CN113716658A - 一种含有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极制备方法 - Google Patents

一种含有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学电极制备领域，公开一种含有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极制备方法，包括步骤如下：(1)钛丝网基底的预处理，包含去除基底氧化膜和去除油污；(2)酸刻蚀；(3)形成纳米尖端；(4)中间层涂液的配制、涂覆和热氧化；(5)活性层涂液的配制、涂覆和热氧化。制备出的电极通道表面含有大量的纳米尖端结构，增加了电极的有效反应面积，提高了反应物和电极表面的碰撞机会，促进了传质。该方法对设备要求低，生产成本低，操作简单、易于调控。同时还公开了将本发明制备出的含有纳米尖端结构的钌铱钛金属网状电极用于实际生产废水中去除总氮性能评估及对照实验，实现了总氮高效的去除效率和处理废水的低成本能耗。

Description

一种含有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极制备 方法
技术领域
本发明属于电化学电极制备领域，特别涉及一种含有纳米尖端结构的金属网状电极的制备方法。
背景技术
涂层钛电极一般称为DSA、MMOA，它是以金属钛作为基底，并在其表面涂覆铂族元素氧化物作为主要组分的电催化活性涂层的一种新型高效节能电极材料。
钛基体是阀型金属。在盐水电解过程中用作阴极的时候是导电的，但是作为阳极不导电，具有单向载流的性质。而在基体与活性层之间增加中间层，是涂层钛电极的重要步骤，中间层与钛基底之间形成的氧化物会抑制氧气向钛基底的渗透和扩散，从而弱化了基底和活性层之间不导电氧化物的形成，这样会增强钛基底和表面涂层的结合力。金属盐类按一定的摩尔比例调配，溶于选择好的溶剂中，即成为活性层涂液。在传统二元金属氧化物涂层中添加其他金属氧化物，如：SnO2、IrO2等，形成三元或三元以上的固溶体金属氧化物涂层，其性能优于二元金属氧化物。在实验中，把涂液涂覆在钛基底上通常采用刷涂的方法，也可以采用浸涂、旋涂、静电喷涂等方法，而工业上为了提高涂液的直接利用率，通常采用刷涂法。用软毛刷均匀地涂刷在钛材上，并改变方向，之后在红外灯干燥、抽风条件下，加快涂液中溶剂的挥发。
然而，大多数涂层钛电极的形状都是板状的，这种二维结构的电极形式会在一定程度上影响电极活性，并且会限制其应用场景。本发明采用三维结构的钛丝网为涂覆基底，并通过阳极氧化的方式对其表面进行改性形成纳米尖端结构，增加了电极的有效反应面积，提高了反应物和电极表面的碰撞机会，促进了传质。之后对涂覆溶液的金属成分、溶液浓度、配比关系、涂覆方式、时间把控等进行了精确的调控和优化，制备出具有高电催化活性和稳定性的含有纳米尖端结构的三维金属网状电极。
发明内容
本发的目的在于提供一种均匀稳定，高催化活性的具有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极制备方法，通过调控钛丝网预处理过程、酸刻蚀过程、尖端的形成、涂层的配比和热氧化时间，制备出具有稳定性和高电催化活性的纳米尖端三维金属网状电极。该方法对设备要求低，生产成本低，操作简单、易于调控。并且将本发明制备出的含有纳米尖端结构的三维金属网状电极用于实际生产废水中去除总氮的实验，实现了总氮高效的去除效率和处理废水的低成本能耗。
本发明的技术方案：
一种含有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极制备方法，步骤如下：
(1)钛丝网基底的预处理：将钛丝网放入含有氢氟酸、硝酸和高纯水的混合酸溶液中处理，去除表面的氧化膜；然后在70-100℃恒温水浴锅中，经质量分数为30％的NaOH溶液处理20-50min去除钛基底上的油污；
(2)酸刻蚀：将预处理后的钛丝网放入到质量分数为10-30％的草酸溶液中，在70-100℃的恒温水浴锅中刻蚀0.5-2h，之后保存到乙醇中待用；
(3)形成纳米尖端：配置质量分数为0.01-3％的含氟离子的电解液，在恒定压力2-80V的条件下阳极氧化5-60min，乙醇漂洗之后热氧化处理0.5-5h；
(4)中间层涂层：于异丙醇中，配制0.005-0.03mmol的Sn涂液，将Sn涂液均匀涂刷到含有纳米尖端结构的钛丝网基底上，于90-150℃温度下烘干8-15min，然后在400-550℃温度下热氧化10-20min后冷却至室温取出，重复以上步骤3次，最后一次热氧化时间为1-3h；
(5)活性层涂层：金属盐三氯化钌、氯铱酸和三氯化钛按照比例调配溶于异丙醇中，组成活性层涂液；将活性层涂液均匀涂刷到涂覆有中间层的纳米尖端钛丝网基底上后，于90-150℃温度下烘干8-15min，然后在400-550℃温度下热氧化10-20min后冷却至室温取出，重复以上步骤7次，最后一次热氧化时间为1-3h，得到含有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极。
步骤(1)中的混合酸溶液中氢氟酸、硝酸和高纯水的体积比为1:4:5，所需要的混酸的体积与钛丝网基底有效反应面积的关系为1-70mL/cm2，混酸处理的时间为5-45s。混酸处理时间太短，导致钛丝网基底的氧化膜去除不彻底，处理时间太久，钛丝网基底反应过度，电极无法成型。
步骤(2)中草酸的用量与钛丝网有效反应面积的关系为0.2-3kg/m2，酸处理完之后需要用大量水冲洗基底表面残存的草酸和草酸钛。酸刻蚀的目的是为了增强基底与金属氧化物涂层的结合力，从而改善导电性，延长电极的使用寿命。钛基底经过草酸的刻蚀之后表面会呈现出一定的麻面状态，刻蚀时间过短，涂覆过程中涂液不易附着，刻蚀时间过长，刻蚀后形成的凸起过长影响电极的使用寿命。
