CN115922018A - 高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏及制备方法，该焊锡膏是由以下质量百分比的组分组成：金属焊粉82％～87％，助焊膏13％～18％；所述金属焊粉是由以下质量百分比的组分组成：5％～13％的Zn、0.5％～3％的Bi、0.1％～2％的In和余量的Sn；所述助焊膏由以下质量百分比的组分组成：50％～65％的活性剂、3％～5％的活性盐、10％～20％的溶剂、0.5％～3％的表面活性剂、0.1％～2％的缓蚀剂、0.1％～2％的抗氧化剂、0.1％～1％钎料保护剂、5％～10％的触变剂。本发明焊锡膏可实现铜铝异种金属低温钎焊，具有高存储稳定性和低焊后残留等优点。
Description
技术领域
本发明涉及金属钎焊材料技术领域，具体而言是铜铝异种金属低温焊锡膏，尤其涉及一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏及制备方法。
背景技术
随着我国工业技术快速发展，节能、环保和轻量化已成为当代发展主题。铜铝异种金属连接结构由于具有质量轻、综合性能优良和缓解铜资源紧张等优势，使其在电气工程、制冷工业和新能源汽车等领域得到广泛应用。相关文献显示，铜铝焊接接头的应用在21世纪的占比将会达到各种异种金属材料接头的5.8％。
目前用于铜铝异种金属的焊接工艺主要有压焊、摩擦焊、扩散焊、钎焊等。与前几种焊接工艺需要专业焊接设备，且对操作人员有严格要求相比，钎焊工艺，具有加热温度低、工件变形小、工艺操作方便等优点，具备更广的应用领域。
焊锡膏是伴随着钎焊技术发展应运而生的一种新型焊接材料。焊锡膏是由金属焊粉和助焊膏两部分混合而成。助焊膏主要由活性剂、活性盐、溶剂、表面活性剂及其他添加剂组成。
近年来，越来越多种类的焊锡膏因为工业需求进入市场。但是目前用于铜铝异种金属焊接的焊锡膏较少，并且还存在着焊接性能差、存储性能差等问题。其焊接性能差主要有两方面原因：(1)目前应用于铜铝接头的焊料主要是Zn-Al钎料，它易在钎焊接头铜侧生成较厚的CuAl脆性金属间化合物层，会使钎焊接头的力学性能降低；如果接触特定腐蚀介质的话，还会导致焊缝中产生晶间腐蚀。(2)铝表面致密的Al2O3膜会阻碍钎料在母材上铺展润湿，进而导致铝侧钎焊质量降低。其存储性能差的原因主要是：为确保铜铝接头的焊接强度，一般会采用腐蚀性较强的钎剂用于去除铝侧的氧化膜，当焊锡膏长期存储时，金属焊粉与钎剂发生反应而被腐蚀，出现焊锡膏发沙、结块等变质现象，降低使用效果。
发明内容
根据上述技术问题，而提供一种高稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏。所述的焊锡膏能够有效实现钎料与铜铝异种金属的良好结合，焊后残留较少，同时具有良好的储存稳定性。
本发明采用的技术手段如下：
一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏，该焊锡膏是由以下质量百分比的组分组成：金属焊粉82％～87％，助焊膏13％～18％。
优选地，所述金属焊粉由以下质量百分比的组分组成：5％～13％的Zn、0.5％～3％的Bi、0.1％～2％的In和余量的Sn。
优选地，所述助焊膏由以下质量百分比的组分组成：50％～65％的活性剂、3％～5％的活性盐、10％～20％的溶剂、0.5％～3％的表面活性剂、0.1％～2％的缓蚀剂、0.1％～2％的抗氧化剂、0.1％～1％钎料保护剂、5％～10％的触变剂。
优选地，所述活性剂为由有机胺与氟硼酸所制备的有机胺氟硼酸盐，具体制备方法如下：将氟硼酸和有机胺均用无水乙醇稀释至40～50wt％。将稀释后的氟硼酸通过漏斗缓慢加入稀释后的有机胺中进行中和至pH为6.5～7.5。将中和后的溶液放置在电磁搅拌炉加热至90～100℃进行水分蒸发，至溶液内无气泡且有白雾产生停止加热，待溶液稍微冷却将其转移至密闭容器中冷却至室温，由此得到有机胺氟硼酸盐。
优选地，所述有机胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、羟乙基乙二胺、羟丙基乙二胺、三异丙醇胺中的至少一种。
优选地，所述活性盐为氟化锌、氟化亚锡、氟化铵、氟化锂、氟化铝、氟化氢铵、氟硼酸锌、氟硼酸亚锡、氟硼酸铵中的至少一种。
优选地，所述溶剂为乙醇、乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇、松油醇、丙三醇、异丙醇、正丁醇、四氢糖醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选地，所述表面活性剂为OP-9、OP-10、OP-13、OP-15、油酸酰胺、炔二醇中的至少一种。
优选地，所述缓蚀剂为BTA、哌嗪类中的至少一种。
