CN113684472A

CN113684472A - 一种碱熔用铁坩埚表面处理方法

Info

Publication number: CN113684472A
Application number: CN202110989579.9A
Authority: CN
Inventors: 黄合生; 邢文青; 罗惠君; 尚聪亚; 郝志奎; 吴超超; 胡乐明; 黄波; 陈安为; 郭婷; 吴红兵
Original assignee: SGIS Songshan Co Ltd
Current assignee: SGIS Songshan Co Ltd
Priority date: 2021-08-26
Filing date: 2021-08-26
Publication date: 2021-11-23
Anticipated expiration: 2041-08-26
Also published as: CN113684472B

Abstract

一种碱熔用铁坩埚表面处理方法，包括以下步骤：S1、采用烷基苯磺酸钠、脂肪醇硫酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠、无水乙醇、精盐以及蒸馏水按一定比例配置表面处理溶液；S2、将铁坩埚置于盛有上述表面处理溶液的容器中，进行加热、煮沸；S3、将煮沸处理后的铁坩埚取出，进行清洗处理；S4、将清洗处理后铁坩埚取出，置于浓硝酸中进行钝化、干燥处理；S5、将干燥处理后的铁坩埚放入合金催化液中进行镀层；S6、镀层结束后，对铁坩埚进行清洗、干燥处理。该方法可有效清除铁坩埚表面的防锈油，表面处理过程无触电风险，不会污染作业环境，而且经表面处理后的铁坩埚使用寿命得到大幅度提升。

Description

一种碱熔用铁坩埚表面处理方法

技术领域

本申请涉及一种铁坩埚表面处理方法，具体而言，涉及一种碱熔用铁坩埚表面处理方法。

背景技术

在化学检测领域，铁坩埚由于价格低廉，抗碱性物质侵蚀能力良好，故在实验室中多用于NaOH、Na₂O₂、Na₂CO₃、NaHCO₃等碱性熔剂的熔融处理。铁坩埚出厂时会在其表面涂层油脂防止生锈，通常多为防锈油。防锈油以基础油为主要原料，再添加辅助添加剂(如防锈剂、润滑剂、蚀缓剂等)调制而成。其中基础油为机油和煤油；防锈剂为辛酸二环己胺；蚀缓剂为脂肪酸或环烷酸的碱土金属盐、环烷酸铅、环烷酸锌、石油磺酸钠、石油磺酸钡、石油磺酸钙等成分。

发明人在实验过程中发现，铁坩埚表面的防锈油在碱熔前未进行清理，或清理不完成，会对检测结果带来明显的影响；如在检测矿石中Si含量时，蚀缓剂中的环烷酸铅在碱熔过程中，会与熔融状态下的硅酸盐反应生成硅酸铅PbSiO₃，而硅酸铅化学性质稳定，既不溶于水也难溶于酸，导致试样中二氧化硅含量降低，检测结果偏低；另外，在采用钼蓝光度法测试样中二氧化硅含量时，虽然蚀缓剂中石油磺酸钡对碱熔过程无影响，但溶液中游离的钡离子能破坏钼酸铵与溶液中硅酸反应，导致显色不充分，致使检测结果偏低；因此，铁坩埚在使用前需进行表面清理操作。

目前，常用的铁坩埚表面处理方法是先将铁坩埚置于750±20℃的马弗炉内灼烧20分钟除去表面防锈油，灼烧后的铁坩埚表层会产生氧化铁皮，然后置于盐酸洗液(1+2)中加热煮沸除去铁坩埚表层铁皮，处理过后的铁坩埚呈银色，再用蒸馏水冲洗干净，最后烘干即可使用。但上述表面处理方法存在着以下缺陷：

1)在高温加热燃烧除掉铁坩埚表层防锈油时，铁坩埚存在触碰带电炉丝触电的隐患；

2)灼烧过程中产生气味大，存在着污染环境的问题；

3)灼烧虽然能去除防锈油中大部分有机成分，但蚀缓剂中无机盐，如：环烷酸的碱土金属盐、环烷酸铅、环烷酸锌、石油磺酸钠、石油磺酸钡、石油磺酸钙等，仍会残留在铁坩埚表面，该残留物不能通过后续盐酸处理干净；即其中环烷酸铅、石油磺酸钡等仍会对检测结果带来不利影响；

