CN113684696A - 一种高粘度改性沥青防水卷材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高粘度改性沥青防水卷材，所述防水卷材中采用的高粘度改性沥青是通过添加热塑性丁苯橡胶、聚醚型热塑性聚氨酯和特制的支化聚合物进行改性，最终能够提高防水卷材的力学性能，使其具有优异的抗异物入侵能力。

Description

一种高粘度改性沥青防水卷材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高粘度改性沥青防水卷材及其制备方法，以及所述防水卷材的制备方法。
背景技术
我国的建筑防水材料近年来发展较快，产品结构的升级，推动了具备优良聚合物改性的沥青防水卷材的发展。聚合物改性沥青所拥有的性能决定其所制造出的防水卷材的质量，其特征表现在，有助于提升沥青耐热性，同时降低它的低温脆性，同时还能有效改善其弹性、低温变形性以及塑性。目前，用于沥青基防水卷材的聚合物通常为SBS树脂、EVA树脂等，这类树脂改性沥青防水卷材所带来的性能提升，依然不足以满足人们的需求。
因此，需要提供一种各方面性能优异的改性沥青防水卷材，以解决现有技术存在的问题。
发明内容
本发明提供了一种高粘度改性沥青防水卷材，所述防水卷材中采用的高粘度改性沥青是通过添加热塑性丁苯橡胶、聚醚型热塑性聚氨酯和特制的支化聚合物进行改性，最终能够提高防水卷材的力学性能，使其具有优异的抗异物入侵能力。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种高粘度改性沥青防水卷材，其特征在于，包括胎基和涂覆于胎基表面的高粘度改性沥青；
所述高粘度改性沥青的制备方法为：将基础沥青加入到反应器中，控制反应器温度在190～210℃，开启搅拌，加入软化油，搅拌0.5～1小时，加入热塑性丁苯橡胶和热塑性聚氨酯树脂，搅拌0.5～1小时，加入支化聚合物，搅拌0.5～1小时，出料；
所述支化聚合物的制备方法为：氮气气氛下，在反应器中加入偏苯三酸酐、N,N-二甲基乙酰胺，开启搅拌，控制反应器在30～35℃，缓慢滴加加入二乙醇胺，反应4～5小时，加入三异丙醇胺、甲苯、对甲苯磺酸，在反应器上加入分水器进行反应，控制反应器温度为125～130℃，反应2～4小时后减压蒸馏除去溶剂，出料。
本发明采用热塑性丁苯橡胶(SBS)、聚醚型热塑性聚氨酯和特制的支化聚合物对沥青进行改性。其中，热塑性丁苯橡胶是本领域常用的沥青改性剂，但是单纯采用热塑性丁苯橡胶对沥青改性，对于防水卷材的力学性能提升有限。本发明添加的聚醚型热塑性聚氨酯与其他组分相容性较好，且能够进一步提高防水卷材的弹性。所添加的特制支化聚合物的支化程度适宜，既确保与其他组分相容性良好，又进一步提高防水卷材的力学性能，与其他各组分共同使用，能够增加防水卷材的抗异物入侵能力。
所述支化聚合物的制备方法中，选择偏苯三酸酐与二乙醇胺预先反应，再加入三异丙醇胺进一步进行支化反应，限定原料的种类，确保原料分子具有合适的空间位阻和反应性，目的是保证支化聚合物合成过程稳定，生成的支化聚合物对于沥青的改性作用较好，最终提高防水卷材的各方面性能。
所述基础沥青为90#沥青；所述热塑性丁苯橡胶为星型聚合物，苯乙烯和丁二烯的质量比为1：1.5～2.3，优选质量比为1：1.5，熔融指数(g/10min，200℃，5kg)为0.05～0.1，优选熔融指数为0.1。所述热塑性丁苯橡胶选择星型聚合物，即聚合物分子具有一定的支化程度，并且限定苯乙烯和丁二烯的质量比、熔融指数在优选的范围，一方面能够促进热塑性丁苯橡胶与其他组分相容性良好，另一方面能够保证其对于防水卷材各方面性能具有足够的促进作用。
所述高粘度改性沥青的制备方法中，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述基础沥青的用量为100质量份；
所述软化油的用量为10～15质量份；
所述热塑性丁苯橡胶的用量为5～10质量份；
所述热塑性聚氨酯的用量为5～10质量份；
所述支化聚合物的用量为10～15质量份。
所述支化聚合物的制备方法中，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述偏苯三酸酐的用量为20质量份；
所述N,N-二甲基乙酰胺的用量为80～100质量份；
所述二乙醇胺的用量为10～12质量份；
所述三异丙醇胺的用量为0.8～1质量份；
所述甲苯的用量为80～100质量份；
所述对甲苯磺酸的用量为0.1～0.2质量份。
