CN113689992B - 一种透明导电薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体薄膜技术领域，尤其是一种透明导电薄膜制备方法，针对存在的基底要求高、真空环境才能生产的问题，现提出以下方案，包括以下步骤，S1，薄膜生产中，制备薄膜基底首先经过清洗，清洗经过HCl再超声下清洗8‑10min，再利用NaOH溶液超声清洗8‑10min，最后利用丙酮超声清洗8‑10min，每个试剂清洗间隔均利用去离子水超声清洗8‑10min，最后利用氮气吹干薄膜基底表面。本发明采用喷雾热解法，采用普通的硅硼玻璃为基底，其对真空、气氛等试验条件要求不高，喷涂部分利用雾化器喷雾技术替代传统方法制备出了透过率达90%的ATO薄膜，在大面积生产ATO薄膜时能获得很好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及半导体薄膜技术领域，尤其涉及一种透明导电薄膜制备方法。
背景技术
根据材料的不同，我们可将透明导电薄膜分为金属透明导电薄膜、氧化物透明导电薄膜、非氧化物透明导电薄膜及高分子透明导电薄膜。尽管金属透明导电薄膜电阻率很小，但是由于制备工艺的复杂性及其透光性能的限制，造成这种薄膜在某些领域难以应用，特别是在透明性要求很高的显示器件上的透明防静电涂层及液晶显示器件上的透明电极等很难用金属透明导电薄膜来制备。这些器件上的透明导电薄膜主要使用宽禁带的氧化物半导体薄膜，而氧化物透明导电薄膜能满足这些条件。薄膜在保证透光率的前提下，通过适当掺杂可以有效改善其导电性能，来适应实际应用中对薄膜性能的要求。
如授权公告号为CN101709453A所公开的室温条件下制备Al掺杂ZnO透明导电薄膜的方法，采用的是直流反应磁控溅射法，将衬底清洗后放入反应室中，反应室真空度抽至高于2.0×10-3Pa，以纯Ar和纯O2作为溅射气氛。本方法通过溅射法制备薄膜，室温条件下，基底要求高，而且需要真空室，不利于量产。
发明内容
本发明提出的一种透明导电薄膜制备方法，解决了基底要求高、真空环境才能生产的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种透明导电薄膜制备方法，包括以下步骤：
S1：薄膜生产中，制备薄膜基底首先经过清洗，清洗经过HCl再超声下清洗8-10min，再利用NaOH溶液超声清洗8-10min，最后利用丙酮超声清洗8-10min，每个试剂清洗间隔均利用去离子水超声清洗8-10min，最后利用氮气吹干薄膜基底表面；
S2：其中镀膜的材料采用ATO溶胶凝胶，ATO溶胶凝胶采用氯化亚锡(SnCl2•H2O)为前驱体，用单乙醇胺(MEA)作稳定剂，无水乙醇和冰乙酸作溶剂，其中溶胶的制备在通风橱中进行，使用磁力搅拌器搅拌2小时，然后在室温下陈化24小时，得到溶胶凝胶。
本溶胶的制备具体步骤如下：
S2-1：SnCl2•H2O加入乙醇、乙酸和MEA在68-72℃温度下搅拌2h，在磁力搅拌机中，搅拌至0.8-1.0h时，加入SbCl3、乙醇和乙酸在68-72℃温度下搅拌2h后的混合液，持续搅拌至2h，得到预混合体；
S2-2：预混混合体在容器中陈化，在陈化10min-20min间隔下进行磁力搅拌，便于均匀陈化，得到预喷涂的溶胶；
S3：将清洗后的基底放入加热平台中间部位，以免喷涂不对称，将基底加热到所需的温度，并保温40min，即开始喷涂，通过将S2中的预喷涂使用的溶胶凝胶通入雾化设备上，雾化喷嘴喷出后利用氮气引流集中喷涂至基底上，喷涂结束后15min关闭加热，待薄膜体温度降到室温左右，取出喷涂基底；
S4：将制备好的薄膜体进行热处理，以4-5℃/min 的升温速率在350°C 下保温25-30min，继续升温至480-500℃， 在490-495℃下保温0.8-1.2h，当热处理温度超过250℃时，在马弗炉中通入氮气作为保护气体。
S5：热处理结束后采用自然降温制度降至室温，结束氮气通入，得到所需的透明导电ATO薄膜。
作为本发明中进一步方案，所述S1中的基底采用双面打磨的硅片或者硅硼玻璃，且基底的大小为所需制膜大小的1.2-1.3倍。
