CN113441866A - 一种抗枕头效应的无铅锡膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗枕头效应的无铅锡膏及其制备方法，其技术方案是：按以下重量组分：锡粉84.8～90.6％、助焊剂8.2～13.8％、分散剂1.2～3.8％，其中锡粉由2.8～4.5％的Ag、1.5～2.1％的Cu、0.5～1.2％的Bi、0.1～0.5的Sb以及余量的Sn组成，助焊剂由36.4～47.3％的松香、19.9～30.6％的溶剂、6.2～15.1％的触变剂、14.3～22.5％的活性剂、1.2～5.6％抗氧化剂组分，通过优化锡粉与助焊剂的成分，活性剂为有机酸和有机胺以1:1或1:2复配组合，使其具有较高活性以及良好的润湿性，使锡膏在持续高温烘烤下仍保持很好的焊接活性，抑制回流焊加热期间焊料表面氧化膜的生成，保证焊料与锡膏的良好接触，防止枕头效应的产生。
Description
本申请为分案申请，原申请的申请号为2019102105693，申请日为2019年03月20号，发明专利名称为：一种无铅锡膏及其制备方法。
技术领域
本发明属于焊接材料技术领域，具体涉及一种抗枕头效应的无铅锡膏及其制备方法。
背景技术
锡膏是一种均匀的焊锡粉和稳定的助焊剂按一定的比例均匀混合而成的膏状体，在焊接时可以使表面组装元器件的引线或端点与PCB印制板上焊盘形成合金性连接。但在PCB印制板上组装BGA或CAP时，产生的枕头效应(Head-in-Pillow，HIP)令电子制造业很苦恼。
枕头效应是用来描述电路板的BGA零件在回焊(Reflow)的高温过程中，BGA焊球和锡膏没有完全熔合在一起的焊接不良现象，形成类似一颗头靠在枕头上的虚焊或假焊的焊接形状。枕头效应形成的主要原因有：①工艺问题，贴片机精度不足，XY位置及角度没有调好，造成BGA的焊球与锡膏错位；②PCB或BGA载板耐热性差，在高温下易发生翘曲变形，使焊球接触不到焊膏；③助焊剂活性弱，在回焊高温过程中，助焊剂活性成分过早挥发，丧失活性性能，助焊性能大大降低，导致焊料表面被氧化膜覆盖，而氧化膜使GBA焊球与锡膏界面处不能发生良好润湿，从而造成锡膏与BGA焊球没有完全熔合成为一体，造成形如枕头状的焊接不良。
因此，本领域迫切需要开发一种具有高活性的无铅锡膏，可以在回流焊的高温持续烘烤下仍能保持很好的活性，避免因锡膏活性弱造成的枕头效应。
发明内容
本发明一种抗枕头效应的无铅锡膏，以解决现有技术中锡膏活性弱容易造成枕头效应的问题，本发明的锡膏通过优化锡粉与助焊剂的成分，使其具有较高活性以及良好的润湿性，使锡膏在持续高温烘烤下仍保持很好的焊接活性，抑制回流焊加热期间焊料表面氧化膜的生成，保证焊料与锡膏的良好接触，防止枕头效应的产生。
本发明的另一个目的是提供一种抗枕头效应的无铅锡膏的制备方法。
本发明一种抗枕头效应的无铅锡膏，由以下重量组分组成：锡粉84.8～90.6％、助焊剂8.2～13.8％、分散剂1.2～3.8％；
所述锡粉由以下重量组分组成：2.8～4.5％的Ag、1.5～2.1％的Cu、0.5～1.2％的Bi、0.1～0.5的Sb以及余量的Sn；
所述助焊剂由以下重量组分组成：36.4～47.3％的松香、19.9～30.6％的溶剂、6.2～15.1％的触变剂、14.3～22.5％的活性剂、1.2～5.6％抗氧化剂，所述活性剂为有机酸和有机胺以1:1或1:2复配组合。
