CN113683839A - 一种纳米高效催化阻燃功能母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米高效催化阻燃功能母粒，包括以下重量份的组分：纳米催化成碳剂预分散浆5‑15份、载体75‑90份、功能助剂5‑10份；所述纳米催化成碳剂预分散浆包括分散溶剂、稳定剂和纳米催化成碳剂；所述分散溶剂、稳定剂和纳米催化成碳剂的质量比为60‑80：10‑20：2‑5。本发明还涉及功能母粒的制备方法，包括纳米催化成碳剂预分散浆和功能助剂的制备，及其与载体的混合挤出。本发明适合于大生产过程，并取得良好的催化阻燃效果。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃功能母粒及其制备领域，具体涉及一种纳米高效催化阻燃功能母粒及其制备方法。
背景技术
塑料类产品有着优异的力学性能、耐化学腐蚀性能等，被广泛应用于电器、家具、管材等多各种领域。然而塑料燃烧类产品易燃，并且极易产生对人危害更大烟和有毒气体。随着人们防火意识不断增强和国家法律法规的不断完善，阻燃塑料逐渐普及。早期阻燃多采用卤系阻燃材料，但卤系阻燃剂在燃烧过程中产生卤化氢气体，对生物和环境造成一定的影响。因此无卤阻燃材料逐渐兴起，催化成碳作为其中一种，近年发展迅速。
纳米磷酸锆作为催化成碳剂应用十分广泛，许多资料报道其广泛应用。纳米磷酸锆由于其酸性点位的存在，可以有效地催化材料成碳，发挥阻燃效果。文献Catalyzingcarbonization function of α ZrP based intumescent fire retardantpolypropylene nanocomposites中，作者以聚磷酸铵和季戊四醇组成膨胀型阻燃体系，磷酸锆提供酸性中心促进成碳，获得较好的阻燃效果。专利CN201510500445.0中，作者以纳米磷酸锆修饰三嗪大分子作为成碳催化剂，与聚磷酸铵一同制备了阻燃聚丙烯材料。专利CN201910893908.2中，作者制备了一种基于石墨化氮化碳复合插层改性的磷酸锆阻燃剂，通过改性降低了磷酸锆表面极性，增加了树脂相容性。因磷酸锆酸性较强与聚烯烃类材料相容性差，以上以磷酸锆为原料制备的阻燃产品，或磷酸锆添加量较大破坏材料力学性能，或工艺繁琐不利于工业化生产。
发明内容
为了解决上述问题，本发提供一种纳米高效催化阻燃功能母粒及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种纳米高效催化阻燃功能母粒，包括以下重量份的组分：纳米催化成碳剂预分散浆5-15份、载体75-90份、功能助剂5-10份；
所述纳米催化成碳剂预分散浆包括分散溶剂、稳定剂和纳米催化成碳剂；
所述分散溶剂、稳定剂和纳米催化成碳剂的质量比为60-80：10-20：2-5。
优选的，所述分散溶剂为聚乙二醇和石蜡矿物油中的一种或两种的组合。
优选的，所述稳定剂为高度支化结构的聚酰胺-胺PAMAM与三乙胺单体混合物，其中，聚酰胺-胺PAMAM含有-NH2、-OH、-COOCH3中2个及其以上官能团，能够与偶联剂发生接枝交联反应，高度支化结构的聚酰胺-胺PAMAM与三乙胺单体质量比为30~50：50~70。
优选的，所述纳米催化成碳剂为纳米磷酸锆。
优选的，载体为烯烃类。
优选的，所述烯烃类包括聚乙烯和/或聚丙烯。
优选的，所述功能助剂包括协效剂、抗氧剂、润滑剂和偶联剂，质量比为0.5~1：0.3~0.8：1~3：1~2.5。
优选的，所述协效剂为聚磷酸铵；
所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂；
所述润滑剂为聚合蜡、乙撑双硬脂酸酰胺和脂肪酸酯类润滑剂中的一种或其组合物；
所述偶联剂为硅烷偶联剂中的一种或其组合物。
一种纳米高效催化阻燃功能母粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）分别称取一定量的分散溶剂、稳定剂和纳米催化成碳剂，在先将分散溶剂与纳米催化成碳剂投入搅拌釜中，搅拌30~60分钟，然后逐渐加入稳定剂，投料完毕，继续搅拌4~6小时，生产完毕得纳米催化成碳剂预分散浆；所述搅拌温度为80~150℃，所述搅拌速率为1000~1500转/分钟。
（2）将功能助剂按配方组分称量并加入到高速搅拌机中，搅拌30~60分钟充分搅拌均匀；所述搅拌速率为2000~3000转/分钟；
