CN113681199B - 一种不含强酸的高性能无机助焊剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不含强酸的高性能无机助焊剂，按重量百分比计包括以下组分:氯化锌5％‑10％、氯化铵0.2％‑0.5％、助剂10‑15％、成膜剂0.05％‑0.1％、热稳定剂0.5％‑1％、氯化锡0.1％‑0.5％、磷酸3％‑12％、表面活性剂0.05％‑0.1％、水60‑80％。本发明通过控制搭配体系中各成分的重量比例，以制备性能良好且有益环保的助焊剂，将其应用在铜基材表面具有助焊性能好，化学性能稳定等优点，在铜基材表面的焊接方面有着广泛的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于助焊剂技术领域，尤其是涉及一种不含强酸的高性能无机助焊剂及其制备方法。
背景技术
助焊剂是保证焊接过程顺利进行的辅助材料。焊接是电子装配中的主要工艺过程，助焊剂是焊接时使用的辅料，助焊剂的主要作用是清除焊料和被焊母材表面的氧化物，使金属表面达到必要的清洁度。它防止焊接时表面的再次氧化，降低焊料表面张力，提高焊接性能。助焊剂性能的优劣，直接影响到电子产品的质量。
但常用的无机助焊剂通常含有强酸，不仅会对环境造成污染，而且在实际操作时还会使操作人员吸入强酸性烟雾，因此，开发不含强酸且助焊性能良好的助焊剂显得尤为重要。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种助焊性能好的不含强酸的高性能无机助焊剂。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种不含强酸的高性能无机助焊剂，按重量百分比计包括以下组分:氯化锌5％-10％、氯化铵0.2％-0.5％、助剂10-15％、成膜剂0.05％-0.1％、热稳定剂0.5％-1％、氯化锡0.1％-0.5％、磷酸3％-12％、表面活性剂0.05％-0.1％、水60-80％。
可选的，所述助剂由丙三醇、二甘醇、聚乙二醇及乙酰胺配制而成。
可选的，所述成膜剂设为聚乙二醇、羟乙基纤维素中的一种。
可选的，所述热稳定剂设为疏基酸酯、三碱式硫酸铅中的一种。
可选的，所述表面活性剂包括OP-10、甘油酸酯、苯磺酸钠中的一种或多种。通过添加表面活性剂，有效改善体系在铜基表面的铺展性，且良好的铺展性也有利于提高焊锡的流动性。
可选的，所述无机助焊剂各组分的重量百分比为：氯化锌5％、氯化铵0.25％、助剂15％、氯化锡0.13％、磷酸6％、聚乙二醇0.25％、OP-10占0.1％、三碱式硫酸铅0.5％、高纯水72.77％。
可选的，所述无机助焊剂各组分的重量百分比为：氯化锌7.5％、氯化铵0.5％，助剂占15％、氯化锡0.13％、磷酸9％、羟乙基纤维素0.25％、OP-10占0.1％、三碱式硫酸铅0.6％、高纯水66.92％。
可选的，所述无机助焊剂各组分的重量百分比为：氯化锌10％、氯化铵0.5％，助剂15％、氯化锡0.13％、磷酸9％、聚乙二醇0.25％、甘油酸酯0.1％、三碱式硫酸铅0.8％、高纯水64.22％。
本发明还公开了一种如上述任一项所述的不含强酸的高性能无机助焊剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：配制助剂溶液体系；
S2：在上述溶液体系中加入氯化铵，搅拌溶解后加入氯化锌，于70-90℃下搅拌3h；
S3：待溶液体系降温至室温后，依次加入磷酸、成膜剂、热稳定剂及表面活性剂，待溶解后加入氯化锡，与室温下继续搅拌2h，即得到所述无机助焊剂。
