CN113692111B - 一种高耐蚀性柔性覆铜板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高耐蚀性柔性覆铜板，具体涉及柔性覆铜板技术领域，包括绝缘基材和铜箔层，所述绝缘基材与铜箔层之间设置有过渡层，所述铜箔层的外侧设置有耐腐蚀层，所述过渡层为活性电极材料层，所述耐腐蚀层包括有镀锌层和纳米涂层。本发明通过在铜箔层外侧设置有镀锌层和纳米涂层，在铜箔层的外侧镀锌时加入助剂，助剂中包括十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、稀土盐和三氧化二砷，能够在形成镀锌层的同时改善镀锌层的耐腐蚀性能，能够改变镀锌层结晶形态，使得镀锌层表面平整均匀，结晶细致紧密，提高其耐腐蚀性能，而纳米涂层在提高柔性覆铜板耐腐蚀性能的同时能够提高其耐磨性能，从而提高柔性覆铜板的使用寿命。

Description

一种高耐蚀性柔性覆铜板及其制备方法
技术领域
本发明涉及柔性覆铜板技术领域，更具体地说，本发明涉及一种高耐蚀性柔性覆铜板及其制备方法。
背景技术
柔性覆铜板(FCCL)是柔性线路板(FPC)的加工原料。其包含至少两种材料，一种是绝缘基材，如聚酰亚胺(PI)薄膜、液晶聚合物(LCP)薄膜等；另一种是金属导体箔，主要为铜箔。柔性覆铜板主要制备方法有：压合法、涂布法、溅射电镀法、离子注入电镀法。柔性覆铜板广泛用于航空航天设备、导航设备、飞机仪表、军事制导系统和手机、数码相机、数码摄像机、汽车卫星方向定位装置、液晶电视、笔记本电脑等电子产品中。由于电子技术的快速发展，使得柔性覆铜板的产量稳定增长，生产规模不断扩大，特别是高性能的以聚酰亚胺薄膜为基材的柔性覆铜板，其需求量和增长趋势更加突出。
柔性覆铜板除具有薄、轻和可挠性的优点外，用聚酰亚胺基膜的柔性覆铜板，还具有电性能、热性能、耐热性优良的特点。它的较低介电常数性，使得电信号得到快速的传输。良好的热性能，可使得组件易于降温。较高的玻璃化温度可使得组件在更高的温度下良好运行。
铜箔耐腐蚀性是通过在铜箔表面形成镀锌或镀锌合金完成，一般的镀锌、镀锌镍、锌锡等合金工艺有耐腐蚀性的作用，但是由于合金层结晶不够细致、均匀，耐腐蚀性达不到理想效果，导致铜箔线路板蚀刻高精细线路时会出现边部腐蚀现象，造成柔性覆铜板的使用寿命较低。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种高耐蚀性柔性覆铜板及其制备方法，本发明所要解决的问题是：如何提高柔性覆铜基板耐腐蚀性能和使用寿命。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高耐蚀性柔性覆铜板，包括绝缘基材和铜箔层，所述绝缘基材与铜箔层之间设置有过渡层，所述铜箔层的外侧设置有耐腐蚀层，所述过渡层为活性电极材料层，所述耐腐蚀层包括有镀锌层和纳米涂层。
在一个优选的实施方式中，所述绝缘基材为有机聚合物薄膜，所述有机聚合物薄膜为PI、LCP、PEI、PAEK、PT中的一种。
在一个优选的实施方式中，所述活性电极材料层采用Ni、Zn、Ti、Al、Mg中的一种或多种，所述过渡层的厚度为50nm-1um。
在一个优选的实施方式中，所述铜箔层的厚度为5-50um，所述镀锌层的厚度为200-600nm，所述纳米涂层的厚度为100-300nm。
在一个优选的实施方式中，所述纳米涂层中包括以下重量百分比的原料：纳米二氧化硅40-60％、纳米二氧化钛20-40％、聚苯胺10-15％和聚吡咯10-15％。
一种高耐蚀性柔性覆铜板的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：选取适宜的有机聚合物薄膜作为绝缘基材，然后称取过渡层的原料，将称取的原料混合均匀，利用EB气相沉积法采用0.8-1.5EV的能量将过渡层原料微粒化，然后使微粒化的金属吸附到绝缘基材上；
