CN113699551B - IrO2纳米颗粒自组装修饰的金属氧化物电极、制备方法及应用 - Google Patents

IrO2纳米颗粒自组装修饰的金属氧化物电极、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了IrO2纳米颗粒自组装修饰的金属氧化物电极、制备方法及应用，属于电极修饰领域。本发明的制备方法，方法简便，耗时短，能够保证IrO2纳米颗粒在金属氧化物电极表面的单层吸附。本发明利用4,4’‑联吡啶结构中一个吡啶氮与金属氧化物电极表面的高价金属离子形成配位键，及另一个吡啶氮与IrO2纳米颗粒中Ir4+形成配位键，从而实现IrO2纳米颗粒在金属氧化物电极表面的单层吸附。本发明的IrO2纳米颗粒自组装修饰的金属氧化物电极，IrO2纳米颗粒与金属氧化物电极通过4,4’‑联吡啶为桥连结构，以配位键相连接。本发明的金属氧化物电极能够在强酸性、中性、强碱性水溶液及有机溶剂稳定。

Description

IrO2纳米颗粒自组装修饰的金属氧化物电极、制备方法及应用
技术领域
本发明属于电极修饰领域，尤其是IrO2纳米颗粒自组装修饰的金属氧化物电极、制备方法及应用。
背景技术
纳米颗粒修饰电极的构建在传感、电催化和储能等领域有着广泛的应用前景。纳米颗粒修饰电极的电化学活性可以通过改变纳米颗粒的大小和形状、活性中心的化学环境和纳米颗粒-电极界面来调节。对自组装单分子膜的电化学和电子转移动力学进行了大量的实验和理论研究，而使用自组装单分子层将氧化物纳米颗粒附着到电极表面研究及应用相对较少。通过自组装膜将IrO2纳米颗粒连接到电极表面，可以最大程度地利用原子，适合于电催化及电子转移动力学研究。此外，在染料敏化光电化学电池中，光敏剂应与半导体电极保持一定距离，以减少不希望的电子复合。因此，电催化析氧催化剂IrO2应与光敏剂偶联，或与电极表面保持一定距离，靠近光敏剂，以实现最大的电子转移速率。为了满足这些要求，纳米颗粒修饰金属氧化物电极表面的合理构建至关重要。
目前，类似电极修饰方法中，多元磷酸和羧酸是最广泛使用的锚定基团。这些酸通过共价键与表面的羟基结合在金属氧化物表面，生成酯键。酯键虽然在大部分有机介质中稳定，但其水溶液中的稳定性取决于溶液pH值，pH>5碳酸酯水解，pH>7磷酸酯水解。水解会导致纳米颗粒从金属氧化物表面分离。
发明内容
本发明的目的在于克服以多元羧酸、磷酸为桥连分子制备出电极在弱酸性及碱性水溶液中稳定性差的缺点，提供IrO2纳米颗粒自组装修饰的金属氧化物电极、制备方法及应用。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种IrO2纳米颗粒自组装修饰金属氧化物电极的方法：
将金属氧化物电极在4,4’-联吡啶的甲醇溶液中浸泡，之后取出，用甲醇冲洗、晾干；
将所述金属氧化物电极浸泡在含有IrO2纳米颗粒的甲醇和水的混合溶液中，之后取出，用甲醇冲洗、晾干，得到IrO2纳米颗粒自组装修饰的金属氧化物电极。
进一步的，所述金属氧化物电极为氧化铟锡、氟掺杂二氧化锡或多孔TiO2电极。
进一步的，所述4,4’-联吡啶的甲醇溶液的浓度为0.1～50mM。
进一步的，金属氧化物电极在4,4’-联吡啶的甲醇溶液中的浸泡时间为0.5 ～24h。
进一步的，IrO2纳米颗粒在甲醇和水的混合溶液的浓度为0.1mM～0.1M。
进一步的，IrO2纳米颗粒由以下方法制备得到：
将0.0706～0.706g IrCl3·3H2O与2mL的0.1～1M NaOH或KOH混合，加入20mL水，室温下在空气氛围下搅拌72小时，得到IrO2纳米颗粒的水溶液；
或者，将0.0706～0.706g IrCl3·3H2O与2mL的0.1～1M NaOH或KOH混合，加入20mL水，在氧气条件下搅拌24小时，得到IrO2纳米颗粒的水溶液；
或者，将0.0706～0.706g IrCl3·3H2O与2mL的0.1～1M NaOH或KOH混合，加入20mL水，滴加双氧水，得到IrO2纳米颗粒的水溶液。
进一步的，将0.0706～0.706g IrCl3·3H2O与2mL的1M LiOH混合，加入 20mL水，在氧气条件下搅拌24小时，得到IrO2纳米颗粒的水溶液；
或者，将0.0706～0.706g IrCl3·3H2O与2mL的1M LiOH混合，加入20mL 水，室温下在空气氛围下搅拌72小时，得到IrO2纳米颗粒的水溶液；
或者，将0.0706～0.706g IrCl3·3H2O与2mL 1M LiOH混合，加入20mL水，滴加双氧水，得到IrO2纳米颗粒的水溶液。