综上所述，本发明的有益效果为：通过控制搭配体系中各成分的重量比例，以制备性能良好的无机助焊剂，本发明的无机助焊剂中不含强酸，避免对环境造成污染，环保性能好，并且实际操作过程中不会产生强酸烟雾，安全性高。将本发明的无机焊剂应用在铜基材表面具有助焊性能好，化学性能稳定等优点，在铜基材表面的焊接方面有着广泛的市场前景。
附图说明
图1为实施例1及其实施例2、实施例3的焊后结果图。
图2为实施例1及其实施例4、实施例5的体系稳定性对比图。
图3为实施例1-7、对比例1-2的PH值测试图。
图4为实施例1、实施例6及实施例7作用下焊锡的铺展性对比图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
一种不含强酸的高性能无机助焊剂，按重量百分比计包括以下组分:氯化锌5％-10％、氯化铵(NH4Cl)0.2％-0.5％、助剂10-15％、成膜剂0.05％-0.1％、热稳定剂0.5％-1％、氯化锡0.1％-0.5％、磷酸(H3PO4)3％-12％、表面活性剂0.05％-0.1％、水60-80％。
所述助剂由丙三醇、二甘醇、聚乙二醇及乙酰胺配制而成。
所述成膜剂设为聚乙二醇、羟乙基纤维素中的一种。
所述热稳定剂设为疏基酸酯、三碱式硫酸铅中的一种。
所述表面活性剂包括OP-10(聚氧乙烯辛基苯酚醚-10)、甘油酸酯、苯磺酸钠中的一种或多种。
实施例1
本实施例中无机助焊剂各成分质量占比分别为：氯化锌5％、氯化铵0.25％、助剂15％、成膜剂0.25％、热稳定剂0.5％、氯化锡0.13％、磷酸6％、表面活性剂0.1％、水72.77％，其中成膜剂采用羟乙基纤维素，热稳定剂采用三碱式硫酸铅，表面活性剂采用OP-10。
采用以上列举出的各质量占比成分进行无机助焊剂的制备，具体步骤如下：将5g乙酰胺溶解于145.54g去离子水(高纯水)中，搅拌0.5h使其分散均匀，将10g丙三醇、10g二甘醇、5g聚乙二醇分别加入上述体系，搅拌至溶解，将0.5gNH4Cl加入其中，400r/min搅拌0.5h，将10gZnCl2加入体系，于80℃下搅拌3h，完成后待体系降到室温后，依次加入12gH3PO4，0.5g羟乙基纤维素，1g三碱式硫酸铅，以及0.2g OP-10，待溶解后，加入0.26g氯化锡，于室温下继续搅拌2h，即得到所述的无机助焊剂。
测定上述获得的无机助焊剂的PH值，并取部分放置数月观察稳定性；将上述获得的无机助焊剂应用到铜基换热器的焊接中，观察焊接过程中是否有强酸烟雾产生，焊中焊锡的铺展性以及焊后铜基表面是否出现发黑现象。
实施例2
本实施例中无机助焊剂各成分质量占比分别为：氯化锌7.5％、氯化铵0.25％、助剂15％、成膜剂0.25％、热稳定剂0.5％、氯化锡0.13％、磷酸6％、表面活性剂0.1％、水70.27％，其中成膜剂采用羟乙基纤维素，热稳定剂采用三碱式硫酸铅，表面活性剂采用OP-10。
采用以上列举出的各质量占比成分进行无机助焊剂的制备，具体步骤如下：将5g乙酰胺溶解于140.54g去离子水中，搅拌0.5h使其分散均匀，将10g丙三醇、10g二甘醇、5g聚乙二醇分别加入上述体系，搅拌至溶解，将0.5gNH4Cl加入其中，400r/min搅拌0.5h，将15gZnCl2加入体系，于80℃下搅拌3h，完成后待体系降到室温后，依次加入12gH3PO4，0.5g羟乙基纤维素，1g三碱式硫酸铅，以及0.2g OP-10，待溶解后，加入0.26g氯化锡，于室温下继续搅拌2h，即得到所述的无机助焊剂。
测定上述获得的无机助焊剂的PH值，并取部分放置数月观察稳定性；将上述获得的无机助焊剂应用到铜基换热器的焊接中，观察焊接过程中是否有强酸烟雾产生，焊中焊锡的铺展性以及焊后铜基表面是否出现发黑现象。
实施例3
本实施例中无机助焊剂各成分质量占比分别为：氯化锌10％、氯化铵0.25％、助剂15％、成膜剂0.25％、热稳定剂0.5％、氯化锡0.13％、磷酸6％、表面活性剂0.1％、水67.77％，其中成膜剂采用羟乙基纤维素，热稳定剂采用三碱式硫酸铅，表面活性剂采用OP-10。