步骤二：将铜箔层铺设在步骤一中得到的绝缘基材过渡层的上方，然后利用热压压合方式将铜箔层与绝缘基材压合固定得到粗柔性覆铜板A；
步骤三：将步骤二中得到的粗柔性覆铜板置于镀锌溶液中，并在镀锌溶液中添加助剂，在铜箔层的表面形成镀锌层后得到粗柔性覆铜板B；
步骤四：按照纳米涂层的重量百分比称取原料，并将称取的原料放入球磨机中进行球磨，球磨完成后进行筛选混合，然后向原料中加入溶剂进行搅拌混合，利用辊涂工艺将搅拌混合均匀的原料涂覆在镀锌层的外侧，干燥后得到耐腐蚀柔性覆铜板。
在一个优选的实施方式中，所述步骤一中绝缘基材的表面经电晕处理或化学微蚀处理或采用物理方法进行表面粗化后再沉积过渡层。
在一个优选的实施方式中，所述步骤二中热压压合时的温度为240-360℃，所述热压压合时的压力为3-12MPa，所述热压压合的时间为5-10min。
在一个优选的实施方式中，所述步骤三中镀锌溶液中含：Zn2+3-5g/L、Ni2+0.4-0.9g/L、焦磷酸钾250-300g/L，镀锌溶液的pH为8-10，温度为30-40℃，电流密度为1.5-3A/dm2，所述助剂包括有：十二烷基苯磺酸钠0.2-5g/L、聚乙二醇2.5-6.5g/L、稀土盐0.2-2.5g/L和三氧化二砷3.5-8.6g/L。
在一个优选的实施方式中，所述步骤四中纳米涂层的溶剂为十二烷基苯磺酸和N-甲基吡咯烷酮的混合物，所述十二烷基苯磺酸和N-甲基吡咯烷酮的重量比为1：(0.5-0.8)，所述步骤四中纳米涂层的涂覆量为0.005-0.5g/m2，所述步骤四中干燥温度为90-130℃。
本发明的技术效果和优点：
1、采用本发明的原料配方所制备出的高耐蚀性柔性覆铜板，通过在铜箔层外侧设置有镀锌层和纳米涂层，镀锌层能够提高柔性覆铜板的耐腐蚀性能，而且在铜箔层的外侧镀锌时加入助剂，助剂中包括十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、稀土盐和三氧化二砷，十二烷基苯磺酸钠和三氧化二砷能够在形成镀锌层的同时改善镀锌层的耐腐蚀性能，而且十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、稀土盐和三氧化二砷能够改变镀锌层结晶形态，使得镀锌层表面平整均匀，结晶细致紧密，提高其耐腐蚀性能，而纳米涂层采用无机涂料和有机涂料结合，在提高柔性覆铜板耐腐蚀性能的同时能够提高其耐磨性能，从而提高柔性覆铜板的使用寿命；
2、本发明通过在绝缘基材与铜箔层之间设置有过渡层，能够改善铜箔层与绝缘基材之间的结合力，有利于工业化生产，可以实现超薄、结合力强、介电性能优异的柔性覆铜板。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种高耐蚀性柔性覆铜板，包括绝缘基材和铜箔层，所述绝缘基材与铜箔层之间设置有过渡层，所述铜箔层的外侧设置有耐腐蚀层，所述过渡层为活性电极材料层，所述耐腐蚀层包括有镀锌层和纳米涂层。
在一个优选的实施方式中，所述绝缘基材为有机聚合物薄膜，所述有机聚合物薄膜为PI。
在一个优选的实施方式中，所述活性电极材料层采用Ni，所述过渡层的厚度为500nm。
在一个优选的实施方式中，所述铜箔层的厚度为25um，所述镀锌层的厚度为400nm，所述纳米涂层的厚度为250nm。
在一个优选的实施方式中，所述纳米涂层中包括以下重量百分比的原料：纳米二氧化硅50％、纳米二氧化钛25％、聚苯胺12％和聚吡咯13％。
一种高耐蚀性柔性覆铜板的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：选取适宜的有机聚合物薄膜作为绝缘基材，然后称取过渡层的原料，将称取的原料混合均匀，利用EB气相沉积法采用1.0EV的能量将过渡层原料微粒化，然后使微粒化的金属吸附到绝缘基材上；
