CN113698736A - 一种无卤阻燃导热电线绝缘层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种无卤阻燃导热电线绝缘层及其制备方法，包括基体环氧树脂、填料碳纳米管改性氮化硼纳米片、固化剂二乙基甲基二胺和促进剂2,4,6‑三(二甲氨基甲基)苯酚；所述填料碳纳米管改性氮化硼由线状的聚多巴胺包覆碳纳米管和片状的氮化硼纳米片交联形成，本发明通过氢键自组装方法，使得具有优异导热性的碳纳米管贯穿在氮化硼纳米片之间，成为氮化硼纳米片之间热传递的“桥梁”，解决了氮化硼作为导热材料时，层与层间的热传递效果差的问题。

Description

一种无卤阻燃导热电线绝缘层及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热绝缘复合材料技术领域，具体为一种无卤阻燃导热电线绝缘层及其制备方法。
背景技术
如今，电子设备正朝着小型化、多功能化的方向快速发展。大量的电子元器件集中在狭窄的空间内，对电子设备的散热提出了更高的要求。所以，制备出具有高导热性和电绝缘性高分子材料是亟待解决的问题。
六方氮化硼是一种具有多层结构的高导热材料。每层中的氮和硼原子通过共价键连接形成稳定的六原子环结构。由于氮化硼的独特结构，层平面内的导热性很强，而层间的导热性相对较低，表现出各向异性，不同于其他金属填料，氮化硼是电绝缘的，这将很好的提高高分子材料的导热绝缘性。
中国专利CN201810875533.2一种氮化硼/环氧树脂导热绝缘复合材料的制备方法公开了对氮化硼粉末进行退火预处理，后用硅烷偶联剂进行表面修饰改性，再将改性后的六方氮化硼微粉及改性后的立方氮化硼微粉按照一定比例对环氧树脂基体进行填充。片状六方氮化硼与块状立方氮化硼在环氧树脂内相互搭接，形成良好的导热网络，有效地降低了界面热阻，利于热量的快速传递，提高了环氧树脂的导热性能。但是，此制备方法得到的绝缘材料在氮化硼层间导热性并不好，因此，需要进一步提高材料的导热性。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种无卤阻燃导热电线绝缘层及其制备方法，目的是解决氮化硼在层与层间的导热性差的问题，提高材料的导热性。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种无卤阻燃导热电线绝缘层及其制备方法，由基体环氧树脂、填料碳纳米管改性氮化硼纳米片、固化剂二乙基甲基二胺和促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚组成；所述填料碳纳米管改性氮化硼由线状的聚多巴胺包覆碳纳米管和片状的氮化硼纳米片交联形成。
一种无卤阻燃导热电线绝缘层，其制备方法包括以下步骤：
(1)聚多巴胺包覆碳纳米管
将碳纳米管超声分散在去离子水中，再将多巴胺加入到上述分散体中，通过加入Tris溶液将反应体系的pH值调节至8-9，将混合溶液进行搅拌，然后将沉淀过滤并洗涤，得到聚多巴胺包覆碳纳米管；
(2)制备羟基化氮化硼纳米片
将氮化硼纳米片分散在DMF中，超声处理后，加入NaOH水溶液，经搅拌，冷冻干燥后，获得羟基化氮化硼纳米片；
(3)制备碳纳米管改性氮化硼纳米片
在乙醇溶液中，加入羟基化氮化硼纳米片和聚多巴胺包覆碳纳米管，搅拌，干燥，然后用去离子水洗涤，得到碳纳米管改性氮化硼纳米片；
(4)制备无卤阻燃导热电线绝缘层
将基体环氧树脂、填料碳纳米管改性氮化硼纳米片、固化剂二乙基甲基二胺和促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合，然后将混合物转移到50-70℃的真空烘箱中，直到混合物表面不再出现气泡，最后，将复合材料固化，得到一种无卤阻燃导热电线绝缘层。
优选的，步骤(1)中，多巴胺和碳纳米管的质量比为1:8-12；搅拌条件为：在20-30℃下搅拌3-24h。
优选的，步骤(2)中，氮化硼纳米片和NaOH水溶液的质量比为1:20-50；氮化硼纳米片和NaOH水溶液的反应条件为：在60-100℃下搅拌12-36h。
优选的，所述步骤(2)中氮化硼纳米片和NaOH水溶液的反应条件为60-100℃下搅拌12-36小时；
优选的，步骤(3)中，聚多巴胺包覆碳纳米管和氮化硼纳米片的质量比为10:10-40；氮化硼纳米片和聚多巴胺包覆的碳纳米管的反应条件为:在40-60℃下磁力搅拌3-6h，在80-100℃下干燥2-4h。