一种IrO2纳米颗粒自组装修饰的金属氧化物电极，根据本发明所述的制备方法制备得到。
进一步的，在酸性水溶液中进行电催化析氧反应。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的IrO2纳米颗粒自组装修饰的金属氧化物电极的制备方法，方法简便，耗时短，能够保证IrO2纳米颗粒在金属氧化物电极表面的单层吸附。本发明利用 4,4’-联吡啶结构中一个吡啶氮与金属氧化物电极表面的高价金属离子形成配位键，及另一个吡啶氮与IrO2纳米颗粒中Ir4+形成配位键，从而实现IrO2纳米颗粒在金属氧化物电极表面的单层吸附。
本发明的IrO2纳米颗粒自组装修饰的金属氧化物电极，IrO2纳米颗粒与金属氧化物电极通过4,4’-联吡啶为桥连结构，以配位键相连接。所获得的IrO2纳米颗粒自组装修饰的金属氧化物电极能够在强酸性、中性、强碱性水溶液及有机溶剂稳定。此外，所获得的电极导电性好，在水溶液中外加高电压的条件下能够稳定。
IrO2纳米颗粒自组装修饰的金属氧化物电极的应用，可实现在酸性水溶液中进行电催化析氧反应。由于IrO2纳米颗粒在电极表面为单层吸附，能够最大限度提升催化活性Ir原子的利用率，能够实现极低Ir载量的电催化析氧过程。此外， IrO2纳米颗粒自组装修饰的金属氧化物电极能够精准调控电催化析氧反应活性Ir 位点与电极表面的距离，从而实现最优的电子转移速率，能够为潜在的光电催化析氧反应提供结构基础。
附图说明
图1为实施例1步骤(1)得到的IrO2纳米颗粒的透射电子显微镜图；
图2为实施例1步骤(2)制得的电极的循环伏安曲线图；
图3为实施例1步骤(2)制得的电极的线性扫描伏安曲线图；
图4为实施例1步骤(2)制得的电极的交流阻抗图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
吡啶通过与金属氧化物表面暴露的高价金属离子配位进行吸附。考虑到磷酸、羧酸及吡啶与金属氧化物表面不同的键合机理，利用吡啶修饰的金属氧化物电极在偏碱性水溶液中能更稳定地抵抗水解。用4,4’-联吡啶将IrO2固定在金属氧化物电极表面，可以保持催化过程中IrO2的单分散结构，提高Ir原子利用率，得到相对稳定的电催化析氧阳极。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
在ITO上自组装连接单层IrO2纳米颗粒电极的制备按下列步骤实施：
(1)制备IrO2纳米颗粒
称取0.0706g IrCl3·3H2O，加入2mL 1M KOH和20mL的去离子水，室温空气条件下搅拌72h，得到含IrO2纳米颗粒的水溶液，IrO2纳米颗粒平均粒径约1.3nm。
(2)电极制备
将ITO放入75％乙醇中，超声处理5分钟后取出晾干；
称取0.4mg 4,4’-联吡啶溶于25mL甲醇中，将上述洗净的ITO在其中浸泡1小时，取出后用甲醇冲洗，在空气中晾干；
取2.36mL步骤(1)的含IrO2纳米颗粒的水溶液加到25mL甲醇溶液中，之后将ITO放入其中，1小时后取出，甲醇冲洗，在空气中晾干，制得ITO-bpy-IrO2电极。
参见图1，图1为实施例1步骤(1)得到的IrO2纳米颗粒的透射电子显微镜图，从图中可以看出制得的IrO2的平均粒径约1.3nm，分散性好。
该应用实施例以甘汞电极为参比电极，以石墨棒为对电极，0.1M HClO4电解液，用CHI660E电化学工作站对ITO-bpy-IrO2电极进行了循环伏安特性曲线、线性扫描伏安曲线和交流阻抗等电性能测试。
参见图2，图2为实施例1步骤(2)得到的ITO-bpy-IrO2电极在50mV/s扫描速率及0.1M HClO4电解液中的循环伏安曲线图。从图中明显看出，得到的 ITO-bpy-IrO2电极的CV曲线具有明显的Ir3+/4+的氧化还原峰(1.05V)，说明IrO2成功自组装在ITO电极表面。图2中Ir3+/4+的氧化还原峰通过积分，可获得表面电化学活性Ir原子数量达7.14×10-11mol cm-2。
参见图3，图3为实施例1步骤(2)得到的ITO-bpy-IrO2电极在5mV/s扫描速率及0.1M HClO4电解液中的线性扫描伏安曲线图。从图中明显看出，在1.5V 以上，得到的ITO-bpy-IrO2电极有电催化析氧活性。
参见图4，图4为实施例1步骤(2)得到的ITO-bpy-IrO2电极在1.05V电压下及0.1MHClO4电解液中的交流阻抗图。从图中能看出所制备电极在非电催化析氧电压条件下，其电化学阻抗行为近似双电层电容，说明没有电化学反应发生，所得到ITO-bpy-IrO2电极稳定。
