CN113698636B - 一种增强填充磨碎玻璃纤维的改性工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增强填充磨碎玻璃纤维的改性工艺方法，本发明属于磨碎玻璃纤维技术领域，本发明并未使用硅烷偶联剂，通过本发明公开的工艺方法处理后，磨碎玻璃纤维针状结构和增强填充特性赋予其良好的填充补强性能，提升填充材料的拉伸和弯曲强度，可以提升冲击强度，改善制品的尺寸稳定性并有效控制翘曲形变，可以改善玻璃纤维增强填充的抗裂纹性和耐磨性，使用有机硅聚合物和磨碎玻璃纤维改性处理，可以改善其湿态强度性能，提高防水性能。

Description

一种增强填充磨碎玻璃纤维的改性工艺方法
技术领域
本发明属于磨碎玻璃纤维技术领域，具体涉及一种增强填充磨碎玻璃纤维的改性工艺方法。
背景技术
磨碎玻璃纤维是由无碱或中碱玻璃纤维原丝经粉碎、碾磨、筛选等过程而制成的极短的纤维，磨碎玻璃纤维外观上类同玻璃粉，但两者在概念上是有所区别的。磨碎纤维是应用锤磨机、球磨机等粉碎设备将玻璃纤维原丝粉磨后的产品，是由柱状玻璃组成，而玻璃粉是由块玻璃或玻璃纤维原丝经粉磨后的产品，在显微镜下观察，细粉呈颗粒状，颗粒尺寸在50~100μm。磨碎玻璃纤维以前主要用于作预混料和浇注树脂的防裂纹增强填料，以及用于改进树脂塑料的尺寸稳定性，近年来广泛用作塑料的增强材料，特别是用作增强反应注射模塑料RRIM的增强材料。磨碎玻璃纤维用在电器作绝缘材料甚广，此外为接著剂及填补材方面应用。从外观看磨碎玻璃纤维呈粉末状，长度不定，直径很细，呈杆状，从结构和相态上完全不同于玻璃粉，与玻璃粉、碳酸钙、粘土、高岭土等粉状填料有明显本质性的差别。1975年前后，随着增强反应注射成型RRIM工艺的问世，磨碎玻璃纤维得到了飞速发展，其应用领域不断拓宽。由于磨碎玻璃纤维的表面硬度低，能减少对原料通道和计量泵的磨损，减少液体原料中的沉淀物，不但改善了RRIM工艺的成型工艺性能，同时也改善了制品的内部质量、外观及表面涂料的装饰效果。随着RRIM工艺的发展，磨碎玻璃纤维不仅适用聚氨酯，近年来成功地应用于尼龙、环氧树脂、聚酯等树脂基材，其制品用作各种汽车构件，如挡泥板、保险杆、仪表板等。70年代后期，磨碎玻璃纤维在我国问世，并开始工业化生产。中国专利公开了CN109401194B磷酸、磨碎玻璃纤维等复合而成的污水池的防腐材料，用作摩擦材料的磨碎玻璃纤维经过表面化学处理，加快树脂的浸透，满足特殊的成型性能和制品性能的要求。添加了磨碎玻璃纤维的摩擦材料不仅摩擦系数高，而且具有耐久性、热稳定性，可广泛用作汽车的刹车片及离合器片，客、货车辆，铁路机车及各种钻机的闸瓦，冲压设备及工程矿山机械的摩擦块，还有起重机械的锥形制动环等。中国专利公开了CN104371209A主要采用PVC树脂和无碱磨碎玻璃纤维为主料的建筑模板。磨碎玻璃纤维还可用作ABS塑料的功能填料，使ABS塑料改性，满足塑料加工及制品应用性能的要求，采用纯ABS塑料制造板面，严重翘曲变形，零部件尺寸不稳定，螺孔钉滑牙，使不少成品因无法组装而报废。后来采用磨碎玻璃纤维填充ABS塑料，使塑料改性：收缩率由原来的1%~2%降低到0.4%~0.5%，在拧自攻螺钉时，不滑牙、不开裂，同时制造出来的板面及零部件平整、挺括、不翘曲变形，塑料的加工性能良好。在树脂系统中同时使用表面活化组分和磨碎玻璃纤维，可以改善其湿态强度性能，降低吸水性，提高湿态强度的保留率纤本领域技术人员亟待开发出一种增强填充磨碎玻璃纤维的改性工艺方法以满足现有的应用市场和性能需求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种增强填充磨碎玻璃纤维的改性工艺方法。
磨碎玻璃纤维是指由无碱或中碱玻璃纤维原丝经粉碎、筛选等过程而制成的极短的纤维的玻璃纤维增强产品。
增强填充磨碎玻璃纤维的改性工艺方法，包括以下步骤：
玻璃表面是亲水性的，在一般的空气中，这些物质表面都覆盖一层水膜，而且，由于物质表面有一定的粗糙度，存在着孔隙，所以无论是亲水性物质还是疏水性物质，都会因吸附作用，包括毛细管作用，而存在着一些水、蒸气及其它气体，磨碎玻璃纤维用水洗涤后，在100℃干燥，仍然有一层厚500~1000Å的水留在玻璃粉表面上。并且这层“吸附的水”，加热到400℃仍然不能完全除去，这并不是游离或一般物理吸附的水。由于水膜的内聚强度有限，所以表面吸附水的性质对磨碎玻璃纤维的分散影响很大。
第一步、将磨碎玻璃纤维浸入0.05~0.1mol/L的盐酸溶液中，在25℃下处理3~5h，取出后用纯水洗涤至中性，再放入80℃烘箱干燥2~4h，冷却后备用；
