CN113686997A - 一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及消毒剂成分检测的技术领域，具体公开了一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法。检测方法包括以下步骤：S1、取待检测样品，随后加醋酸液震荡提取；其中，待检测样品和醋酸液的添加比例为30~50mg/mL，所述醋酸液中醋酸的浓度为0.5~2.5mol/L；S2、提取结束后过滤，取滤液进行液相检测。本申请的检测方法具有色谱柱损伤小且多批次检测样本后检测结果稳定性好的优势优点。
Description
技术领域
本申请涉及消毒剂成分检测的技术领域，更具体地说，它涉及一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法。
背景技术
醋酸氯己定是一种常用的皮肤黏膜消毒剂，可溶于乙醇。因其杀菌范围广，性能稳定，在临床上得到广泛应用。
在对消毒剂中的醋酸氯己定含量进行检测时，一般情况下采用的检测方法可以是高效液相色谱法、滴定法或紫外分光光度计法。其中的高效液相色谱法因其能够实现批量样品的高效检测，从而得到大部分检测机构的青睐。
胍类消毒剂卫生要求（GB/T 26367-2020）中规定了采用高效液相色谱法检测消毒剂中的醋酸氯己定含量的方法；其中，在进行样品前处理时，采用色谱检测时的流动相溶解待检测样品并萃取得到醋酸氯己定，随后进样并进行检测。
在有些检测方法中，也常采用水或者乙醇来萃取醋酸氯己定。
但是，对于凝胶类的醋酸氯己定消毒剂，采用上述方法进行醋酸氯己定含量检测时，存在一定的不足。在制备凝胶类的醋酸氯己定消毒剂时，往往会添加一定量的卡波姆作为增稠剂、赋形剂等。此外，卡波姆为交联聚丙烯酸树脂，显酸性；而醋酸氯己定为胍类消毒剂，显碱性，因此醋酸氯己定和卡波姆不能直接混合；因此，在制备凝胶类消毒剂时，往往需要再添加一定的包覆剂以将醋酸氯己定包覆，避免醋酸氯己定和卡波姆的直接接触。而使用上述方法进行检测时，若是以水为溶剂来溶解待检测样品时，由于卡波姆和包覆剂的存在，卡波姆较为粘稠，难以在水中溶解；而消毒剂中的醋酸氯己定又是分散在卡波姆内的，这使得在检测该类消毒剂中醋酸氯己定含量时，粘稠的卡波姆使得醋酸氯己定难以全部存在于水中，进而导致检测结果明显不准确，因此难以采用该方法检测凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的含量。
以高效液相色谱的流动相或者乙醇来萃取凝胶类消毒剂中的醋酸氯己定并进行液相检测时，卡波姆的去除不够彻底，使得其初始检测结果优异，但是经多次的样本检测（20~50个样本）后，卡波姆会在色谱柱中逐渐沉淀，进而堵塞色谱柱，使得色谱柱被损坏，进而导致难以得到准确的检测结果，此时必须要经过清洗色谱柱的操作后才能获更加准确的检测结果。但是，这对于需要做大量样本检测的检测需求来说，每检测20~50个样本就需要系统性清洗一次色谱柱，否则将严重影响检测结果的准确性，这无疑将大大降低检测效率。
发明内容
为了降低采用高效液相色谱法检测凝胶类消毒剂中醋酸氯己定含量时对色谱柱的损害，本申请提供一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法；该检测方法具有色谱柱损伤小且多批次检测样本后检测结果稳定性好的优势。
本申请提供的一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，采用如下的技术方案：
一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，包括以下步骤：
S1、取待检测样品，随后加醋酸液震荡提取；其中，待检测样品和醋酸液的添加比例为30~50mg/mL；
S2、提取结束后过滤，取滤液进行液相检测。
通过采用上述技术方案，将待检测的凝胶类消毒剂样品溶解在醋酸液中时，醋酸液能够有效破坏卡波姆，使得溶液浑浊，随后经过滤操作将固体杂质充分去除，从而使得进样至高效液相色谱内的样品中杂质含量更少，杂质难以在色谱柱中大量残留，从而避免卡波姆等杂质堵塞色谱柱，最终保证色谱柱更长的使用寿命，并实现高达五百次样本检测后检测结果稳定性好。在该过程中，消毒剂中的醋酸氯己定也能够被有效提取至醋酸液中，水中添加醋酸进一步提高了醋酸氯己定的溶解度，使得更多的醋酸氯己定被提取至醋酸液中，进而保证后期检测结果的准确性和稳定性。