采用以上列举出的各质量占比成分进行无机助焊剂的制备，具体步骤如下：将5g乙酰胺溶解于135.54g去离子水中，搅拌0.5h使其分散均匀，将10g丙三醇、10g二甘醇、5g聚乙二醇分别加入上述体系，搅拌至溶解，将0.5gNH4Cl加入其中，400r/min搅拌0.5h，将20gZnCl2加入体系，于80℃下搅拌3h，完成后待体系降到室温后，依次加入12gH3PO4，0.5g羟乙基纤维素，1g三碱式硫酸铅，以及0.2g OP-10，待溶解后，加入0.26g氯化锡，于室温下继续搅拌2h，即得到所述的无机助焊剂。
测定上述获得的无机助焊剂的PH值，并取部分放置数月观察稳定性；将上述获得的无机助焊剂应用到铜基换热器的焊接中，观察焊接过程中是否有强酸烟雾产生，焊中焊锡的铺展性以及焊后铜基表面是否出现发黑现象。
实施例4
本实施例中无机助焊剂各成分质量占比分别为：氯化锌5％、氯化铵0.25％、助剂15％、成膜剂0.25％、热稳定剂0.5％、氯化锡0.13％、磷酸3％、表面活性剂0.1％、水75.77％，其中成膜剂采用羟乙基纤维素，热稳定剂采用三碱式硫酸铅，表面活性剂采用OP-10。
采用以上列举出的各质量占比成分进行无机助焊剂的制备，具体步骤如下：将5g乙酰胺溶解于151.54g去离子水中，搅拌0.5h使其分散均匀，将10g丙三醇、10g二甘醇、5g聚乙二醇分别加入上述体系，搅拌至溶解，将0.5gNH4Cl加入其中，400r/min搅拌0.5h，将10gZnCl2加入体系，于80℃下搅拌3h，完成后待体系降到室温后，依次加入6gH3PO4，0.5g羟乙基纤维素，1g三碱式硫酸铅，以及0.2g OP-10，待溶解后，加入0.26g氯化锡，于室温下继续搅拌2h，即得到所述的无机助焊剂。
测定上述获得的无机助焊剂的PH值，并取部分放置数月观察稳定性；将上述获得的无机助焊剂应用到铜基换热器的焊接中，观察焊接过程中是否有强酸烟雾产生，焊中焊锡的铺展性以及焊后铜基表面是否出现发黑现象。
实施例5
本实施例中无机助焊剂各成分质量占比分别为：氯化锌5％、氯化铵0.25％、助剂15％、成膜剂0.25％、热稳定剂0.5％、氯化锡0.13％、磷酸12％、表面活性剂0.1％、水66.77％，其中成膜剂采用羟乙基纤维素，热稳定剂采用三碱式硫酸铅，表面活性剂采用OP-10。
采用以上列举出的各质量占比成分进行无机助焊剂的制备，具体步骤如下：将5g乙酰胺溶解于133.54g去离子水中，搅拌0.5h使其分散均匀，将10g丙三醇、10g二甘醇、5g聚乙二醇分别加入上述体系，搅拌至溶解，将0.5gNH4Cl加入其中，400r/min搅拌0.5h，将10gZnCl2加入体系，于80℃下搅拌3h，完成后待体系降到室温后，依次加入24gH3PO4，0.5g羟乙基纤维素，1g三碱式硫酸铅，以及0.2g OP-10，待溶解后，加入0.26g氯化锡，于室温下继续搅拌2h，即得到所述的无机助焊剂。
测定上述获得的无机助焊剂的PH值，并取部分放置数月观察稳定性；将上述获得的无机助焊剂应用到铜基换热器的焊接中，观察焊接过程中是否有强酸烟雾产生，焊中焊锡的铺展性以及焊后铜基表面是否出现发黑现象。
实施例6
本实施例中无机助焊剂各成分质量占比分别为：氯化锌5％、氯化铵(NH4Cl)0.25％、助剂15％、成膜剂0.25％、热稳定剂0.5％、氯化锡0.13％、磷酸6％、表面活性剂0.05％、水72.82％，其中成膜剂采用羟乙基纤维素，热稳定剂采用三碱式硫酸铅，表面活性剂采用OP-10。