实施例2
(1)制备IrO2纳米颗粒
称取0.706g IrCl3·3H2O，加入2mL 1M NaOH和20mL的去离子水，在氧气条件下搅拌24小时，得到含IrO2纳米颗粒的水溶液。
(2)电极制备
将FTO放入75％乙醇中，超声处理5分钟后取出晾干；
称取0.4mg 4,4’-联吡啶溶于25mL甲醇中，将上述洗净的FTO在其中浸泡1小时，取出后用甲醇冲洗，在空气中晾干；
取2.36mL步骤(1)的含IrO2纳米颗粒的水溶液加到25mL甲醇溶液中，之后将FTO放入其中，1小时后取出，甲醇冲洗，在空气中晾干，制得FTO-bpy-IrO2电极。
实施例3
将多孔TiO2电极放入75％乙醇中，超声处理5分钟后取出晾干；
称取0.4mg 4,4’-联吡啶溶于25mL甲醇中，将多孔TiO2电极在其中浸泡0.5小时，取出后用甲醇冲洗，在空气中晾干；
取2.36mL步骤(1)的含IrO2纳米颗粒的水溶液加到25mL甲醇溶液中，之后将多孔TiO2电极放入其中，1小时后取出，甲醇冲洗，在空气中晾干，制得多孔 TiO2电极-bpy-IrO2电极。
实施例4
将FTO放入75％乙醇中，超声处理5分钟后取出晾干；
取50mM的4,4’-联吡啶的甲醇溶液，将上述洗净的FTO在其中浸泡12小时，取出后用甲醇冲洗，在空气中晾干；
取2.36mL步骤(1)的含IrO2纳米颗粒的水溶液加到25mL甲醇溶液中，之后将FTO放入其中，0.5小时后取出，甲醇冲洗，在空气中晾干，制得FTO-bpy-IrO2电极。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种IrO2纳米颗粒自组装修饰金属氧化物电极的方法，其特征在于：
将金属氧化物电极在4,4’-联吡啶的甲醇溶液中浸泡，之后取出，用甲醇冲洗、晾干；
将所述金属氧化物电极浸泡在含有IrO2纳米颗粒的甲醇和水的混合溶液中，之后取出，用甲醇冲洗、晾干，得到IrO2纳米颗粒自组装修饰的金属氧化物电极；
所述金属氧化物电极为氧化铟锡、氟掺杂二氧化锡或多孔TiO2电极；
所述4,4’-联吡啶的甲醇溶液的浓度为0.1 ~ 50 mM；
IrO2纳米颗粒在甲醇和水的混合溶液的浓度为0.1 mM~ 0.1 M。
2.根据权利要求1所述的IrO2纳米颗粒自组装修饰金属氧化物电极的方法，其特征在于，金属氧化物电极在4,4’-联吡啶的甲醇溶液中的浸泡时间为0.5 ~ 24 h。
3.根据权利要求1所述的IrO2纳米颗粒自组装修饰金属氧化物电极的方法，其特征在于，IrO2纳米颗粒由以下方法制备得到：
将0.0706 ~0.706 g IrCl3·3H2O与2 mL 的0.1 ~ 1 M NaOH或KOH混合，加入20 mL水，室温下在空气氛围下搅拌72小时，得到IrO2纳米颗粒的水溶液；
或者，将0.0706 ~0.706 g IrCl3·3H2O与2 mL的 0.1 ~ 1 M NaOH或KOH混合，加入20mL水，在氧气条件下搅拌24小时，得到IrO2纳米颗粒的水溶液；
或者，将0.0706 ~0.706 g IrCl3·3H2O与2 mL的 0.1 ~ 1 M NaOH或KOH混合，加入20mL水，滴加双氧水，得到IrO2纳米颗粒的水溶液。
4.根据权利要求1所述的IrO2纳米颗粒自组装修饰金属氧化物电极的方法，其特征在于，将0.0706 ~0.706 g IrCl3·3H2O与2 mL 的1 M LiOH混合，加入20 mL水，在氧气条件下搅拌24小时，得到IrO2纳米颗粒的水溶液；
或者，将0.0706 ~0.706 g IrCl3·3H2O与2 mL的1 M LiOH混合，加入20 mL水，室温下在空气氛围下搅拌72小时，得到IrO2纳米颗粒的水溶液；
或者，将0.0706 ~0.706 g IrCl3·3H2O与2 mL 1 M LiOH混合，加入20 mL水，滴加双氧水，得到IrO2纳米颗粒的水溶液。
5.一种IrO2纳米颗粒自组装修饰的金属氧化物电极，其特征在于，根据权利要求1-4任一项所述的IrO2纳米颗粒自组装修饰金属氧化物电极的方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的IrO2纳米颗粒自组装修饰的金属氧化物电极的应用，其特征在于，在酸性水溶液中进行电催化析氧反应。
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