4)经加热处理的铁坩埚表层会产生厚的氧化铁皮，需要用盐酸洗液加热煮沸进行去除，但经热酸处理铁坩埚会变薄，会缩短坩埚的使用寿命。

因此，为了解决现有技术的问题，急需发明一种适于碱熔用铁坩埚表面处理方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本申请目的在于提供一种碱熔用铁坩埚表面处理方法，通过该方法，可以有效清除铁坩埚表面的防锈油，表面处理过程无触电风险，不会污染作业环境，而且经表面处理后的铁坩埚使用寿命得到大幅度提升。

本申请示例提供了一种碱熔用铁坩埚表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、配置表面处理溶液；

S2、将铁坩埚置于盛有上述表面处理溶液的容器中，进行加热、煮沸；

S3、将煮沸处理后的铁坩埚取出，进行清洗处理；

S4、将清洗处理后铁坩埚取出，进行钝化、干燥处理；

S5、将干燥处理后的铁坩埚放入合金催化液中进行镀层；

S6、镀层结束后，对铁坩埚进行清洗、干燥处理；

其中，所述步骤S1包括以下操作步骤：

S1.1、按比例配制清洗液，所述清洗液中包括(wt％)：17～23％(例如18％、19％、20％、21％或22％等)烷基苯磺酸钠，10～14％(例如11％、12％或13％等)脂肪醇硫酸钠，8～12％(例如9％、10％或11％等)脂肪醇醚硫酸钠，6～10％(例如7％、8％或9％等)脂肪酸甲酯磺酸钠，4～8％(例如5％、6％或7％等)无水乙醇，2～6％(例如3％、4％或5％等)精盐，余量为蒸馏水；

S1.2、按清洗液和蒸馏水体积比为1:(10～15)的比例(例如1:11、1:12、1:13或1:14等)配置表面处理溶液。

上述组分、配比构成的表面处理液不但可以有效去除铁坩埚表面防锈油中有机成分，还能有效消除由于灼烧所会导致无机盐残留的问题；表面处理液中烷基苯磺酸钠、脂肪醇硫酸钠、脂肪醇醚硫酸钠及脂肪酸甲酯磺酸钠这些表面活性物质的分子结构中含有亲油基团和亲水基团，具有乳化能力，亲油基团插入油状物中，将油脂乳化成小油滴，同时在油脂表面形成亲水基团使其溶解于水中，达到去除坩埚表面油脂的目的；另外，表面处理液中烷基苯磺酸钠被电离形成烷基苯磺酸根离子与钠离子，其中烷基苯磺酸根离子与蚀缓剂中无机盐阳离子(Pb²⁺、Zn²⁺、Ba²⁺、Ca²⁺等)发生硬化反应生成沉淀，达到去除蚀缓剂中无机盐的目的。

清洗液中包括了2～6％的精盐，所述精盐中NaCl的质量含量大于等于98％；通过添加精盐，可降低阴离子表面活性剂之间的ζ-电位，促进同电性离子之间相互靠拢，更容易形成胶束团，从而增大清洗液的粘稠度，使清洗液中表面活性物质更容易粘附在铁坩埚表层，增加表面活性物质与防锈油有效反应概率，从而提高清洗液去除防锈油能力。

在一种可能的实施方案中，步骤S2中，所述煮沸的时间为2～3min(例如2.2min、2.4min、2.5min或2.8min等)。表面处理液经加热煮沸处理一定时间后，可实现对铁坩埚表面防锈油快速、有效地去除。

在一种可能的实施方案中，步骤S3中，所述清洗处理包括将铁坩埚依次用自来水、蒸馏水冲洗后，置于乙醇溶液中进行超声震荡处理，以达到进一步去除铁坩埚表面的防锈油的目的，优选处理时间为20～30min(例如22min、23min、25min或28min等)。

在一种可能的实施方案中，步骤S4中，所述钝化的时间为3～5min(例如3.2min、3.4min、3.5min或3.7min等)。所述浓硝酸的浓度为30～50wt％，若浓硝酸浓度＜30wt％，氧化膜层不稳定，易形成点蚀；若浓硝酸浓度＞50wt％，则会发生过钝化现象，加剧铁坩埚腐蚀。铁坩埚在浓硝酸浸泡一定时间后，会在金属表面生成致密的氧化膜层，膜层厚度约为3nm～4nm，该氧化膜层能将铁坩埚表面与介质完全隔绝，增强其化学稳定性，减少日常生锈。

在一种可能的实施方案中，步骤S4中，所述干燥处理包括将钝化处理后的铁坩埚置于105±5℃(例如102℃、103℃、105℃、107℃或108℃等)鼓风干燥箱中干燥1～2h(例如1.2h、1.5h、1.7h或1.9h等)，后冷却。

