CN113698605A - 一种高纯聚有机硅氧烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯聚有机硅氧烷的制备方法，涉及高分子材料提纯技术领域。本发明所述高纯聚有机硅氧烷的制备是基于以下刮膜装置：包括沿物料输送方向依次设置的胶体入口连接管、胶体分散器、真空管道、旋转筒和产品出口连接管，所述旋转筒包括筒体外壳和内转筒；步骤为：将聚有机硅氧烷从胶体入口连接管加入刮膜装置中，经胶体分散器分散并附着在内转筒外壁上，内转筒转速为1300～1800r/min，在180～198℃下抽真空，脱除聚有机硅氧烷中残留的低分子聚硅氧烷及杂质，冷却，得到所述高纯聚有机硅氧烷。本发明利用刮膜装置去除聚有机硅氧烷中的低分子材料，使得低分子材料的含量低于100ppm，提高了聚有机硅氧烷的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料提纯技术领域，尤其涉及一种高纯聚有机硅氧烷的制备方法。
背景技术
有机硅聚合物的原料主要是环状有机硅氧烷，通过在碱或酸催化剂作用下开环聚合便可制得聚有机硅氧烷。聚有机硅氧烷的聚合反应属于平衡反应，对聚有机硅氧烷来讲，当二甲基环状硅氧烷的含量在12﹪～14﹪时，聚合反应达到平衡，此时，平衡反应体系中，还有少量的D3～D6小分子线型体。另外，在较高温度时，残存微量催化剂也会使硅橡胶主链发生降解而放出低分子聚硅氧烷。因此，低分子聚硅氧烷是指低分子环硅氧烷(D3～D20)和低分子线型体(D3～D6)。通常，在将反应体系经过加热减压处理便可除去低分子聚硅氧烷，但对聚硅氧烷来讲其消除的量是有限的。因此，在聚硅氧烷的产品标准中，低挥发的指标范围为1-3％，即聚硅氧烷中低分予聚硅氧烷的含量有1-3％。由于聚硅氧烷中残留有少量的低挥发，因低分子聚硅氧烷而造成的危害时有发生，如微型电机操作失灵(触电故障)和光学器件的模糊不清、电绝缘性能降低和涂覆工艺的不良现象等。
在光学器件中，由于目前聚硅氧烷含有容易挥发的低分子聚硅氧烷(D3-D20)，在使用过程中挥发的低分子聚硅氧烷在密封层的作用下充满密闭空间内，进而影响透光性，严重干扰光信号的传递和运输。在电器元件中，由于电接触时经常产生电弧和电火花，弥漫在电接触空间内的聚硅氧烷在电弧作用下反应生成SiO2和SiC等物质，并在导电接触部位形成绝缘层，导致电接触失效。在环境领域中，由于聚硅氧烷在大气下逐渐挥发，并以蒸汽的形式保留在大气中，能够长期存在于环境，对人体以及环境都具有很大的危害性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种高纯聚有机硅氧烷的制备方法，所述方法可以脱除聚有机硅氧烷中的低分子聚硅氧烷和其他杂质。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种高纯聚有机硅氧烷的制备方法，基于以下刮膜装置：包括沿物料输送方向依次设置的胶体入口连接管、胶体分散器、真空管道、旋转筒和产品出口连接管，所述旋转筒包括筒体外壳和内转筒；步骤为：
将聚有机硅氧烷从胶体入口连接管加入刮膜装置中，经胶体分散器分散并附着在内转筒外壁上，内转筒转速为1300～1800r/min，在180～198℃下抽真空，脱除聚有机硅氧烷中残留的低分子聚硅氧烷及杂质，冷却，得到所述高纯聚有机硅氧烷。
本发明通过引入刮膜装置，并对刮膜条件进行限定，将聚有机硅氧烷分散在刮膜装置的内转筒外壁上，形成胶体薄层，在加热条件下低分子很容易穿过胶体薄层脱离出来，再经真空处理，低分子材料被抽走，得到低分子含量小于100ppm的高纯聚有机硅氧烷。方法简单，适于在工业上运用。
优选地，所述聚有机硅氧烷以750～850kg/h的流速进入刮膜装置；内转筒外壁上附着的胶体的厚度为0.45～0.55mm；抽真空至5～10Pa；冷却至50℃，收集产品出口连接管中的物料，得到所述高纯聚有机硅氧烷。