用酸处理后，利用酸与玻纤表面的碱金属的氧化物氧化铝、氧化镁、氧化钠等反应生成可溶的碱金属盐，在玻璃纤维表面形成大量的Si-OH键，待玻璃纤维与有机硅聚合物固着，有机硅高聚物的链段进入到空穴中，起到类似锚固作用，增加了玻纤与聚合物界面之间的结合力，同时增加玻璃纤维表面反应性硅烷醇的数量，但是，玻璃纤维在被酸处理后，表面层遭到破坏，以往很容易造成应力集中，使其自身强度有所下降，本申请酸处理的同时还对玻璃纤维通过有机硅聚合物通过活化剂等进行固着填充。
第二步、将1~1.2份氢氧化钠溶于3.5~4份水中，溶解后加入10~12份质量分数90%工业酒精搅拌均匀得氢氧化钠-乙醇-水溶液，取1~1.5份有机硅聚合物，加入0.5~1份乙醇稀释，在充分搅拌下加入0.1~0.12份质量分数5%的盐酸水溶液，再放置1~2小时，然后加入3~4份乙醇、4~8份丁醇、0.1~0.2份活化剂、0.05~0.1份界面活性剂的混合物稀释，在搅拌下加氢氧化钠-乙醇-水溶液调节至pH值为7~7.5即得改性剂；第三步、然后把步骤一处理后的磨碎玻璃纤维与添加重量比例分数为2.5~4%的改性剂溶液放到高速混合陶瓷罐内，在75~80℃下1000~1500r/min后烘干，即得。
进一步的，所述活化剂为N-[3-（三甲氧基硅基）丙基]正丁胺、二（2-羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛、四（正丁氧基）锆酸酯。
[3-(三甲氧基硅基）丙基]正丁胺是具有有活化仲氨基，可以作有机硅聚合物活化剂；二（2-羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛浅黄色透明水性液体，以往作聚丙烯、聚乙烯的催化剂，四（正丁氧基）锆酸酯以往在印刷油墨产品起催化剂的作用，都可以起到交联和表面改性的作用，溶胶凝胶过程玻璃氧化物的活化作用，活化剂和有机硅聚合物，以及和玻璃纤维的相互作用，形成玻璃纤维-二（2-羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛聚烷基羟基硅氧烷模式化学键联合。例如，聚烷基羟基硅氧烷，包括聚烷基羟基硅氧烷或聚乙烷基羟基硅氧烷，在活化剂和热的作用下，它能在玻璃纤维上形成网状聚合物，在纤维表面呈密集、定向排列，形成拒水层，在高温下和空气中的氧气发生氧化反应，使氢转变为醇基，并进一步和玻璃纤维的羟基反应产生醚键结合，因而具有疏水性固着。
进一步的，所述活化剂为N-[3-（三甲氧基硅基）丙基]正丁胺、二（2-羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛、四（正丁氧基）锆酸酯。
进一步的，所述界面活性剂为氨基乙醇、聚氧乙烯烷基酰醇胺、2-二甲氨基乙醇中的其中一种。
进一步的，所述第三步烘干温度110~120℃下烘干2.5~3h。
进一步的，所述第三步有机硅聚合物为聚烷基羟基硅氧烷、聚甲基三乙氧基硅氧烷、甲基硅树脂中的其中一种或多种。
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本发明的有益效果：
本发明以甲基硅树脂、聚甲基三乙氧基硅氧烷、聚烷基羟基硅氧烷等含活化基的硅氧烷为基料，辅以活化剂水等配制而成的改性剂，具有疏水性，搅拌混合于磨碎玻璃纤维中，混磨碎玻璃纤维表面产生独立、均匀分散的膜层，阻断孔道，且使玻璃纤维气孔和毛细孔内表面具有憎水性，从而提高玻璃纤维的分散性能，产生的是化学键结合，形成牢固的疏水性表面层，进而提高增强填充性能。
本发明相比现有技术具有如下优点：
本发明通过酸处理形成更多的-OH和更大的接触面积，并通过有机硅表面固着填充弥补酸处理带来的损失，同时酸处理提供的更多-OH有助于更好反应固着填充，改变玻璃纤维的表面亲疏水性，以便于获得更好玻璃纤维的分散性，其中聚烷基羟基硅氧烷、聚甲基三乙氧基硅氧烷和甲基硅树脂同属高分子聚合物，固化后形成三向网状结构，疏水涂层坚硬，充分表现了硅有机聚合物的固有特性，是耐久性好的材料，虽是不同的有机硅聚合物原料，但实质上其结果形成了结构性能相同的高聚物。磨碎玻璃纤维处理后透明、表面坚硬、耐磨、耐热、耐水、耐污染，用乙醇、丁醇作稀释剂，无毒，不污染环境，故操作简单且对身体健康无害。
具体实施方式
实施例1
一开始、将磨碎玻璃纤维浸入0.05mol/L的盐酸溶液中，在25℃下处理3h，取出后用纯水洗涤至中性，再放入80℃烘箱干燥2h，冷却后备用；磨碎玻璃纤维针状细粉WJ201-3Z五河县维佳复合材料有限公司，玻纤单丝比重2.5g/cm3，平均直径14μm，平均长径比L/D30；聚甲基三乙氧基硅烷，由甲基三氯硅烷经醇解、水解制得的低聚合度甲基乙氧基硅氧烷混合物，再然后、将1phr氢氧化钠溶于3.5phr水中，溶解后加入10phr质量分数90%工业酒精搅拌均匀得氢氧化钠-水-乙醇溶液，取1phr江西楠德ND-1031聚甲基三乙氧基硅氧烷正邦3#防水剂，加入0.5phr乙醇稀释，在充分搅拌下加入0.1phr质量分数5%的盐酸水溶液，再放置2小时，然后加入4phr乙醇、8phr丁醇、0.1phr活化剂N-[3-（三甲氧基硅基）丙基]正丁胺、0.05phr界面活性剂聚氧乙烯烷基酰醇胺的混合物稀释，在搅拌下加氢氧化钠-水-乙醇溶液调节至pH值为7即得改性剂；最后、然后把步骤一处理后的磨碎玻璃纤维与添加重量比例分数为2.5%的改性剂溶液放到高速混合陶瓷罐内，在75℃下1000r/min后烘干温度110℃下烘干2.5h烘干，即得。