采用以上列举出的各质量占比成分进行无机助焊剂的制备，具体步骤如下：将5g乙酰胺溶解于145.64g去离子水中，搅拌0.5h使其分散均匀，将10g丙三醇、10g二甘醇、5g聚乙二醇分别加入上述体系，搅拌至溶解，将0.5gNH4Cl加入其中，400r/min搅拌0.5h，将10gZnCl2加入体系，于80℃下搅拌3h，完成后待体系降到室温后，依次加入12gH3PO4，0.5g羟乙基纤维素，1g三碱式硫酸铅，以及0.1g OP-10，待溶解后，加入0.26g氯化锡，于室温下继续搅拌2h，即得到所述的无机助焊剂。
测定上述获得的无机助焊剂的PH值，并取部分放置数月观察稳定性；将上述获得的无机助焊剂应用到铜基换热器的焊接中，观察焊接过程中是否有强酸烟雾产生，焊中焊锡的铺展性以及焊后铜基表面是否出现发黑现象。
实施例7
本实施例中无机助焊剂各成分质量占比分别为：氯化锌5％、氯化铵(NH4Cl)0.25％、助剂15％、成膜剂0.25％、热稳定剂0.5％、氯化锡0.13％、磷酸6％、表面活性剂0.075％、水72.845％，其中成膜剂采用羟乙基纤维素，热稳定剂采用三碱式硫酸铅，表面活性剂采用OP-10。
采用以上列举出的各质量占比成分进行无机助焊剂的制备，具体步骤如下：将5g乙酰胺溶解于145.69g去离子水中，搅拌0.5h使其分散均匀，将10g丙三醇、10g二甘醇、5g聚乙二醇分别加入上述体系，搅拌至溶解，将0.5gNH4Cl加入其中，400r/min搅拌0.5h，将10gZnCl2加入体系，于80℃下搅拌3h，完成后待体系降到室温后，依次加入12gH3PO4，0.5g羟乙基纤维素，1g三碱式硫酸铅，以及0.15g OP-10，待溶解后，加入0.26g氯化锡，于室温下继续搅拌2h，即得到所述的无机助焊剂。
测定上述获得的无机助焊剂的PH值，并取部分放置数月观察稳定性；将上述获得的无机助焊剂应用到铜基换热器的焊接中，观察焊接过程中是否有强酸烟雾产生，焊中焊锡的铺展性以及焊后铜基表面是否出现发黑现象。
对比例1
本实施例中取市面上购买的含有强酸的无机助焊剂1，该无机助焊剂1选用海宁市亚光工贸有限公司的HP290助焊剂，测定无机助焊剂1的PH值，并取部分放置数月观察稳定性；将无机助焊剂1应用到铜基换热器的焊接中，观察焊接过程中是否有强酸烟雾产生，焊中焊锡的铺展性以及焊后铜基表面是否出现发黑现象。
对比例2
本实施例中取市面上购买的含有强酸的无机助焊剂2，该无机助焊剂2选用广州柏士达新材料有限公司的TZ-718助焊剂，测定无机助焊剂2的PH值，并取部分放置数月观察稳定性；将无机助焊剂2应用到铜基换热器的焊接中，观察焊接过程中是否有强酸烟雾产生，焊中焊锡的铺展性以及焊后铜基表面是否出现发黑现象。
结果分析
如表1所示，将所制备的不含强酸的无机助焊剂、无机助焊剂1及无机助焊剂2分别应用到铜基换热器的焊接中，使用中发现,实施例1焊接时无强酸烟雾产生，对比例1和对比例2焊接时有强酸烟雾产生，说明本发明无机助焊剂的环保性能优异且安全性高。
如图1所示，将所制备的不含强酸的无机助焊剂应用到铜基换热器的焊接中，使用中发现,按实施例1制备的助焊剂腐蚀性适宜，能有效对铜基换热器表面的氧化膜进行去除，且焊锡流动性良好，焊后铜基表面发黑现象不明显，同实施例1相比，实施例2及实施例3在焊后发黑现象明显，说明活性成分ZnCl2的适宜添加量的质量占比为5％，增大添加量虽有助于表面清洁以及焊锡的流动，但增加了焊后的酸洗难度。
如图2、图3所示，将所制备的不含强酸的无机助焊剂放置数月观察稳定性，通过观察实施例1与实施例4、实施例5发现，磷酸添加量对体系的稳定性有影响，磷酸适宜添加量的质量占比为6％，添加量过少，体系会发生水解反应，导致沉淀生成，不利于存储，添加量过多则会使体系酸味过大，不利于操作人员施工。
如图4所示，通过实施例1与实施例6、实施例7的比较发现，表面活性剂可有效改善体系在铜基表面的铺展性，良好的铺展性也有利于提高焊锡的流动性，适宜的表面活性剂添加比例为0.05-0.1％。