而采用醋酸液为提取液的作用在于两方面：同时实现沉淀卡波姆和提取醋酸氯己定。而该提取过程，通过选用特殊提取剂和特定比例的提取剂，并结合成分震荡的操作，使得醋酸液充分和卡波姆、醋酸氯既定接触并相互作用，以最终充分沉淀卡波姆并充分提取其中的醋酸氯己定。
优选的，所述醋酸液的浓度为1.2~1.8mol/L。
优选的，所述震荡提取时，环境温度为20~30℃。
通过采用上述技术方案，显著提高醋酸氯己定在醋酸液中的溶解度，使得更多的醋酸氯己定被提取至醋酸液中，进而保证最终检测结果的稳定性。
优选的，所述震荡提取时间为1~3min。
通过采用上述技术方案，能够通过充分提取醋酸氯己定。此外，国标（GB/T 26367-2020）中记载的高效液相色谱检测方法，需要将样品液超声20min；因此，而本申请在样品提取时的时间仅仅为1~3min，该检测方法和国标（GB/T 26367-2020）中记载的高效液相色谱检测方法相比，醋酸氯己定的提取效率显著提高，检测过程更加高效。
优选的，步骤S2中采用离心过滤后微滤或者直接微滤的方式过滤杂质。
优选的，所述微滤是采用膜孔径≤0.45微米的滤膜实现。
优选的，所述液相色谱的流动相包括A相和B相；所述A相为磷酸二氢钾溶液，所述A相的pH为2.2~2.8；所述B相为乙腈。
通过采用上述技术方案，采用醋酸液为提取剂，不仅仅能有效地一次性去除卡波姆等杂质，还能充分溶解醋酸氯己定；此外，醋酸液和流动相中的A相均为偏水相性质，因此和该流动相的适配性优异，即该醋酸液能够适用于该检测系统，使得该检测分方法获得优异的检测结果。
优选的，进行液相色谱检测时选用的色谱柱为C18色谱柱；检测程序包括：流动相流速为0.7~1.3mL/min，柱温为32~36℃。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用醋酸液处理凝胶类消毒剂样本，其不仅能够有效除去其中的卡波姆等杂质，还能够有效提取其中的醋酸氯己定，从而保证在检测高达500个样本后，不会造成色谱柱的堵塞，检测结果的稳定性依然优异。
2、本申请中优选采用在15~35℃的温度下进行醋酸氯己定的提取，能够高效完全地提取得到醋酸氯己定，使得检测结果更加准确。
附图说明
图1是本申请醋酸氯己定的标准曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的检测方法尤其适用于凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测，其中，凝胶类消毒剂是以卡波姆为凝胶剂制备得到。
本申请中涉及的原料，若是无特殊说明均为普通市售。
其中，醋酸氯己定标准品的CAS号为56-95-1。乙醇、甲醇、乙腈和醋酸均为色谱级，水为超纯水。
实施例
实施例1
一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，包括以下步骤：
S1、取待检测样品1.001g，随后加入提取剂25mL，提取剂为1.5mol/L的醋酸液，随后在室温25℃的环境中震荡提取，本实施例采用涡旋震荡2.5min，震荡结束后发现，提取液浑浊；
S2、提取结束后将提取液经孔径0.45μm微滤膜过滤，取滤液进行高效液相色谱检测。高效液相色谱的色谱柱为：C18柱（4.6mm×250mm，5μm）。流动相包括A相和B相，A相的配制：称取2.7g磷酸二氢钾，放入1000mL量筒中，加入约950mL水溶解后，加入1.5mL 85wt%磷酸，然后加水定容至1000mL，混匀，得到流动相A相（pH=2.5）；B相为乙腈；将A相和B相以65：35的体积比混合得到流动相。流动相的流速为1.0mL/min，进样量为10μL。色谱柱的柱温为35℃，波长扫描200~400nm，测定波长为254nm。
实施例2
本实施例和实施例1的区别在于，醋酸液中醋酸的摩尔浓度不同，以等体积的0.5mol/L的醋酸液替换实施例1的1.5mol/L的醋酸液，其他同实施例1。
实施例3
本实施例和实施例1的区别在于，醋酸液中醋酸的摩尔浓度不同，以等体积的2.5mol/L的醋酸液替换实施例1的1.5mol/L的醋酸液，其他同实施例1。
对比例
对比例1
本对比例和实施例1的区别在于，采用国标GB/T 26367-2020中的流动相为提取剂处理待检测的凝胶类消毒剂样本，其他与实施例1相同。
具体为：
一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，包括以下步骤：
S1、配制提取液（即流动相）：A相的配制步骤为，称取2.7g磷酸二氢钾，放入1000mL量筒中，加入约950mL水溶解后，加入1.5mL 85wt%磷酸，然后加水定容至1000mL，混匀，得到流动相A相（pH=2.5）；
