CN111269579A - 一种蛋白质阻燃功能母粒及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蛋白质阻燃功能母粒，包括以下质量份的组份：蛋白质30‑75份，纤维素2‑8份、协效剂5‑20份、偶联剂0.8‑2份、支化剂1.5‑5份、分散剂1‑5份、润滑剂0.5‑2份、抗氧剂0.3‑1份和载体材料10‑30份。本发明还涉及一种蛋白质阻燃功能母粒的制备方法，依次经过表面预处理耦合封端工序，匀化工序，密炼分散工序，连续熔融造粒工序，然后得到一种蛋白质功能性阻燃母粒。本发明利用可循环再生生物质实现高分子塑料的阻燃途径目的，解决了相容性、分散性难题，提高了蛋白质成碳效率，改善了碳层结构的均匀性和稳定性。

Description

一种蛋白质阻燃功能母粒及其制造方法
技术领域
本发明属于高分子材料组合物技术领域，具体涉及一种蛋白质阻燃功能母粒及其制造方法。
背景技术
利用阻燃剂对高分子材料进行阻燃处理，提高材料燃烧性能以及阻止火势蔓延，促使合成材料具有自熄性或难燃性。随着合成材料用品被广泛应用在许多相关行业，如建筑业、电器业、汽车业、航天业等，阻燃剂在这些行业中发挥着日益重要的作用。现代科学技术不断发展以及进步，以及对于安全工作的高度重视，促使对阻燃剂的安全性以及防火性要求也越来越高。
目前，包括卤素、磷氮，以及镁、铝等无机类为主的阻燃剂品种日益增加并且产量逐渐上升，把粉末形状的阻燃剂制成母粒的技术也不断被开发应用。阻燃剂经过母粒化加工，在解决材料阻燃性的同时也降低了粉尘污染、改善了阻燃剂分散性，提升了材料的机械性能和阻燃效率。但是，以卤素、磷氮，以及镁、铝等无机类为主的阻燃剂或阻燃功能母粒材料多为不可循环再生的物质，同时存在着原料成本上涨、发烟量大、环保限制等缺点考验。
鉴于此，本技术利用蛋白质材料遇到火焰攻击具备高成碳性的物理特性，采用可循环再生的生物质资源，通过协效增加蛋白质成碳效率，协同改善碳层稳定性，同时改善与材料的相容性、分散性等，制成一种蛋白质阻燃功能母粒。应用于高分子材料尤其是塑料制品注塑、挤出、制膜等领域。
发明内容
本发明的目的在于开发生物质提取浓缩蛋白质材料，实现一种高分子材料的阻燃途径目的。通过表面耦合封端预处理工序，协效组方匀化工序，密炼分散工序和熔融挤出工序，制成一种蛋白质阻燃功能母粒。
本发明利用可循环再生生物质实现高分子塑料的阻燃途径目的，解决了蛋白质材料的相容性差、分散性差难题，通过协效提高了蛋白质成碳效率，改善了碳层结构的均匀性和稳定性，母粒化提高了材料的机械性能和使用便利程度。
本发明的技术方案：
一种蛋白质阻燃功能母粒，包括以下质量份的组份：蛋白质30-75份，纤维素2-8份、协效剂5-20份、偶联剂0.8-2份、支化剂1.5-5份、分散剂1-5份、润滑剂0.5-2份、抗氧剂0.3-1份和载体材料10-30份。
进一步的，所述蛋白质包括大豆蛋白质、玉米蛋白质或海藻蛋白质，所述蛋白质组份包括一种或两种及其以上的组合；所述蛋白质干基含量为50-100%；所述蛋白质干基粉末平均粒径不高于5um；
所述纤维素来源于木本植物。
进一步的，所述协效剂为硅酸盐。
进一步的，所述协效剂为硅酸钠；
所述偶联剂为硅烷偶联剂的一种及其一种以上，其中至少含有一个具有反应能力的活性官能团；
所述支化剂为树枝状高分子聚合物，其中含有-NH2、-OH、-COOCH3、-COONa一种及其以上官能团；
所述分散剂为高分子聚合蜡；
所述润滑剂为硬脂酸盐；
所述抗氧剂为受阻酚类。
进一步的，所述润滑剂为硬脂酸锌。
进一步的，所述载体材料为聚乳酸PLA、己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物PBAT中的一种或两种以上组合物。
进一步的，母粒以重量100%计算，所述蛋白质组份、纤维素组份及协效剂组份总含量不低于50%。
一种蛋白质阻燃功能母粒的制备方法，包括以下步骤：依次经过表面预处理耦合封端工序，匀化工序，密炼分散工序，连续熔融造粒工序，然后得到一种蛋白质功能性阻燃母粒。
