CN113667278A - 一种石墨烯改性环氧树脂提高led散热性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种石墨烯改性环氧树脂提高LED散热性的方法。通过在环氧树脂中分别加入外掺剂石墨烯及其衍生物氧化石墨烯，提高环氧树脂的导热性；并采用改性后的环氧树脂完成LED封装，从而提高LED的散热性。该发明中，在环氧树脂中加入一定量的石墨烯充当导热结点，可降低界面热阻，同时能够在聚合物中形成传递热量的导热网络，从而提高复合材料的导热性；并且当氧化石墨烯作为外掺剂时，氧化石墨烯/环氧树脂复合材料导热性能更优。因此，采用石墨烯改性环氧树脂封装LED，将更好地提高LED的散热性。

Description

一种石墨烯改性环氧树脂提高LED散热性的方法
技术领域
本发明涉及电子器件封装技术领域，具体涉及一种石墨烯改性环氧树脂提高LED散热性的方法。
背景技术
发光二极管（LED）是由芯片、金属线、支架、导电胶、封装材料等组成，而封装材料主要用于发光芯片的封装。封装的目的主要是密封和保护芯片正常工作，避免其受到周围环境中湿度与温度的影响。然而，随着LED芯片集成度的不断提高，其不可避免带来的高热量无疑给LED的封装材料提出了更高的要求。
现有的LED封装材料主要包括环氧树脂、有机硅、玻璃等高透明的材料。在过去的二、三十年里，大多数LED都用环氧树脂封装材料。普通的环氧树脂，例如双酚A环氧树脂，由于其自身导热率不高，芯片在使用的过程中易造成损坏。通过改进封装材料是改善LED散热性能的一个非常重要的问题。
采用纳米填料改性环氧树脂时，可以改善环氧树脂导热性。纳米材料在环氧树脂复合材料里面充当导热结点，能够降低界面的热阻，同时还能够在聚合物中形成传递热量的导热网络。纳米填料与聚合物之间的相互作用越强，复合材料的热稳定性与导热性能就会越好。石墨烯导热率最高可达5300W/m*K，石墨烯碳纳米材料是目前已知导热率最高的材料，氧化石墨烯是石墨烯的一种重要的衍生物，它的物理结构和性质与石墨烯类似，也被人们看作是一种可以改善复合材料热学性能的材料。
综上所述，现有技术存在的问题是：随着集成电路的集成度越来越高，对LED散热要求越来越高。因环氧树脂封装材料热导率不高，限制了其在电子封装领域的应用。因此，开发出性能优良的环氧树脂封装复合材料，对我国LED产业的发展意义重大。同时，对电子封装领域的发展有积极的推动作用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于通过外掺剂来改进环氧树脂的导热率，以提高环氧树脂封装LED的导热性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种石墨烯改性环氧树脂提高LED散热性方法，其特征在于：该方法选用石墨烯及其衍生物氧化石墨烯分别作为外掺剂，增大环氧树脂导热率，从而达到提高用改性后的环氧树脂封装LED散热效果。
进一步，所述的环氧树脂属于双酚A型的二缩水甘油醚(DGEBA)，其化学式为C21H24O4，环氧树脂固化剂采用二氨基二苯酚(DDS)，其化学式为C12H12N2O2S。
进一步，所述的石墨烯和氧化石墨烯分别添加到环氧树脂中。当石墨烯和氧化石墨烯的含量不断增加时，复合材料的热导率也随之升高。在环氧树脂中添加石墨烯和氧化石墨烯均能改善复合材料的热导率。
进一步，所述的石墨烯和氧化石墨烯均能改善复合材料的热导率，其特征在于，氧化石墨烯能更好地提高环氧树脂的导热性。