优选的，步骤(4)中，环氧树脂、碳纳米管改性氮化硼纳米片、二乙基甲基二胺和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的质量比为100:10-20:5-10:1-3；固化条件为：在80-120℃下固化2-6h。
(三)有益技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下的化学机理和有益技术效果：
(1)本发明的化学机理是：首先，将多巴胺在碳纳米管表面发生自聚，得到聚多巴胺包裹的碳纳米管，并且多巴胺为碳纳米管的表面引入了大量的羟基；接着，对氮化硼纳米片进行羟基化，并且与聚多巴胺包裹碳纳米管上的羟基通过氢键自组装而结合，得到碳纳米管改性氮化硼纳米片；最后，将环氧树脂、碳纳米管改性氮化硼纳米片、固化剂和促进剂进行混合、固化，得到一种无卤阻燃导热电线绝缘层。
(2)本发明提供的一种无卤阻燃导热电线绝缘层，通过氢键自组装的方法，生成了一种以多巴胺包裹的碳纳米管为“线”，氮化硼纳米片为“面”的交联网络结构，具有优异导热性的碳纳米管贯穿在氮化硼纳米片之间，成为氮化硼纳米片之间热传递的“桥梁”，解决了氮化硼作为导热材料时，层与层间的热传递效果差的问题，同时，使用多巴胺对碳纳米管进行包覆，提高了碳纳米管的绝缘性，从而整体提高了填料的绝缘效果，交联网络结构上的羟基可以进一步促进其在环氧树脂中的分散，提高环氧树脂的导热效果。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：实施例1
一种无卤阻燃导热电线绝缘层，其制备方法包括以下步骤：
(1)聚多巴胺包覆碳纳米管
将8g碳纳米管超声分散在去离子水中，再将1g多巴胺加入到上述分散体中，通过加入Tris溶液将反应体系的pH值调节至8.3，将混合溶液在20℃下搅拌10小时，然后将沉淀过滤并用去离子水洗涤2次，得到聚多巴胺包覆的碳纳米管；
(2)制备羟基化氮化硼纳米片
将1g氮化硼纳米片分散在50mLDMF中，超声处理后，加入20mL的NaOH水溶液并在60℃下搅拌12小时，中和，冷冻干燥后，获得羟基化氮化硼纳米片；
(3)制备碳纳米管改性氮化硼纳米片
在50mL乙醇溶液中，加入10g羟基化氮化硼纳米片和10g聚多巴胺包覆的碳纳米管，在40℃下磁力搅拌3小时，再在80℃下干燥2小时，然后用去离子水洗涤3数次，得到碳纳米管改性氮化硼纳米片；
(4)制备无卤阻燃导热电线绝缘层
将100g基体环氧树脂、10g填料碳纳米管改性氮化硼纳米片、5g固化剂二乙基甲基二胺和1g促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合，然后将混合物转移到70℃的真空烘箱中，直到混合物表面不再出现气泡，最后，将复合材料80℃下固化3小时，得到一种无卤阻燃导热电线绝缘层。
实施例2
一种无卤阻燃导热电线绝缘层，其制备方法包括以下步骤：
(1)聚多巴胺包覆碳纳米管
将9g碳纳米管超声分散在去离子水中，再将1g多巴胺加入到上述分散体中，通过加入Tris溶液将反应体系的pH值调节至8.3，将混合溶液在20℃下搅拌12小时，然后将沉淀用过滤并用去离子水洗涤3次，得到聚多巴胺包覆的的碳纳米管；
(2)制备羟基化氮化硼纳米片
将1g氮化硼纳米片溶解在50mlDMF中，超声处理后，加入30ml的NaOH水溶液并在60℃下搅拌12小时，中和，冷冻干燥后，获得羟基化的氮化硼纳米片；
(3)制备碳纳米管改性氮化硼纳米片
在50ml乙醇溶液中，加入30g羟基化氮化硼纳米片和10g聚多巴胺包覆的碳纳米管，在50℃下磁力搅拌4小时，再在90℃下干燥3小时，然后用去离子水洗涤3数次，得到碳纳米管改性氮化硼纳米片；
(4)制备无卤阻燃导热电线绝缘层
将100g基体环氧树脂、13g填料碳纳米管改性氮化硼纳米片、6g固化剂二乙基甲基二胺和1g促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合，然后将混合物转移到70℃的真空烘箱中，直到混合物表面不再出现气泡，最后，将复合材料100℃下固化3小时，得到一种无卤阻燃导热电线绝缘层。
实施例3
一种无卤阻燃导热电线绝缘层，其制备方法包括以下步骤：
(1)聚多巴胺包覆碳纳米管