进一步的，（1）表面预处理耦合封端工序：称取蛋白质组份、纤维素组份、协效剂组份、支化剂组份投入到带有搅拌器的高压釜内，高压釜带有压力、加热和搅拌功能，混合时间30-60分钟后投入偶联剂组份，继续分散15-20分钟，完成表面预处理耦合封端工序；
（2）匀化工序：将剩余组份的分散剂、润滑剂、抗氧剂和载体材料依此投入到高速搅拌机内与步骤（1）物料混合均匀；
（3）密炼分散工序：将步骤（2）得到的产品投放到密炼机内密炼，然后投入到双螺杆挤出机中熔融挤出，采用磨面热切粒成型完成功能母粒造粒制备。
进一步的，所述步骤（1）高压釜工艺压力调节为0-8MPa，混合速度为50-200r/min，温度调节为40-220℃；投入偶联剂后，压力调节为5-8MPa，温度120-145℃；
所述步骤（2）高速搅拌机的转速为50-200r/min，温度调节为145-30℃，压力调节为8-0MPa。
本发明的有益效果：
1.本发明功能母粒材料优选可循环再生的生物质提取浓缩蛋白质、木质纤维素和载体生物材料制备得到，利用生物质碳基多元环结构自身的特性，在含有蛋白质的塑料材料遇到火焰攻击时，蛋白质热分解生成碳化保护层，隔绝氧气传输来达到赋予材料阻燃性目的，且通过协效、改性处理工序后改善提高蛋白质成碳效率、提高成碳均匀性、提高碳层致密稳定特性。同时蛋白质阻燃材料具备发烟量小、材料来源广泛、环保可再生等特点。
2.本发明通过利用木质纤维素、硅酸盐协效剂进行协效复配，提高了成碳效率和成碳层的完整性。
3.本发明生蛋白质阻燃功能母粒的制备，利用高压釜改性处理设备，并在一定的压力、温度、混合工艺下通过对蛋白质、纤维素和硅酸盐效剂的表面结构进行预分散耦合封端处理，降低了干基粉末的亲水性，改善材料表面活性和极性，解决了生物质提取浓缩蛋白质和木质纤维的分散性困难、二次团聚等技术难题，有效提高材料的物理性能性。
4.本发明蛋白质阻燃功能母粒的制备，通加入含有-NH2、-OH、-COOCH3、-COONa一种或多种官能团的树枝状高分子聚合物，在生物质材料分子链中形成三维结构的联结，从而增加了极性相容性、分散性、流动性和填充率。
5.本发明生物质提取浓缩蛋白质阻燃功能母粒的制备，通过将生物质提取浓缩蛋白质、木质纤维素和协效剂复配协同方法，解决了成碳效率低、碳化层结构不完整、沉淀效率低等问题。
6.本发明蛋白质阻燃功能母粒的制备，通过采用载体材料聚乳酸材料（PLA）和己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物（PBAT）等为载体，在可熔融塑化制备母粒的同时具有与蛋白质阻燃剂协效增加成碳效率的作用。
7.本发明蛋白阻燃功能母粒的制备，通过密炼后熔融挤出工艺，有效解决了高浓度干基粉末含量比例过高的喂料困难、产量低问题，可以制造高浓度阻燃功能母粒，具备工艺先进方便、工艺可控特点。
8.相对于已经公开的专利制备高浓度功能母粒技术，本技术制备的功能母粒，其中蛋白质组份、纤维素组份及协效剂组份累计总含量不低于75%浓度。具备含量浓度高、使用量少、经济高效等特点。
具体实施方式
一种蛋白质阻燃功能母粒，包括以下质量份的组份，蛋白质30-75份，纤维素2-8份、协效剂5-20份，偶联剂0.8-2份，支化剂1.5-5份，分散剂1-5份，润滑剂0.5-2份，抗氧剂0.3-1份和载体材料10-30份。
包括以下工艺步骤:
（1）称取蛋白质组份，纤维素组份、协效剂组份、支化剂组份投入到带有搅拌器的高压釜内，高压釜带有压力、加热和搅拌功能，工艺压力调节为0-8MPa，混合速度为50-200r/min，温度调节为40-220℃，混合时间30-60分钟后投入偶联剂组份，完成封端耦合预处理工序；
（2）将剩余组份的分散剂、润滑剂和抗氧剂和载体材料依此投入到高速搅拌机内与步骤（1）物料混合匀化。高速搅拌机的转速为50-200r/min，温度调节为145-30℃，压力调节为8-0MPa；