本发明的优点及积极效果为：通过石墨烯、氧化石墨烯用作外掺剂时，分别加入到环氧树脂中，经过测量制备出的复合材料的导热率，改性后的环氧树脂导热性均有所增加。当石墨烯、氧化石墨烯的含量不断增加时，得到的复合材料的热导率也会不断升高。表明二维平面结构的石墨烯、氧化石墨烯片层与片层之间逐渐形成有效的导热网络，这些导热网络有助于将热量快速传递到低温区域。因而，用石墨烯或氧化石墨烯改性后的环氧树脂封装LED均能有效地改善LED的散热效果。并且，氧化石墨烯含有丰富的含氧基团，有助于氧化石墨烯与环氧树脂之间的相互作用，因此氧化石墨烯与环氧树脂能够形成更好的导热网络，复合材料导热性能的改善更为明显。忽略石墨烯与氧化石墨烯本身导热性能的差别，氧化石墨烯对环氧树脂导热性能的提升效果强于石墨烯。因而，用氧化石墨烯改性环氧树脂封装LED将极大提高LED的散热性，从而促进了大功率LED的进一步发展。
附图说明
图1：不同石墨烯、氧化石墨烯含量下，复合材料热导率的变化。
图2：填料添加量变化时，石墨烯/环氧树脂、氧化石墨烯/环氧树脂复合材料热导率与填料热导率的比值。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1（对照组）
将20 ml的环氧树脂E51在60℃的水浴锅中预热30min，使其成为流动性强的液体。然后加入50 ml的无水乙醇，6g的DDS固化剂，超声分散60min。充分分散后，在60℃的水浴锅中搅拌30min。接着将其放入80℃的真空箱中保持两小时，抽真空脱气泡，挥发无水乙醇。同时，将模具进行预热，并且涂抹甲基硅油脱模剂以便于后期脱模。最后将混合溶液倒入模具中，在烘箱中依次用80℃两小时、120℃两小时、160℃两小时进行固化。使用天平、量筒分别测量固化后的环氧树脂复合材料的质量和体积。利用导热系数仪测量复合材料的扩散系数和比热容。最后，通过公式ρ=m/v和k=α*Cp*ρ计算得到复合材料的热导率。
如下表一是环氧树脂固化后测量得到的10组热导率数据，最后取其平均值，可以得到环氧树脂复合材料的热导率为0.2068 W/m*K。
表一环氧树脂复合材料的热导率。
Figure 723873DEST_PATH_IMAGE001
实施例二
将20 ml的环氧树脂E51在60℃的水浴锅中预热30min，使其成为流动性强的液体。同时将不同含量的石墨烯添加到50 ml的无水乙醇中，超声分散30min，使得石墨烯均匀地分散在无水乙醇中。然后将石墨烯无水乙醇溶液倒入环氧树脂中，超声分散60min。充分分散后，在60℃的水浴锅中搅拌30min。接着将其放入80℃的真空箱中，抽真空脱气泡，挥发无水乙醇，保持两小时。然后加入6g DDS固化剂，在60℃的水浴锅中搅拌30min。搅拌完毕后，放入80℃的真空箱中保持30min，抽真空脱气泡，挥发剩余的无水乙醇。同时将模具进行预热，并且涂抹甲基硅油脱模剂以便于后期脱模。最后将混合溶液倒入模具中，在烘箱中依次用80℃两小时、120℃两小时、160℃两小时进行固化。分别制备石墨烯质量为0.05g、0.1g、0.15g、0.2g时的石墨烯/环氧树脂复合材料。使用天平、量筒分别测量固化后石墨烯/环氧树脂复合材料的质量和体积。利用导热系数仪测量复合材料的扩散系数和比热容。最后，通过公式ρ=m/v和k=α*Cp*ρ计算得到复合材料的热导率。
如下表二是石墨烯/环氧树脂复合材料复合材料固化后热导率，当石墨烯含量不断增加时，石墨烯/环氧树脂复合材料的热导率也在不断升高。说明在环氧树脂中添加石墨烯能改善复合材料的热导率。当石墨烯含量较低时，填料之间的接触较少，导热路径未能有效形成。随着含量的增多，石墨烯片层与片层之间的接触机会增多，石墨烯的二维平面结构使得其可以得到较好的接触面积，形成有效的导热路径，继而形成导热网络。热量可以通过这些导热网络快速传递到低温区域。内部形成的导热网络越多，热量传递的速度就越快。