B相为乙腈；
将A相和B相以65：35的体积比混合得到流动相，即本对比例所使用的提取液。
取待检测样品1.002g，随后加上述配制得到的提取液25mL，随后在室温25℃的环境中涡旋震荡2.5min；
S2、提取结束后将提取液经孔径0.45μm微滤膜过滤，取滤液进行高效液相色谱检测。高效液相色谱的流动相、色谱柱类型及柱温以及进样量等同实施例1。
对比例2
本对比例和实施例1的区别在于，采用国标GB/T 26367-2020方法检测凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的含量。
具体为：
一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，包括以下步骤：
S1、配制提取液（即流动相）：A相的配制步骤为，称取2.7g磷酸二氢钾，放入1000mL量筒中，加入约950mL水溶解后，加入1.5mL 85wt%磷酸，然后加水定容至1000mL，混匀，得到流动相A相（pH=2.5）；
B相为乙腈；
将A相和B相以65：35的体积比混合得到流动相，即本对比例所使用的提取液。
取待检测样品0.999g，随后加上述配制得到的提取液40mL，随后超声提取20min（超声条件为100w，工作5s后间隔5s）；
S2、提取结束后用流动相定容至50mL并经孔径0.45μm微滤膜过滤，取滤液进行高效液相色谱检测。高效液相色谱的流动相、色谱柱类型及柱温以及进样量等同实施例1。
对比例3
本对比例和实施例1的区别在于，采用乙醇为提取剂处理待检测的凝胶类消毒剂样本，以等体积的乙醇替换实施例1的1.5mol/L的醋酸液，其他与实施例1相同。
具体为：
一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，包括以下步骤：
S1、取待检测样品0.998g，随后加乙醇25mL，随后在室温25℃的环境中涡旋震荡2.5min；
S2、提取结束后将提取液经孔径0.45μm微滤膜过滤，取滤液进行高效液相色谱检测。高效液相色谱的流动相、色谱柱类型及柱温以及进样量等同实施例1。
对比例4
本对比例和实施例1的区别在于，采用水为提取剂处理待检测的凝胶类消毒剂样本，以等体积的水替换实施例1的1.5mol/L的醋酸液，其他与实施例1相同。
具体为：
一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，包括以下步骤：
S1、取待检测样品1.003g，随后加水25mL，随后在室温25℃的环境中涡旋震荡2.5min；
S2、提取结束后将提取液经孔径0.45μm微滤膜过滤，取滤液进行高效液相色谱检测。高效液相色谱的流动相、色谱柱类型及柱温以及进样量等同实施例1。
对比例5
本对比例和实施例1的区别在于，采用甲醇为提取剂处理待检测的凝胶类消毒剂样本，以等体积的甲醇替换实施例1的1.5mol/L的醋酸液，其他与实施例1相同。
具体为：
一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，包括以下步骤：
S1、取待检测样品0.997g，随后加提取液（即甲醇）25mL，随后在室温25℃的环境中涡旋震荡2.5min；
S2、提取结束后将提取液经孔径0.45μm微滤膜过滤，取滤液进行高效液相色谱检测。高效液相色谱的流动相、色谱柱类型及柱温以及进样量等同实施例1。
对比例6
本对比例和实施例1的区别在于，采用甲醇溶液为提取剂处理待检测的凝胶类消毒剂样本，甲醇溶液是将甲醇和水以1:1的体积比混合后得到；以等体积的甲醇溶液替换实施例1的1.5mol/L的醋酸液，其他与实施例1相同。
具体为：
一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，包括以下步骤：
S1、取待检测样品1.002g，随后加上述配制得到的提取液（甲醇和水的体积比为1:1的甲醇溶液）25mL，随后在室温25℃的环境中涡旋震荡2.5min；
S2、提取结束后将提取液经孔径0.45μm微滤膜过滤，取滤液进行高效液相色谱检测。高效液相色谱的流动相、色谱柱类型及柱温以及进样量等同实施例1。
对比例7
一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，包括以下步骤：
