CN112694643A - 一种低卤阻燃剂的制备方法及其在聚丙烯中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种低卤阻燃剂的制备方法及其在聚丙烯中的应用；该低卤阻燃剂是以硅酸铝包覆的三聚氰胺氢溴酸盐和联枯复合而得到的；以硅酸铝包覆MHB，进一步提高了阻燃剂的耐水性及热稳定性，从而提升了阻燃剂使用过程中的阻燃稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种低卤阻燃剂的制备方法及其在聚丙烯中的应用。
背景技术
聚丙烯(PP)因具有高刚性、高强度、耐热性好、容易加工等优良性能而广泛用于机械、汽车、电器等行业，但是PP易燃，且燃烧速率快，放热量高，并且产生大量熔滴而很容易传播火焰。
添加阻燃剂是提高PP阻燃性能的主要措施。用于PP的阻燃剂主要有卤系阻燃剂、金属氢氧化物阻燃剂、膨胀型阻燃剂(IFR)等。IFR具有阻燃效率高、低烟、低毒、添加量少等优点，符合当前阻燃材料抑烟、低毒的要求，被公认为是实现阻燃剂无卤化的有效途径之一，但IFR也存在添加量大，对PP的加工性能和机械性能影响大等问题，且目前主要使用的聚磷酸铵基IFR耐水性差。高分子材料中往往需要添加多种助剂来实现多种功能，但这些助剂有时会相互之间产生影响，如APP、MHB、联枯阻燃体系在受硫酸钡、碳酸钙等填料的影响，降低阻燃等级。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种低卤阻燃剂的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述低卤阻燃剂在阻燃聚丙烯复合材料中的应用。
为实现上述目的，一种用于阻燃PP的低卤阻燃剂，是以硅酸铝包覆的三聚氰胺氢溴酸盐(MHB)和联枯复合而得到的，具体由以下步骤制备得到：
步骤一：在烧杯中先加入300mL蒸馏水和一定量的PVP，再用移液管移取50mL0.1mol/L偏铝酸钠于烧杯中，缓慢在其中滴加0.1mol/L的硅酸溶液50mL，加入0.1％-0.14％MHB，得到混合物；
步骤二：将步骤一得到的混合物在加热到70℃的温度条件下进行陈化；离心后将样品干燥处理，得到硅酸铝包覆的MHB粉体；
步骤三：将重量分数为5％-15％的联枯；步骤二得到的重量分数为85％-95％的硅酸铝包覆的MHB粉体加入高速搅拌机；在1000r/min～2000r/min的搅拌速度下混合，所得白色粉体即为所述低卤阻燃剂。
优选的，所述PVP的含量为重量分数为0.5％-1％。
优选的，所述步骤一中硅酸溶液的滴加时间为2min-10min。
所述低卤阻燃剂在阻燃聚丙烯中的应用，所述阻燃聚丙烯，具体包括以下质量分数的组分：聚丙烯：87％-93.5％；低卤阻燃剂：3％-5％；润滑剂：1％；抗氧剂：0.5％；填料：0％-8％。
所述阻燃聚丙烯的制备方法，包括以下步骤：
S1：在室温下，将低卤阻燃剂、润滑剂和抗氧剂、填料在高速混合机中在1000r/min～2000r/min混合1min～5min；
S2：在高速混合机中加入聚丙烯，控制高速混合机搅拌速度为1000r/min～2000r/min，混合1min～5min，得到混合物料；
S3：将所述混合物料加入双螺杆挤出机中，在170℃-200℃挤出造粒，即得到所述阻燃聚丙烯。
优选的，所述的聚丙烯为中海壳牌的EP300M。
优选的，所述润滑剂为EBS。
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按质量比为1:2的混合物。
优选的，所述填料为硫酸钡、碳酸钙和滑石粉中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)将硅酸铝替代聚磷酸铵作为主阻燃剂添加到阻燃聚丙烯中，由于硅酸铝耐水性好，且硅酸铝在有填料的阻燃体系中仍能保持阻燃稳定性，保持阻燃等级达到UL94V-2，解决了APP阻燃体系中，存在填料阻燃等级会从V-2降为HB的问题；