所述聚醚型热塑性聚氨酯的制备方法为：将聚四氢呋喃醚二醇、扩链剂、催化剂、抗氧剂、聚乙烯蜡加入反应器，控制反应器温度在100～120℃，开启搅拌，混合均匀后加入二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀后将混合物注入双螺杆挤出机，控制挤出机温度在160～180℃，挤出造粒，得到所述聚醚型热塑性聚氨酯；
优选地，所述聚四氢呋喃醚二醇的数均分子量为2000，所述扩链剂为1,4-丁二醇，所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
所述聚醚型热塑性聚氨酯选择以聚四氢呋喃醚二醇为主要原料，配合其他组分合成热塑性聚氨酯，一方面能够确保其与其他聚合物具有适合的相容性，另一方面，本申请合成的聚醚型聚氨酯对于防水卷材的防水性能有更好的提升。
所述聚醚型热塑性聚氨酯的制备方法中，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述聚四氢呋喃醚二醇的用量为70～90质量份；
所述扩链剂的用量为3～8质量份；
所述催化剂的用量为0.1～0.3质量份；
所述抗氧剂的用量为3～5质量份；
所述聚乙烯蜡的用量为3～5质量份；
所述二苯基甲烷二异氰酸酯的用量为10～30质量份。
一种所述防水卷材的制备方法，将所述高粘度改性沥青加入反应器，控制反应器温度在190～210℃，开启搅拌，待所述高粘度改性沥青融化后，将其均匀、平整涂覆于所述胎基表面，得到所述防水卷材。
需要说明的是，本发明未做说明的内容，均可参考本领域常用的技术方案进行，不影响本发明的实施。
本发明的有益效果在于：采用热塑性丁苯橡胶(SBS)、热塑性聚氨酯树脂和特制的支化聚合物对沥青进行改性，各组分之间相容性较好，具有适合的加工条件；所述三种聚合物相互配合，使得所制备防水卷材的力学性能、抗异物入侵能力进一步提高。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例和对比例所用原料如下：
胎基层，玻纤胎，厚度为0.85mm，单位面积质量为120g/m2，博纳高性能材料(常州)有限公司；
基础沥青，90#沥青，茂名民浩商贸有限公司；
软化油，减三线软化油，阿尔法(江阴)沥青公司；
热塑性丁苯橡胶1，牌号4402-1，星型聚合物，苯乙烯和丁二烯的质量比为1：1.5，熔融指数(g/10min，200℃，5kg)0.1，巴陵石化公司；
热塑性丁苯橡胶2，牌号4303-2，星型聚合物，苯乙烯和丁二烯的质量比为1：2.3，熔融指数(g/10min，200℃，5kg)0.05，巴陵石化公司；
二苯基甲烷二异氰酸酯，巴斯夫公司；
聚四氢呋喃醚二醇，数均分子量2000，巴斯夫公司；
聚己二酸丁二醇酯二醇，数均分子量2000，巴斯夫公司；
抗氧剂1010，上海凯茵化工有限公司；
聚乙烯蜡，数均分子量2000，霍尼韦尔公司。
支化聚合物1、2、对比支化聚合物1～3的制备方法为：氮气气氛下，在反应器中加入偏苯三酸酐、N,N-二甲基乙酰胺，开启搅拌，控制反应器在35℃，缓慢滴加加入二乙醇胺(对比支化聚合物2、3中替换为二异丙醇胺)，反应4小时，加入三异丙醇胺(对比支化聚合物1、3中替换为三乙醇胺)、甲苯、对甲苯磺酸，在反应器上加入分水器进行反应，控制反应器温度为125℃，反应3小时后减压蒸馏除去溶剂，出料。
制备支化聚合物的各原料用量列于表1，以各组分之间的相对质量份计。
表1制备支化聚合物各原料用量(质量份)
Figure BDA0003230168050000041
Figure BDA0003230168050000051
聚醚型热塑性聚氨酯1、2、聚酯型热塑性聚氨酯的制备方法为：将聚四氢呋喃醚二醇(聚酯型热塑性聚氨酯中替换为聚己二酸丁二醇酯二醇)、1,4-丁二醇、二丁基锡二月桂酸酯、抗氧剂1010、聚乙烯蜡加入反应器，控制反应器温度在110℃，开启搅拌，混合均匀后加入二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀后将混合物注入双螺杆挤出机，控制挤出机温度在165℃，挤出造粒，得到热塑性聚氨酯。
制备热塑性聚氨酯的各原料列于表2，以各组分之间的相对质量份计。
表2制备热塑性聚氨酯各原料用量(质量份)
Figure BDA0003230168050000052
实施例和对比例中所用高粘度改性沥青的制备方法为：将基础沥青加入到反应器中，控制反应器温度在210℃，开启搅拌，加入软化油，搅拌1小时，加入热塑性丁苯橡胶和聚醚型热塑性聚氨酯(对比例1中替换为聚酯型热塑性聚氨酯)，搅拌1小时，加入支化聚合物(对比例2～4中替换为对比支化聚合物；对比例5中不加支化聚合物，直接出料)，搅拌1小时，出料。