S1、取待检测样品0.998g，加入12.5mL1.5mol/L的醋酸液并在室温25℃的环境中震荡提取2.5min后，加入12.5mL乙醇萃取并在室温25℃的环境中涡旋震荡2.5min；
S2、提取结束后将提取液经孔径0.45μm微滤膜过滤，取滤液进行高效液相色谱检测。高效液相色谱的流动相、色谱柱类型及柱温以及进样量等同实施例1。
对比例8
一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，包括以下步骤：
S1、取待检测样品1.001g，加入2mL1mol/L的硫酸溶液并在室温25℃的环境中震荡混匀后，加入超纯水至25mL后超声提取15min（超声条件为100w，工作5s后间隔5s）；
S2、提取结束后将提取液经孔径0.45μm微滤膜过滤，取滤液进行高效液相色谱检测。高效液相色谱的流动相、色谱柱类型及柱温以及进样量等同实施例1。
对比例9
一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，包括以下步骤：
S1、取待检测样品1.003g，加入3mL1mol/L的盐酸溶液并在室温25℃的环境中震荡混匀后，加入超纯水至25mL后超声提取15min（超声条件为100w，工作5s后间隔5s）；
S2、提取结束后将提取液经孔径0.45μm微滤膜过滤，取滤液进行高效液相色谱检测。高效液相色谱的流动相、色谱柱类型及柱温以及进样量等同实施例1。
性能检测试验
（一）标准曲线绘制
精确称取醋酸氯己定标准品0.1000g，加1.5moL/L的醋酸液100mL溶解，得到醋酸氯己定浓度为1mg/mL的醋酸氯己定工作液。随后，以1.5moL/L的醋酸液稀释醋酸氯己定工作液，分别得到醋酸氯己定浓度为5、10、20、50、75、95μg/mL的醋酸氯己定标准液，随后将醋酸氯己定标准液并分别过0.45μm微滤膜后上样，进行液相色谱检测。然后以醋酸氯己定浓度为横坐标，以峰面积为总坐标，绘制标准曲线。
最终得到的线性回归方程为：y=0.4754x，r2=0.9998。
（二）本申请和国标检测方法的检测结果比较
分别采用实施例1和对比例2的方法检测凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的含量，检测结果见表1。凝胶类消毒剂可以是购自西安大爱健康产业有限公司的苗姜通牌黔草姜道抑菌洗剂，产品规格为200mL/瓶×5瓶×1批，产品编号为20210701。
其中，醋酸氯己定的检测含量（wt,%）=醋酸氯己定的检测量(g)/初始添加量(g)×100%。
表1
从表1的数据结果中看出，对凝胶类消毒剂中的醋酸氯己定含量进行检测时，选用本申请和对比例1的检测方法分别进行检测时，本申请的检测方法得到的检测结果较为准确，和采用国标方法检测得到的结果一致。
分别采用实施例1-3和对比例1-9的方法检测凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的含量，检测结果见表2。
表2
从表2的数据结果看出，对比例4中，采用水为提取剂对凝胶类消毒剂中醋酸氯己定含量检测时，水难以破坏卡波姆，使得醋酸氯己定难以充分提取，最终导致检测结果不佳。其次，仅仅选用甲醇为提取剂时，其少批次的样本检测结果也不是很好，最终检测得到的醋酸氯己定含量较低，为0.248wt%。
（三）重复性试验
取8份实施例1的凝胶类消毒剂样本，按照实施例1方法制备待检测样本并进行高效液相色谱检测，随后统计得到的醋酸氯己定液相色谱图的峰面积，并计算8个峰面积的RSD=1.03%，表明该检测方法的重复性良好。
（四）多批次检测结果稳定性
分别选用实施例1-3、对比例1-3和对比例5-9的方法检测凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的含量。在不用特殊清洗色谱柱的前提下，进行多个样品的检测。当选用一种方法检测同一厂家的样品时，选用对比例1-9的方法检测时，检测一定量的样品后，会出现检测结果明显不准确的情况。其中，检测样本到第n+1个时，第n+1个、第n+2个以及第n+3个样本（连续3个样本）的检测结果明显不准确时，则n个为该方法能够连续准确检测凝胶类消毒剂样本中醋酸氯己定含量的最多样本个数；检测结果明显不准确的标准为：检测结果和初始添加量的差值占实际添加量的5%及以上，即检测结果小于0.285wt%或大于0.315wt%的数据结果。随后统计不同检测方法的检测样本合格时的最大的n值，结果见表3。
表3