优选的，所述的有机酸为为DL-苹果酸、柠檬酸，所述有机胺为单异丙醇胺、三异丙醇胺其中两种或多种组成。本发明的活性剂优选有机酸DL-苹果酸与有机胺单异丙醇胺的组合，有机酸DL-苹果酸优点是具有较高的活性，同时腐蚀性极小，有机胺的作用是作为酸度调节剂，常温下与有机酸发生酸碱复配中和反应，防止低温下活性剂有机酸的析出削弱助焊剂的活性，在回流焊温度的持续升高过程中，复配产物又迅速分解为有机酸和有机胺，而有机酸和有机胺均为活性剂，提高了助焊剂的活性，将熔融焊料与焊盘表面的氧化物去除，并形成保护层，防止其再次氧化，从而提高焊料和焊盘之间的润湿性，促进焊接界面湿润性以形成优良的焊接效果，使焊膏在持续高温烘烤下仍保持优良焊接活性，避免枕头效应的产生。
优选的，所述的分散剂选自油酸酰胺、乙撑基双硬脂酰胺、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵中的一种或组合，其作用是防止锡膏分层。
优选的，所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚、乙氧基喹啉、2-乙基醚唑和甲基苯并三氮唑中一种或几种的组合物。其作用是防止助焊剂的氧化变质，可以提高锡膏的抗氧化性，抑制锡料氧化，有利于减少枕头效应的发生。
优选的，所述的松香为浮油松香、氢化松香、歧化松香中的任一种。优选松香为吉田化工公司生产的AT04歧化松香，软化点为80℃，酸值为160mgKOH/g，是一种经过消除松香上易氧化的共轭双键而得到的改性松香，具有较高的抗氧化性，其常温下起保护膜作用不显活性，但在回流焊高温下活性被激活，在很短时间里迅速去除焊料和母材表面的氧化膜，同时在焊料表面形成防止金属再氧化的保护膜，有利于抑制回流焊加热期间在焊料表面氧化膜的生成，使锡膏可以在持续高温烘烤下仍保持很好的焊接活性。
优选的，所述的溶剂为二甘醇单丁醚、三乙二醇甲醚、丙二醇苯醚、二乙二醇单辛醚、三丙二醇丁醚中若干种组成。本申请溶剂选用醚类熔点高，对松香的溶解能力很强，溶剂主要作用是溶解助焊剂中的固体成分，使之形成均匀的溶液，便于待焊元件均匀涂布适量的焊膏成分，同时它还可以清洗脏污和金属表面的油污。优选溶剂为二甘醇单丁醚(沸点231℃)与三乙二醇甲醚(231℃)组成的复合溶剂，具有较高的熔点，防止溶剂提前挥发，助焊剂活性过早挥发，丧失。
优选的，所述的触变剂为硬化蓖麻油、聚酰胺改性氢化蓖麻油、十八烷基硬脂酸酰胺、油酸酰胺其中一种或多种组成。触变剂的主要作用是调节锡膏的粘度以及改变助焊剂的流变特性。优选触变剂为阿科玛公司生产的CRAYVALLACSF聚酰胺改性氢化蓖麻油，一种经聚酰胺改性的氢化蓖麻油，具有很好的抗流挂性和耐温性，能调节助焊剂在高温回流焊中的流变性能以及耐热性，使锡膏在高温下仍保持很好的活性，防止锡膏活性成分过早挥发，造成枕头效应。
优选的，所述的锡粉粒径尺寸为30～60μm。优选为球形粉末颗粒，具有表面积小、表面氧化程度较低的优点，本发明的锡粉组成是3～4％的Ag、1.5～2％的Cu、0.5～1.0％的Bi、0.1～0.5Sb以及余量的Sn，微量Bi与Sb可增强锡膏的材料强度，同时本申请锡膏为无铅焊料，不仅避免危害人体同时减小环境污染。
一种抗枕头效应的无铅锡膏的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量百分比称取上述各组分，备用；
S2、把溶剂加入到容器中，加热至110～130℃，然后加入松香，搅拌至松香完全溶解；