步骤(4)中，在基体上与表面活性层之间增加一个中间层，是金属阳极涂层改进的重大突破，含有中间层的涂层一般氧过电位较高，因而涂层的工作寿命较长。其原因是涂层的氧过电位高，产生的氧气就相应减少，同时中间层的存在又阻挡了氧气向基体的扩散和渗透，减慢了基体与活性层之间不导电的氧化钦膜形成的速度。SnO2不仅具有导电性能，而且有陶瓷性，能与钛基底牢牢结合在一起，加强了基底和活性涂层的附着力，既保证了涂层不易脱落，又保护了钛基底不被氧化，延长了电极的工作寿命。
步骤(5)中活性层涂液中钌、铱、钛的浓度分别为0.1-0.6mg/mL、0.3-1.5mg/mL和0.2-1.3mg/mL。其中，RuO2导电性好，耐腐蚀，与基体结合牢固。IrO2为金红石结构，导电性较RuO2低，但耐腐蚀性更强，能在酸性溶液中保持稳定。
发明步骤(1)-(5)中所有钛丝网和液体接触的过程中均采用超声浸渍提拉的方式。保证液体和涂液均匀分散的同时，消除钛丝网网格孔内部产生气泡破坏基底与涂液之间结合的影响，保证涂液均匀涂覆在基底上。
与现有技术相比，本发明的含有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极有益效果在于：
(1)本发明的含有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极以三维结构的钛丝网为涂覆基底，并且通过阳极氧化的方式在其表面生成了大量的纳米尖端结构，增加了电极的有效反应面积，提高了反应物和电极表面的碰撞机会，促进了传质。并且利用三维结构的优势，将反应过程限制在电极的网格中，克服了电场力作用下离子和电极的相互排斥，缩短了传质距离，提高了电极的反应效率和活性自由基的利用率。
(2)本发明的含有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极采用涂覆、热氧化工艺制备，制备流程简单，设备要求低，生产成本低，操作简单、易于调控，容易实现大规模制备和批量生产。采用多元涂层方式大大提升了电极的稳定性和使用寿命，并且实现了电极的多功能化。整个制备过程中，对金属成分、溶液浓度、配比关系、涂覆方式、时间把控等进行了精确的调控和优化，保证了含有纳米尖端结构的钛丝网基底上中间层和活性层的均匀涂覆和优异、稳定的电催化性能。
附图说明
图1是本发明的含有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极扫描电镜图(整体)。
图2是本发明的含有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极扫描电镜图(微观)。
图3是本发明的制备流程图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种含有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极的制备方法，其制备步骤如下：
(1)钛丝网基底的预处理：将钛丝网放入含有氢氟酸、硝酸和高纯水的混合酸溶液中处理10s，去除表面的氧化膜，混合酸溶液中氢氟酸、硝酸和高纯水的体积比为1:4:5。然后在90℃恒温水浴锅中，经30％的NaOH溶液处理30min去除钛基底上的油污。
(2)酸刻蚀：将上述水洗之后的钛丝网放入到质量分数为10％的草酸溶液中，在90℃的恒温水浴锅中刻蚀1.5h，处理完之后需要用大量水冲洗基底表面残存的草酸和草酸钛。之后保存到乙醇中待用。
(3)形成纳米尖端：配置质量分数为0.02％的氟化铵的电解液，在恒定压力30V的条件下阳极氧化60min，乙醇漂洗之后热氧化处理3h。
(4)中间层涂层：于异丙醇中，配制0.01mmol的Sn涂液，将中间层涂液均匀涂刷到含有纳米尖端结构的钛丝网基底上后，于120℃温度下烘干10min，然后在475℃温度下热氧化15min后冷却至室温取出，重复以上步骤3次，最后一次热氧化时间为1.5h。
(5)活性层涂层：金属盐三氯化钌、氯铱酸和三氯化钛按照一定的比例调配溶于异丙醇中，组成活性层涂液。将活性层涂液均匀涂刷到涂覆有中间层的纳米尖端钛丝网基底上后，于120℃温度下烘干10min，然后在475℃温度下热氧化15min后冷却至室温取出，重复以上步骤7次，最后一次热氧化时间为1.5h。冷却至室温后取出得到含有纳米尖端结构的钌铱钛三元金属网状电极。电极的扫描电镜图见图1和图2。其EDS结果见表1。
钌 铱 钛
wt％ 23.20 43.08 32.4
应用：
将本发明制备出的含有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极用作阳极去除生产催化剂冷却废水中的铵根离子，工作电流为300mA，在流通式电化学过滤器中经过15min的处理之后，进水浓度为44.3mg/L的氨氮废水降至0.9mg/L，总氮去除率为98％，氮气的选择性为99％，电流效率达到了80％以上，处理一吨水能耗为1.5kW·h。
实施例2
对比含有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极和另一种钌、铱、钛三元金属网状电极去除铵根离子的性能：
一种含有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极的制备方法，其制备步骤和实施例1相同；另一种钌、铱、钛三元金属网状电极制备步骤参照实施例1中的步骤1、2、4、5：
利用钌、铱、钛三元金属网状电极作阳极去除实验室配制的铵根离子浓度为50mg/L废水(氯离子浓度为3g/L)，工作电流为300mA，在流通式电化学过滤器中经过23min的处理之后，出水中氨氮的浓度为23.5mg/L。相同条件下，将本发明制备出的含有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极用于处理该废水，出水中氨氮浓度为1.3mg/L，氨氮的去除率提高了44.4％，能耗节约了74％。