在一种可能的实施方案中，步骤S5中，所述合金催化液为碱性合金催化液，pH为8～9(例如8.3、8.5、8.7或8.9等)。

发明人发现，现有技术中合金催化液多为酸性，但将其应用到铁坩埚表面处理时，会在一定程度上破坏铁坩埚表面钝化膜层甚至会腐蚀铁坩埚本身；由于铁坩埚主要用于高温条件下的碱熔，而采用碱性合金催化液则不存在此问题；而且，若能在碱性环境中进行镀层，还可有效地延长金属镀层寿命，镀层时优选碱性合金催化液pH为8～9，若pH值过高，会导致氢氧化镍沉淀夹在镀层中，使镀层变脆，孔隙率增加，产生麻点，电流效率下降；若pH值过低，会导致合金催化液分散能力变差，氢析出会增加，沉积速率变慢。

在一种可能的实施方案中，步骤S5中，所述镀层为镍-磷合金镀层。镍-磷合金镀层的结构细致紧密，而且具有优异的耐腐蚀、耐磨性能，为本申请优选合金镀层。

在一种可能的实施方案中，步骤S5中，所述碱性合金催化液中由硫酸镍、次磷酸钠、焦磷酸铵、氯化铵、氨水与蒸馏水按一定配比溶解后混合制成，其中，硫酸镍作为镀层金属来源，优选在溶液中浓度为：25～35g/L(例如27g/L、29g/L、30g/L、31g/L、33g/L或34g/L等)；次磷酸钠作为还原剂，优选在溶液中浓度为：15～25g/L(例如17g/L、19g/L、20g/L、22g/L或24g/L)；焦磷酸铵是碱性合金催化液重要组成部分，具有提高沉积反应速率、增加合金催化液稳定性的作用，可与镍反应生成镍的络合物，防止镍离子浓度过高，生成亚磷酸镍沉淀，从而稳定溶液，优选在溶液中浓度为：70～90g/L(例如72g/L、75g/L、77g/L、80g/L、85g/L或87g/L等)；氯化铵作为缓冲剂，主要控制溶液pH，优选在溶液中浓度为：45～55g/L(例如47g/L、49g/L、50g/L、52g/L、53g/L或54g/L等)；氨水作为pH调整剂，主要作用为连续调节溶液的pH，优选在溶液中浓度为：55～65g/L(例如57g/L、58g/L、60g/L、62g/L或63g/L等)。

在一种可能的实施方案中，步骤S5中，镀层时温度为80～90℃(例如82℃、85℃、87℃、88℃或89℃等)，时间40～50min(例如42min、45min、47min或49min等)。

铁坩埚进行镀层作业时，在无外界电流作用下，常温下将合金催化液加热至上述温度，利用镍盐和还原剂在同溶液中进行自催化的氧化还原反应，将镍离子还原在铁坩埚表面形成非晶态的镍-磷合金镀层。具体反应历程如下：

(a)溶液中的次磷酸根在铁坩埚表面上催化脱氢被氧化成亚磷酸根，同时原子态氢吸附于铁坩埚表面，反应式如下：

[H₂PO₂]^-+H₂O→[HPO₃]^2-+H⁺+2[H]_吸附；

(b)吸附在铁坩埚表面上的原子态氢，与镍离子反应生成金属镍，反应式如下：

Ni²⁺+2[H]_吸附→Ni+2H⁺；

原子态氢与次磷酸根反应生成的磷，反应式如下：

[H₂PO₂]^-+[H]_吸附→P+OH^-+H₂O；

反应生成的金属镍与反应生成的磷会继续发生金属化反应形成镍-磷合金镀层，部分吸附的氢，会与自身结合形成氢气，相关反应式如下：

3P+Ni→NiP₃；

2[H]_吸附→H₂↑；

总反应式如下：

3NaH₂PO₂+3H₂O+NiSO₄→3NaH₂PO₃+H₂SO₄+Ni+2H₂↑。在整个镀层反应过程中，温度是镍沉积速度重要的影响因素，沉积速度随温度升高呈指数型增大，为得到高的沉积速度，合金催化液液要尽可能保持较高的工作温度，优选地，控制镀层温度为80～90℃；若温度＜80℃，镍沉积速度大幅度降低；当温度＜70℃时，反应已不能进行；若温度＞90℃，镍层沉积太快而失控，导致亚磷酸盐迅速增加，造成镀液发生自分解。