实施例和对比例中防水卷材的制备方法为：将高粘度改性沥青加入反应器，控制反应器温度在210℃，开启搅拌，待所述高粘度改性沥青融化后，将其均匀、平整涂覆于胎基表面，使沥青层的厚度为3mm，压实，得到防水卷材。
实施例和对比例所用原料列于表3，以各组分之间的相对质量份计。
表3实施例和对比例原料用量(质量份)
Figure BDA0003230168050000061
对实施例和对比例中的改性沥青样品进行针入度测试，测试标准为GB/T 4509-2010。
对实施例和对比例的防水卷材样品进行性能测试，测试标准为GB/T328.1～27-2007。
实施例和对比例测试结果列于表4。
表4实施例和对比例测试结果
Figure BDA0003230168050000071
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高粘度改性沥青防水卷材，其特征在于，包括胎基和涂覆于胎基表面的高粘度改性沥青；
所述高粘度改性沥青的制备方法为：将基础沥青加入到反应器中，控制反应器温度在190～210℃，开启搅拌，加入软化油，搅拌0.5～1小时，加入热塑性丁苯橡胶和聚醚型热塑性聚氨酯，搅拌0.5～1小时，加入支化聚合物，搅拌0.5～1小时，出料；
所述支化聚合物的制备方法为：氮气气氛下，在反应器中加入偏苯三酸酐、N,N-二甲基乙酰胺，开启搅拌，控制反应器在30～35℃，缓慢滴加加入二乙醇胺，反应4～5小时，加入三异丙醇胺、甲苯、对甲苯磺酸，在反应器上加入分水器进行反应，控制反应器温度为125～130℃，反应2～4小时后减压蒸馏除去溶剂，出料。
2.根据权利要求1所述的防水卷材，其特征在于，所述基础沥青为90#沥青；所述热塑性丁苯橡胶为星型聚合物，苯乙烯和丁二烯的质量比为1：1.5～2.3，优选质量比为1：1.5，熔融指数[g/10min，200℃，5kg]为0.05～0.1，优选熔融指数为0.1。
3.根据权利要求1所述的防水卷材，其特征在于，所述高粘度改性沥青的制备方法中，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述基础沥青的用量为100质量份；
所述软化油的用量为10～15质量份；
所述热塑性丁苯橡胶的用量为5～10质量份；
所述热塑性聚氨酯的用量为5～10质量份；
所述支化聚合物的用量为10～15质量份。
4.根据权利要求1所述的防水卷材，其特征在于，所述支化聚合物的制备方法中，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述偏苯三酸酐的用量为20质量份；
所述N,N-二甲基乙酰胺的用量为80～100质量份；
所述二乙醇胺的用量为10～12质量份；
所述三异丙醇胺的用量为0.8～1质量份；
所述甲苯的用量为80～100质量份；
所述对甲苯磺酸的用量为0.1～0.2质量份。
5.根据权利要求1所述的防水卷材，其特征在于，所述聚醚型热塑性聚氨酯的制备方法为：将聚四氢呋喃醚二醇、扩链剂、催化剂、抗氧剂、聚乙烯蜡加入反应器，控制反应器温度在100～120℃，开启搅拌，混合均匀后加入二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀后将混合物注入双螺杆挤出机，控制挤出机温度在160～180℃，挤出造粒，得到所述聚醚型热塑性聚氨酯；
优选地，所述聚四氢呋喃醚二醇的数均分子量为2000，所述扩链剂为1,4-丁二醇，所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
6.根据权利要求5所述的防水卷材，其特征在于，所述聚醚型热塑性聚氨酯的制备方法中，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述聚四氢呋喃醚二醇的用量为70～90质量份；
所述扩链剂的用量为3～8质量份；
所述催化剂的用量为0.1～0.3质量份；
所述抗氧剂的用量为3～5质量份；
所述聚乙烯蜡的用量为3～5质量份；
所述二苯基甲烷二异氰酸酯的用量为10～30质量份。
7.一种权利要求1～6任一项所述防水卷材的制备方法，其特征在于，将所述高粘度改性沥青加入反应器，控制反应器温度在190～210℃，开启搅拌，待所述高粘度改性沥青融化后，将其均匀、平整涂覆于所述胎基表面，得到所述防水卷材。
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