物料的流速会直接影响聚有机硅氧烷的纯度，本发明限定流速为750～850kg/h，在保证生产效率的情况下，极大地降低了聚有机硅氧烷中低分子材料的含量，提高了聚有机硅氧烷的纯度。
优选地，所述聚有机硅氧烷的制备方法包括如下步骤：
(1)将含环硅氧烷的原料升温至55～65℃，脱水0.5～1.5h；
(2)加入催化剂，将温度升至85～95℃，反应0.5～1.5h；
(3)加入封端剂，利用H+、OH-、CH2＝CH-、RO-等基团与高分子聚合体系的两端进行链接，使产品停止生成更大摩尔质量的聚合体系，有效控制聚合体系的平均聚合度，从而能够有效控制产品的粘度；
(4)升温至140～160℃，使催化剂分解，终止反应。
优选地，所述步骤(3)中，加入封端剂后，再于100～120℃下熟化2～4h。熟化过程可以使聚有机硅氧烷分子链排布更整齐，使聚合体系更加均匀，防止局部不均匀导致粘合力下降。
优选地，所述步骤(4)结束后将温度升至165～175℃，在-0.1～-0.07MPa条件下，抽真空1.5～2.5h，去除反应体系中大部分低分子聚硅氧烷。
真空处理温度对低分子聚硅氧烷及杂质的脱除效率具有较大影响，当温度低于180℃时，低分子材料无法移到产物表面，难以去除；温度高于198℃时，产物被烧焦发黑变质，产品报废。
优选地，所述步骤(1)中，含环硅氧烷的原料包含八甲基环四硅氧烷、二甲基环硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷、二苯基环硅氧烷、甲基三氟丙基环硅氧烷、甲基氢环硅氧烷、有机硅线性体中的至少一种。所述催化剂包含氢氧化钾、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵、硅醇铵、氨水中的至少一种。所述封端剂包含水、含氢硅氧烷、乙烯基硅氧烷中的至少一种。
优选地，所述含环硅氧烷的原料与催化剂的质量比为100:0.01～0.05。催化剂的作用是使环硅氧烷发生开环，进行脱水缩合，使物料变粘稠。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：本发明通过引入刮膜装置，对聚有机硅氧烷的制备工艺进行简单的改进，使得制备的聚有机硅氧烷中低分子杂质含量较少，极大地提高了产品的纯度。本发明所述高纯聚有机硅氧烷中，残留的低分子的含量小于100ppm，远低于国内及欧盟标准1000ppm，所述高纯聚有机硅氧烷可用于高质量要求的航空航天技术领域。
附图说明
图1为实施例1～5高纯聚有机硅氧烷的制备流程图；
图2为实施例1～5使用的刮膜装置的结构图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明使用的刮膜装置为无锡海源生化设备有限公司刮膜设备，型号：HYBM。
图1为实施例1～5的制备流程图，图2为刮膜装置的结构图。
实施例1
本发明所述高纯聚有机硅氧烷的制备方法的一种实施例，本实施例所述制备方法包括如下步骤：
(1)将八甲基环四硅氧烷(D4)100kg投入反应釜中进行搅拌，将温度升至60℃，减压至-0.06MPa，脱水1h；
(2)将催化剂硅醇铵10g加入上述反应釜中，升温至90℃，反应1h；
(3)加入去离子水1kg；
(4)升温至110℃，熟化3h；
(5)升温至150℃，使催化剂硅醇铵发生分解，失活，终止反应；
(6)升温至170℃，在-0.09MPa条件下，抽真空2h；
(7)将物料抽上高位槽，将刮膜装置升温至190℃，将物料以800kg/h流速流经刮膜装置，物料经刮膜装置的胶体分散器分散在内转筒外壁上，内转筒转速为1500r/min，抽真空至5Pa，内转筒外壁上形成0.5mm厚的薄层，低分子脱出，再经冷却系统回收循环使用，物料在刮膜装置中冷却至50℃后从产品出口连接管中取出，得到所述高纯聚有机硅氧烷α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷99.9kg。