S3、松香完全溶解后，保持温度在110～130℃下，将触变剂加入容器，保持温度并搅拌直至完全溶解；
S4、将温度降至50～80℃，加入活性剂、抗氧化剂，保持温度并搅拌20～30分钟；
S5、将S4步骤的混合物用研磨机研磨，得到助焊剂；
S6、按照重量百分比，在锡膏搅拌机中加入9～13％的S5步骤所得助焊剂以及85～89％锡粉和1～4％分散剂，混合搅拌30～60分钟，置于0～5℃环境下冷藏，得到所述抗枕头效应的无铅锡膏。
优选的，S5步骤中所述研磨为用研磨机在3000～5000r/min的转速下研磨至粒径小于20微米。经研磨后使锡粉能更好分散到助焊剂中，使锡膏具有更好焊接活性。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
本发明的抗枕头效应的无铅锡膏，包括锡粉、助焊剂以及分散剂，通过优化锡粉与助焊剂的成分，使其具有较高活性以及良好的润湿性，使锡膏在持续高温烘烤下仍保持很好的焊接活性，抑制回流焊加热期间焊料表面氧化膜的生成，保证焊料与锡膏的良好接触，防止枕头效应的产生；本发明的助焊剂由松香、触变剂、活性剂、溶剂、抗氧化剂复合而成；活性剂选用DL-苹果酸、柠檬酸、单异丙醇胺、三异丙醇胺，为有机酸与有机胺的复配组合，具有较高的活性，同时腐蚀性极小，有机胺的作用是作为酸度调节剂，常温下与有机酸发生酸碱复配中和反应，防止低温下活性剂有机酸的析出削弱助焊剂的活性，在回流焊温度下复配产物又迅速分解为活性剂有机酸和有机胺，提高了助焊剂的活性，将熔融焊料与焊盘表面的氧化物去除，并形成保护层，防止其再次氧化，从而提高焊料和焊盘之间的润湿性；触变剂选用硬化蓖麻油、聚酰胺改性氢化蓖麻油、十八烷基硬脂酸酰胺、油酸酰胺，具有很好的抗流挂性和耐温性，能调节助焊剂在高温回流焊中的流变性能以及耐热性，使锡膏在高温下仍保持很好的活性，防止锡膏活性成分过早挥发；松香选用浮油松香、氢化松香、歧化松香具有较高抗氧化性，其常温下起保护膜作用不显活性，但在回流焊高温下活性被激活，并在很短时间里迅速去除焊料和母材表面的氧化膜，同时在焊料表面形成防止金属再氧化的保护膜，有利于抑制回流焊加热期间在焊料表面氧化膜的生成；再配合抗氧化剂和溶剂，促进焊接界面湿润性以形成优良的焊接效果，使锡膏在持续高温烘烤下仍保持很好的焊接活性，减少枕头效应缺陷的产生；另外本发明的锡粉组成是3～4％的Ag、1.5～2％的Cu、0.5～1.0％的Bi、0.1～0.5Sb以及余量的Sn，微量Bi与Sb可增强锡膏的材料强度，而且锡膏不含铅和卤素，不仅使用安全同时对环境友好。
本发明的一种抗枕头效应的无铅锡膏的制备方法，工艺简便，反应温和，适合大批量连续生产。
具体实施方式
下面对本发明技术作具体说明：
结合具体实施例1～6说明本发明的具体技术方案：
实施例1：
一种抗枕头效应的无铅锡膏，包括以下重量组分组成，锡粉85.12％、助焊剂11.92％、分散剂2.96％，其中所述锡粉的组分配比如表2所示，所述助焊剂的组分配比如表3所述，所述分散剂为油酸酰胺；其制备方法，包括以下步骤：
按表2、表3所述重量百分比称取各组分，备用；先把溶剂加入到容器中，加热至110℃，然后加入松香，搅拌至松香完全溶解，保持温度在110℃下，将触变剂加入容器，保持温度并搅拌直至完全溶解后；将温度降至60℃，加入活性剂、抗氧化剂，保持温度并搅拌30分钟；将混合物用研磨机在4000r/min的转速下研磨至粒径小于20微米，得到助焊剂；在锡膏搅拌机中加入11.92％的助焊剂以及85.12％锡粉和2.96％分散剂，混合搅拌50分钟，置于0℃环境下冷藏，得到所述抗枕头效应的无铅锡膏。