优选地，所述抗氧化剂为对苯二酚、邻叔丁基对苯二酚、抗坏血酸中的至少一种。
优选地，所述钎料保护剂为聚乙烯吡咯烷酮。
优选地，所述触变剂为氢化蓖麻油、乙撑双硬脂酰胺、改性松香、硬脂酸、有机膨润土、聚酰胺蜡、乙基纤维素中的至少一种。
本发明还公开了一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏的制备方法，包括：
(1)按照配方比例取料，将活性剂、活性盐、溶剂、表面活性剂、缓蚀剂、抗氧化剂投入耐腐蚀反应釜中进行搅拌至完全溶解为澄清溶液，把溶液加热至65～80℃后，将钎料保护剂和触变剂加入其中并进行高速均匀搅拌，冷却后即可得到助焊膏；
(2)按照配方比例称取金属焊粉和助焊膏，同时放入搅拌机进行均匀混合，从而得到高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏。
本发明的焊锡膏中，金属焊粉成分是由Sn、Zn、Bi、In构成，其中Zn与Al有较强的相互扩散能力；Bi能够降低钎料的熔点，小幅改善钎料润湿性能的同时提高钎料强度；In能够降低钎料熔点并且提高钎料润湿性；Bi和In可以增强焊料抗腐蚀能力。
本发明的焊锡膏中，助焊膏由活性剂、活性盐、溶剂、表面活性剂、缓蚀剂、抗氧化剂等复配而成。有机胺氟硼酸盐作为活性剂，在钎焊温度下能够分解出氟化氢等能够有效去除铝表面氧化膜的物质，从而增强钎料与铝母材润湿。活性盐能在钎焊温度下与活性剂同时与金属基板反应，从而加强铝表面氧化膜的去除，进一步提高助焊膏活性。表面活性剂可以改善钎料与母材的润湿，有利于焊料与金属母材的冶金结合。缓蚀剂、抗氧化剂、钎料保护剂可从提高助焊膏稳定性和减少金属焊粉与助焊膏直接接触，从两方面提高焊锡膏的存储性能。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明使用有机胺氟硼酸盐作为活性剂，在室温下，性质稳定，对合金焊粉腐蚀性小；在钎焊温度下，能够迅速释放去除铝氧化膜的物质，提高钎料与母材的润湿性，在既保证钎焊质量的前提下，又提高焊锡膏的存储性能。
(2)本发明的焊锡膏不易发沙和结块，活性稳定。
(3)本发明的焊锡膏能在250～280℃下实现铜与铝的异种金属钎焊，并有良好的焊接效果。
基于上述理由本发明可在金属钎焊材料等领域广泛推广。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏，该焊锡膏是由以下质量百分比的组分组成：金属焊粉82％～87％，助焊膏13％～18％。
优选地，所述金属焊粉由以下质量百分比的组分组成：5％～13％的Zn、0.5％～3％的Bi、0.1％～2％的In和余量的Sn。
优选地，所述助焊膏由以下质量百分比的组分组成：50％～65％的活性剂、3％～5％的活性盐、10％～20％的溶剂、0.5％～3％的表面活性剂、0.1％～2％的缓蚀剂、0.1％～2％的抗氧化剂、0.1％～1％钎料保护剂、5％～10％的触变剂。
优选地，所述活性剂为由有机胺与氟硼酸所制备的有机胺氟硼酸盐，具体制备方法如下：将氟硼酸和有机胺均用无水乙醇稀释至40～50wt％。将稀释后的氟硼酸通过漏斗缓慢加入稀释后的有机胺中进行中和至pH为6.5～7.5。将中和后的溶液放置在电磁搅拌炉加热至90～100℃进行水分蒸发，至溶液内无气泡且有白雾产生停止加热，待溶液稍微冷却将其转移至密闭容器中冷却至室温，由此得到有机胺氟硼酸盐。
优选地，所述有机胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、羟乙基乙二胺、羟丙基乙二胺、三异丙醇胺中的至少一种。
优选地，所述活性盐为氟化锌、氟化亚锡、氟化铵、氟化锂、氟化铝、氟化氢铵、氟硼酸锌、氟硼酸亚锡、氟硼酸铵中的至少一种。
优选地，所述溶剂为乙醇、乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇、松油醇、丙三醇、异丙醇、正丁醇、四氢糖醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选地，所述表面活性剂为OP-9、OP-10、OP-13、OP-15、油酸酰胺、炔二醇中的至少一种。
优选地，所述缓蚀剂为BTA、哌嗪类中的至少一种。
优选地，所述抗氧化剂为对苯二酚、邻叔丁基对苯二酚、抗坏血酸中的至少一种。
优选地，所述钎料保护剂为聚乙烯吡咯烷酮。
优选地，所述触变剂为氢化蓖麻油、乙撑双硬脂酰胺、改性松香、硬脂酸、有机膨润土、聚酰胺蜡、乙基纤维素中的至少一种。
一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏的制备方法，包括：
(1)按照配方比例取料，将活性剂、活性盐、溶剂、表面活性剂、缓蚀剂、抗氧化剂投入耐腐蚀反应釜中进行搅拌至完全溶解为澄清溶液，把溶液加热至65～80℃后，将钎料保护剂和触变剂加入其中并进行高速均匀搅拌，冷却后即可得到助焊膏；