实施例2
本发明所述高纯聚有机硅氧烷的制备方法的一种实施例，本实施例所述制备方法包括如下步骤：
(1)将二甲基环硅氧烷混合物(DMC)100kg投入反应釜中进行搅拌，将温度升至60℃，减压至-0.06MPa，脱水1h；
(2)将催化剂硅醇铵50g加入上述反应釜中，升温至90℃，反应1h；
(3)加入去离子水1kg；
(4)升温至110℃，熟化3h；
(5)升温至150℃，使催化剂硅醇铵发生分解，失活，终止反应；
(6)升温至170℃，在-0.09MPa条件下，抽真空2h；
(7)将物料抽上高位槽，将刮膜装置升温至198℃，将物料以850kg/h流速流经刮膜装置，物料经刮膜装置的胶体分散器分散在内转筒外壁上，内转筒转速为1800r/min，抽真空至10Pa，内转筒外壁上形成0.5mm厚的薄层，低分子脱出，再经冷却系统回收循环使用，物料在刮膜装置中冷却至50℃后从产品出口连接管中取出，得到所述高纯聚有机硅氧烷α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷99.8kg。
实施例3
本发明所述高纯聚有机硅氧烷的制备方法的一种实施例，本实施例所述制备方法包括如下步骤：
(1)将八甲基环四硅氧烷(D4)100kg投入反应釜中进行搅拌，将温度升至60℃，减压至-0.06MPa，脱水1h；
(2)将催化剂硅醇铵10g加入上述反应釜中，升温至90℃，反应1h；
(3)加入乙烯基硅氧烷720g；
(4)升温至110℃，熟化3h；
(5)升温至150℃，使催化剂硅醇铵发生分解，失活，终止反应；
(6)升温至170℃，在-0.09MPa条件下，抽真空2h；
(7)将物料抽上高位槽，将刮膜装置升温至180℃，将物料以750kg/h流速流经刮膜装置，物料经刮膜装置的胶体分散器分散在内转筒外壁上，内转筒转速为1300r/min，抽真空至8Pa，内转筒外壁上形成0.5mm厚的薄层，低分子脱出，再经冷却系统回收循环使用，物料在刮膜装置中冷却至50℃后从产品出口连接管中取出，得到所述高纯聚有机硅氧烷乙烯基硅油100.2kg。
实施例4
本发明所述高纯聚有机硅氧烷的制备方法的一种实施例，本实施例所述制备方法包括如下步骤：
(1)将二甲基环硅氧烷混合物(DMC)100kg投入反应釜中进行搅拌，将温度升至60℃，减压至-0.06MPa，脱水1h；
(2)将催化剂硅醇铵50g加入上述反应釜中，升温至90℃，反应1h；
(3)加入乙烯基硅氧烷720g；
(4)升温至110℃，熟化3h；
(5)升温至150℃，使催化剂硅醇铵发生分解，失活，终止反应；
(6)升温至170℃，在-0.09MPa条件下，抽真空2h；
(7)将物料抽上高位槽，将刮膜装置升温至190℃，将物料以800kg/h流速流经刮膜装置，物料经刮膜装置的胶体分散器分散在内转筒外壁上，内转筒转速为1500r/min，抽真空至5Pa，内转筒外壁上形成0.5mm厚的薄层，低分子脱出，再经冷却系统回收循环使用，物料在刮膜装置中冷却至50℃后从产品出口连接管中取出，得到所述高纯聚有机硅氧烷乙烯基硅油100.5kg。
实施例5
本发明所述高纯聚有机硅氧烷的制备方法的一种实施例，本实施例所述制备方法与实施例1的区别仅在于，步骤(7)中，物料的流速为900kg/h。
对比例1
一种聚有机硅氧烷的制备方法，本方法与实施例1的区别在于，未使用刮膜装置进行薄膜脱低处理。
对比例2
一种聚有机硅氧烷的制备方法，本方法与实施例3的区别在于，未使用刮膜装置进行薄膜脱低处理。
对比例3
一种聚有机硅氧烷的制备方法，本方法与对比例2的区别在于，步骤(6)中，在180℃下真空处理3h；不在刮膜装置中处理。
对比例4
一种聚有机硅氧烷的制备方法，本方法与实施例1的区别在于，步骤(7)中，在205℃下进行薄膜脱低处理。