作为本发明中进一步方案，所述S2-1中掺杂的Sb掺杂浓度在10-12at.%，且Sb掺杂浓度最优为11at.%。
作为本发明中进一步方案，所述S2-2中陈化后的溶胶需要使用离心机将沉淀去除，得到稳定、均一的ATO溶胶。
作为本发明中进一步方案，所述S3中喷涂的路径采用回型纹由内至外沿着顺时针或逆时针喷涂，且喷涂路径的喷涂宽度相同，使薄膜的叠涂率降低。
作为本发明中进一步方案，所述S5中成型的透明导电ATO薄膜厚度在200-600nm，且透明导电ATO薄膜的厚度最优在500nm。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
1.本薄膜生产工艺采用喷雾热解法，采用普通的硅硼玻璃为基底，其对真空、气氛等试验条件要求不高，薄膜成分可以通过Sb掺杂量和溶胶喷涂液流量很好地控制，制得的薄膜与基板结合能力强，薄膜厚度可控，而且所需设备简单，成本低廉，其中喷涂部分取代传统的喷头喷出碰撞成型，利用雾化器喷雾技术替代传统方法制备出了透过率达90%的ATO薄膜，在大面积生产ATO薄膜时能获得很好的经济效益。
2.本薄膜生产中通过控制Sb掺杂浓度和薄膜厚度对生产薄膜的条件比对，保证其制备出的薄膜的电阻和晶粒尺寸均可满足所需设备的需求，利于。
附图说明
图1为本发明提出的一种透明导电薄膜制备方法的实施例1-2中的工艺流程图；
图2为本发明提出的一种透明导电薄膜制备方法的实施例1-2中的薄膜厚度对应电阻表；
图3为本发明提出的一种透明导电薄膜制备方法的实施例1-2中的掺杂浓度对应晶粒尺寸表；
图4为本发明提出的一种透明导电薄膜制备方法的实施例1-2中的掺杂量对应电阻表。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
参照图1-4：一种透明导电薄膜制备方法，其具体的操作步骤如下：
S1：薄膜生产中，基底采用双面打磨的硅片或者硅硼玻璃，且基底的大小为所需制膜大小的1.2-1.3倍，制备薄膜基底首先经过清洗，清洗经过HCl再超声下清洗8-10min，再利用NaOH溶液超声清洗8-10min，最后利用丙酮超声清洗8-10min，每个试剂清洗间隔均利用去离子水超声清洗8-10min，最后利用氮气吹干薄膜基底表面；
S2：其中镀膜的材料采用ATO溶胶凝胶，ATO溶胶凝胶采用氯化亚锡(SnCl2•H2O)为前驱体，用单乙醇胺(MEA)作稳定剂，无水乙醇和冰乙酸作溶剂，其中溶胶的制备在通风橱中进行，使用磁力搅拌器搅拌2小时，然后在室温下陈化24小时，得到溶胶凝胶。
本溶胶的制备具体步骤如下：
S2-1：SnCl2•H2O加入乙醇、乙酸和MEA在68-72℃温度下搅拌2h，在磁力搅拌机中，搅拌至0.8-1.0h时，加入SbCl3、乙醇和乙酸在68-72℃温度下搅拌2h后的混合液，使Sb掺杂浓度在10-12at.%，持续搅拌至2h，得到预混合体；
S2-2：预混混合体在容器中陈化，在陈化10min-20min间隔下进行磁力搅拌，便于均匀陈化，陈化后的溶胶需要使用离心机将沉淀去除，得到稳定、均一的ATO溶胶，得到预喷涂的溶胶；
S3：将清洗后的基底放入加热平台中间部位，以免喷涂不对称，将基底加热到所需的温度，并保温40min，即开始喷涂，通过将S2中的预喷涂使用的溶胶凝胶通入雾化设备上，雾化喷嘴喷出后利用氮气引流集中喷涂至基底上，喷涂的路径采用回型纹由内至外沿着顺时针或逆时针喷涂，且喷涂路径的喷涂宽度相同，使薄膜的叠涂率降低，喷涂结束后15min关闭加热，待薄膜体温度降到室温左右，取出喷涂基底，在基底上成型的透明导电ATO薄膜厚度在200-600nm；
S4：将制备好的薄膜体进行热处理，以4-5℃/min 的升温速率在350°C 下保温25-30min，继续升温至480-500℃， 在490-495℃下保温0.8-1.2h，当热处理温度超过250℃时，在马弗炉中通入氮气作为保护气体。
S5：热处理结束后采用自然降温制度降至室温，结束氮气通入，得到所需的透明导电ATO薄膜。
本发明中，基底的清洗工艺程序具体如下：
1.硼硅玻璃在2mol/L HCl溶液中超声清洗10min；