磨碎玻璃纤维配合比15%，添加到100%PA6岳化YH3000粒料中，纯PA6拉伸强度66.1MPa、弯曲强度86.3MPa、缺口冲击强度21.4KJ/m2，WJ201-3Z配合比15%：拉伸强度71.3MPa、弯曲强度134.4MPa、冲击强度27.3KJ/m2，实施例1磨碎玻璃纤维配合比15%后的拉伸强度78.4MPa、弯曲强度135.9MPa、冲击强度29.7KJ/m2。
实施例2
第一步、将磨碎玻璃纤维浸入0.1mol/L的盐酸溶液中，在25℃下处理5h，取出后用纯水洗涤至中性，再放入80℃烘箱干燥4h，冷却后备用；第二步、将1.2phr氢氧化钠溶于4phr水中，溶解后加入12phr质量分数90%工业酒精搅拌均匀得氢氧化钠-乙醇-水溶液，取0.5phr聚乙基羟基硅氧烷PEHS、1phr聚甲基羟基硅氧烷W99-1MHPS柔软剂，加入1phr乙醇稀释，在充分搅拌下加入0.1phr质量分数5%的盐酸水溶液，再放置2小时，然后加入3phr乙醇、0.2phr活化剂SG -Ti 502二（2-羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛、8份丁醇、0.1phr界面活性剂2-二甲氨基乙醇的混合物稀释，在搅拌下加氢氧化钠-乙醇-水溶液调节至pH值为7.5即得改性剂；第三步、然后把步骤一处理后的磨碎玻璃纤维与添加重量比例分数为4%的改性剂溶液放到高速混合陶瓷罐内，在80℃下1500r/min后烘干温度120℃下烘干3h烘干，即得。磨碎玻璃纤维针状细粉WJ201-3ZX五河县维佳复合材料有限公司，玻纤单丝比重2.5g/cm3，平均直径10μm，平均长径比L/D25。
磨碎玻璃纤维配合比15%，添加到100%PA66神马EPR27料中，纯PA66拉伸强度74.8MPa、弯曲强度63.2MPa、冲击强度6.5KJ/m2，WJ201-3ZX配合比15%：拉伸强度97.4MPa、弯曲强度70.6MPa、冲击强度6.7KJ/m2。实施例2的磨碎玻璃纤维配合比15%：拉伸强度99.3MPa、弯曲强度73.9MPa、冲击强度8.3KJ/m2。
实施例3
首先、将磨碎玻璃纤维浸入0.05mol/L的盐酸溶液中，在室温25℃下处理3h，取出后用纯清水洗涤至中性，接着再放入80℃烘箱干燥24h，冷却后备用；其次、将1份氢氧化钠溶于3.5phr水中，溶解后加入10份质量分数90%工业酒精搅拌均匀得氢氧化钠-乙醇-水溶液，取1.5phr甲基硅树脂，加入0.5份乙醇稀释，在充分搅拌下加入0.1phr质量分数5%的盐酸水溶液，然后再放置1小时，然后加入3phr乙醇、0.2phr活化剂四（正丁氧基）锆酸酯SG-Zr802、4phr丁醇、0.1phr界面活性剂氨基乙醇的混合物稀释，在搅拌下加氢氧化钠-乙醇-水溶液调节至pH值为5即得改性剂；然后、把步骤一处理后的磨碎玻璃纤维与添加重量比例分数为4%的改性剂溶液放到高速混合陶瓷罐内，在75℃下1000r/min后烘干温度110℃下烘干2.5h烘干，即得。上商塑料工业联合公司上海树脂厂甲基硅树脂SAR-2，磨碎玻璃纤维针状细粉WJ201-3ZX五河县维佳复合材料有限公司。
磨碎玻璃纤维配合比15%，添加到100%甬兴121HABS粒料中，纯ABS拉伸强度44.0MPa、弯曲强度77.4MPa、冲击强度15.3KJ/m2，WJ201-3ZX配合比15%：拉伸强度47.3MPa、弯曲强度82.4MPa、冲击强度18.7KJ/m2，实施例3磨碎玻璃纤维配合比15%后的拉伸强度48.3MPa、弯曲强度89.1MPa、冲击强度23.3KJ/m2。
注：参考GB/T 1043.1-2008塑料.简支梁冲击性能的测定.第1部分:非仪器化冲击试验大样条/1eA；GB/T 1040.2-2006塑料 拉伸性能的测定 第2部分:模塑和挤塑塑料的试验条件1A型50mm/min；GB/T 9341-2008塑料.弯曲性能的测定进行测试矩形试样80×10×4mm速度2mm/min。
综上，可以看出本发明公开的增强填充磨碎玻璃纤维的改性工艺方法，改性后有良好的填充补强性能，提升填充材料的拉伸和弯曲强度，可以提升冲击强度，改善制品的尺寸稳定性并有效控制翘曲形变，可以改善玻璃纤维增强填充的抗裂纹性。

