器将上述纸浆经滤水制得湿纸页，湿纸页置于干燥器中干燥，得到基于硅藻土的疏水壁纸原纸。
实施例1步骤一①中所述酒精为质量分数为95％的乙醇。
实施例1步骤一①中所述AKD乙醇溶液中烷基烯酮二聚体的浓度为0.01g/mL。
实施例1步骤一②中所述硅藻土为一级硅藻土。
实施例1步骤一②中所述AKD乙醇溶液中烷基烯酮二聚体与硅藻土的质量比为0.01:1。
实施例1步骤一②中所述的超声处理具体参数如下：超声功率为90Hz，超声时间为5min。
实施例1步骤一②中在温度为25℃下干燥至恒重。
实施例1步骤二中所述植物纤维纸浆为漂白化学针叶纸浆，且所述植物纤维纸浆的打浆度为30°SR。
实施例1步骤二中所述纳米石墨氮化碳是按以下操作制备的：将块状g-C3N4研磨成粉末状，以去离子水为溶剂，超声处理后置于温度为80℃烘箱中干燥24h，制得纳米石墨氮化碳；所述纳米石墨氮化碳呈纳米片状，厚度为1nm～4nm，长为70nm～160nm，宽为70nm～160nm。
实施例1步骤二中所述湿纸的页定量为90g/m2。
实施例1步骤二中植物纤维纸浆中植物纤维与疏水化改性硅藻土的质量比为5:100。
实施例1步骤二中植物纤维纸浆中植物纤维与纳米石墨氮化碳的质量比为9:100。
实施例2：本实施例与实施例1的不同点是：步骤一①中所述AKD乙醇溶液中烷基烯酮二聚体的浓度为0.02g/mL。其他与实施例1相同。
实施例3：本实施例与实施例1的不同点是：步骤一①中所述AKD乙醇溶液中烷基烯酮二聚体的浓度为0.03g/mL。其他与实施例1相同。
实施例4：本实施例与实施例1的不同点是：步骤一①中所述AKD乙醇溶液中烷基烯酮二聚体的浓度为0.04g/mL。其他与实施例1相同。
实施例5：本实施例与实施例4的不同点是：步骤一②中在温度为105℃下干燥至恒重。其他与实施例4相同。
实施例6：本实施例与实施例5的不同点是：步骤一②中所述AKD乙醇溶液中烷基烯酮二聚体与硅藻土的质量比为0.05:1；步骤二中植物纤维纸浆中植物纤维与疏水化改性硅藻土的质量比为10:100。其他与实施例5相同。
实施例7：本实施例与实施例5的不同点是：步骤一②中所述AKD乙醇溶液中烷基烯酮二聚体与硅藻土的质量比为0.25:1；步骤二中植物纤维纸浆中植物纤维与疏水化改性硅藻土的质量比为15:100。其他与实施例5相同。
实施例8：本实施例与实施例7的不同点是：步骤二中植物纤维纸浆中植物纤维与疏水化改性硅藻土的质量比为20:100。其他与实施例7相同。
实施例9：本实施例与实施例8的不同点是：步骤二中植物纤维纸浆中植物纤维与纳米石墨氮化碳的质量比为7:100。其他与实施例8相同。
实施例10：本实施例与实施例9的不同点是：步骤一②中所述的超声处理具体参数如下：超声功率为90Hz，超声时间为10min；步骤二中植物纤维纸浆中植物纤维与纳米石墨氮化碳的质量比为5:100。其他与实施例9相同。
实施例11：本实施例与实施例9的不同点是：步骤一②中所述的超声处理具体参数如下：超声功率为90Hz，超声时间为15min；步骤二中植物纤维纸浆中植物纤维与纳米石墨氮化碳的质量比为3:100。其他与实施例9相同。
实施例12：本实施例与实施例9的不同点是：步骤一②中所述的超声处理具体参数如下：超声功率为90Hz，超声时间为20min；步骤二中植物纤维纸浆中植物纤维与纳米石墨氮化碳的质量比为1:100。其他与实施例9相同。
对比例1：实施例8改性硅藻土不超声处理对比例：
一、疏水化改性：①、将烷基烯酮二聚体溶于酒精，得到AKD乙醇溶液，②、将AKD乙醇溶液与硅藻土混合，然后干燥至恒重，得到疏水化改性硅藻土；
二、壁纸原纸成型：先对植物纤维纸浆进行机械打浆，然后加入纳米石墨氮化碳，搅拌混匀后加入疏水化改性硅藻土，混匀后采用纸样抄造器将上述纸浆经滤水制得湿纸页，湿纸页置于干燥器中干燥，得到硅藻土壁纸原纸。
对比例1步骤一①中所述酒精为质量分数为95％的乙醇。
对比例1步骤一①中所述AKD乙醇溶液中烷基烯酮二聚体的浓度为0.04g/mL。
对比例1步骤一②中所述硅藻土为一级硅藻土。
对比例1步骤一②中所述AKD乙醇溶液中烷基烯酮二聚体与硅藻土的质量比为0.25:1。
对比例1步骤一②中在温度为105℃下干燥至恒重。
