CN113736236B - 一种阻燃pga材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阻燃PGA材料，由以下质量份的原料制备而成：5～10份的1‑丁基‑3‑甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合物、56～60份聚乙醇酸树脂、5～15份填料、15～35份增塑剂。本发明使用1‑丁基‑3‑甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合，可以显著提高PGA材料的阻燃性。并且，通过加入改性化碳酸钙材料对PGA进行改性，保证PGA制品强度等力学性能的前提下提高PGA的阻燃性。本发明提供的阻燃PGA材料具有较高的极限氧指数(LOI)和阻燃性能，为制备阻燃型全生物降解制品提供了材料来源。
Description
技术领域
本发明属于阻燃材料技术领域，具体涉及一种阻燃PGA材料及其制备方法。
背景技术
PGA(聚乙醇酸)也称聚乙交酯，由于其分子结构中重复单元最短，是脂肪族聚酯材料中降解速度最快的，同时，其低分子量产物是理想的完全微生物降解诱发剂。
极限氧指数(LOI)是指聚合物在燃烧过程中，所需要氮气和氧气混合气体的最低浓度。该参数可以表征聚合物阻燃性能的好坏，LOI数值越大，标明材料的阻燃性能越好。一般认为氧指数＜22属于易燃物，氧指数在22-27之间属于可燃材料，氧指数＞27属于阻燃材料。同时，可以根据材料被点燃以后熄灭的能力来判断阻燃性能的好坏，其评价指标包括：燃烧速度、燃烧时间、抗滴落能力、滴落物是否能够引燃脱脂棉等。
然而，纯PGA的LOI值仅为23，属于可燃材料。因此，如何提高PGA的阻燃性能是目前需待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种阻燃PGA材料及其制备方法，本发明提供的阻燃PGA材料具有较高的极限氧指数(LOI)和阻燃性能，为制备阻燃型全生物降解制品提供了材料来源。
本发明提供了一种阻燃PGA材料，由以下质量份的原料制备而成：
5～10份的1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合物、56～60份的聚乙醇酸树脂、5～15份的填料、15～35份的增塑剂。
优选的，所述1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的质量比3:2。
优选的，所述聚乙醇酸树脂的重均分子量为30万～50万，熔点为220℃～230℃。
优选的，所述增塑剂为丙三醇和1,4-丁二醇按照质量比1:2的混合物。
优选的，所述填料为改性碳酸钙。
本发明还提供了一种上述阻燃PGA材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合物、聚乙醇酸树脂、填料和增塑剂混合，得到混合物；
B)将所述混合物采用双螺杆挤出工艺挤出后进行造粒和烘干，得到阻燃PGA材料。
优选的，所述双螺杆挤出工艺采用的双螺杆挤出机的长径比≥1:35，所述双螺杆挤出机的加料段温度保持在165～195℃左右，混合段温度为230℃，挤出段温度保持在215～245℃左右。
优选的，所述造粒采用水下切粒的方式。
优选的，所述烘干的温度为75～85℃，时间为1.5～2.5h。
本发明还提供了一种上述阻燃PGA材料在工程塑料和墙体绝热、阻燃中的应用。
与现有技术相比，本发明提供了一种阻燃PGA材料，由以下质量份的原料制备而成：5～10份的1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合物、56～60份聚乙醇酸树脂、5～15份填料、15～35份增塑剂。本发明使用1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合，可以显著提高PGA材料的阻燃性。并且，通过加入改性化碳酸钙材料对PGA进行改性，保证PGA制品强度等力学性能的前提下提高PGA的阻燃性。本发明提供的阻燃PGA材料具有较高的极限氧指数(LOI)和阻燃性能，为制备阻燃型全生物降解制品提供了材料来源。
具体实施方式
本发明提供了一种阻燃PGA材料，由以下质量份的原料制备而成：
5～10份的1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合物、56-60份聚乙醇酸树脂、5-15份填料、15-35份增塑剂。
本发明提供的阻燃PGA材料的制备原料包括5～10份的1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合物，优选为5、6、7、8、9、10，或5～10份之间的任意值。其中，所述1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的质量比3:2。本发明采用1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合，可以显著提高PGA材料的阻燃性。