2.用去离子水超声清洗10min；
3.用2mo/l NaOH溶液超声清洗10min；
4.用去离子水超声清洗10min；
5.最后用丙酮超 声清洗10min；
6.氮气吹入净面。
本发明中，其中Sb掺杂浓度在10-12at.%，薄膜性质根据掺杂浓度的递增，则呈现先增加后减少的规律，当溶液中Sb掺杂浓度为 11at.%时，晶粒尺寸最大。当掺杂浓度较低时，晶粒尺寸随Sb的掺杂浓度的增加而增加，当sb掺杂浓度大于11at.%时，薄膜的晶粒尺寸随掺杂浓度的增加而减小，这是由于多余的Sb在间隙处或晶界处富集，阻碍了SnO2晶粒的生长，从而使得薄膜的晶粒尺寸下降。
实施例2
参照图1-4，一种透明导电薄膜制备方法，其具体的操作步骤如下：
S1：薄膜生产中，基底采用双面打磨的硅片或者硅硼玻璃，且基底的大小为所需制膜大小的1.2-1.3倍，制备薄膜基底首先经过清洗，清洗经过HCl再超声下清洗8-10min，再利用NaOH溶液超声清洗8-10min，最后利用丙酮超声清洗8-10min，每个试剂清洗间隔均利用去离子水超声清洗8-10min，最后利用氮气吹干薄膜基底表面；
S2：其中镀膜的材料采用ATO溶胶凝胶，ATO溶胶凝胶采用氯化亚锡(SnCl2•H2O)为前驱体，用单乙醇胺(MEA)作稳定剂，无水乙醇和冰乙酸作溶剂，其中溶胶的制备在通风橱中进行，使用磁力搅拌器搅拌2小时，然后在室温下陈化24小时，得到溶胶凝胶。
S3：为了防止薄膜热处理时杂质离子扩散进入薄膜层，在硼硅玻璃上涂覆SiO2阻挡层，可以防止玻璃中的金属离子进入ATO薄膜；
S4：将清洗后的基底放入加热平台中间部位，以免喷涂不对称，将基底加热到所需的温度，并保温40min，即开始喷涂，通过将S2中的预喷涂使用的溶胶凝胶通入雾化设备上，雾化喷嘴喷出后利用氮气引流集中喷涂至基底上，喷涂的路径采用回型纹由内至外沿着顺时针或逆时针喷涂，且喷涂路径的喷涂宽度相同，使薄膜的叠涂率降低，喷涂结束后15min关闭加热，待薄膜体温度降到室温左右，取出喷涂基底，在基底上成型的透明导电ATO薄膜厚度在200-600nm；
S5：将制备好的薄膜体进行热处理，以4-5℃/min 的升温速率在350°C 下保温25-30min，继续升温至480-500℃， 在490-495℃下保温0.8-1.2h，当热处理温度超过250℃时，在马弗炉中通入氮气作为保护气体。
S6：热处理结束后采用自然降温制度降至室温，结束氮气通入，得到所需的透明导电ATO薄膜。
本实施例中，SiO2 阻挡层溶胶的制备过程如下：
1. 取适量的分析纯正硅酸乙酯(TEOS)溶液缓慢加到无水乙醇中，磁力搅拌20min；
2.将0.1M的HCI与无水乙醇混合后置于分液漏斗中；
3.将2中的溶液缓慢滴加至正硅酸乙酯(TEOS)与无水乙醇的混合溶液中，然后高速搅拌；
4.用17%的HC1将3中的混合液的pH值调节至2-3；
5.继续高速磁力搅拌 2h，然后室温下陈化24h。
由于本实施例中的
对比例1
本对比例中，采用传统喷头喷涂，同时喷涂方式也有所改变，其中利用的Sb掺杂量和薄膜厚度均为最优选择，对比例主要比对本喷雾热解法中基底和喷涂方式的改变对薄膜性质的影响；
参照图1，一种透明导电薄膜制备方法，其具体的操作步骤如下：
S1：薄膜生产中，基底采用双面打磨的硅片，且基底的大小为所需制膜大小的1.2-1.3倍，制备薄膜基底首先经过清洗，清洗经过HCl再超声下清洗8-10min，再利用NaOH溶液超声清洗8-10min，最后利用丙酮超声清洗8-10min，每个试剂清洗间隔均利用去离子水超声清洗8-10min，最后利用氮气吹干薄膜基底表面；
S2：其中镀膜的材料采用ATO溶胶凝胶，ATO溶胶凝胶采用氯化亚锡(SnCl2•H2O)为前驱体，用单乙醇胺(MEA)作稳定剂，无水乙醇和冰乙酸作溶剂，其中溶胶的制备在通风橱中进行，使用磁力搅拌器搅拌2小时，然后在室温下陈化24小时，得到溶胶凝胶。
本溶胶的制备具体步骤如下：
S2-1：SnCl2•H2O加入乙醇、乙酸和MEA在68-72℃温度下搅拌2h，在磁力搅拌机中，搅拌至0.8-1.0h时，加入SbCl3、乙醇和乙酸在68-72℃温度下搅拌2h后的混合液，使Sb掺杂浓度在11at.%，持续搅拌至2h，得到预混合体；