对比例1步骤二中所述植物纤维纸浆为漂白化学针叶纸浆，且所述植物纤维纸浆的打浆度为30°SR。
对比例1步骤二中所述纳米石墨氮化碳是按以下操作制备的：将块状g-C3N4研磨成粉末状，以去离子水为溶剂，超声处理后置于温度为80℃烘箱中干燥24h，制得纳米石墨氮化碳；所述纳米石墨氮化碳呈纳米片状，厚度为1nm～4nm，长为70nm～160nm，宽为70nm～160nm。
对比例1步骤二中所述湿纸的页定量为90g/m2。
对比例1步骤二中植物纤维纸浆中植物纤维与疏水化改性硅藻土的质量比为20:100。
对比例1步骤二中植物纤维纸浆中植物纤维与纳米石墨氮化碳的质量比为9:100。
对比例2：实施例8不包覆改性对比例：
先对植物纤维纸浆进行机械打浆，然后加入纳米石墨氮化碳，搅拌混匀后加入硅藻土，混匀后采用纸样抄造器将上述纸浆经滤水制得湿纸页，湿纸页置于干燥器中干燥，得到硅藻土壁纸原纸。
对比例2所述硅藻土为一级硅藻土。
对比例2所述植物纤维纸浆为漂白化学针叶纸浆，且所述植物纤维纸浆的打浆度为30°SR。
对比例2所述纳米石墨氮化碳是按以下操作制备的：将块状g-C3N4研磨成粉末状，以去离子水为溶剂，超声处理后置于温度为80℃烘箱中干燥24h，制得纳米石墨氮化碳；所述纳米石墨氮化碳呈纳米片状，厚度为1nm～4nm，长为70nm～160nm，宽为70nm～160nm。
对比例2所述湿纸的页定量为90g/m2。
对比例2所述植物纤维纸浆中植物纤维与硅藻土的质量比为20:100。
对比例2所述植物纤维纸浆中植物纤维与纳米石墨氮化碳的质量比为9:100。
对比例3：实施例5不掺杂纳米石墨氮化碳对比例：
一、疏水化改性：①、将烷基烯酮二聚体溶于酒精，得到AKD乙醇溶液，②、将AKD乙醇溶液与硅藻土混合，进行超声处理，然后干燥至恒重，得到疏水化改性硅藻土；
二、壁纸原纸成型：先对植物纤维纸浆进行机械打浆，然后加入疏水化改性硅藻土，混匀后采用纸样抄造器将上述纸浆经滤水制得湿纸页，湿纸页置于干燥器中干燥，得到硅藻土壁纸原纸。
对比例3步骤一①中所述酒精为质量分数为95％的乙醇。
对比例3步骤一①中所述AKD乙醇溶液中烷基烯酮二聚体的浓度为0.04g/mL。
对比例3步骤一②中所述硅藻土为一级硅藻土。
对比例3步骤一②中所述AKD乙醇溶液中烷基烯酮二聚体与硅藻土的质量比为0.01:1。
对比例3步骤一②中所述的超声处理具体参数如下：超声功率为90Hz，超声时间为5min。
对比例3步骤一②中在温度为105℃下干燥至恒重。
对比例3步骤二中所述植物纤维纸浆为漂白化学针叶纸浆，且所述植物纤维纸浆的打浆度为30°SR。
对比例3步骤二中所述湿纸的页定量为90g/m2。
对比例3步骤二中植物纤维纸浆中植物纤维与疏水化改性硅藻土的质量比为20:100。
对实施例1至实施例12制备的基于硅藻土的疏水壁纸原纸和对比例1至对比例3制备硅藻土壁纸原纸进行静态接触角测量、施胶度检测和甲醛降解率测试。具体实验过程如下：(1)、使用静态接触角测量仪检测壁纸原纸的静态接触角，检测结果的单位为°；(2)、采用国家标准(GB/T 5405-2002)纸张施胶度检测方法对壁纸原纸的抗水性能进行检测，检测结果的单位为min；(3)、将密闭透明的反应装置放置于封闭暗箱中，以500W氙灯为光源，透明反应装置与光源距离为10cm；将含有甲醛溶液的烧杯放置反应箱内使甲醛气体挥发出来，2h后将氙灯打开，采用HTV甲醛测试仪测得箱内的初始浓度；将待测试壁纸原纸快速置入箱中，每隔30min用HTV甲醛测试仪检测一次甲醛浓度，以判待测试壁纸原纸的吸附降解甲醛的效果。测试结果如表1所示。
表1
静态接触角/(°) 施胶度/(min) 甲醛降解率/(％)
实施例1 90.32 4.20 88.12
实施例2 91.25 4.35 88.29
实施例3 100.57 5.02 88.56
实施例4 105.26 6.32 88.56
实施例5 107.23 7.25 90.10
实施例6 114.38 12.03 93.35
实施例7 125.49 13.58 92.25
实施例8 135.92 15.00 95.38
实施例9 128.92 14.24 93.06
实施例10 127.63 13.52 91.65
