CN117399846A - 一种高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子封装和制造领域，公开了一种高性能Sn‑Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂及其制备方法，该助焊剂是由以下质量百分比的组分组成：40wt.％～50wt.％的溶剂、5wt.％～10wt.％的活性剂、25wt.％～35wt.％的成膜剂、2wt.％～8wt.％的PH调节剂、0.05wt.％～3wt.％的表面活性剂、0wt.％～2wt.％的缓蚀剂、0wt.％～3wt.％的抗氧化剂、2wt.％～10wt.％的触变剂。本发明所制Sn‑Bi焊锡膏用助焊剂在160～200℃的低温焊接工艺中，具有良好的助焊性和较低的焊后残留率。同时，其不含卤素、低腐蚀，储存稳定性高。
Description
技术领域
本发明属于电子封装和制造领域，涉及一种高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂以及其制备方法。
背景技术
随着电子封装技术向无铅化、微型化和多功能化方向的发展，传统的Sn-Ag-Cu焊点所需的高回流工艺温度导致了热分配引起的翘曲等问题，这给电子产品的可靠性带来了严峻挑战。低温钎焊技术以其相对较低的回流工艺温度成功减少了电子产品的热损伤，从而提高了产品的可靠性。此外，该技术也有助于减少能源消耗和降低成本，因此电子封装技术正在积极发展低温焊接方向。
Sn-Bi系无铅焊料是典型的低温焊料，其中Sn-58Bi和Sn-57Bi-1Ag的熔点仅为138℃。它们被广泛应用于微电子传感器、柔性电路板等对耐热性要求较高的元器件。
然而，相对于常见的高熔点Sn-Pb系或Sn-Ag-Cu系焊锡膏用助焊剂，低温型Sn-Bi系焊锡膏用助焊剂存在活性温度较低的问题，这导致了助焊剂的助焊性下降以及焊后残留物增加。此外，由于其活性温度低，即使在常温下也显示出较高的活性，这使得活性剂与焊料之间发生化学反应，从而导致焊锡膏在储存和印刷时的稳定性下降。
一项适用于低温钎焊领域的低固含量助焊剂的发明专利(专利号为CN102489897A)已公开。该专利介绍了一种乳酸和联二丙酸的复配助焊剂，旨在改进低温无铅焊锡助焊剂的性能，解决Sn-Bi系焊锡膏润湿性不佳的问题。然而，该助焊剂面临一些问题。首先，乳酸具有较低的活性温度，容易导致锡珠、空洞等工艺缺陷。其次，联二丙酸在室温下表现出高活性，可能降低焊锡膏的储存稳定性。此外，联二丙酸本身具有吸湿性，可能导致焊接过程中的锡膏飞溅和锡珠等缺陷，同时在焊接后可能会引起电迁移和枝晶形成，降低焊点的可靠性。
一种无卤无铅低温锡膏助焊剂的发明专利(专利号为CN104416298A)已公开。该专利介绍了一种高活性低温锡膏用助焊剂的配方，其主要成分包括有机酸(5.0～10.0wt.％)、氟化氢胺(0.5wt.％)、复配溶剂(30.0～40.0wt.％)、触变剂(3.0～6.0wt.％)、缓蚀剂(0.5～5.0wt.％)。该发明专利通过添加氟化氢铵以增强助焊剂的活性，成功解决了Sn-58Bi焊点发黑和润湿性差的问题。然而，氟化氢胺在室温下具有较强的活性并具有吸湿性，这可能导致焊锡膏失效和焊点腐蚀等缺陷。
总体而言，多数与低温型Sn-Bi系焊锡膏用助焊剂配方的设计侧重于通过提高助焊剂的活性来解决Sn-Bi系低温焊锡膏润湿性差和焊点发黑的问题。然而，高活性的助焊剂在焊接过程中可能引发更多副作用，如储存稳定性差、焊后腐蚀和工艺缺陷等。目前，已有的成熟Sn-Bi低温焊锡膏用助焊剂产品也主要致力于改善助焊剂的单一性能，其综合性能表现一般。因此，相较于已经成熟的Sn-Ag-Cu系焊锡膏用助焊剂的研究，新兴的Sn-Bi系低温焊锡膏用助焊剂的应用受到了严重的限制。
发明内容
本发明旨在研发一种创新且实用的低温型Sn-Bi系无铅焊锡膏用助焊剂，以满足Sn-Bi系低温无铅焊锡膏的要求和功能。该发明专利主要侧重于优化助焊剂中活化剂、溶剂、成膜剂和功能助剂的成分和配比，以解决低温型Sn-Bi系无铅焊锡膏用助焊剂润湿性差、焊后残留物增多和储存性能不佳等问题，从而提高其综合性能。
本发明的技术方案：