实施例2：
一种抗枕头效应的无铅锡膏，包括以下重量组分组成，锡粉84.8％、助焊剂13.8％、分散剂1.4％，其中所述锡粉的组分配比如表2所示，所述助焊剂的组分配比如表3所述，所述分散剂为乙撑基双硬脂酰胺与聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵1:1混合制得；其制备方法，包括以下步骤：
按表2、表3所述重量百分比称取各组分，备用；把溶剂加入到容器中，加热至130℃，然后加入松香，搅拌至松香完全溶解，保持温度在130℃下，将触变剂加入容器，保持温度并搅拌直至完全溶解；将温度降至50℃，加入活性剂、抗氧化剂，保持温度并搅拌25分钟；将混合物用研磨机在5000r/min的转速下研磨至粒径小于20微米，得到助焊剂；在锡膏搅拌机中加入13.8％的助焊剂以及84.8％锡粉和1.4％分散剂，混合搅拌30分钟，置于0℃环境下冷藏，得到所述抗枕头效应的无铅锡膏。
实施例3：
一种抗枕头效应的无铅锡膏，包括以下重量组分组成，锡粉86.11％、助焊剂10.09％、分散剂3.8％，其中所述锡粉的组分配比如表2所示，所述助焊剂的组分配比如表3所述，所述分散剂为乙撑基双硬脂酰胺；其制备方法，包括以下步骤：
按表2、表3所述重量百分比称取各组分，备用；把溶剂加入到容器中，加热至120℃，然后加入松香，搅拌至松香完全溶解，保持温度在120℃下，将触变剂加入容器，保持温度并搅拌直至完全溶解；将温度降至80℃，加入活性剂、抗氧化剂，保持温度并搅拌20分钟；将混合物用研磨机在3000r/min的转速下研磨至粒径小于20微米，得到助焊剂；在锡膏搅拌机中加入10.09％的助焊剂以及86.11％锡粉和3.8％分散剂，混合搅拌60分钟，置于2℃环境下冷藏，得到所述抗枕头效应的无铅锡膏。
实施例4：
一种抗枕头效应的无铅锡膏，包括以下重量组分组成，锡粉88.61％、助焊剂9.78％、分散剂1.61％，其中所述锡粉的组分配比如表2所示，所述助焊剂的组分配比如表3所述，所述分散剂为油酸酰胺与乙撑基双硬脂酰胺以1:1混合制得；其制备方法，包括以下步骤：
按表2、表3所述重量百分比称取各组分，备用；把溶剂加入到容器中，加热至120℃，然后加入松香，搅拌至松香完全溶解，保持温度在120℃下，将触变剂加入容器，保持温度并搅拌直至完全溶解；将温度降至60℃，加入活性剂、抗氧化剂，保持温度并搅拌20分钟；将混合物用研磨机在5000r/min的转速下研磨至粒径小于20微米，得到助焊剂；在锡膏搅拌机中加入9.78％的助焊剂以及88.61％锡粉和1.61％分散剂，混合搅拌30分钟，置于5℃环境下冷藏，得到所述抗枕头效应的无铅锡膏。
实施例5：
一种抗枕头效应的无铅锡膏，包括以下重量组分组成，锡粉87.64％、助焊剂9.12％、分散剂3.24％，其中所述锡粉的组分配比如表2所示，所述助焊剂的组分配比如表3所述，所述分散剂为聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵；
其制备方法，包括以下步骤：