在本发明中，所述1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯，CAS 663199-28-8纯度需达到95％以上。
由于离子液体的结构具有可控性，因此其在阻燃方面表现的优越性体现在以下几个方面。首先，蒸气压低赋予了离子液体具有不挥发性，不爆炸性，不燃烧性，且毒性很小。其次，离子液体相互之间范德华力很低，因此熔点低，易于加工并和高分子聚合物相容。第三，离子液体的溶解性强，可以溶解许多有害气体。最后，离子液体在共混反应中可以起到催化剂和润滑剂的作用，进一步提高产品质量。
本发明提供的阻燃PGA材料的制备原料还包括56～60份的聚乙醇酸树脂，优选为56、57、58、59、60，或56～60份之间的任意值。所述聚乙醇酸树脂的重均分子量为30万～50万，优选为30万、35万、40万、45万、50万，或30万～50万之间的任意值，在上述分子量范围内，可以保证PGA材料的力学性能和使用货架期，制备阻燃材料的PGA制品可以用于工程塑料和墙体绝热、阻燃等领域，所述聚乙醇酸树脂的熔点为220℃～230℃。
本发明提供的阻燃PGA材料的制备原料还包括5～15份的填料，优选为5、7、10、12、15，或5～15份之间的任意值。在本发明中，所述填料为改性碳酸钙。在本发明中，所述改性碳酸钙为将碳酸钙、单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂和SP-830超分散剂混合后，进行压滤和真空干燥，得到的改性碳酸钙。所述碳酸钙、单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂和SP-830的质量比为100∶(0.3～0.5)∶(0.5～1.5)。通过加入改性化碳酸钙材料对PGA进行改性，保证PGA制品强度等力学性能的前提下提高PGA的阻燃性。
本发明提供的阻燃PGA材料的制备原料还包括15～35份的增塑剂，所述增塑剂为丙三醇和1,4-丁二醇按照质量比1:2的混合物。
由于考虑到离子液体本身的润滑性能，因此本发明可以降低丙三醇的含量，同时和相容性更好的1,4-丁二醇起到协同作用。
本发明还提供了一种上述阻燃PGA材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合物、聚乙醇酸树脂、填料和增塑剂混合，得到混合物；
B)将所述混合物采用双螺杆挤出工艺挤出后进行造粒和烘干，得到阻燃PGA材料。
本发明首先将1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合物、聚乙醇酸树脂、填料和增塑剂混合。其中，所述混合采用高速混合机将原料混合0.5小时，得到混合物。
然后，将所述混合物采用双螺杆挤出工艺挤出后进行造粒和烘干，得到阻燃PGA材料。
所述双螺杆挤出工艺采用的双螺杆挤出机的长径比≥1:35，所述双螺杆挤出机的加料段温度保持在165-195℃，混合段温度为230℃，挤出段温度保持在215-245℃。
所述造粒采用水下切粒的方式。所述烘干的温度为75-85℃，时间为1.5-2.5h。
烘干完成后，采用铝箔包装，抽真空并置于干燥环境中保存。储存时温度5～10℃低温、避光、密封，注意保持湿度≤10％。
本发明还一种上述阻燃PGA材料在工程塑料和墙体绝热、阻燃中的应用。
本发明通过配方改进和工艺控制，精细化控制环境的温湿度和加工工艺，制备阻燃性的PGA材料，该材料的维卡软化温度显著提高，可以用作高耐热制品的制备。
本发明使用1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合，可以显著提高PGA材料的阻燃性。并且，通过加入改性化碳酸钙材料对PGA进行改性，保证PGA制品强度等力学性能的前提下提高PGA的阻燃性。本发明提供的阻燃PGA材料具有较高的极限氧指数(LOI)和阻燃性能，为制备阻燃型全生物降解制品提供了材料来源。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的阻燃PGA材料及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
以下实施例中，所述1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的质量比3:2；
所述聚乙醇酸树脂(PGA)的重均分子量为30万～50万，熔点为220～230℃。