步骤二：将铜箔层铺设在步骤一中得到的绝缘基材过渡层的上方，然后利用热压压合方式将铜箔层与绝缘基材压合固定得到粗柔性覆铜板A；
步骤三：将步骤二中得到的粗柔性覆铜板置于镀锌溶液中，并在镀锌溶液中添加助剂，在铜箔层的表面形成镀锌层后得到粗柔性覆铜板B；
步骤四：按照纳米涂层的重量百分比称取原料，并将称取的原料放入球磨机中进行球磨，球磨完成后进行筛选混合，然后向原料中加入溶剂进行搅拌混合，利用辊涂工艺将搅拌混合均匀的原料涂覆在镀锌层的外侧，干燥后得到耐腐蚀柔性覆铜板。
在一个优选的实施方式中，所述步骤一中绝缘基材的表面经电晕处理或化学微蚀处理或采用物理方法进行表面粗化后再沉积过渡层。
在一个优选的实施方式中，所述步骤二中热压压合时的温度为300℃，所述热压压合时的压力为8MPa，所述热压压合的时间为6min。
在一个优选的实施方式中，所述步骤三中镀锌溶液中含：Zn2+4g/L、Ni2+0.7g/L、焦磷酸钾280g/L，镀锌溶液的pH为8.6，温度为35℃，电流密度为2.2A/dm2，所述助剂包括有：十二烷基苯磺酸钠2g/L、聚乙二醇4.5g/L、稀土盐2g/L和三氧化二砷6g/L。
在一个优选的实施方式中，所述步骤四中纳米涂层的溶剂为十二烷基苯磺酸和N-甲基吡咯烷酮的混合物，所述十二烷基苯磺酸和N-甲基吡咯烷酮的重量比为1：0.6，所述步骤四中纳米涂层的涂覆量为0.15g/m2，所述步骤四中干燥温度为110℃。
实施例2：
本发明提供了一种高耐蚀性柔性覆铜板，所述纳米涂层中包括以下重量百分比的原料：纳米二氧化硅60％、纳米二氧化钛20％、聚苯胺10％和聚吡咯10％。
实施例3：
与实施例1和2不同的是，本发明提供了一种高耐蚀性柔性覆铜板，所述纳米涂层中包括以下重量百分比的原料：纳米二氧化硅45％、纳米二氧化钛25％、聚苯胺15％和聚吡咯15％。
实施例4：
与实施例1不同的是，所述助剂包括有：十二烷基苯磺酸钠0.8g/L、聚乙二醇3.5g/L、稀土盐1.2g/L和三氧化二砷4g/L。
实施例5：
与实施例1不同的是，所述助剂包括有：十二烷基苯磺酸钠4.5g/L、聚乙二醇6g/L、稀土盐2.2g/L和三氧化二砷7.6g/L。
实施例6：
本发明提供了一种高耐蚀性柔性覆铜板，包括绝缘基材和铜箔层，所述绝缘基材与铜箔层之间设置有过渡层，所述铜箔层的外侧设置有耐腐蚀层，所述过渡层为活性电极材料层，所述耐腐蚀层为镀锌层。
在一个优选的实施方式中，所述绝缘基材为有机聚合物薄膜，所述有机聚合物薄膜为PI。
在一个优选的实施方式中，所述活性电极材料层采用Ni，所述过渡层的厚度为500nm。
在一个优选的实施方式中，所述铜箔层的厚度为25um，所述镀锌层的厚度为400nm，所述纳米涂层的厚度为250nm。
一种高耐蚀性柔性覆铜板的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：选取适宜的有机聚合物薄膜作为绝缘基材，然后称取过渡层的原料，将称取的原料混合均匀，利用EB气相沉积法采用1.0EV的能量将过渡层原料微粒化，然后使微粒化的金属吸附到绝缘基材上；
步骤二：将铜箔层铺设在步骤一中得到的绝缘基材过渡层的上方，然后利用热压压合方式将铜箔层与绝缘基材压合固定得到粗柔性覆铜板A；
步骤三：将步骤二中得到的粗柔性覆铜板置于镀锌溶液中，并在镀锌溶液中添加助剂，在铜箔层的表面形成镀锌层后得到耐腐蚀柔性覆铜板。
在一个优选的实施方式中，所述步骤一中绝缘基材的表面经电晕处理或化学微蚀处理或采用物理方法进行表面粗化后再沉积过渡层。
在一个优选的实施方式中，所述步骤二中热压压合时的温度为300℃，所述热压压合时的压力为8MPa，所述热压压合的时间为6min。