将10g碳纳米管超声分散在去离子水中，再将1g多巴胺加入到上述分散体中，通过加入Tris溶液将反应体系的pH值调节至8.5，将混合溶液在30℃下轻轻搅拌24小时，将沉淀用过滤并用去离子水洗涤5次，得到聚多巴胺包覆的的碳纳米管；
(2)制备羟基化氮化硼纳米片
将1g氮化硼纳米片溶解在50mlDMF中，超声处理后，加入30ml的NaOH水溶液并在60℃下搅拌12小时，中和，冷冻干燥后，获得羟基化的氮化硼纳米片；
(3)制备碳纳米管改性氮化硼纳米片
在50ml乙醇溶液中，加入40g羟基化氮化硼纳米片和10g聚多巴胺包覆的碳纳米管，在60℃下磁力搅拌4小时，再在90℃下干燥4小时，然后用去离子水洗涤3数次，得到碳纳米管改性氮化硼纳米片；
(4)制备无卤阻燃导热电线绝缘层
将100g基体环氧树脂、17g填料碳纳米管改性氮化硼纳米片、8g固化剂二乙基甲基二胺和2g促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合，然后将混合物转移到70℃的真空烘箱中，直到混合物表面不再出现气泡，最后，将复合材料100℃下固化4小时，得到一种无卤阻燃导热电线绝缘层。
实施例4
一种无卤阻燃导热电线绝缘层，其制备方法包括以下步骤：
(1)聚多巴胺包覆碳纳米管
将12g碳纳米管超声分散在去离子水中，再将1g多巴胺加入到上述分散体中，通过加入Tris溶液将反应体系的pH值调节至8.5，将混合溶液在30℃下轻轻搅拌24小时，将沉淀用过滤并用去离子水洗涤6次，得到聚多巴胺包覆的的碳纳米管；
(2)制备羟基化氮化硼纳米片
将1g的氮化硼纳米片溶解在50mlDMF中，超声处理后，加入40ml的NaOH水溶液并在100℃下搅拌36小时，中和，冷冻干燥后，获得羟基化的氮化硼纳米片；
(3)制备碳纳米管改性氮化硼纳米片
在50ml乙醇溶液中，加入40g羟基化氮化硼纳米片和10g聚多巴胺包覆的碳纳米管，在60℃下磁力搅拌6小时，再在100℃下干燥4小时，然后用去离子水洗涤3数次，得到碳纳米管改性氮化硼纳米片；
(4)制备无卤阻燃导热电线绝缘层
将100g基体环氧树脂、20g填料碳纳米管改性氮化硼纳米片、8g固化剂二乙基甲基二胺和2g促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合，然后将混合物转移到70℃的真空烘箱中，直到混合物表面不再出现气泡，最后，将复合材料120℃下固化6小时，得到一种无卤阻燃导热电线绝缘层。
对比例1
一种无卤阻燃导热电线绝缘层，其制备方法包括以下步骤：
将100g基体环氧树脂、5g碳纳米管和5g氮化硼纳米片、5g固化剂二乙基甲基二胺和1g促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合，然后将混合物转移到70℃的真空烘箱中，直到混合物表面不再出现气泡，最后，将复合材料80℃下固化3小时，得到一种无卤阻燃导热电线绝缘层。
对比例2
一种无卤阻燃导热电线绝缘层，其制备方法包括以下步骤：
(1)制备羟基化氮化硼纳米片
将1g的氮化硼纳米片溶解在50mlDMF中，超声处理后，加入20ml的NaOH水溶液并在60℃下搅拌12小时，中和，冷冻和干燥后，获得羟基化的氮化硼纳米片；
(2)制备无卤阻燃导热电线绝缘层
将100g基体环氧树脂、10g羟基化氮化硼纳米片、5g固化剂二乙基甲基二胺和1g促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合，然后将混合物转移到70℃的真空烘箱中，直到混合物表面不再出现气泡，最后，将复合材料80℃下固化3小时，得到一种无卤阻燃导热电线绝缘层。
将实施例1-4和对比例1-2中得到的一种无卤阻燃导热电线绝缘层(10g)分别置于70℃的热板上，用热像仪观察并记录复合材料的表面温度，测试结果如下表1：
表1
Figure BDA0003295195000000091
Figure BDA0003295195000000101
由上表1实施例1-4可以看出，随着碳纳米管改性氮化硼纳米片份量的增加，导热效果在逐渐提升，特别是在前十分钟，电线绝缘层的导热速率增长的最快；在对比例1中，将碳纳米管与氮化硼纳米片进行共混，其他条件与实施例1相同，可以看出其导热性有所下降，可能是碳纳米管和氮化硼的连接性差引起热传递慢的问题；在对比例2中，去除了多巴胺包覆的碳纳米管，使用单一的羟基化氮化硼作为填料，其他条件与实施例1相同，可以看出，其导热效果远远小于实施例1的导热效果；对比例1-2虽然在30分钟左右表面温度和实施例1-4差距小，但在前十分钟，其导热速率远远小于实施例的导热速率。