一种高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂，包括以下各组分，其质量百分比范围如下：40wt.％～50wt.％的溶剂、5wt.％～10wt.％的活性剂、25wt.％～35wt.％的成膜剂、2wt.％～8wt.％的PH调节剂、0.05wt.％～5wt.％的表面活性剂、0wt.％～2wt.％的缓蚀剂、0wt.％～3wt.％的抗氧化剂以及2wt.％～10wt.％的触变剂。
优选的，所述Sn-Bi系焊料为Sn-xBi-Y，其中x代表Bi的含量，其质量百分比在21％～58％范围内。Y代表添加的微量元素，其中包括0％～5％的Ag，0％～5％的Sb，0％～3％的Cu，0％～3％的Ni，0％～3％的In，0％～12％的Zn，其余含量为Sn。
优选的，所述溶剂为乙二醇、四氢糠醇、正辛醇、乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、二丙二醇二甲醚、乙醇、丙三醇、异丙醇中一种或两种以上混合。
优选的，所述活化剂为丁二酸、柠檬酸、乙二酸、水杨酸、DL-苹果酸、乳酸、己二酸、苯甲酸、软脂酸、甲基丁二酸中的一种或两种以上混合。
优选的，所述成膜剂为高级松香、氢化松香、AX-E全氢化松香、KE-604氢化松香、水白松香、冰白松香、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000中的一种或两种以上混合。
优选的，所述PH调节剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或两种以上混合。
优选的，所述表面活性剂为OP-9、OP-10、OP-13中的一种或两种以上混合。
优选的，所述抗氧化剂为对苯二酚、抗坏血酸及衍生物、2,6－二叔丁基对甲苯酚中的一种或两种以上混合。
优选的，所述缓蚀剂为苯并三氮唑、有机胺中的一种或两种以上混合。
优选的，所选的触变剂为氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、N,N'-乙撑双硬脂酰胺(EBS)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙基纤维素中的一种或两种以上混合。
一种高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂的制备方法，步骤如下：
将水浴锅温度设定75℃，转速设为550r/min，将盛有溶剂的烧杯放入水浴锅中；接着按照助焊剂各组分软化点或熔点的高低依次添加成活化剂、成膜剂、PH调节剂、表面活性剂、抗氧化剂、缓蚀剂于烧杯中进行高温溶解，确保每一组份在完全溶解后再添加下一组份；最后，将水浴锅温度降至50℃，搅拌速度设为1400r/min，加入触变剂搅拌20min制得助焊剂；随后，将所制助焊剂在室温下以1000r/min转速冷却至室温。
本发明的有益效果：
(1)本发明所用助焊剂制备方法可制备出乳胶状助焊剂，其中触变剂以溶胀凝胶态存在于助焊剂中，使焊锡膏的触变性得以改善。
(2)本发明所制Sn-Bi焊锡膏用助焊剂在回流焊接后制得的焊点饱满光亮，无明显黑色物质。
(3)本发明所制Sn-Bi焊锡膏用助焊剂在160～200℃的低温焊接工艺中，具有出色的助焊性。
(4)本发明所制Sn-Bi焊锡膏用助焊剂焊后残留低，易清洗。
(5)本发明的助焊剂不含卤素、低腐蚀，储存稳定性高。
基于上述理由，本发明在低温封装和制造领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是扩展率测试示意图。
图2是润湿角测试示意图。
图3是润湿角测试结果图，其中，(a)实施例1所制助焊剂测得润湿角，
(b)实施例2所制助焊剂测得润湿角，(c)实施例3所制助焊剂测得润湿角。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂及其制备方法，按照质量百分比计，助焊剂成分及配比如下：
具体制备方法如下：
步骤1，组分称量：配制10g助焊剂，按照上述助焊剂配方称量溶剂、活化剂、成膜剂及功能助剂各组分，并将称量好的助焊剂组分妥善保存备用。