按表2、表3所述重量百分比称取各组分，备用；把溶剂加入到容器中，加热至110℃，然后加入松香，搅拌至松香完全溶解，保持温度在110℃下，将触变剂加入容器，保持温度并搅拌直至完全溶解；将温度降至70℃，加入活性剂、抗氧化剂，保持温度并搅拌25分钟；将混合物用研磨机在3000r/min的转速下研磨至粒径小于20微米，得到助焊剂；在锡膏搅拌机中加入9.12％的助焊剂以及87.64％锡粉和3.24％分散剂，混合搅拌40分钟，置于0℃环境下冷藏，得到所述抗枕头效应的无铅锡膏。
实施例6：
一种抗枕头效应的无铅锡膏，包括以下重量组分组成，锡粉90.60％、助焊剂8.2％、分散剂1.2％，其中所述锡粉的组分配比如表2所示，所述助焊剂的组分配比如表3所述，所述分散剂为油酸酰胺与乙撑基双硬脂酰胺以1:1混合制得；其制备方法，包括以下步骤：
按表2、表3所述重量百分比称取各组分，备用；把溶剂加入到容器中，加热至120℃，然后加入松香，搅拌至松香完全溶解，保持温度在120℃下，将触变剂加入容器，保持温度并搅拌直至完全溶解；将温度降至60℃，加入活性剂、抗氧化剂，保持温度并搅拌20分钟；将混合物用研磨机在3000r/min的转速下研磨至粒径小于20微米，得到助焊剂；在锡膏搅拌机中加入8.2％的助焊剂以及90.6％锡粉和1.2％分散剂，混合搅拌60分钟，置于5℃环境下冷藏，得到所述抗枕头效应的无铅锡膏。
表1：实施例1～6的锡膏的组分配比
表2：实施例1～6的锡粉的组分配比
表3：实施例1～6的助焊剂的组分配比
将实施例1～6所制得抗枕头效应的无铅锡膏和与对比例1市售无铅锡膏、对比例2市售含铅锡做性能测试，测试结果如表4所示：
表4：实施例1～6与对比例1～2测试结果
由表4测试数据可知，本发明一种抗枕头效应的无铅锡膏与市售无铅、含铅锡膏相比，本发明制得的锡膏具有更优异的湿润性能和扩展率，可以直观地反映本申请的锡膏具有更好活性，有利于减少枕头效应缺陷的产生，同时本申请的锡膏相对有铅锡膏其腐蚀性更小；本发明的抗枕头效应的无铅锡膏，包括锡粉、助焊剂以及分散剂，助焊剂由松香、触变剂、活性剂、溶剂、抗氧化剂复合而成；活性剂选用DL-苹果酸、柠檬酸、单异丙醇胺、三异丙醇胺，活性剂优选有机酸DL-苹果酸与有机胺单异丙醇胺的组合，有机酸DL-苹果酸优点是具有较高的活性，同时腐蚀性极小，有机胺的作用是作为酸度调节剂，常温下与有机酸发生酸碱复配中和反应，防止低温下活性剂有机酸的析出削弱助焊剂的活性，在回流焊温度的持续升高过程中，复配产物又迅速分解为有机酸和有机胺，而有机酸和有机胺均为活性剂，提高了助焊剂的活性，将熔融焊料与焊盘表面的氧化物去除，并形成保护层，防止其再次氧化，从而提高焊料和焊盘之间的润湿性，促进焊接界面湿润性以形成优良的焊接效果；触变剂选用硬化蓖麻油、聚酰胺改性氢化蓖麻油、十八烷基硬脂酸酰胺、油酸酰胺，优选触变剂为阿科玛公司生产的CRAYVALLACSF聚酰胺改性氢化蓖麻油，一种经聚酰胺改性的氢化蓖麻油，具有很好的抗流挂性和耐温性，能调节助焊剂在高温回流焊中的流变性能以及耐热性，使锡膏在高温下仍保持很好的活性；松香选用浮油松香、氢化松香、歧化松香具有较高抗氧化性，优选松香为吉田化工公司生产的AT04歧化松香，软化点为80℃，酸值为160mgKOH/g，是一种经过消除松香上易氧化的共轭双键而得到的改性松香，具有较高的抗氧化性，其常温下起保护膜作用不显活性，但在回流焊高温下活性被激活，在很短时间里迅速去除焊料和母材表面的氧化膜，同时在焊料表面形成防止金属再氧化的保护膜，有利于抑制回流焊加热期间在焊料表面氧化膜的生成；再配合抗氧化剂和溶剂，促进焊接界面湿润性以形成优良的焊接效果，使锡膏在持续高温烘烤下仍保持很好的焊接活性，减少枕头效应缺陷的产生；另外本发明的锡粉组成是3～4％的Ag、1.5～2％的Cu、0.5～1.0％的Bi、0.1～0.5Sb以及余量的Sn，微量Bi与Sb可增强锡膏的材料强度，而且锡膏不含铅和卤素，不仅使用安全同时对环境友好。