Claims (8)

1.一种含有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)钛丝网基底的预处理：将钛丝网放入含有氢氟酸、硝酸和高纯水的混合酸溶液中处理，去除表面的氧化膜；然后在70-100℃恒温水浴锅中，经质量分数为30％的NaOH溶液处理20-50min去除钛基底上的油污；
(2)酸刻蚀：将预处理后的钛丝网放入到质量分数为10-30％的草酸溶液中，在70-100℃的恒温水浴锅中刻蚀0.5-2h，之后保存到乙醇中待用；
(3)形成纳米尖端：配置质量分数为0.01-3％的含氟离子的电解液，在恒定压力2-80V的条件下阳极氧化5-60min，乙醇漂洗之后热氧化处理0.5-5h；
(4)中间层涂层：于异丙醇中，配制0.005-0.03mmol的Sn涂液，将Sn涂液均匀涂刷到含有纳米尖端结构的钛丝网基底上，于90-150℃温度下烘干8-15min，然后在400-550℃温度下热氧化10-20min后冷却至室温取出，重复以上步骤3次，最后一次热氧化时间为1-3h；
(5)活性层涂层：金属盐三氯化钌、氯铱酸和三氯化钛按照比例调配溶于异丙醇中，组成活性层涂液；将活性层涂液均匀涂刷到涂覆有中间层的纳米尖端钛丝网基底上后，于90-150℃温度下烘干8-15min，然后在400-550℃温度下热氧化10-20min后冷却至室温取出，重复以上步骤7次，最后一次热氧化时间为1-3h，得到含有纳米尖端结构的钌、铱、钛三元金属网状电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的混合酸溶液中氢氟酸、硝酸和高纯水的体积比为1:4:5，混合酸溶液的体积与钛丝网基底有效反应面积的关系为1-70mL/cm2，混合酸溶液处理的时间为5-45s。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中草酸的用量与钛丝网有效反应面积的关系为0.2-3kg/m2，酸处理完后需要用水冲洗基底表面残存的草酸和草酸钛。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中活性层涂液中钌、铱和钛的浓度分别为0.1-0.6mg/mL、0.3-1.5mg/mL和0.2-1.3mg/mL。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中活性层涂液中钌、铱和钛的浓度分别为0.1-0.6mg/mL、0.3-1.5mg/mL和0.2-1.3mg/mL。
6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)-(5)中钛丝网和液体接触的过程中均采用超声浸渍提拉的方式。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)-(5)中钛丝网和液体接触的过程中均采用超声浸渍提拉的方式。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)-(5)中钛丝网和液体接触的过程中均采用超声浸渍提拉的方式。
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