（3）将步骤（2）得到的产品投放到密炼机内密炼。然后投入到双螺杆挤出机中熔融挤出，采用磨面热切粒成型完成功能母粒造粒制备。
实施例1
采用质量份组份，包括：大豆提取浓缩蛋白质干粉60Kg，木质纤维素6Kg、硅酸钠8 Kg，偶联剂乙烯基三氯硅烷2 Kg，支化剂3 Kg，PBAT18 Kg，硬脂酸锌1 Kg，EVA蜡1.5 Kg，抗氧剂0.5 Kg。
将配方中大豆蛋白质组份，木质纤维素组份、硅酸钠组份、支化剂组份一起投入到高压釜内，压力调节为3MPa，混合速度为150r/min，温度调节为120℃，预分散时间为35分钟后。投入偶联剂乙烯基三氯硅烷，压力调节为5MPa，温度145℃，继续混合分散15分钟。
将剩余组份的硬脂酸锌、EVA蜡、抗氧剂和PBAT依此投入到高速搅拌机内全部组份物料混合均匀；高速搅拌机的转速为120r/min，温度调节由145℃逐渐降温到30℃，压力调节为从5MPa调节到常压；
将预处理好的物料投放到密炼机内密炼。然后投入到双螺杆挤出机中熔融挤出，采用磨面热切粒成型完成功能母粒造粒制备。
实施例2
配方组份，包括：大豆提取浓缩蛋白质干粉30 Kg，玉米提取浓缩蛋白质干粉30 Kg，木质纤维素6 Kg、硅酸钠8 Kg，偶联剂2 Kg，支化剂3 Kg，PBAT18 Kg，硬脂酸锌1 Kg，EVA蜡1.5Kg，抗氧剂0.5 Kg。
将配方中蛋白质组份，木质纤维素组份、硅酸钠组份、支化剂组份一起投入到高压釜内，压力调节为3MPa，混合速度为150r/min，温度调节为120℃，预分散时间为35分钟后，投入偶联剂乙烯基三氯硅烷，压力调节为5MPa，温度145℃，继续混合15分钟。
将剩余组份的硬脂酸锌、EVA蜡、抗氧剂和PBAT依此投入到高速搅拌机内全部组份物料混合均匀；高速搅拌机的转速为120r/min，温度调节为145℃逐渐降温到30℃，压力调节为从5MPa调节到常压；
将预处理好的物料投放到密炼机内密炼。然后投入到双螺杆挤出机中熔融挤出，采用磨面热切粒成型完成功能母粒造粒制备。
实施例3
配按质量组份，包括：大豆提取浓缩蛋白质干粉30 Kg，海藻提取浓缩蛋白质干粉30Kg，木质纤维素6 Kg、硅酸钠8 Kg，偶联剂2 Kg，支化剂3 Kg，PBAT18 Kg，硬脂酸锌1 Kg，EVA蜡1.5 Kg，抗氧剂0.5 Kg。
将配方中蛋白质组份，木质纤维素组份、硅酸钠组份、支化剂组份一起投入到高压釜内，压力调节为3MPa，混合速度为150r/min，温度调节为120℃，预分散时间35分钟，然后投入偶联剂乙烯基三氯硅烷，压力调节为5MPa，温度145℃，继续混合15分钟。
将剩余组份的硬脂酸锌、EVA蜡、抗氧剂和PBAT依此投入到高速搅拌机内全部组份物料混合均匀；高速搅拌机的转速为120r/min，温度调节为145℃逐渐降温到30℃，压力调节为从5MPa调节到常压；
将预处理好的物料投放到密炼机内密炼。然后投入到双螺杆挤出机中熔融挤出，采用磨面热切粒成型完成功能母粒造粒制备。
表1：实施例1-3配方对比表（单位Kg）
Figure 454708DEST_PATH_IMAGE002
实施例4
配按质量组份，包括：大豆提取浓缩蛋白质干粉30 Kg，木质纤维素8 Kg、硅酸钠5 Kg，偶联剂0.8 Kg，支化剂1.5 Kg，PLA5 Kg、PBAT25 Kg，硬脂酸锌0.5 Kg，EVA蜡1 Kg，抗氧剂0.3 Kg。
将配方中蛋白质组份，木质纤维素组份、硅酸钠组份、支化剂组份一起投入到高压釜内，压力调节为8MPa，混合速度为50r/min，温度调节为220℃，预分散时间60分钟，然后投入偶联剂乙烯基三氯硅烷，压力调节为5MPa，温度120℃，继续混合15分钟。
将剩余组份的硬脂酸锌、EVA蜡、抗氧剂和PLA、PBAT依此投入到高速搅拌机内全部组份物料混合均匀；高速搅拌机的转速为50r/min，温度调节为120℃逐渐降温到30℃，压力调节为从5MPa调节到常压；
将预处理好的物料投放到密炼机内密炼。然后投入到双螺杆挤出机中熔融挤出，采用磨面热切粒成型完成功能母粒造粒制备，形成实施例4。