对实施例1～5和对比例1～4制备的聚有机硅氧烷的粘度、低分子含量、挥发份、硫化时间、耐老化性能进行测试，测试结果见表1。
表1
从表1中可知，对比例1～3均未使用刮膜装置，制备出的聚有机硅氧烷的低分子量远高于实施例；对比例4中刮膜脱低处理的温度超出本发明限定的范围，产品变黑，无法使用。
对比实施例1～4和实施例5的测试结果可知，刮膜装置中物料的流速对聚有机硅氧烷的提纯效果也会产生较大的影响，当流速超出本发明限定的范围时，制备的聚有机硅氧烷中低分子的含量以及挥发份的含量都会增加。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种高纯聚有机硅氧烷的制备方法，其特征在于，基于以下刮膜装置：包括沿物料输送方向依次设置的胶体入口连接管、胶体分散器、真空管道、旋转筒和产品出口连接管，所述旋转筒包括筒体外壳和内转筒；步骤为：
将聚有机硅氧烷从胶体入口连接管加入刮膜装置中，经胶体分散器分散并附着在内转筒外壁上，内转筒转速为1300～1800r/min，在180～198℃下抽真空，脱除聚有机硅氧烷中残留的低分子聚硅氧烷及杂质，冷却，得到所述高纯聚有机硅氧烷。
2.如权利要求1所述的高纯聚有机硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述聚有机硅氧烷以750～850kg/h的流速进入刮膜装置；内转筒外壁上附着的胶体的厚度为0.45～0.55mm；抽真空至5～10Pa；冷却至50℃，收集产品出口连接管中的物料，得到所述高纯聚有机硅氧烷。
3.如权利要求1～2任一项所述的高纯聚有机硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述聚有机硅氧烷的制备方法包括如下步骤：
(1)将含环硅氧烷的原料升温至55～65℃，脱水0.5～1.5h；
(2)加入催化剂，将温度升至85～95℃，反应0.5～1.5h；
(3)加入封端剂；
(4)升温至140～160℃，使催化剂分解，终止反应。
4.如权利要求3所述的高纯聚有机硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，加入封端剂后，再于100～120℃下熟化2～4h。
5.如权利要求3所述的高纯聚有机硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)结束后将温度升至165～175℃，在-0.1～-0.07MPa条件下，抽真空1.5～2.5h。
6.如权利要求3所述的高纯聚有机硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，含环硅氧烷的原料包含八甲基环四硅氧烷、二甲基环硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷、二苯基环硅氧烷、甲基三氟丙基环硅氧烷、甲基氢环硅氧烷、有机硅线性体中的至少一种。
7.如权利要求3所述的高纯聚有机硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述催化剂包含氢氧化钾、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵、硅醇铵、氨水中的至少一种。
8.如权利要求3所述的高纯聚有机硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述封端剂包含水、含氢硅氧烷、乙烯基硅氧烷中的至少一种。
9.如权利要求3所述的高纯聚有机硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述含环硅氧烷的原料与催化剂的质量比为100:0.01～0.05。
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