Claims (3)

1.一种增强填充磨碎玻璃纤维的改性工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、将磨碎玻璃纤维浸入0.05~0.1mol/L的盐酸溶液中，在25℃下处理3~5h，取出后用纯水洗涤至中性，再放入80℃烘箱干燥2~4h，冷却后备用；第二步、将1~1.2份氢氧化钠溶于3.5~4份水中，溶解后加入10~12份质量分数90%工业酒精搅拌均匀得氢氧化钠-乙醇-水溶液，取1~1.5份有机硅聚合物，加入0.5~1份乙醇稀释，在充分搅拌下加入0.1~0.12份质量分数5%的盐酸水溶液，再放置1~2小时，然后加入3~4份乙醇、4~8份丁醇、0.1~0.2份活化剂、0.05~0.1份界面活性剂的混合物稀释，在搅拌下加氢氧化钠-乙醇-水溶液调节至pH值为5~7.5即得改性剂，其中有机硅聚合物为聚烷基羟基硅氧烷、聚甲基三乙氧基硅氧烷、甲基硅树脂中的其中一种或多种，活化剂为N-[3-（三甲氧基硅基）丙基]正丁胺、二（2-羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛、四（正丁氧基）锆酸酯中的其中一种；第三步、然后把步骤一处理后的磨碎玻璃纤维与添加重量比例分数为2.5~4%的改性剂溶液放到高速混合陶瓷罐内，在75~80℃下1000~1500r/min混合后烘干，即得。
2.根据权利要求1所述的增强填充磨碎玻璃纤维的改性工艺方法，其特征在于，所述界面活性剂为氨基乙醇、聚氧乙烯烷基酰醇胺、2-二甲氨基乙醇中的其中一种。
3.根据权利要求1所述的增强填充磨碎玻璃纤维的改性工艺方法，其特征在于，所述第三步烘干在温度110~120℃下烘干2.5~3h。
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Denomination of invention: A Modification Process Method for Reinforced Filled Ground Glass Fiber

Effective date of registration: 20230628

Granted publication date: 20221115

Pledgee: Wuhe County Sub branch of Postal Savings Bank of China Co.,Ltd.

Pledgor: Wuhe Weijia composite material Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980046208

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