从表3的数据结果中看出，实施例1-3中，采用本申请的检测方法，其具有高达553~582个检测后，检测结果仍然稳定且有效。以对比例1中国标国标GB/T 26367-2020的流动相为提取剂处理待检测的凝胶类消毒剂样本，或者以对比例2中国标GB/T 26367-2020的方法检测凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的含量时，其均不能实现对大批量样本的稳定检测，对比例1和对比例2的方法，都需要在检测一定量（低于50个）样本后先进行色谱柱的额外清洗操作，再进行下一个样本的检测，否则会出现检测结果不准确的情况。
对比例3、对比例5-6中，分别以乙醇、甲醇和甲醇-水溶液（甲醇和水的体积比为1:1）为提取剂，进行凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的含量检测，其能够连续稳定检测的样本量有所提高，但是最多稳定检测的样本量不多于65个。采用以上提取剂进行凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的含量检测时，样品中残留的杂质物质较多，损伤色谱柱，导致检测结果不准确。
对比例7-8中，以不同酸液处理凝胶类消毒剂时，虽然能够在一定程度上提高连续稳定检测样本的数量，但是盐酸和硫酸本身也会对检测系统有损伤，导致连续稳定检测样本的数量仅仅为364~434个。另外对比例9中，当待检测样品和醋酸液的添加比例超过30~50mg/mL这一范围的上限（50mg/mL）后，难以有效去除凝胶类消毒剂中的卡波姆，使得连续稳定检测样本的数量降低至240个。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取待检测样品，随后加醋酸液震荡提取；其中，待检测样品和醋酸液的添加比例为30~50mg/mL，所述醋酸液的浓度为0.5~2.5mol/L；
S2、提取结束后过滤，取滤液进行液相检测。
2.根据权利要求1所述的一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，其特征在于，所述醋酸液的浓度为1.2~1.8mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，其特征在于，所述震荡提取时，环境温度为20~30℃。
4.根据权利要求1所述的一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，其特征在于，所述震荡提取时间为1~3min。
5.根据权利要求1所述的一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，其特征在于，步骤S2中采用离心过滤后微滤或者直接微滤的方式过滤杂质。
6.根据权利要求5所述的一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，其特征在于，所述微滤是采用膜孔径≤0.45微米的滤膜实现。
7.根据权利要求1所述的一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，其特征在于，所述液相色谱的流动相包括A相和B相；所述A相为磷酸二氢钾溶液，所述A相的pH为2.2~2.8；所述B相为乙腈。
8.根据权利要求1所述的一种凝胶类消毒剂中醋酸氯己定的检测方法，其特征在于，进行液相色谱检测时选用的色谱柱为C18色谱柱；检测程序包括：流动相流速为0.7~1.3mL/min，柱温为32~36℃。
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| US20090017548A1 (en) * | 2007-07-09 | 2009-01-15 | Micropure, Inc. | Method for Determining the Effectiveness of Stabilized Chlorine Dioxide in a Mouth Rinse |
| CN104237408A (zh) * | 2014-09-12 | 2014-12-24 | 贵州金桥药业有限公司 | 复方氯己定达克罗宁乳膏的检测方法 |
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| 纪万里等: "HPLC法测定复方维生素B_6凝胶剂中维生素B_6与醋酸氟轻松的含量", 《中国药师》 * |
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