表1各实施例及对比例的无机助焊剂性能对比
本发明的有益效果是提供一种适用于铜基表面焊接的不含强酸的高性能无机助焊剂，通过控制搭配体系中各成分的重量比例，以制备性能良好且有益环保的助焊剂，将其应用在铜基材表面具有助焊性能好，化学性能稳定等优点，在铜基材表面的焊接方面有着广泛的市场前景。
以上所述的实施方式，并不构成对该技术方案保护范围的限定。任何在上述实施方式的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在该技术方案的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种不含强酸的高性能无机助焊剂，其特征在于，按重量百分比计包括以下组分:氯化锌5％-10％、氯化铵0.2％-0.5％、助剂10-15％、成膜剂0.05％-0.1％、热稳定剂0.5％-1％、氯化锡0.1％-0.5％、磷酸3％-12％、表面活性剂0.05％-0.1％、水60-80％。
2.根据权利要求1所述的一种不含强酸的高性能无机助焊剂，其特征在于，所述助剂由丙三醇、二甘醇、聚乙二醇及乙酰胺配制而成。
3.根据权利要求1所述的一种不含强酸的高性能无机助焊剂，其特征在于，所述成膜剂设为聚乙二醇、羟乙基纤维素中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种不含强酸的高性能无机助焊剂，其特征在于，所述热稳定剂设为疏基酸酯、三碱式硫酸铅中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种不含强酸的高性能无机助焊剂，其特征在于，所述表面活性剂包括OP-10、甘油酸酯、苯磺酸钠中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种不含强酸的高性能无机助焊剂，其特征在于，所述无机助焊剂各组分的重量百分比为：氯化锌5％、氯化铵0.25％、助剂15％、氯化锡0.13％、磷酸6％、成膜剂0.25％、表面活性剂占0.1％、热稳定剂0.5％、水72.77％，所述成膜剂设为聚乙二醇，所述表面活性剂设为OP-10，所述热稳定剂设为三碱式硫酸铅，所述水设为高纯水。
7.根据权利要求1所述的一种不含强酸的高性能无机助焊剂，其特征在于，所述无机助焊剂各组分的重量百分比为：氯化锌7.5％、氯化铵0.5％，助剂占15％、氯化锡0.13％、磷酸9％、成膜剂0.25％表面活性剂占0.1％、热稳定剂0.6％、水66.92％，所述成膜剂设为羟乙基纤维素，所述表面活性剂设为OP-10，所述热稳定剂设为三碱式硫酸铅，所述水设为高纯水。
8.根据权利要求1所述的一种不含强酸的高性能无机助焊剂，其特征在于，所述无机助焊剂各组分的重量百分比为：氯化锌10％、氯化铵0.5％，助剂15％、氯化锡0.13％、磷酸9％、成膜剂0.25％、表面活性剂0.1％、热稳定剂0.8％、水64.22％，所述成膜剂设为聚乙二醇，所述表面活性剂设为甘油酸酯，所述热稳定剂设为三碱式硫酸铅，所述水设为高纯水。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的不含强酸的高性能无机助焊剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：配制助剂溶液体系；
S2：在上述溶液体系中加入氯化铵，搅拌溶解后加入氯化锌，于70-90℃下搅拌3h；
S3：待溶液体系降温至室温后，依次加入磷酸、成膜剂、热稳定剂及表面活性剂，待溶解后加入氯化锡，与室温下继续搅拌2h，即得到所述无机助焊剂。
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