(2)按照配方比例称取金属焊粉和助焊膏，同时放入搅拌机进行均匀混合，从而得到高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏。
下面以具体实施例对本具体实施方式进行进一步说明。
实施例1
一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏，按照质量百分比计，焊锡膏中各组分组成如下：
具体制备方法如下：
(1)将氟硼酸和三乙醇胺均用无水乙醇稀释至40wt％。将稀释后的氟硼酸通过漏斗缓慢加入稀释后的三乙醇胺中进行中和，至酸胺中和溶液pH为7.0。将中和后的溶液放置在电磁搅拌炉加热至90℃进行水分蒸发，至溶液内无气泡且有白雾产生停止加热，待溶液稍微冷却将其转移至密闭容器中冷却至室温，由此得到三乙醇胺氟硼酸盐。
(2)称取三乙醇胺氟硼酸盐9.6g、氟硼酸锌0.2g、氟硼酸亚锡0.2g、乙醇0.4g、乙二醇0.4g、二乙二醇1.2g、OP-10 0.2g、BTA 0.1g、对苯二酚0.01g，将其均投入耐腐蚀反应釜中进行搅拌，使其完全溶解为澄清溶液；然后将上述溶液加热至70℃将聚乙烯吡咯烷酮0.49g、氢化蓖麻油0.5g加入其中并进行高速均匀搅拌，冷却后便可得到助焊膏；最后将Sn9Zn2.5Bi1.5In合金焊粉86.7g与制备的助焊膏使用搅拌机进行充分均匀混合，便可获得高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏100g。
实施例2
一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏，按照质量百分比计，焊锡膏中各组分组成如下：
具体制备方法如下：
(1)将氟硼酸、二乙醇胺和三乙醇胺均用无水乙醇稀释至40wt％。将稀释后的氟硼酸通过漏斗缓慢加入二乙醇胺和三乙醇胺质量百分比均为50％的混合有机胺稀释溶液中进行中和滴定，至酸胺中和溶液pH为7.0停止。将中和后的溶液放置在电磁搅拌炉加热至90℃进行水分蒸发，加热至溶液内无气泡且有白雾产生停止加热，待溶液稍微冷却将其转移至密闭容器中，冷却至室温便得到有机胺氟硼酸盐。
(2)称取有机胺氟硼酸盐8.8g、氟化锌0.2g、氟硼酸亚锡0.2g、四氢糖醇0.3g、乙二醇0.4g、二乙二醇1.3g、OP-10 0.2g、BTA0.1g、邻叔丁基对苯二酚0.01g，将其均投入耐腐蚀反应釜中进行搅拌，使其完全溶解为澄清溶液；然后将上述溶液加热至80℃将聚乙烯吡咯烷酮0.49g、氢化蓖麻油0.35g、乙撑双硬脂酰胺0.15g加入其中并进行高速均匀搅拌，冷却后便可得到助焊膏；最后将Sn9Zn2.5Bi1.5In合金焊粉87.5g与制备的助焊膏使用搅拌机进行充分均匀混合，便可获得高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏100g。
实施例3
一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏，按照质量百分比计，焊锡膏中各组分组成如下：
具体制备方法如下：
(1)将氟硼酸、二乙醇胺和羟乙基乙二胺均用无水乙醇稀释至质量分数为40％。将稀释后的氟硼酸通过漏斗缓慢加入二乙醇胺和羟乙基乙二胺质量百分比均为50％的混合有机胺稀释溶液中进行中和，至酸胺中和溶液pH为7.0。将滴定后的溶液放置在电磁搅拌炉加热至95℃进行水分蒸发，加热至溶液内无气泡且有白雾产生停止加热，待溶液稍微冷却将其转移至密闭容器中，冷却至室温便得到有机胺氟硼酸盐。
(2)称取有机胺氟硼酸盐10.1g、氟硼酸锌0.2g、氟化亚锡0.4g、氟化氢铵0.1g、乙醇0.2g、乙二醇单丁醚0.6g、二乙二醇1.4g、OP-13 0.2g、BTA0.1g、对苯二酚0.01g，将其均投入耐腐蚀反应釜中进行搅拌，使其完全溶解为澄清溶液；然后将上述溶液加热至80℃将聚乙烯吡咯烷酮0.39g、氢化蓖麻油0.4g、改性松香0.2g加入其中并进行高速均匀搅拌，冷却后便可得到助焊膏；最后将Sn9Zn2.5Bi1.5In合金焊粉85.7g与制备的助焊膏使用搅拌机进行充分均匀混合，便可获得高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏100g。
对本发明实施例1～3制得的高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏的钎焊性、焊后残留率以及存储时间进行检测。
本发明实施例中钎焊性以及焊后残留率具体测试方法如下：
称取质量为m1的锡膏，实施例中锡膏的助焊剂比例为ρ，将锡膏分别涂布在质量为m2厚度为1mm长度和宽度均为20mm的紫铜基板和1060铝基板上，然后将试焊片放置在温度为100℃的恒温加热台上预热15s,再将其放于温度为260℃的回流炉上，待钎料铺展并形成焊点，保持30s后取下试焊片，随后对试焊片直接称重得其质量m3，焊后残留率f按下式计算:f＝[m3-m2-(1-ρ)m1]/(ρm1)。