实施例11 115.80 12.83 89.97
实施例12 115.59 12.59 89.72
对比例1 108.26 10.54 89.26
对比例2 48.04 0.25 84.09
对比例3 106.59 8.69 65
由表1可知，实验组可分为3组，对比例分为1组，第一组：实施例1至实施例4；第二组：实施例5至实施例8；第三组：实施例9至实施例12；第五组：对比例1至对比例3。依据检测结果，实施例7、实施例8和实施例9制备的基于硅藻土的疏水壁纸原纸的疏水性较强，其中实施例8制备的基于硅藻土的疏水壁纸原纸的疏水性效果最佳，静态接触角为135.92°，施胶度为15.00min。而相对于未掺杂纳米g-C3N4(对比例3)制得的硅藻土壁纸原纸，掺杂纳米g-C3N4的实施例1至实施例12制备的基于硅藻土的疏水壁纸原纸和对比例1至对比例2制备硅藻土壁纸原纸有明显的甲醛降解效果；实施例5至实施例10制备的基于硅藻土的疏水壁纸原纸的甲醛降解效果较好，其中实施例8制备的基于硅藻土的疏水壁纸原纸的甲醛降解能力最强，达到95.38％。
图1是实施例8步骤一中硅藻土的扫描电镜图；图2是实施例8步骤一中硅藻土的放大扫描电镜图；图3是实施例8步骤一中得到的疏水化改性硅藻土的扫描电镜图；图4是实施例8步骤一中得到的疏水化改性硅藻土的放大扫描电镜图；通过图1可以看出硅藻土表面孔径均一；通过图2可以看出硅藻土表面有丰富的孔隙度，比表面积大。通过图3可以看出AKD已经成功负载到硅藻土表面且分布均匀。通过图4可以清晰的看出硅藻原土与AKD结合牢固。
图5是傅里叶红外光谱图，图中DE表示硅藻土，AKD表示烷基烯酮二聚体，AD表示实施例8步骤一中得到的疏水化改性硅藻土，通过图5可以观察到实施例8步骤一中得到的疏水化改性硅藻土中出现了AKD的特征衍射峰，再一次证明AKD已成功负载到硅藻土的表面。

Claims (6)

1.一种基于硅藻土的疏水壁纸原纸的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、疏水化改性：①、将烷基烯酮二聚体溶于酒精，得到AKD乙醇溶液，②、将AKD乙醇溶液与硅藻土混合，进行超声处理，然后干燥至恒重，得到疏水化改性硅藻土；
二、壁纸原纸成型：先对植物纤维纸浆进行机械打浆，然后加入纳米石墨氮化碳，搅拌混匀后加入疏水化改性硅藻土，混匀后采用纸样抄造器将上述纸浆经滤水制得湿纸页，湿纸页置于干燥器中干燥，得到基于硅藻土的疏水壁纸原纸；
步骤一①中所述酒精为质量分数为95％～98％的乙醇；步骤一①中所述AKD乙醇溶液中烷基烯酮二聚体的浓度为0.001g/mL～0.050g/mL；
步骤一②中所述AKD乙醇溶液中烷基烯酮二聚体与硅藻土的质量比为(0.0001～0.2500):1；
步骤二中所述纳米石墨氮化碳是按以下操作制备的：将块状g-C3N4研磨成粉末状，以去离子水为溶剂，超声处理后置于温度为80℃烘箱中干燥24h，制得纳米石墨氮化碳；所述纳米石墨氮化碳呈纳米片状，厚度为1nm～4nm，长为70nm～160nm，宽为70nm～160nm；
步骤二中所述植物纤维纸浆中植物纤维与疏水化改性硅藻土的质量比为(0.1～40):100；所述植物纤维纸浆中植物纤维与纳米石墨氮化碳的质量比为(1～10):100。
2.根据权利要求1所述的一种基于硅藻土的疏水壁纸原纸的制备方法，其特征在于步骤一②中所述硅藻土为一级硅藻土。
3.根据权利要求2所述的一种基于硅藻土的疏水壁纸原纸的制备方法，其特征在于步骤一②中所述的超声处理具体参数如下：超声功率为90Hz，超声时间为1min～20min。
4.根据权利要求3所述的一种基于硅藻土的疏水壁纸原纸的制备方法，其特征在于步骤一②中在温度为25～120℃下干燥至恒重。
5.根据权利要求4所述的一种基于硅藻土的疏水壁纸原纸的制备方法，其特征在于步骤二中所述植物纤维纸浆为漂白化学针叶纸浆，且所述植物纤维纸浆的打浆度为16°SR～40°SR。
6.根据权利要求5所述的一种基于硅藻土的疏水壁纸原纸的制备方法，其特征在于步骤二中所述湿纸的页定量为70g/m2～100g/m2。
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