(2)以硅酸铝包覆MHB，进一步提高了阻燃剂的耐水性及热稳定性，从而提升了阻燃剂使用过程中的阻燃稳定性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。实施例中所用的聚丙烯为中海壳牌的EP300M。
实施例中各性能参数按照以下方法进行测定：
阻燃等级：按照UL-94进行垂直燃烧测试；
拉伸强度、断裂伸长率：按照GB/T1040-2006；
实施例1：
在烧杯中先加入300mL蒸馏水和重量分数为1％的PVP，再用移液管移取50mL0.1mol/L偏铝酸钠于小烧杯中，2min内滴加完成50mL0.1mol/L的硅酸溶液，加入0.1％MHB；在加热到70℃的温度条件下进行陈化；离心后将样品置于空气中干燥，得到硅酸铝包覆的MHB粉体；
将重量分数为85％的硅酸铝包覆的MHB粉体，15％的联枯，在高速搅拌机中在1000r/min搅拌混合，得用于阻燃PP的低卤阻燃剂；
在室温下，将重量分数为5％的低卤阻燃剂、1％的EBS和0.5％的抗氧剂在高速混合机中在1000r/min混合1min，然后再加入93.5％的PP在1000r/min混合1min，然后出料制得混合物料；
将混合物料在双螺杆挤出机中，以170℃挤出造粒，即得到UL94V-2级的阻燃聚丙烯颗粒A。
实施例2：
在烧杯中先加入300mL蒸馏水和重量分数为0.5％的PVP，再用移液管移取50mL0.1mol/L偏铝酸钠于小烧杯中，5min内滴加完成50mL0.1mol/L的硅酸溶液，加入0.11％MHB；在加热到70℃的温度条件下进行陈化；离心后将样品置于空气中干燥，得到硅酸铝包覆的MHB粉体；
将重量分数为90％的硅酸铝包覆的MHB粉体，10％的联枯，在高速搅拌机中在2000r/min搅拌混合，得用于阻燃PP的低卤阻燃剂；
在室温下，将重量分数为3％的低卤阻燃剂、1％的EBS、0.5％的抗氧剂和8％的硫酸钡在高速混合机中在2000r/min混合5min，然后再加入87.5％的PP在2000r/min混合5min，然后出料制得混合物料；
将混合物料在双螺杆挤出机中，以200℃挤出造粒，即得到UL94V-2级的阻燃聚丙烯颗粒B。
实施例3：
在烧杯中先加入300mL蒸馏水和重量分数为0.8％的PVP，再用移液管移取50mL0.1mol/L偏铝酸钠于小烧杯中，5min内滴加完成50mL0.1mol/L的硅酸溶液，加入0.14％MHB；在加热到70℃的温度条件下进行陈化；离心后将样品置于空气中干燥，得到硅酸铝包覆的MHB粉体；
将重量分数为95％的硅酸铝包覆的MHB粉体，5％的联枯，在高速搅拌机中在1500r/min搅拌混合，得用于阻燃PP的低卤阻燃剂。
在室温下，将重量分数为3％的低卤阻燃剂、1％的EBS、0.5％的抗氧剂和6％的碳酸钙在高速混合机中在1500r/min混合2min，然后再加入89.5％的PP在1500r/min混合2min，然后出料制得混合物料；
将混合物料在双螺杆挤出机中，以185℃挤出造粒，即得到UL94V-2级的阻燃聚丙烯颗粒C。
实施例4：
在烧杯中先加入300mL蒸馏水和重量分数为0.5％的PVP，再用移液管移取50mL0.1mol/L偏铝酸钠于小烧杯中，10min内滴加完成50mL0.1mol/L的硅酸溶液，加入0.1％MHB；在加热到70℃的温度条件下进行陈化；离心后将样品置于空气中干燥，得到硅酸铝包覆的MHB粉体；
将重量分数为93％的硅酸铝包覆的MHB粉体，7％的联枯，在高速搅拌机中在1000r/min搅拌混合，得用于阻燃PP的低卤阻燃剂；
在室温下，将3.5％的低卤阻燃剂、1％的润滑剂和0.5％的抗氧剂、8％的滑石粉在高速混合机中在1000r/min混合1min，然后再加入87％的PP在1000r/min混合1min，然后出料制得混合物料；
将混合物料在双螺杆挤出机中，以185℃挤出造粒，即得到UL94V-2级的阻燃聚丙烯颗粒D。
对比例1：
在室温下，将重量分数为3％的APP、0.75％的MHB、0.3％的联枯、1％的润滑剂和0.5％的抗氧剂在高速混合机中在1000r/min混合1min，然后再加入94.45％的PP在1000r/min混合1min，然后出料制得混合物料；