在一种可能的实施方案中，步骤S6中，所述干燥处理为铁坩埚置于105±5℃(例如101℃、103℃、105℃、107℃或109℃等)鼓风干燥箱中干燥20～30min(例如22min、24min、25min、27min或29min等)，后冷却。

与现有技术相比，本发明具有如下的效果：

1)相比与高温灼烧法，本申请对铁坩埚表面处理过程中，不存在触碰带电炉丝触电隐患，而且避免了高温灼烧去除油脂的过程中所产生异味和污染作业环境的问题；

2)本申请表面处理溶液能快速、有效地去除铁坩埚表面的防锈油，处理后的铁坩埚表面无环烷酸铅、石油磺酸钡等影响检测结果的残留物，采用该坩埚进行矿石中Si含量时，检测结果准确；

3)利用浓硝酸与铁坩埚发生的钝化反应，在金属表面形成致密的氧化膜层，可增强其化学稳定性，减少日常生锈；

4)煮沸处理后的铁坩埚置入乙醇溶液中，进行超声震荡，能够进一步去除表面防锈油；

5)采用碱性合金催化液对铁坩埚表面进行化学镀层，所制膜层质地紧密、耐腐蚀性、耐磨性能优异，能大幅度提升铁坩埚使用寿命；

6)本方法操作方便简单，实用性强，在坩埚表面处理领域具有良好的应用前景。

具体实施方式

下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

以下结合实施例对本申请碱熔用铁坩埚表面处理方法作进一步的详细描述。

<实施例1>

一种碱熔用铁坩埚表面处理方法，所述铁坩埚为出厂后，未使用的新铁坩埚，包括以下处理步骤：

S1、配置表面处理溶液：

S1.1、按比例配制清洗液，所述清洗液中包括(wt％)：20％烷基苯磺酸钠，12％脂肪醇硫酸钠，10％脂肪醇醚硫酸钠，8％脂肪酸甲酯磺酸钠，6％无水乙醇，4％精盐，余量为蒸馏水；

S1.2、按清洗液和蒸馏水体积比为1:10的比例配置表面处理溶液，在1000mL的烧杯中加入40mL清洗液和400mL蒸馏水；

S2、将待表面处理的铁坩埚置于盛有上述表面处理溶液的烧杯容器中，铁坩埚需被表面处理溶液完全浸泡，表面处理溶液的体积不得大于容器体积1/2，将烧杯容器置于电热板上加热煮沸2.5min；

S3、将煮沸处理后的铁坩埚取出，用自来水冲洗3～4遍，再用蒸馏水冲洗3～4遍，然后置于盛有乙醇溶液的容器中，超声震荡25min；

S4、将清洗处理后铁坩埚取出，置于浓度为40wt％的浓硝酸中浸泡4min，进行钝化处理；将钝化处理后的铁坩埚置于105℃的鼓风干燥箱中干燥1.5h后，放入干燥器中冷却1.5h；

S5、将干燥处理后的铁坩埚放入碱性合金催化液中进行镀层，所述碱性合金催化液中由硫酸镍、次磷酸钠、焦磷酸铵、氯化铵、氨水与蒸馏水按一定配比溶解后混合制成，溶液中各组分浓度为：30g/L硫酸镍，20g/L次磷酸钠，80g/L焦磷酸铵，50g/L氯化铵，60g/L氨水，余量为蒸馏水；控制镀层温度为85℃，催化液pH保持在8.5，镀层时间为45min；

S6、镀层结束后，对铁坩埚用蒸馏水进行清洗，置于105℃鼓风干燥箱中干燥25min后，放入干燥器中冷却备用。

<实施例2>

一种碱熔用铁坩埚表面处理方法，所述铁坩埚为与实施例1同一批次，新出厂铁坩埚，包括以下步骤：

S1、配置表面处理溶液：

S1.1、按比例配制清洗液，所述清洗液中包括(wt％)：17％烷基苯磺酸钠，14％脂肪醇硫酸钠，12％脂肪醇醚硫酸钠，6％脂肪酸甲酯磺酸钠，4％无水乙醇，6％精盐，余量为蒸馏水；

S1.2、按清洗液和蒸馏水体积比为1:12的比例配置表面处理溶液，在1000mL的烧杯中加入40mL清洗液和480mL蒸馏水；

S2、将待表面处理的铁坩埚置于盛有上述表面处理溶液的烧杯容器中，铁坩埚需被表面处理溶液完全浸泡，表面处理溶液的体积不得大于容器体积1/2，将烧杯容器置于电热板上加热煮沸2min；