步骤2，配制溶剂：将二丙二醇二甲醚、乙二醇单丁醚、四氢糠醇、正辛醇按照1:2:3:3的比例配制复配溶剂，并用超声使其搅拌均匀。
步骤3，配制助剂：将水浴锅温度设定75℃，转速设为550r/min，将复配溶剂放入水浴锅中。接着，依次添加复配活化剂。待其加热溶解完毕后，再添加复配成膜剂，以此类推。分别添加0.6g三乙醇胺、0.05g OP-13、0.2g抗坏血酸、0.1g BTA进行高温溶解。最后，将水浴锅温度降至50℃，搅拌速度设为1400r/min，加入0.6g触变剂，低温搅拌20min制得助焊剂。随后，将所制助焊剂在室温下以1000r/min转速冷却至室温。
实施例2
一种高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂及其制备方法，按照质量百分比计，助焊剂成分及配比如下：
助焊剂的制备方法操作参考实施例1。
实施例3
一种高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂及其制备方法，按照质量百分比计，助焊剂成分及配比如下：
助焊剂的制备方法操作参考实施例1。
对本发明的三个实施例所制备的高性能低温型Sn-Bi系无铅焊锡膏用助焊剂进行了焊点形貌、扩展率、焊后残留率以及储存稳定性的试验验证。具体的测试结果如表1所示。
本发明的实施例中，助焊剂焊点形貌的测试方法如下：
采用目测或借助放大镜等工具，对焊后的焊点以及其周围进行细致观察，重点观察其焊点亮度、饱满程度、焊点质量以及助焊剂残留情况。理想的焊点应饱满且光亮，无黑色物质及明显工艺缺陷。此外，焊点周围的助焊剂残留物应尽量均匀透明，低腐蚀、不发黏。
本发明的实施例中，助焊剂扩展率的测试方法如下：
①使用游标卡尺对待焊铜板进行高度测量，记为h0。
②将直径d＝0.76mm的Sn-58Bi焊球放置在待焊铜板上，并滴加助焊剂。
③将涂覆助焊剂的焊点放入无铅回流焊机中进行钎焊。
④测量焊接后焊点和铜板的总高度，记为h1。则焊点的高度h＝h1-h0。
扩展率E根据公式1计算，扩展率越高，表明此助焊剂的焊接性能越好，活性越强。每组数据测3次，结果取平均值。扩展率测试示意图，如图1所示。
式中：
E--扩展率，单位％；
d--直径d＝0.76mm的Sn-58Bi焊球，单位为毫米(mm)；
h--焊后焊球的高度，单位为毫米(mm)。
本发明实施例中，助焊剂焊后残留率的测试方法如下：
①焊接前：称量待焊铜板和焊球的总质量，记为m1；待测助焊剂的质量，记为m0；
②焊接中：将涂覆助焊剂的焊点放入无铅回流焊机中进行钎焊。
③焊接后：称量焊后铜板与焊点的总质量，记为m2。
焊后残留率η根据公式2所得，焊后残留率越低，表明助焊剂焊后残留越少，焊点可靠性越强。每组数据测3次，结果取平均值。
式中：
η--焊后残留率，单位％；
m2--焊后铜板+焊点总质量，单位为克(g)；
m1--焊前铜板+焊点总质量，单位为克(g)；
m0--助焊剂质量，单位为克(g)。
本发明实施例中，助焊剂润湿角的测试方法如下：
采用专业测试润湿角的测试仪器－接触角分析仪，对焊后的焊点进行润湿角测试，每组测量三次，结果取平均值。润湿角θ则是焊后焊点与焊接基板的夹角，润湿角θ越小，其润湿性越好。润湿角测试示意图如图2所示，润湿角测试结果如图3所示。
本发明实施例中，助焊剂存储稳定性的测试方法如下：
将制备好的所制助焊剂密封储存在容器瓶中，并将其置于0～5℃冷温储藏，每隔24h取出观察助焊剂状态，是否出现分层、不溶解等不良现象，以此评断助焊剂的储存稳定性。
表1助焊剂的焊点形貌、扩展率、焊后残留率的实验测试结果
从表1结果可知，本发明所制助焊剂具有优良的助焊性。此外，其焊后残留物较少，且这些残留物低腐蚀、易清洗。同时，所制助焊剂在室温储存4个月内观察均未发现出现分层、不溶等不良现象，表明其具有良好的储存稳定性。