在一个优选的实施方式中，所述步骤三中镀锌溶液中含：Zn2+4g/L、Ni2+0.7g/L、焦磷酸钾280g/L，镀锌溶液的pH为8.6，温度为35℃，电流密度为2.2A/dm2，所述助剂包括有：十二烷基苯磺酸钠2g/L、聚乙二醇4.5g/L、稀土盐2g/L和三氧化二砷6g/L。
实施例7：
本发明提供了一种高耐蚀性柔性覆铜板，包括绝缘基材和铜箔层，所述绝缘基材与铜箔层之间设置有过渡层，所述铜箔层的外侧设置有耐腐蚀层，所述过渡层为活性电极材料层，所述耐腐蚀层包括有镀锌层和纳米涂层。
在一个优选的实施方式中，所述绝缘基材为有机聚合物薄膜，所述有机聚合物薄膜为PI。
在一个优选的实施方式中，所述活性电极材料层采用Ni，所述过渡层的厚度为500nm。
在一个优选的实施方式中，所述铜箔层的厚度为25um，所述镀锌层的厚度为400nm，所述纳米涂层的厚度为250nm。
在一个优选的实施方式中，所述纳米涂层中包括以下重量百分比的原料：纳米二氧化硅50％、纳米二氧化钛25％、聚苯胺12％和聚吡咯13％。
一种高耐蚀性柔性覆铜板的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：选取适宜的有机聚合物薄膜作为绝缘基材，然后称取过渡层的原料，将称取的原料混合均匀，利用EB气相沉积法采用1.0EV的能量将过渡层原料微粒化，然后使微粒化的金属吸附到绝缘基材上；
步骤二：将铜箔层铺设在步骤一中得到的绝缘基材过渡层的上方，然后利用热压压合方式将铜箔层与绝缘基材压合固定得到粗柔性覆铜板A；
步骤三：将步骤二中得到的粗柔性覆铜板置于镀锌溶液中，在铜箔层的表面形成镀锌层后得到粗柔性覆铜板B；
步骤四：按照纳米涂层的重量百分比称取原料，并将称取的原料放入球磨机中进行球磨，球磨完成后进行筛选混合，然后向原料中加入溶剂进行搅拌混合，利用辊涂工艺将搅拌混合均匀的原料涂覆在镀锌层的外侧，干燥后得到耐腐蚀柔性覆铜板。
在一个优选的实施方式中，所述步骤一中绝缘基材的表面经电晕处理或化学微蚀处理或采用物理方法进行表面粗化后再沉积过渡层。
在一个优选的实施方式中，所述步骤二中热压压合时的温度为300℃，所述热压压合时的压力为8MPa，所述热压压合的时间为6min。
在一个优选的实施方式中，所述步骤三中镀锌溶液中含：Zn2+4g/L、Ni2+0.7g/L、焦磷酸钾280g/L，镀锌溶液的pH为8.6，温度为35℃，电流密度为2.2A/dm2。
在一个优选的实施方式中，所述步骤四中纳米涂层的溶剂为十二烷基苯磺酸和N-甲基吡咯烷酮的混合物，所述十二烷基苯磺酸和N-甲基吡咯烷酮的重量比为1：0.6，所述步骤四中纳米涂层的涂覆量为0.15g/m2，所述步骤四中干燥温度为110℃。
分别取上述实施例1-7所制得的高导热陶瓷覆铜基板分别作为实验组1、实验组2、实验组3、实验组4、实验组5、实验组6和实验组7，采用市售柔性覆铜板作为对照组，对选取的柔性覆铜板进行抗剥离强度、浸酸后抗剥离强度、耐盐酸劣化率和侧蚀现象进行检测。测试结果如表一：
Figure BDA0003227668800000081
Figure BDA0003227668800000091
表一
由表一可知，采用本发明生产的柔性覆铜板相比较传统柔性覆铜板剥离强度较好，使用寿命较长，而且耐盐酸劣化率较低，实施例4和实施例5改变助剂的原料配比，与实施例1相比，实施例5的原料配比效果更好，而实施例6与实施例1相比，不设有纳米涂层，其耐盐酸劣化率和剥离强度明显降低，而且出现侧蚀现象；实施例7与实施例1相比，在铜箔层外侧镀锌时不加助剂，相比较实施例1其剥离强度和耐盐酸劣化效果略微下降，通过在铜箔层外侧设置有镀锌层和纳米涂层，镀锌层能够提高柔性覆铜板的耐腐蚀性能，而且在铜箔层的外侧镀锌时加入助剂，助剂中包括十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、稀土盐和三氧化二砷，十二烷基苯磺酸钠和三氧化二砷能够在形成镀锌层的同时改善镀锌层的耐腐蚀性能，而且十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、稀土盐和三氧化二砷能够改变镀锌层结晶形态，使得镀锌层表面平整均匀，结晶细致紧密，提高其耐腐蚀性能，而纳米涂层采用无机涂料和有机涂料结合，在提高柔性覆铜板耐腐蚀性能的同时能够提高其耐磨性能，从而提高柔性覆铜板的使用寿命。