Claims (10)
1.一种抗枕头效应的无铅锡膏，其特征在于：所述抗枕头效应的无铅锡膏由以下重量组分组成：锡粉84.8～90.6％、助焊剂8.2～13.8％、分散剂1.2～3.8％；
所述锡粉由以下重量组分组成：2.8～4.5％的Ag、1.5～2.1％的Cu、0.5～1.2％的Bi、0.1～0.5的Sb以及余量的Sn；
所述助焊剂由以下重量组分组成：36.4～47.3％的松香、19.9～30.6％的溶剂、6.2～15.1％的触变剂、14.3～22.5％的活性剂、1.2～5.6％抗氧化剂，所述活性剂为有机酸和有机胺以1:1或1:2复配组合。
2.根据权利要求1所述的一种抗枕头效应的无铅锡膏，其特征在于：所述的有机酸为DL-苹果酸和/或柠檬酸。
3.根据权利要求1所述的一种抗枕头效应的无铅锡膏，其特征在于：所述有机胺为异丙胺溴化氢酸盐、三乙醇胺氢溴酸盐、单异丙醇胺、三异丙醇胺中任意组成。
4.根据权利要求1所述的一种抗枕头效应的无铅锡膏，其特征在于：所述的分散剂选自油酸酰胺、乙撑基双硬脂酰胺、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵中的一种或组合。
5.根据权利要求1所述的一种抗枕头效应的无铅锡膏，其特征在于：所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚、乙氧基喹啉、2-乙基醚唑、甲基苯并三氮唑中一种或几种的组合物。
6.根据权利要求1所述的一种抗枕头效应的无铅锡膏，其特征在于：所述的松香为浮油松香、全氢化松香、歧化松香中的任一种。
7.根据权利要求1所述的一种抗枕头效应的无铅锡膏，其特征在于：所述的溶剂为二甘醇单丁醚、三乙二醇甲醚、丙二醇苯醚、二乙二醇单辛醚、三丙二醇丁醚中若干种组成。
8.根据权利要求1所述的一种抗枕头效应的无铅锡膏，其特征在于：所述的触变剂为硬化蓖麻油、聚酰胺改性氢化蓖麻油、十八烷基硬脂酸酰胺、油酸酰胺其中一种或多种组成。
9.根据权利要求1所述的一种抗枕头效应的无铅锡膏，其特征在于：所述的锡粉粒径尺寸为30～60微米。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的抗枕头效应的无铅锡膏的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、按重量百分比称取上述各组分，备用；
S2、把溶剂加入到容器中，加热至110～130℃，然后加入松香，搅拌至松香完全溶解；
S3、松香完全溶解后，保持温度在110～130℃下，将触变剂加入容器，保持温度并搅拌直至完全溶解；
S4、将温度降至50～80℃，加入活性剂、抗氧化剂，保持温度并搅拌20～30分钟；
S5、将S4步骤的混合物用研磨机研磨在3000～5000r/min的转速下研磨至粒径小于20微米，得到助焊剂；
S6、在锡膏搅拌机中加入8.2～13.8％的S5步骤所得助焊剂以及84.8～90.6％锡粉和1.2～3.8％分散剂，混合搅拌30～60分钟，置于0～5℃环境下冷藏，得到所述抗枕头效应的无铅锡膏。
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