将以上产品与聚乙烯HDPE5000S，按照94:6质量份数比，纺丝后制成阻燃密目式建筑安全网，并按照GB5725-2009检测阻燃性能。见表2
结论：阻燃性能和机械性能能够通过国标测试，符合客户产品要求。
实施例5
配按质量组份，包括：大豆提取浓缩蛋白质干粉75 Kg，木质纤维素2 Kg、硅酸钠20 Kg，偶联剂2 Kg，支化剂5 Kg，硬脂酸锌2 Kg，EVA蜡5 Kg，抗氧剂1 Kg，PBAT10 Kg。
将配方中蛋白质组份，木质纤维素组份、硅酸钠组份、支化剂组份一起投入到高压釜内，压力调节为0MPa，混合速度为200r/min，温度调节为40℃，预分散时间30分钟，然后投入偶联剂乙烯基三氯硅烷，压力调节为8MPa，温度145℃，继续混合20分钟。
将剩余组份的硬脂酸锌、EVA蜡、抗氧剂和PLA、PBAT依此投入到高速搅拌机内全部组份物料混合均匀；高速搅拌机的转速为200r/min，温度调节为145℃逐渐降温到30℃，压力调节为从8MPa调节到常压；
将预处理好的物料投放到密炼机内密炼。然后投入到双螺杆挤出机中熔融挤出，采用磨面热切粒成型完成功能母粒造粒制备，形成实施例5。
将以上产品与EVA18-3，按照72:28质量份数比，制成建阻燃防水板，并按照GB8624-2018检测阻燃性能。见表2
结论：阻燃性能和机械性能能够通过国标测试，符合客户产品要求。
表2
Figure 309532DEST_PATH_IMAGE004
对比例1
将聚丙烯塑料型号为：K8303（北京燕山石化生产）与实施例1、2、3制备的阻燃功能母粒按照80:20质量份数混合后注塑样条，依据国标检测数值如表3所示。
表3
Figure 292531DEST_PATH_IMAGE005
结论：
1、本发明技术制备的一种蛋白质阻燃功能母粒，采用三种实施例进行验证，在聚丙烯材料中可以达到阻燃功能，添加比例为20%。
2、实施例在PP中含量20%时，材料的机械性能能够保持。
对比例2
对于聚丙烯材料的阻燃途径，众所周知卤素与三氧化二锑复配体系具有较高的阻燃效率。因此，将卤素阻燃剂十溴二苯乙烷（泰州百利化工有限公司产）和三氧化二锑（湖南辰州矿业有限公司产）与聚丙烯K8003按质量比15:5:80混合造粒后，按照国标注塑成标准样条，形成对比例2；
对比例3
将含有十溴二苯乙烷和三氧化二锑（按3:1比例）浓度为85%的阻燃母粒（石家庄金迪化工有限公司生产，型号FR-02B-HB）与聚丙烯K8003按照80:20混合造粒后，按照国标注塑成标准样条，形成对比例3；
将实施例样条与对比例2、对比例3测试后对照结果，见表4
表4
Figure DEST_PATH_IMAGE007
结论：通过表4对比数值发现，本发明实施例三种不同组份的产品与卤锑体系对比：
1、具有良好的机械性能，且能够实现材料阻燃目的；
2、阻燃效率和机械性能优于卤素和锑协同体系的粉末阻燃剂；
3、与卤锑阻燃母粒对比，有同等的阻燃效率和相近的机械性能表现。
对比例4
将无卤膨胀体系的磷氮类系阻燃剂焦磷酸哌嗪阻燃剂（重庆煤科院科聚孚工程塑料有限公司生产，型号为FR-1420）分散剂EBS与聚丙烯型号为7926，按质量比27：1：72造粒后按照国标注塑样条，形成对比例4；
对比例5
将FR-1420阻燃剂母粒（80%浓度，石家庄金迪化工有限公司生产）与聚丙烯7926按照73:27混合后注塑按照国标注塑样条，形成对比例5；
对比例6
将本发明实施例1制备的阻燃剂功能母粒与聚丙烯7926按照25：75混合注塑按照国标注塑成样条，形成对比例6。
将对比例4、对比例5和对比例6测试数值列成表5
表5
Figure DEST_PATH_IMAGE009
结论：通过表5对比发现：
1、 磷氮类阻燃剂在聚丙烯中27%的质量份添加，可以通过UL94-Vo阻燃测试；
2、 本发明制备的阻燃母粒25%质量份数添加通过UL94-Vo阻燃，同等阻燃效率下添加比例低磷氮类体系；
3、 机械性能表现：本技术发明阻燃母粒优于磷氮类阻燃剂母粒，磷氮类粉末阻燃剂最差；