将实施例1-4和对比例1-2中得到的一种无卤阻燃导热电线绝缘层(10g)，使用ST2643超高阻微电流测试仪测试其电阻率，测试结果如下表2：
表2
Figure BDA0003295195000000102
由上表2实施例1-4可以看出材料具有优异的电阻性，且随着填料的碳纳米管改性氮化硼纳米片份量的增加，绝缘效果在逐渐提升。对比例1-2，绝缘性均小于实施例1。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种无卤阻燃导热电线绝缘层，其特征在于，由基体环氧树脂、填料碳纳米管改性氮化硼纳米片、固化剂二乙基甲基二胺和促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚组成；所述填料碳纳米管改性氮化硼由线状的聚多巴胺包覆碳纳米管和片状的氮化硼纳米片交联形成。
2.一种如根据权利要求1所述的无卤阻燃导热电线绝缘层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)聚多巴胺包覆碳纳米管
将碳纳米管超声分散在去离子水中，再将多巴胺加入到上述分散体中，通过加入Tris溶液将反应体系的pH值调节至8-9，将混合溶液进行搅拌，然后将沉淀过滤并洗涤，得到聚多巴胺包覆碳纳米管；
(2)制备羟基化氮化硼纳米片
将氮化硼纳米片分散在DMF中，超声处理后，加入NaOH水溶液，经搅拌，中和，冷冻干燥后，获得羟基化氮化硼纳米片；
(3)制备碳纳米管改性氮化硼纳米片
在乙醇溶液中，加入羟基化氮化硼纳米片和聚多巴胺包覆碳纳米管，搅拌，干燥，然后用去离子水洗涤，得到碳纳米管改性氮化硼纳米片；
(4)制备无卤阻燃导热电线绝缘层
将基体环氧树脂、填料碳纳米管改性氮化硼纳米片、固化剂二乙基甲基二胺和促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合，然后将混合物转移到50-70℃的真空烘箱中，直到混合物表面不再出现气泡，再将复合材料固化，得到一种无卤阻燃导热电线绝缘层。
3.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃导热电线绝缘层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，多巴胺和碳纳米管的质量比为1:8-12；搅拌条件为：在20-30℃下搅拌3-24h。
4.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃导热电线绝缘层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氮化硼纳米片和NaOH水溶液的质量比为1:20-50；氮化硼纳米片和NaOH水溶液的反应条件为：在60-100℃下搅拌12-36h。
5.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃导热电线绝缘层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，聚多巴胺包覆碳纳米管和氮化硼纳米片的质量比为10:10-40；氮化硼纳米片和聚多巴胺包覆的碳纳米管的反应条件为:在40-60℃下磁力搅拌3-6h，在80-100℃下干燥2-4h。
6.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃导热电线绝缘层的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，环氧树脂、碳纳米管改性氮化硼纳米片、二乙基甲基二胺和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的质量比为100:10-20:5-10:1-3；固化条件为：在80-120℃下固化2-6h。
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