CN107226999A - 一种石墨烯led封装材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯LED封装材料的制备方法，本发明在封装材料中添加的改性氧化石墨烯，具有热导率高、膨胀系数低等特点，使得封装材料在固化后的内应力变化值范围较小，机械性能和耐冲击性能优良，可耐高温；通过添加防水剂使得封装材料吸湿性极低，适合长期户外使用，通过添加光稳定剂和光吸收剂，提升了封装材料的耐候性。

Description

一种石墨烯LED封装材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电子器件制造领域，具体涉及一种石墨烯LED封装材料的制备方法。
背景技术
LED即半导体发光二极管，LED节能灯是用高亮度白色发光二极管发光源，光效高、耗电少，寿命长、易控制、免维护、安全环保；是新一代固体冷光源，光色柔和、艳丽、丰富多彩、低损耗、低能耗、绿色环保。
LED(发光二极管)封装是指发光芯片的封装，相比集成电路封装有较大不同。LED的封装不仅要求能够保护灯芯，而且还要能够透光。随着LED芯片输入功率的不断提高，其不可避免带来的大发热量无疑给LED的封装材料提出了更高的要求。
封装材料除了应当具有良好的绝缘性、耐化学品性及低吸湿性外，还要具有良好的耐高温低温(-40-120℃)性能和抗冲击性能。现有的封装材料主要含有环氧树脂、填料和固化剂。由于电子产品的材料具有多样性，与环氧树脂的热膨胀系数之间存在着差异，因此当封装材料与电子产品组成的封装体系在温度骤变时，封装材料与电子产品的元件间会产生热应力，封装体系产生裂纹而开裂，导致嵌入元件的损坏。虽然添加填料可以在一定程度上减少封装材料的固化收缩、防止开裂、减小固化时的放热，但是填料在环氧树脂中的分散性较差，会使封装材料的起始粘度增大，降低工艺性，而且防止开裂的效果不好，制得的封装材料还是容易开裂。
发明内容
本发明提供一种石墨烯LED封装材料的制备方法，本发明在封装材料中添加的改性氧化石墨烯，具有热导率高、膨胀系数低等特点，使得封装材料在固化后的内应力变化值范围较小，机械性能和耐冲击性能优良，可耐高温；通过添加防水剂使得封装材料吸湿性极低，适合长期户外使用，通过添加光稳定剂和光吸收剂，提升了封装材料的耐候性。
为了实现上述目的，本发明提供了一种石墨烯LED封装材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备改性氧化石墨烯
称取4-6重量份氧化石墨烯加入到600-800重量份的去离子水中，并加入400-500重量份无水乙醇，在300-400W功率下超声分散20-30min，分散后加入6-7重量份KH-560，继续超声分散1-2h，分散后以4000-5000r/min转速离心分离，得沉淀物后用去离子洗涤3-5次；
将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:（15-25）加入去离子水中，在200-250W功率下超声分散35-45min后加入12-24重量份水合肼，在60-70℃温度下继续超声3-5h，超声后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在120-130℃温度下干燥4-6h，即可得到改性后的氧化石墨烯；
（2）按照如下重量份配料:
上述改性氧化石墨烯 3-5份
乙烯基含氢硅树脂 12-13份
防水剂 2-5份
光稳定剂 1-1.5份
光吸收剂 0.2-0.5份
脂肪族环氧树脂 15-20份
碳酸钙 0.5-1份
抗氧剂 1-2份
固化剂 1-2份；
（3）将上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为3-5h；
再将混合物加入模具中进行固化，固化温度为140℃-150℃，固化后冷却至室温，制备得到防水LED封装材料。
优选的，所述稳定剂为双（1- 辛氧基 -2,2,6,6- 四甲基 -4- 哌啶基）癸二酯或聚丁二酸（4- 羟基 -2,2,6,6- 四甲基-1-哌啶乙醇）酯，所述光吸收剂为5,5`-二硫- 双-[2-（2`- 羟基 -3`,5`-二叔丁基苯基）-2H- 苯并三唑]。
优选的，所述防水剂为硅氧烷、硅氧烷衍生物、硅烷中的任意一种或几种的组合。
具体实施方式
实施例一
称取4重量份氧化石墨烯加入到600重量份的去离子水中，并加入400重量份无水乙醇，在300W功率下超声分散20min，分散后加入6重量份KH-560，继续超声分散1h，分散后以4000r/min转速离心分离，得沉淀物后用去离子洗涤3次。
将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:15加入去离子水中，在200W功率下超声分散35min后加入12重量份水合肼，在60℃温度下继续超声3h，超声后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在120℃温度下干燥4h，即可得到改性后的氧化石墨烯。
按照如下重量份配料:
上述改性氧化石墨烯 3份
乙烯基含氢硅树脂 12份
防水剂 2份
光稳定剂 1份
光吸收剂 0.2份
脂肪族环氧树脂 15份
碳酸钙 0.5份
抗氧剂 1份
固化剂 1份；
所述稳定剂为双（1- 辛氧基 -2,2,6,6- 四甲基 -4- 哌啶基）癸二酯，所述光吸收剂为5,5`-二硫- 双-[2-（2`- 羟基 -3`,5`-二叔丁基苯基）-2H- 苯并三唑]。
所述防水剂为硅氧烷。
将上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为3h；
再将混合物加入模具中进行固化，固化温度为140℃，固化后冷却至室温，制备得到防水LED封装材料。
实施例二
称取6重量份氧化石墨烯加入到800重量份的去离子水中，并加入500重量份无水乙醇，在400W功率下超声分散30min，分散后加入7重量份KH-560，继续超声分散2h，分散后以5000r/min转速离心分离，得沉淀物后用去离子洗涤5次。
将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:25加入去离子水中，在250W功率下超声分散45min后加入24重量份水合肼，在70℃温度下继续超声5h，超声后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在130℃温度下干燥6h，即可得到改性后的氧化石墨烯。
按照如下重量份配料:
上述改性氧化石墨烯 5份
乙烯基含氢硅树脂 13份
防水剂 5份
光稳定剂 1.5份
光吸收剂 0.5份
脂肪族环氧树脂 20份
碳酸钙 1份
抗氧剂 2份
固化剂 2份；
所述稳定剂为聚丁二酸（4- 羟基 -2,2,6,6- 四甲基-1-哌啶乙醇）酯，所述光吸收剂为5,5`-二硫- 双-[2-（2`- 羟基 -3`,5`-二叔丁基苯基）-2H- 苯并三唑]。
所述防水剂为硅氧烷衍生物。
将上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5h；
再将混合物加入模具中进行固化，固化温度为150℃，固化后冷却至室温，制备得到防水LED封装材料。