本发明实施例中存储时间具体测试方法如下：
将制备好的焊锡膏在室温条件下密封储存于容器中，以焊锡膏状态基本不变、不结皮、不发沙为实验指标判定锡膏是否变质。
结果如表1所示：
表1焊锡膏的钎焊性、焊后残留率以及存储时间的试验测试结果
从表1可以看出，本发明高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏不但有优良的钎焊性，而且铝基板上的焊后残留率比专利公开号为CN104625483A所发明的锡膏的焊后残留率更小；本发明高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏其常温下密封存储时间均高于30天，具有良好的存储稳定性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏，其特征在于，该焊锡膏是由以下质量百分比的组分组成：金属焊粉82％～87％，助焊膏13％～18％；
所述金属焊粉由以下质量百分比的组分组成：5％～13％的Zn、0.5％～3％的Bi、0.1％～2％的In和余量的Sn；
所述助焊膏由以下质量百分比的组分组成：50％～65％的活性剂、3％～5％的活性盐、10％～20％的溶剂、0.5％～3％的表面活性剂、0.1％～2％的缓蚀剂、0.1％～2％的抗氧化剂、0.1％～1％钎料保护剂、5％～10％的触变剂；
所述活性剂为有机胺氟硼酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏，其特征在于，所述有机胺氟硼酸盐由有机胺与氟硼酸所制备，制备方法如下：将所述氟硼酸和所述有机胺均用无水乙醇稀释至40～50wt％，将稀释后的氟硼酸通过加入稀释后的有机胺中进行中和至pH为6.5～7.5，将中和后的溶液放置在电磁搅拌炉加热至90～100℃进行水分蒸发，至溶液内无气泡且有白雾产生停止加热，待溶液稍微冷却将其转移至密闭容器中冷却至室温，得到所述有机胺氟硼酸盐。
3.根据权利要求2所述的一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏，其特征在于，所述有机胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、羟乙基乙二胺、羟丙基乙二胺、三异丙醇胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏，其特征在于，所述活性盐为氟化锌、氟化亚锡、氟化铵、氟化锂、氟化铝、氟化氢铵、氟硼酸锌、氟硼酸亚锡、氟硼酸铵中的至少一种；
所述溶剂为乙醇、乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇、松油醇、丙三醇、异丙醇、正丁醇、四氢糖醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏，其特征在于，所述表面活性剂为OP-9、OP-10、OP-13、OP-15、油酸酰胺、炔二醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏，其特征在于，所述缓蚀剂为BTA、哌嗪类中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏，其特征在于，所述抗氧化剂为对苯二酚、邻叔丁基对苯二酚、抗坏血酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏，其特征在于，所述钎料保护剂为聚乙烯吡咯烷酮。
9.根据权利要求1所述的一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏，其特征在于，所述触变剂为氢化蓖麻油、乙撑双硬脂酰胺、改性松香、硬脂酸、有机膨润土、聚酰胺蜡、乙基纤维素中的至少一种。
10.根据权利要求1～9任一权利要求所述的一种高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏的制备方法，其特征在于，包括：
(1)制备助焊膏，按照配方比例取料，将活性剂、活性盐、溶剂、表面活性剂、缓蚀剂、抗氧化剂投入耐腐蚀反应釜中进行搅拌至完全溶解为澄清溶液，把溶液加热至65～80℃后，将钎料保护剂和触变剂加入其中并进行搅拌，冷却后即可得到助焊膏；
(2)按照配方比例称取金属焊粉和助焊膏，同时放入搅拌机进行均匀混合，从而得到高存储稳定性铜铝异种金属钎焊用低温焊锡膏。
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