所述填料为质量比为100∶0.4∶1碳酸钙、单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂和SP-830超分散剂混合后，进行压滤和真空干燥，得到的改性碳酸钙；
所述增塑剂为丙三醇和1,4-丁二醇按照质量比1:2的混合物。
实施例1
1、原料配方：
5份1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合物、56份聚乙醇酸树脂(PGA)、5份填料、15份增塑剂。
2、制备方法
所述材料采用双螺杆挤出工艺，先用高速混合机将原料混合0.5小时，再投入双螺杆中造粒。双螺杆挤出机的长径比为1:35，同时加料段温度保持在165℃，混合段温度为230℃，挤出段温度保持在215℃。材料采用水下切粒的方式进行造粒。成品母粒需要在80℃环境下烘干2小时之后，采用铝箔包装，抽真空并置于干燥环境中保存。
同时通过上文的条件控制提高PGA的结晶性能。
对上述材料进行性能测试，结果见表1
表1性能测试结果
可以看出，阻燃PGA材料的LOI(％)数值得到了明显提高，其阻燃性能提高。同时，材料在保证完全可生物降解的前提下，断裂伸长率和拉伸模量都有明显提升，显示其制品的力学性能同时得到改善。
对比例1
1、原料配方：
5份1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯、56份聚乙醇酸树脂(PGA)、5份填料、15份增塑剂。
2、制备方法同实施例1。
对比例2
1、原料配方：
5份1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合物、56份聚乙醇酸树脂(PGA)、5份填料碳酸钙、15份增塑剂。
2、制备方法同实施例1。
对比例3
1、原料配方：
5份1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合物、56份聚乙醇酸树脂(PGA)、5份填料、15份增塑剂丙三醇。
2、制备方法同实施例1。
实施例2
1、原料配方：
8份1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合物、58份聚乙醇酸树脂(PGA)、10份填料、25份增塑剂。
2、制备方法同实施例1。
对上述材料进行性能测试，结果见表2
表2性能测试结果
实施例3
1、原料配方：
10份1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合物、60份聚乙醇酸树脂(PGA)、15份填料、35份增塑剂。
2、制备方法同实施例1。
对上述材料进行性能测试，结果见表3
表3性能测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种阻燃PGA材料，其特征在于，由以下质量份的原料制备而成：
5~10份的1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合物、56~60份的聚乙醇酸树脂、5~15份的填料、15~35份的增塑剂；所述1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的质量比3:2。
2.根据权利要求1所述的阻燃PGA材料，其特征在于，所述聚乙醇酸树脂的重均分子量为30万~50万，熔点为220℃~230℃。
3.根据权利要求1所述的阻燃PGA材料，其特征在于，所述增塑剂为丙三醇和1,4-丁二醇按照质量比1:2的混合物。
4.根据权利要求1所述的阻燃PGA材料，其特征在于，所述填料为改性碳酸钙。
5.一种如权利要求1~4任意一项所述的阻燃PGA材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A）将1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯和植酸的混合物、聚乙醇酸树脂、填料和增塑剂混合，得到混合物；
B）将所述混合物采用双螺杆挤出工艺挤出后进行造粒和烘干，得到阻燃PGA材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出工艺采用的双螺杆挤出机的长径比≥1:35，所述双螺杆挤出机的加料段温度保持在165~195℃，混合段温度为230℃，挤出段温度保持在215~245℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述造粒采用水下切粒的方式。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为75~85℃，时间为1.5~2.5h。
9.一种如权利要求1~4任意一项所述的阻燃PGA材料在工程塑料和墙体绝热、阻燃中的应用。
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