本技术利用生物质碳基多元环结构具备的特性，在蛋白质热分解时生成碳化保护层来达到阻燃材料目的，开创了材料阻燃途径。通过协同技术和表面封端耦合处理技术，解决了蛋白质类材料相容性差、分散性差等难题，通过协效提高了成碳效率，改善了碳层结构的均匀性和稳定性，具备不降低材料机械性能、发烟量小等诸多优点。本发明通过利用可再循环再生的生物质材料制备技术得到，同时具有低碳、环保可持续性。
以上所述实施例仅是本发明的较佳实施而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (10)

1.一种蛋白质阻燃功能母粒，其特征在于，包括以下质量份的组份：蛋白质30-75份，纤维素2-8份、协效剂5-20份、偶联剂0.8-2份、支化剂1.5-5份、分散剂1-5份、润滑剂0.5-2份、抗氧剂0.3-1份和载体材料10-30份。
2.根据权利要求1所述的一种蛋白质阻燃功能母粒，其特征在于，所述蛋白质包括大豆蛋白质、玉米蛋白质或海藻蛋白质，所述蛋白质组份包括一种或两种及其以上的组合；所述蛋白质干基含量为50-100%；所述蛋白质干基粉末平均粒径不高于5um；
所述纤维素来源于木本植物。
3.根据权利要求1所述的一种蛋白质阻燃功能母粒，其特征在于，所述协效剂为硅酸盐。
4.根据权利要求3所述的一种蛋白质阻燃功能母粒，其特征在于，所述协效剂为硅酸钠；
所述偶联剂为硅烷偶联剂的一种及其一种以上，其中至少含有一个具有反应能力的活性官能团；
所述支化剂为树枝状高分子聚合物，其中含有-NH2、-OH、-COOCH3、-COONa一种及其以上官能团；
所述分散剂为高分子聚合蜡；
所述润滑剂为硬脂酸盐；
所述抗氧剂为受阻酚类。
5.根据权利要求4所述的一种蛋白质阻燃功能母粒，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸锌。
6.根据权利要求1所述的一种蛋白质阻燃功能母粒，其特征在于，所述载体材料为聚乳酸PLA、己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物PBAT中的一种或两种以上组合物。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种蛋白质阻燃功能母粒，其特征在于，母粒以重量100%计算，所述蛋白质组份、纤维素组份及协效剂组份总含量不低于50%。
8.一种蛋白质阻燃功能母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：依次经过表面预处理耦合封端工序，匀化工序，密炼分散工序，连续熔融造粒工序，然后得到一种蛋白质功能性阻燃母粒。
9.根据权利要求8所述的一种蛋白质阻燃功能母粒的制备方法，其特征在于，
（1）表面预处理耦合封端工序：称取蛋白质组份、纤维素组份、协效剂组份、支化剂组份投入到带有搅拌器的高压釜内，高压釜带有压力、加热和搅拌功能，混合时间30-60分钟后投入偶联剂组份，继续分散15-20分钟，完成表面预处理耦合封端工序；
（2）匀化工序：将剩余组份的分散剂、润滑剂、抗氧剂和载体材料依此投入到高速搅拌机内与步骤（1）物料混合均匀；
（3）密炼分散工序：将步骤（2）得到的产品投放到密炼机内密炼，然后投入到双螺杆挤出机中熔融挤出，采用磨面热切粒成型完成功能母粒造粒制备。
10.根据权利要求9所述的一种蛋白质阻燃功能母粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）高压釜工艺压力调节为0-8MPa，混合速度为50-200r/min，温度调节为40-220℃；投入偶联剂后，压力调节为5-8MPa，温度120-145℃；
所述步骤（2）高速搅拌机的转速为50-200r/min，温度调节为145-30℃，压力调节为8-0MPa。
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