表二石墨烯/环氧树脂复合材料的热导率。
Figure 272666DEST_PATH_IMAGE002
实施例三
将20 ml的环氧树脂E51在60℃的水浴锅中预热30min，使其成为流动性强的液体。同时将不同含量的氧化石墨烯添加到50 ml的无水乙醇中，超声分散30min，使氧化石墨烯能够均匀地分散在无水乙醇中。然后将氧化石墨烯无水乙醇溶液倒入环氧树脂中，超声分散60min。充分分散后，在60℃的水浴锅中搅拌30min。接着将其放入80℃的真空箱中，抽真空脱气泡，挥发无水乙醇，保持两小时。然后加入6g DDS固化剂，在60℃的水浴锅中搅拌30min。搅拌完毕后，放入80℃的真空箱中保持30min，抽真空脱气泡，挥发剩余的无水乙醇。同时将模具进行预热，并且涂抹甲基硅油脱模剂以便于后期脱模。最后将混合溶液倒入模具中，在烘箱中依次用80℃两小时、120℃两小时、160℃两小时进行固化。分别制备氧化石墨烯质量为0.05g，0.1g，0.15g，0.2g时的氧化石墨烯/环氧树脂复合材料。使用天平、量筒分别测量固化后氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的质量和体积。利用导热系数仪测量复合材料的扩散系数和比热容。最后，通过公式ρ=m/v和k=α*Cp*ρ计算得到复合材料的热导率。
如下表三是氧化石墨烯/环氧树脂复合材料固化后热导率。在环氧树脂中添加氧化石墨烯，当含量较低时，填料之间的接触较少，导热路径未能有效形成。随着含量的增多，氧化石墨烯片层之间的接触机会增多，形成有效的导热路径，继而形成导热网络，改善复合材料的热导率。
表三氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的热导率。
Figure 891867DEST_PATH_IMAGE003
图1显示了不同石墨烯、氧化石墨烯含量下，石墨烯/环氧树脂和氧化石墨烯/环氧树脂复合材料热导率的变化。当石墨烯、氧化石墨烯的含量不断增加时，复合材料的热导率也随之升高，说明在环氧树脂中添加石墨烯和氧化石墨烯都能改善复合材料的热导率。
图2显示了氧化石墨烯/环氧树脂复合材料热导率分别除以5300W/m*K，1000W/m*K后的结果。因为石墨烯的热导率最高可达5300 W/m*K，而氧化石墨烯的热导率为1000 W/m*K左右。因此，在忽略石墨烯与氧化石墨烯本身导热性能差别的情况下，氧化石墨烯对环氧树脂导热性能的提升效果明显优于石墨烯。

Claims (4)

1.一种石墨烯改性环氧树脂提高LED散热性方法，其特征在于：该方法选用石墨烯及其衍生物氧化石墨烯分别作为外掺剂，增大环氧树脂复合材料导热率，提高环氧树脂封装LED的散热性。
2.根据权力要求1所述的一种石墨烯改性环氧树脂提高LED散热性的方法，其特征在于，所述的环氧树脂属于双酚A型的二缩水甘油醚(DGEBA)，其化学式为C21H24O4；环氧树脂固化剂采用二氨基二苯酚(DDS)，其化学式为C12H12N2O2S。
3.根据权力要求1所述一种石墨烯改性环氧树脂提高LED散热性的方法，其特征在于，所述的石墨烯和氧化石墨烯分别添加到环氧树脂中；当石墨烯和氧化石墨烯的含量不断增加时，复合材料的热导率也随之升高；环氧树脂中添加石墨烯和氧化石墨烯均能改善复合材料的热导率。
4.根据权力要求3所述的石墨烯和氧化石墨烯均能改善复合材料的热导率，其特征在于，氧化石墨烯能更好地提高环氧树脂的导热性。
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