CN113667472A - 一种Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料及其制备方法和应用，所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料分子式为Mg2‑xBixGeO4，其中0<x≤0.03。本发明以Mg2GeO4作为基质，通过掺杂三价铋离子制备得到一种发光材料，该材料表现出较强的紫外长余辉发光，其发射波长峰值位于350nm，发光持续时间达13h，该材料可应用于光催化和光存储等领域。
Description
技术领域
本发明涉及无机发光材料技术领域，更具体地，涉及一种Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料及其制备方法和应用。
背景技术
长余辉发光材料是指在一定光源照射下能够存储外界光辐照的能量，然后在某一温度下，缓慢地以光的形式释放，是一种存储能量的光致发光材料。到目前为止，位于可见光和近红外区各个波段的长余辉发光材料大都已经被开发出来，如蓝色长余辉发光材料CaAl2O4：Eu2+，Nd3+、红色长余辉发光材料Y2O2S：Eu3+，Mg3+，Ti4+以及近红外长余辉发光材料ZnGa2O4：Cr3+。相比于可见光和近红外光长余辉发光材料所取得的巨大成功，紫外长余辉发光材料的研究还较少，但由于发光波长位于紫外区的长余辉发光材料在光动力治疗、光催化、杀菌消毒和防伪等领域具有广泛的应用前景，因此，紫外长余辉发光材料的开发越来越受到研究者的关注，但目前现有紫外长余辉发光材料的基质多为双金属体系，如现有技术公开的LiScGeO4：Bi3+(Zhou Z,Xiong P,H Liu,et al.Ultraviolet-A PersistentLuminescence of a Bi3+-Activated LiScGeO4 Material[J].Inorganic Chemistry,2020.)、LiYGeO4：Bi3+和NaYGeO4：Bi3+等，而基质为单金属体系的紫外长余辉发光材料仍然较少。
发明内容
本发明的首要目的是克服现有技术所述紫外长余辉发光材料的基质多为双金属体系，基质为单金属体系的紫外长余辉发光材料较少的问题，提供一种Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料，其发射波长峰值位于350nm，发光持续时间达13h。
本发明的另一目的是提供上述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法。
本发明的进一步目的是提供上述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的应用。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料，分子式为Mg2-xBixGeO4，其中0<x≤0.03。
本发明以Mg2GeO4作为基质，通过掺杂三价铋离子制备得到一种发光材料。三价铋离子掺杂到Mg2GeO4中，提高了材料的陷阱深度，进而延长了余辉的持续时间。
优选地，所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料分子式为Mg2-xBixGeO4，其中0.005≤x≤0.02。更优选为x＝0.01。经多次试验，发明人发现0.005≤x≤0.02，余辉强度更大，当x＝0.01时，余辉强大最大。
所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法，包括如下步骤：
按化学计量比称取含Mg化合物、含Ge化合物、含Bi化合物，再进行混合、研磨、煅烧，冷却后得到所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料。
本发明所述含Mg化合物选自碳酸镁、硝酸镁、氧化镁中的一种或多种。
本发明所述含Ge化合物选自氧化锗。
本发明所述含Bi化合物选自硝酸铋、氧化铋中的一种或两种。
优选地，所述煅烧为在800～900℃预烧1～3h，冷却后研磨，于1200～1300℃下再焙烧3～6h。
优选地，所述煅烧气氛为空气。
本发明还提供所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料在光存储领域中应用。
本发明还提供所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料在光催化领域中应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明以Mg2GeO4作为基质，通过掺杂三价铋离子制备得到一种发光材料，该材料表现出较强的紫外长余辉发光，其发射波长峰值位于350nm，发光持续时间达13h，可应用于光催化和光存储等领域。
附图说明
图1是实施例1所述紫外长余辉发光材料的XRD图。
图2是实施例1所述紫外长余辉发光材料的激发光谱图。
图3是实施例1所述紫外长余辉发光材料的发射光谱图。
图4是实施例1所述紫外长余辉发光材料在254nm紫外光辐照10分钟后，在不同衰减时间得到的余辉发射光谱。
图5是实施例1～5所述紫外长余辉发光材料在254nm紫外光辐照10分钟后，得到的余辉衰减曲线对比图，测试时间为600s。
图6是实施例1所述紫外长余辉发光材料在254nm紫外光辐照10分钟后，得到的余辉衰减曲线图，测试时间为13h。
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
实施例1
一种Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料，其分子式为Mg1.99Bi0.01GeO4。
上述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法，步骤如下：
按化学计量比分别称取MgO、GeO2和Bi2O3，充分混合并研磨至均匀后放入刚玉坩埚中，然后放进高温管式炉，首先在900℃预烧1h，等待自然降温至室温后取出再次研磨均匀，然后在高温管式炉中升温至1250℃焙烧4h，待反应结束自然冷却至室温，再次研磨至细即得到Mg1.99Bi0.01GeO4。
实施例2
一种Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料，其分子式为Mg1.999Bi0.001GeO4。
本实施例所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法与实施例1基本一致。
实施例3
一种Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料，其分子式为Mg1.9975Bi0.0025GeO4。
本实施例所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法与实施例1基本一致，区别在于化学计量比不同。
实施例4
一种Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料，其分子式为Mg1.995Bi0.005GeO4。
本实施例所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法与实施例1基本一致，区别在于化学计量比不同。
实施例5
一种Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料，其分子式为Mg1.98Bi0.02GeO4。