S3、将煮沸处理后的铁坩埚取出，用自来水冲洗3～4遍，再用蒸馏水冲洗3～4遍，然后置于盛有乙醇溶液的容器中，超声震荡20min；

S4、将清洗处理后铁坩埚取出，置于浓度为30wt％的浓硝酸中浸泡5min，进行钝化处理；将钝化处理后的铁坩埚置于100℃的鼓风干燥箱中干燥2h后，放入干燥器中冷却1h；

S5、将干燥处理后的铁坩埚放入碱性合金催化液中进行镀层，所述碱性合金催化液中由硫酸镍、次磷酸钠、焦磷酸铵、氯化铵、氨水与蒸馏水按一定配比溶解后混合制成，溶液中各组分浓度为：25g/L硫酸镍，15g/L次磷酸钠，70g/L焦磷酸铵，45g/L氯化铵，55g/L氨水，余量为蒸馏水；控制镀层温度为80℃，催化液pH保持在8，镀层时间为50min；

S6、镀层结束后，对铁坩埚用蒸馏水进行清洗，置于110℃鼓风干燥箱中干燥20min后，放入干燥器中冷却备用。

<实施例3>

S1、配置表面处理溶液：

S1.1、按比例配制清洗液，所述清洗液中包括(wt％)：23％烷基苯磺酸钠，10％脂肪醇硫酸钠，8％脂肪醇醚硫酸钠，10％脂肪酸甲酯磺酸钠，8％无水乙醇，2％精盐，余量为蒸馏水；

S1.2、按清洗液和蒸馏水体积比为1:15的比例配置表面处理溶液，在1000mL的烧杯中加入40mL清洗液和600mL蒸馏水；

S2、将待表面处理的铁坩埚置于盛有上述表面处理溶液的烧杯容器中，铁坩埚需被表面处理溶液完全浸泡，表面处理溶液的体积不得大于容器体积1/2，将烧杯容器置于电热板上加热煮沸3min；

S3、将煮沸处理后的铁坩埚取出，用自来水冲洗3～4遍，再用蒸馏水冲洗3～4遍，然后置于盛有乙醇溶液的容器中，超声震荡30min；

S4、将清洗处理后铁坩埚取出，置于浓度为50wt％的浓硝酸中浸泡3min，进行钝化处理；将钝化处理后的铁坩埚置于110℃的鼓风干燥箱中干燥1h后，放入干燥器中冷却2h；

S5、将干燥处理后的铁坩埚放入碱性合金催化液中进行镀层，所述碱性合金催化液中由硫酸镍、次磷酸钠、焦磷酸铵、氯化铵、氨水与蒸馏水按一定配比溶解后混合制成，溶液中各组分浓度为：35g/L硫酸镍，25g/L次磷酸钠，90g/L焦磷酸铵，55g/L氯化铵，65g/L氨水，余量为蒸馏水；控制镀层温度为90℃，催化液pH保持在9，镀层时间为40min；

S6、镀层结束后，对铁坩埚用蒸馏水进行清洗，置于100℃鼓风干燥箱中干燥30min后，放入干燥器中冷却备用。

<实施例4>

铁坩埚为与实施例1同一批次，表面处理工艺与实施例1的区别在于，碱性合金催化液含有53g/L氨水，控制催化液pH为7.5。

<实施例5>

铁坩埚为与实施例1同一批次，表面处理工艺与实施例1的区别在于，碱性合金催化液含有70g/L氨水，控制催化液pH为10。

<实施例6>

铁坩埚为与实施例1同一批次，表面处理工艺与实施例1的区别在于，合金催化液为酸性合金催化液，由硫酸镍、次磷酸钠、络合剂、乙酸钠、乙酸、乳酸与蒸馏水按一定配比溶解后混合制成，溶液中各组分浓度为：25g/L硫酸镍，15g/L次磷酸钠，70g/L络合剂，45g/L乙酸钠，30g/L醋酸、50g/L乳酸，余量为蒸馏水；催化液pH保持在4.8。

对比例1

铁坩埚为与实施例1同一批次，表面处理过程为：先将铁坩埚置于750℃的马弗炉内灼烧20分钟；置于盐酸洗液(1+2)中加热煮沸10min；蒸馏水冲洗干净后，烘干备用。