将混合物料在双螺杆挤出机中，以185℃挤出造粒，阻燃聚丙烯颗粒E。
对比例2：
在室温下，将重量分数为3％的APP、0.75％的MHB、0.3％的联枯、1％的润滑剂、0.5％的抗氧剂和8％的硫酸钡在高速混合机中在1000r/min混合1min，然后再加入95.45％的PP在1000r/min混合1min，然后出料制得混合物料；
将混合物料在双螺杆挤出机中，以185℃挤出造粒，阻燃聚丙烯颗粒F。
对实施例1～4和对比实施例1～2中得到的阻燃聚丙烯颗粒(A-F)注塑测试样条，进行阻燃、拉伸强度测试，所得结果如表1所示：
表1A-F的性能测试数据
从表1中可以看出，以本发明的低卤阻燃剂制备阻燃PP时，未加入填料制备的A阻燃等级为UL94V-2，加入了填料制备的B-D，阻燃等级仍保持为UL94V-2。但聚磷酸铵体系，未加入填料制备的E为UL94V-2，加入填料制备的F阻燃等级降为HB，不阻燃；因此本发明的阻燃剂能有效的解决PP填充阻燃等级会从V-2降为HB的问题；
总体上看，本发明的加入了填料制备的B-D的力学性能要比聚磷酸铵体系加入填料制备的F的力学性能好。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种低卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法是以硅酸铝包覆的三聚氰胺氢溴酸盐(MHB)和联枯复合而得到的；包括以下步骤：
步骤一：在烧杯中先加入300mL蒸馏水和一定量的PVP，再用移液管移取50mL0.1mol/L偏铝酸钠于烧杯中，缓慢在其中滴加0.1mol/L的硅酸溶液50mL，加入0.1％-0.14％MHB，得到混合物；
步骤二：将步骤一得到的混合物在加热到70℃的温度条件下进行陈化；离心后将样品干燥处理，得到硅酸铝包覆的MHB粉体；
步骤三：将重量分数为5％-15％的联枯；步骤二得到的重量分数为85％-95％的硅酸铝包覆的MHB粉体加入高速搅拌机；在1000r/min～2000r/min的搅拌速度下混合，所得白色粉体即为所述低卤阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的低卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述PVP的重量分数为0.5％-1％。
3.根据权利要求1所述的低卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中硅酸溶液的滴加时间为2min-10min。
4.一种如权利要求1所述的低卤阻燃剂在阻燃聚丙烯中的应用，其特征在于：所述阻燃聚丙烯，具体包括以下质量分数的组分：聚丙烯：87％-93.5％；低卤阻燃剂：3％-5％；润滑剂：1％；抗氧剂：0.5％；填料：0％-8％。
5.一种如权利要求4所述的阻燃聚丙烯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：在室温下，将低卤阻燃剂、润滑剂和抗氧剂、填料在高速混合机中在1000r/min～2000r/min混合1min～5min；
S2：在高速混合机中加入聚丙烯，控制高速混合机搅拌速度为1000r/min～2000r/min，混合1min～5min，得到混合物料；
S3：将所述混合物料加入双螺杆挤出机中，在170℃-200℃挤出造粒，即得到所述阻燃聚丙烯。
6.根据权利要求5所述的阻燃聚丙烯的制备方法，其特征在于：所述的聚丙烯为中海壳牌的EP300M。
7.根据权利要求5所述的阻燃聚丙烯的制备方法，其特征在于：所述润滑剂为EBS。
8.根据权利要求5所述的阻燃聚丙烯的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按质量比为1:2的混合物。
9.根据权利要求5所述的阻燃聚丙烯的制备方法，其特征在于：所述填料为硫酸钡、碳酸钙和滑石粉中的一种。
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