S2-2：预混混合体在容器中陈化，在陈化10min-20min间隔下进行磁力搅拌，便于均匀陈化，陈化后的溶胶需要使用离心机将沉淀去除，得到稳定、均一的ATO溶胶，得到预喷涂的溶胶；
S3：将清洗后的基底放入加热平台中间部位，以免喷涂不对称，将基底加热到所需的温度，并保温40min，即开始喷涂，通过将S2中的预喷涂直接通过喷嘴至基底上，喷涂的路径采用往复喷涂，喷涂结束后15min关闭加热，待薄膜体温度降到室温左右，取出喷涂基底，在基底上成型的透明导电ATO薄膜厚度在500nm；
S4：将制备好的薄膜体进行热处理，以4-5℃/min 的升温速率在350°C 下保温25-30min，继续升温至480-500℃， 在490-495℃下保温0.8-1.2h，当热处理温度超过250℃时，在马弗炉中通入氮气作为保护气体。
S5：热处理结束后采用自然降温制度降至室温，结束氮气通入，得到所需的透明导电ATO薄膜。
由实施例1和2结合，再与对比例1比对，其可得到，在喷涂过程中，利用雾化设备，雾化喷嘴喷出后利用氮气引流集中喷涂至基底上，喷涂的路径采用回型纹由内至外沿着顺时针或逆时针喷涂，且喷涂路径的喷涂宽度相同，使薄膜的叠涂率降低，可有效的保证进光率，而且在薄膜沉积的厚度控制更加均匀，在薄膜对紫外光的防护可达到100%，同时其可见光透过率基本不变，红外光反射率大于30%。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种透明导电薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：薄膜生产中，制备薄膜基底首先经过清洗，清洗经过HCl再超声下清洗8-10min，再利用NaOH溶液超声清洗8-10min，最后利用丙酮超声清洗8-10min，每个试剂清洗间隔均利用去离子水超声清洗8-10min，最后利用氮气吹干薄膜基底表面；
S2：其中镀膜的材料采用ATO溶胶凝胶，ATO溶胶凝胶采用氯化亚锡(SnCl2•H2O) 为前驱体，用单乙醇胺(MEA)作稳定剂，无水乙醇和冰乙酸作溶剂，其中溶胶的制备在通风橱中进行，使用磁力搅拌器搅拌2小时，然后在室温下陈化24小时，得到溶胶凝胶；
本溶胶的制备具体步骤如下：
S2-1：SnCl2•H2O加入乙醇、乙酸和MEA在68-72℃温度下搅拌2h，在磁力搅拌机中，搅拌至0.8-1.0h时，加入SbCl3、乙醇和乙酸在68-72℃温度下搅拌2h后的混合液，持续搅拌至2h，得到预混合体；
S2-2：预混混合体在容器中陈化，在陈化10min-20min间隔下进行磁力搅拌，便于均匀陈化，得到预喷涂的溶胶；
S3：将清洗后的基底放入加热平台中间部位，以免喷涂不对称，将基底加热到所需的温度，并保温40min，即开始喷涂，通过将S2中的预喷涂使用的溶胶凝胶通入雾化设备上，雾化喷嘴喷出后利用氮气引流集中喷涂至基底上，喷涂结束后15min关闭加热，待薄膜体温度降到室温左右，取出喷涂基底；
S4：将制备好的薄膜体进行热处理，以4-5℃/min 的升温速率在350°C 下保温25-30min，继续升温至480-500℃，在490-495℃下保温0.8-1.2h，当热处理温度超过250℃时，在马弗炉中通入氮气作为保护气体；
S5：热处理结束后采用自然降温制度降至室温，结束氮气通入，得到所需的透明导电ATO薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种透明导电薄膜制备方法，其特征在于，所述S1中的基底采用双面打磨的硅片或者硅硼玻璃，且基底的大小为所需制膜大小的1.2-1.3倍。
3.根据权利要求1所述的一种透明导电薄膜制备方法，其特征在于，所述S2-1中掺杂的Sb掺杂浓度在10-12at.%，且Sb掺杂浓度最优为11at.%。
4.根据权利要求1所述的一种透明导电薄膜制备方法，其特征在于，所述S2-2中陈化后的溶胶需要使用离心机将沉淀去除，得到稳定、均一的ATO溶胶。