（3）通过双螺杆挤出机熔融塑化造粒，将步骤（2）处理后的功能助剂与载体、步骤（1）得到的纳米催化成碳剂预分散浆，通过失重称计量喂料；其中纳米催化成碳剂预分散浆通过挤出机中部喂料口中通过计量泵喂料，熔融改性，磨面风冷切粒造粒，得到一种纳米阻燃导电功能母粒；
所述挤出机为双螺杆挤出机，挤出温度为150~300℃，采用磨面风冷切粒成型。
本发明的有益效果如下：
1、本发明通过制备纳米催化成碳剂预分散浆，制备过程中将纳米催化成碳剂的搅拌分散与反应改性相结合，即提高了纳米材料在材料中的分散性，纳米催化成碳剂同时参与改性反应，改善了纳米催化成碳剂的层间隙与相容性。
2、磷酸锆的高分散性促进了成碳反应的进行，有利于碳层的快速生成并发挥阻燃效果。聚磷酸铵的气体释放使碳层膨胀，增强了碳层阻燃作用。
3、通过双螺杆挤出造粒，在分散混合过程中完成熔融塑化接枝改性；采用磨面风冷切粒成型，能够有效避免了水解，完成高浓度含量母粒的制备。
本发明适合于大生产过程，并取得良好的催化阻燃效果。通过纳米磷酸锆所提供的酸性点位，实现快速成碳；通过聚磷酸铵中的酸源与气源的相互作用形成膨胀碳层，阻隔燃烧进一步发展；通过稳定剂调节磷酸锆与材料间分布力学特性，减轻阻燃剂的添加对材料力学性能的影响。
具体实施方式
实施例1
称取分散溶剂聚乙二醇60kg和纳米磷酸锆5kg投入到反应釜中，开启高速搅拌，温度为120℃，速度为1500r/min，时间为30分钟；然后投入聚酰胺-胺（PBMAMA）10kg和三乙胺10kg，温度为120℃，混合速度为1500r/min，时间为6小时，制得纳米催化成碳剂预分散浆材料试验例A。
称取抗氧剂（型号B215）0.5kg，润滑剂（聚乙烯蜡，分子量3000）2kg，硅烷偶联剂（KH560）1.5kg，将其投入到高速混合机中，开启搅拌并保持10分钟，所述搅拌速率为3000转/分钟。制备得功能助剂组分例1#；
称取纳米催化成碳剂预分散浆材料试验例A 5kg，功能助剂组份例1# 5kg，载体组分聚丙烯90kg。投入高速搅拌机并开启搅拌，所述搅拌速率为2000转/分钟，搅拌混合10分钟充分混合后，将物料通过双螺杆挤出机进行塑化造粒。采用磨面风冷切粒制得聚乙烯载体的纳米催化阻燃功能母粒新材料，产品编号为试验例1#。
实施例2
称取分散溶剂聚乙二醇60kg和纳米磷酸锆5kg投入到反应釜中，开启高速搅拌，温度为120℃，速度为1500r/min，时间为30分钟；然后投入聚酰胺-胺（PBMAMA）10kg和三乙胺10kg，温度为120℃，混合速度为1500r/min，时间为6小时，制得纳米催化成碳剂预分散浆材料试验例B。
称取聚磷酸铵1kg，抗氧剂（型号B215）0.3kg，润滑剂（聚乙烯蜡，分子量3000）2kg，硅烷偶联剂（KH560）1.5kg，将其投入到高速混合机中，开启搅拌并保持10分钟，所述搅拌速率为3000转/分钟。制备得功能助剂组分例2#；
称取纳米催化成碳剂预分散浆材料试验例B 5kg，功能助剂组份例2# 5kg，载体组分聚丙烯90kg。投入高速搅拌机并开启搅拌，所述搅拌速率为2000转/分钟，搅拌混合10分钟充分混合后，将物料通过双螺杆挤出机进行塑化造粒。采用磨面风冷切粒制得聚乙烯载体的纳米催化阻燃功能母粒新材料，产品编号为试验例2#。
实施例3
称取分散溶剂聚乙二醇60kg和纳米磷酸锆2kg投入到反应釜中，开启高速搅拌，温度为150℃，速度为1500r/min，时间为60分钟；然后投入聚酰胺-胺（PBMAMA）6kg和三乙胺14kg，温度为150℃，混合速度为1500r/min，时间为6小时，制得纳米催化成碳剂预分散浆材料试验例C。
称取聚磷酸铵5kg，抗氧剂（型号B215）5kg，润滑剂（聚乙烯蜡，分子量3000）10kg，硅烷偶联剂（KH560）25kg，将其投入到高速混合机中，开启搅拌，所述搅拌速率为2000转/分钟，并保持10分钟。制备得功能助剂组份例3#；
称取纳米催化成碳剂预分散浆材料试验例C 10kg，功能助剂组份例3# 5kg，载体组分聚丙烯85kg。投入高速搅拌机并开启搅拌，所述搅拌速率为3000转/分钟，搅拌混合10分钟充分混合后，将物料通过双螺杆挤出机进行塑化造粒。采用磨面风冷切粒制得聚丙烯载体的纳米催化阻燃功能母粒新材料，产品编号为试验例3#。
实施例4
称取分散溶剂聚乙二醇80kg和纳米磷酸锆4kg投入到反应釜中，开启高速搅拌，温度为100℃，速度为1000r/min，时间为45分钟；然后投入聚酰胺-胺（PBMAMA）8kg和三乙胺12kg，温度为100℃，混合速度为1000r/min，时间为5小时，制得纳米催化成碳剂预分散浆材料试验例D。