Claims (3)

1.一种石墨烯LED封装材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备改性氧化石墨烯
称取4-6重量份氧化石墨烯加入到600-800重量份的去离子水中，并加入400-500重量份无水乙醇，在300-400W功率下超声分散20-30min，分散后加入6-7重量份KH-560，继续超声分散1-2h，分散后以4000-5000r/min转速离心分离，得沉淀物后用去离子洗涤3-5次；
将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:（15-25）加入去离子水中，在200-250W功率下超声分散35-45min后加入12-24重量份水合肼，在60-70℃温度下继续超声3-5h，超声后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在120-130℃温度下干燥4-6h，即可得到改性后的氧化石墨烯；
（2）按照如下重量份配料:
上述改性氧化石墨烯 3-5份
乙烯基含氢硅树脂 12-13份
防水剂 2-5份
光稳定剂 1-1.5份
光吸收剂 0.2-0.5份
脂肪族环氧树脂 15-20份
碳酸钙 0.5-1份
抗氧剂 1-2份
固化剂 1-2份；
（3）将上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为3-5h；
再将混合物加入模具中进行固化，固化温度为140℃-150℃，固化后冷却至室温，制备得到防水LED封装材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稳定剂为双（1- 辛氧基 -2,2,6,6- 四甲基 -4- 哌啶基）癸二酯或聚丁二酸（4- 羟基 -2,2,6,6- 四甲基-1-哌啶乙醇）酯，所述光吸收剂为5,5`-二硫- 双-[2-（2`- 羟基 -3`,5`-二叔丁基苯基）-2H- 苯并三唑]。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述防水剂为硅氧烷、硅氧烷衍生物、硅烷中的任意一种或几种的组合。
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