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高耐蚀性柔性覆铜板，包括绝缘基材和铜箔层，其特征在于：所述绝缘基材与铜箔层之间设置有过渡层，所述铜箔层的外侧设置有耐腐蚀层，所述过渡层为活性电极材料层，所述耐腐蚀层包括有镀锌层和纳米涂层；
所述纳米涂层中包括以下重量百分比的原料：纳米二氧化硅40-60％、纳米二氧化钛20-40％、聚苯胺10-15％和聚吡咯10-15％；
所述高耐蚀性柔性覆铜板的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：选取适宜的有机聚合物薄膜作为绝缘基材，然后称取过渡层的原料，将称取的原料混合均匀，利用EB气相沉积法采用0.8-1.5EV的能量将过渡层原料微粒化，然后使微粒化的金属吸附到绝缘基材上；
步骤二：将铜箔层铺设在步骤一中得到的绝缘基材过渡层的上方，然后利用热压压合方式将铜箔层与绝缘基材压合固定得到粗柔性覆铜板A；
步骤三：将步骤二中得到的粗柔性覆铜板置于镀锌溶液中，并在镀锌溶液中添加助剂，在铜箔层的表面形成镀锌层后得到粗柔性覆铜板B；
步骤四：按照纳米涂层的重量百分比称取原料，并将称取的原料放入球磨机中进行球磨，球磨完成后进行筛选混合，然后向原料中加入溶剂进行搅拌混合，利用辊涂工艺将搅拌混合均匀的原料涂覆在镀锌层的外侧，干燥后得到耐腐蚀柔性覆铜板；
所述步骤三中镀锌溶液中含：Zn2+3-5g/L、Ni2+0.4-0.9g/L、焦磷酸钾250-300g/L，镀锌溶液的pH为8-10，温度为30-40℃，电流密度为1.5-3A/dm2，所述助剂包括有：十二烷基苯磺酸钠0.2-5g/L、聚乙二醇2.5-6.5g/L、稀土盐0.2-2.5g/L和三氧化二砷3.5-8.6g/L。
2.根据权利要求1所述的一种高耐蚀性柔性覆铜板，其特征在于：所述绝缘基材为有机聚合物薄膜，所述有机聚合物薄膜为PI、LCP、PEI、PAEK、PT中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高耐蚀性柔性覆铜板，其特征在于：所述活性电极材料层采用Ni、Zn、Ti、Al、Mg中的一种或多种，所述过渡层的厚度为50nm-1um。
4.根据权利要求1所述的一种高耐蚀性柔性覆铜板，其特征在于：所述铜箔层的厚度为5-50um，所述镀锌层的厚度为200-600nm，所述纳米涂层的厚度为100-300nm。
5.根据权利要求1所述的一种高耐蚀性柔性覆铜板，其特征在于：所述步骤一中绝缘基材的表面经电晕处理或化学微蚀处理或采用物理方法进行表面粗化后再沉积过渡层。
6.根据权利要求1所述的一种高耐蚀性柔性覆铜板，其特征在于：所述步骤二中热压压合时的温度为240-360℃，所述热压压合时的压力为3-12MPa，所述热压压合的时间为5-10min。
7.根据权利要求1所述的一种高耐蚀性柔性覆铜板，其特征在于：所述步骤四中纳米涂层的溶剂为十二烷基苯磺酸和N-甲基吡咯烷酮的混合物，所述十二烷基苯磺酸和N-甲基吡咯烷酮的重量比为1：(0.5-0.8)，所述步骤四中纳米涂层的涂覆量为0.005-0.5g/m2，所述步骤四中干燥温度为90-130℃。
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