5.根据权利要求1所述的一种透明导电薄膜制备方法，其特征在于，所述S3中喷涂的路径采用回型纹由内至外沿着顺时针或逆时针喷涂，且喷涂路径的喷涂宽度相同，使薄膜的叠涂率降低。
6.根据权利要求1所述的一种透明导电薄膜制备方法，其特征在于，所述S5中成型的透明导电ATO薄膜厚度在200-600nm，且透明导电ATO薄膜的厚度最优在500nm。
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Effective date of registration: 20230308 Address after: In the park, No. 1, Chemical Avenue, Huayuan Street, Guixi City, Yingtan City, Jiangxi Province, 335000 Applicant after: Guixi crossing Photoelectric Technology Co.,Ltd. Address before: 221400 building A05, Zhongchuang Industrial Park, Tangdian street, Xinyi City, Xuzhou City, Jiangsu Province Applicant before: Xuzhou Jinlin photoelectric material industry Research Institute Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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Effective date of registration: 20251010 Address after: 261000 Shandong Province Weifang City Changyi City Yinma Town Ge Xi Village 79 Hao Patentee after: Yang Tao Country or region after: China Address before: In the park, No. 1, Chemical Avenue, Huayuan Street, Guixi City, Yingtan City, Jiangxi Province, 335000 Patentee before: Guixi crossing Photoelectric Technology Co.,Ltd. Country or region before: China |
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Effective date of registration: 20251208 Address after: 423000 Hunan Province, Chenzhou City, Beihu District, Shigaitang Street, Guangming Village (at the intersection of Huihuang Avenue and Shijin Road) (Electronic Information New Material Industrial Park (Phase I) Production Workshop Building No. 5) Patentee after: Chenzhou Damei New Material Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 261000 Shandong Province Weifang City Changyi City Yinma Town Ge Xi Village 79 Hao Patentee before: Yang Tao Country or region before: China |