本实施例所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法与实施例1基本一致，区别在于化学计量比不同
实施例6
一种Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料，其分子式为Mg1.97Bi0.03GeO4。
本实施例所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法与实施例1基本一致，区别在于化学计量比不同。
实施例7
一种Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料，其分子式为Mg1.99Bi0.01GeO4。
本实施例所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法与实施例1基本一致，区别在于原料为MgCO3、GeO2和Bi(NO3)3。
实施例8
一种Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料，其分子式为Mg1.99Bi0.01GeO4。
本实施例所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法与实施例1基本一致，区别在于原料为Mg(NO3)2、GeO2和Bi(NO3)3。
实施例9
一种Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料，其分子式为Mg1.99Bi0.01GeO4。
本实施例所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法与实施例1基本一致，区别在于预烧温度为800℃，预烧时间为3h，焙烧温度为1200℃，焙烧时间为6h。
实施例10
一种Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料，其分子式为Mg1.99Bi0.01GeO4。
本实施例所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法与实施例1基本一致，区别在于焙烧温度为1300℃，焙烧时间为3h。
实施例11
一种Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料，其分子式为Mg1.99Bi0.01GeO4。
本实施例所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法与实施例1基本一致，区别在于预烧温度为850℃，预烧时间为2h。
对比例1
一种发光材料，其分子式为Mg2GeO4:Mn4+。本对比例所述发光材料余辉时间为2800s，发射波长为659nm(Xue F,Hu Y,Chen L,et al.A novel rare-earth free redlong-persistent phosphor:Mg2GeO4:Mn4+-ScienceDirect[J].Ceramics International,2017,43(17):15141-15145.)。
测试表征
图1为实施例1所述紫外长余辉发光材料的XRD谱图。图中各位置出现的衍射峰对应于Mg1.99Bi0.01GeO4的典型衍射峰，表明得到Mg1.99Bi0.01GeO4纯相。
实施例2～11所述紫外长余辉发光材料的XRD谱图与实施例1基本一致。
图2是实施例1所述紫外长余辉发光材料的激发光谱，表明激发波长峰值分别位于298nm和312nm。实施例2～11所述紫外长余辉发光材料的激发波长峰值位置与实施例1类似。
图3是实施例1所述紫外长余辉发光材料的发射光谱，表明发射波长峰值位于350nm。实施例2～11所述紫外长余辉发光材料的发射波长峰值位置与实施例1类似。
图4是实施例1所述紫外长余辉发光材料在254nm紫外光辐照10分钟后，不同衰减时间得到的余辉发射光谱。从图中可以看到，随着时间的延长，表明余辉强度不断下降。实施例2～11所述紫外长余辉发光材料在254nm紫外光辐照10分钟后，不同衰减时间得到的余辉发射光谱中发射峰位置与实施例1类似。
图5是实施例1～5所述紫外长余辉发光材料在254nm紫外光辐照10分钟后，得到的余辉衰减曲线对比图，测试时间为600s。从图中可以看到随着掺杂浓度的增加，余辉强度先上升后下降，在掺杂浓度为0.01时，余辉强度最大。实施例6所述紫外长余辉发光材料在254nm紫外光辐照10分钟后，得到的余辉衰减曲线图与实施例5类似，余辉强度同样低于三价铋离子掺杂浓度为0.01的实施例1，实施例7～11所述所述紫外长余辉发光材料在254nm紫外光辐照10分钟后，得到的余辉衰减曲线图与实施例1基本一致。
图6是实施例1所述紫外长余辉发光材料在254nm紫外光辐照10分钟后，得到的余辉衰减曲线图，测试时间为13h。从图中可以看到，本发明所述紫外长余辉发光材料发光持续时间可达13h，且初始阶段余辉下降很快，随后下降变得很缓慢，表明浅陷阱中的电子对余辉强度贡献很大，而深陷阱中的电子对余辉时间贡献很大。实施例2～11所述紫外长余辉发光材料在254nm紫外光辐照10分钟后，材料的余辉衰减趋势与实施例1基本一致。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料，其特征在于，分子式为Mg2-xBixGeO4，其中0<x≤0.03。
2.如权利要求1所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料，其特征在于，分子式为Mg2- xBixGeO4，其中0.005≤x≤0.02。
3.权利要求1或2所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按化学计量比称取含Mg化合物、含Ge化合物、含Bi化合物，再进行混合、研磨、煅烧，冷却后得到所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料。
4.如权利要求3所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，所述含Mg化合物选自碳酸镁、硝酸镁、氧化镁中的一种或多种。
5.如权利要求3所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，所述含Ge化合物选自氧化锗。
6.如权利要求3所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，所述含Bi化合物选自硝酸铋、氧化铋中的一种或两种。
7.如权利要求3所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧为在800～900℃预烧1～3h，冷却后研磨，于1200～1300℃下再焙烧3～6h。
8.如权利要求3所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧气氛为空气。
9.权利要求1或2所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料在光存储领域中的应用。
10.权利要求1或2所述Bi3+掺杂的紫外长余辉发光材料在光催化领域中的应用。
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