对比例2

铁坩埚为与实施例1同一批次，表面处理过程为：先用浓度为15wt％稀盐酸进行浸泡、冲洗后，放入5％硫酸+1％硝酸混合液中浸泡5min，水洗、烘干后，置于350℃马弗炉中灼烧10min。

性能测试：

1、Si含量检测：

取实施例1-6、对比例1-2表面处理后的铁坩埚作为碱熔用坩埚，测试标准样品中Si含量。

样品中Si含量测试原理：样品用过氧化钠熔剂熔融后，以稀盐酸浸取，在酸性条件下，使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，然后加入草酸消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁氨将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝，在波长680nm处测量吸光度，根据用标准样品与测得吸光度回归的标准曲线，测得样品中二氧化硅的质量分数，然后间接计算出硅含量。

样品中Si含量测试步骤如下：

1)将样品置于铁坩埚中，加过氧化钠2g～3g，于700℃～750℃温度中熔融分解3min左右取出摇匀，再熔融3min。取出稍冷，将坩埚放入盛有100mL水的烧杯中，用水洗净坩埚，加盐酸中和至沉淀刚好溶解完全至清亮，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

2)分取5.00mL试液于100mL容量瓶中，加入5mL硫酸和5mL钼酸铵溶液摇匀。放置15min后，加入10mL草酸溶液立即加入10mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

3)于分光光度计680nm波长处，用适当的比色皿测量吸光度，在标准曲线上查出试液中的硅量。

2、铁坩埚使用寿命检测：

对实施例1-6和对比例1-2中的铁坩埚进行了多次碱熔处理，以测试经表面处理后的铁坩埚可使用次数。

表1实施例1-6、对比例1-2性能测试结果

性能测试结果说明：

对比实施例1-6与对比例1-2可以看出，采用实施例1-6中的铁坩埚进行碱熔后，所测Si的含量都大致相同，且接近于实际含量；而对比例1-2中，所测的Si的含量明显低于实际值，其原因可能是由于环烷酸铅、石油磺酸钡等蚀缓剂为处理干净的缘故。

对比实施例1和6可以看出，实施例1镀层时采用碱性合金催化液，相比于实施例6所采用的酸性合金催化液，镀层后铁坩埚的使用寿命更长，其原因可能是酸性合金催化液在一定程度上破坏了铁坩埚表面钝化膜层甚至会腐蚀铁坩埚本身，因而，影响了铁坩埚的使用寿命。

对比实施例1、4-5可以看出，镀层时，碱性合金催化液pH若过低、或过高，都会在一定程度上影响坩埚的使用次数，这可能是由于pH值对所制膜层致密度有所影响而导致的。

以上仅为本申请的具体实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims

1.一种碱熔用铁坩埚表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、配置表面处理溶液；

S3、将煮沸处理后的铁坩埚取出，进行清洗处理；

S4、将清洗处理后铁坩埚取出，进行钝化、干燥处理；

S5、将干燥处理后的铁坩埚放入合金催化液中进行镀层；

S6、镀层结束后，对铁坩埚进行清洗、干燥处理；

其中，所述步骤S1包括以下操作步骤：

S1.1、按比例配制清洗液，所述清洗液中包括(wt％)：17～23％烷基苯磺酸钠，10～14％脂肪醇硫酸钠，8～12％脂肪醇醚硫酸钠，6～10％脂肪酸甲酯磺酸钠，4～8％无水乙醇，2～6％精盐，余量为蒸馏水；

S1.2、按清洗液和蒸馏水体积比为1:(10～15)的比例配置表面处理溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述煮沸的时间为2～3min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述清洗处理包括将铁坩埚依次用自来水、蒸馏水冲洗后，置于乙醇溶液中，进行超声震荡20～30min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，所述钝化的时间为3～5min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，所述干燥处理包括将钝化处理后的铁坩埚置于105±5℃鼓风干燥箱中干燥1～2h，后冷却。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，所述合金催化液为碱性合金催化液，pH为8～9。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S5中，所述镀层为镍-磷合金镀层。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤S5中，所述碱性合金催化液中由硫酸镍、次磷酸钠、焦磷酸铵、氯化铵、氨水与蒸馏水按一定配比溶解后混合制成，溶液中各组分浓度为：25～35g/L硫酸镍，15～25g/L次磷酸钠，70～90g/L焦磷酸铵，45～55g/L氯化铵，55～65g/L氨水。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤S5中，镀层时温度为80～90℃，时间40～50min。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S6中，所述干燥处理为铁坩埚置于105±5℃鼓风干燥箱中干燥20～30min。