称取聚磷酸铵1kg，抗氧剂（型号B215）8kg，润滑剂（聚乙烯蜡，分子量3000）30kg，硅烷偶联剂（KH560）25kg，将其投入到高速混合机中，开启搅拌，所述搅拌速率为2500转/分钟，并保持10分钟。制备得功能助剂组份例4#；
称取纳米催化成碳剂预分散浆材料试验例D 15kg，功能助剂组份例4#10kg，载体组分聚丙烯75kg。投入高速搅拌机并开启搅拌，所述搅拌速率为2500转/分钟，搅拌混合10分钟充分混合后，将物料通过双螺杆挤出机进行塑化造粒。采用磨面风冷切粒制得聚丙烯载体的纳米催化阻燃功能母粒新材料，产品编号为试验例4#。
以上试验样品测试参数如表1所示。
表格1
通过将纳米催化成碳剂与聚磷酸铵复配使用，阻燃效果提升明显。通过调节纳米催化成碳剂与聚磷酸铵比例成分，对阻燃效果产生一定影响。
将试验例2~4#与聚丙烯按照1：1质量比混合注塑制，依次为试验例5~7#，形成对比数据见表格2
表格2
通过表2可知，通过添加所制备的纳米催化阻燃母粒，可以有效提高原材料性能，尤其是材料的阻燃性能。以上实施例表明，该催化阻燃功能母粒新材料具有高效的催化阻燃性能。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种纳米高效催化阻燃功能母粒，其特征在于，包括以下重量份的组分：纳米催化成碳剂预分散浆5-15份、载体75-90份、功能助剂5-10份；
所述纳米催化成碳剂预分散浆包括分散溶剂、稳定剂和纳米催化成碳剂；
所述分散溶剂、稳定剂和纳米催化成碳剂的质量比为60-80：10-20：2-5。
2.根据权利要求1所述的一种纳米高效催化阻燃功能母粒，其特征在于，所述分散溶剂为聚乙二醇和石蜡矿物油中的一种或两种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种纳米高效催化阻燃功能母粒，其特征在于，所述稳定剂为高度支化结构的聚酰胺-胺PAMAM与三乙胺单体混合物，其中，聚酰胺-胺PAMAM含有-NH2、-OH、-COOCH3中2个及其以上官能团，能够与偶联剂发生接枝交联反应，高度支化结构的聚酰胺-胺PAMAM与三乙胺单体质量比为30~50：50~70。
4.根据权利要求1所述的一种纳米高效催化阻燃功能母粒，其特征在于，所述纳米催化成碳剂为纳米磷酸锆。
5.根据权利要求1所述的一种纳米高效催化阻燃功能母粒，其特征在于，载体为烯烃类。
6.根据权利要求5所述的一种纳米高效催化阻燃功能母粒，其特征在于，所述烯烃类包括聚乙烯和/或聚丙烯。
7.根据权利要求1所述的一种纳米高效催化阻燃功能母粒，其特征在于，所述功能助剂包括协效剂、抗氧剂、润滑剂和偶联剂，质量比为0.5~1：0.3~0.8：1~3：1~2.5。
8.根据权利要求7所述的一种纳米高效催化阻燃功能母粒，其特征在于，
所述协效剂为聚磷酸铵；
所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂；
所述润滑剂为聚合蜡、乙撑双硬脂酸酰胺和脂肪酸酯类润滑剂中的一种或其组合物；
所述偶联剂为硅烷偶联剂中的一种或其组合物。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种纳米高效催化阻燃功能母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）分别称取一定量的分散溶剂、稳定剂和纳米催化成碳剂，在先将分散溶剂与纳米催化成碳剂投入搅拌釜中，搅拌30~60分钟，然后逐渐加入稳定剂，投料完毕，继续搅拌4~6小时，生产完毕得纳米催化成碳剂预分散浆；所述搅拌温度为80~150℃，所述搅拌速率为1000~1500转/分钟；
（2）将功能助剂按配方组分称量并加入到高速搅拌机中，搅拌30~60分钟充分搅拌均匀；所述搅拌速率为2000~3000转/分钟；
（3）通过双螺杆挤出机熔融塑化造粒，将步骤（2）处理后的功能助剂与载体、步骤（1）得到的纳米催化成碳剂预分散浆，通过失重称计量喂料；其中纳米催化成碳剂预分散浆通过挤出机中部喂料口中通过计量泵喂料，熔融改性，磨面风冷切粒造粒，得到一种纳米阻燃导电功能母粒；
所述挤出机为双螺杆挤出机，挤出温度为150~300℃，采用磨面风冷切粒成型。
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