综合上述各方面表现，本发明所制助焊剂在多个关键性能指标上表现出色，极大地解决了低温型Sn-Bi系无铅焊锡膏用助焊剂在润湿性、焊后残留多以及储存稳定性差等问题，使其综合性能显著提升。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，该高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂，包括以下各组分，其质量百分比范围如下：40wt.％～50wt.％的溶剂、5wt.％～10wt.％的活性剂、25wt.％～35wt.％的成膜剂、2wt.％～8wt.％的PH调节剂、0.05wt.％～5wt.％的表面活性剂、0wt.％～2wt.％的缓蚀剂、0wt.％～3wt.％的抗氧化剂以及2wt.％～10wt.％的触变剂。
2.根据权利要求1所述的高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述溶剂为乙二醇、四氢糠醇、正辛醇、乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、二丙二醇二甲醚、乙醇、丙三醇、异丙醇中一种或两种以上混合。
3.根据权利要求2所述的高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述活化剂为丁二酸、柠檬酸、乙二酸、水杨酸、DL-苹果酸、乳酸、己二酸、苯甲酸、软脂酸、甲基丁二酸中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求3所述的高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述成膜剂为高级松香、氢化松香、AX-E全氢化松香、KE-604氢化松香、水白松香、冰白松香、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求4所述的高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述PH调节剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求5所述的高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述表面活性剂为OP-9、OP-10、OP-13中的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求6所述的高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述抗氧化剂为对苯二酚、抗坏血酸及衍生物、2,6－二叔丁基对甲苯酚中的一种或两种以上混合。
8.根据权利要求7所述的高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述缓蚀剂为苯并三氮唑、有机胺中的一种或两种以上混合；
所选的触变剂为氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、N,N'-乙撑双硬脂酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、乙基纤维素中的一种或两种以上混合。
9.根据权利要求8所述的高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏为Sn-xBi-Y，其中x代表Bi的含量，其质量百分比在21％～58％范围内；Y代表添加的微量元素，其中包括0％～5％的Ag、0％～5％的Sb、0％～3％的Cu、0％～3％的Ni、0％～3％的In、0％～12％的Zn，其余含量为Sn。
10.一种权利要求9所述的高性能Sn-Bi系低温无铅焊锡膏用助焊剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将水浴锅温度设定75℃，转速设为550r/min，将盛有溶剂的烧杯放入水浴锅中；接着按照助焊剂各组分的含量和软化点或熔点的高低依次添加成活化剂、成膜剂、PH调节剂、表面活性剂、抗氧化剂、缓蚀剂于烧杯中进行高温溶解，确保每一组份在完全溶解后再添加下一组份；最后，将水浴锅温度降至50℃，搅拌速度设为1400r/min，加入触变剂搅拌20min制得助焊剂；随后，将所制助焊剂在室温下以1000r/min转速冷却至室温。
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