CN106449952A - 一种led封装材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED封装材料的制备方法，属于封装材料技术领域。本发明取氧化石墨烯水溶液与硅烷偶联剂混合后超声分散后，加入水合肼进行改性得改性氧化石墨烯，将其和四氢呋喃、聚甲基三乙氧基硅烷、草酸混合后置于油浴锅中并滴加环氧树脂并加热，然后与二月桂酸二丁基锡和去离子水保温搅拌反应后加入固化剂即得封装材料，本发明所得的封装材料在产品封装前后粘度适宜，无开裂现象，且材料在固化后的内应力变化值范围较小，机械性能和耐冲击性能优良，可耐高温，具有较广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种LED封装材料的制备方法，属于封装材料技术领域。
背景技术
随着半导体材料和封装工艺的完善、光通量和出光效率的提高，功率型LED已在城市景观、交通标志、LED背光源、汽车照明、广告牌等特殊照明领域得到应用，并向普通照明市场迈进。然而，随着LED芯片输入功率的不断提高，其不可避免带来的大发热量无疑给LED的封装材料提出了更高的要求。在系统散热方面，尤其是功率型LED，选择合适的基板，对其散热性和可靠性具有重要影响。而功率型LED散热基板材料要求具有高电绝缘性、高稳定性、高导热性及与芯片匹配的热膨胀系数、平整性和较高的强度。封装是采用特定的封装材料将布置连接好的电子产品各元件固化在其中与环境隔离的保护措施。起到防止水分、尘埃及有害气体对电子元件的侵入，减缓震动，防止外力损伤和稳定元件参数的作用。因此，封装材料除了应当具有良好的绝缘性、耐化学品性及低吸湿性外，还要具有良好的耐高温低温(-40-120℃)性能和抗冲击性能。现有的封装材料主要含有环氧树脂、填料和固化剂。由于电子产品的材料具有多样性，与环氧树脂的热膨胀系数之间存在着差异，因此当封装材料与电子产品组成的封装体系在温度骤变时，封装材料与电子产品的元件间会产生热应力，封装体系产生裂纹而开裂，导致嵌入元件的损坏。虽然添加填料可以在一定程度上减少封装材料的固化收缩、防止开裂、减小固化时的放热，但是填料在环氧树脂中的分散性较差，会使封装材料的起始粘度增大，降低工艺性，而且防止开裂的效果不好，制得的封装材料还是容易开裂。传统的封装材料存在现有封装材料起始粘度大、易开裂，机械性能较差，固化后的内应力差，耐冲击性差，不耐高温。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统的封装材料存在起始粘度大、易开裂，机械性能较差，固化后的内应力差，耐冲击性差，不耐高温的缺陷，本发明取氧化石墨烯水溶液与硅烷偶联剂混合后超声分散后，加入水合肼进行改性得改性氧化石墨烯，将其和四氢呋喃、聚甲基三乙氧基硅烷、草酸混合后置于油浴锅中并滴加环氧树脂并加热，然后与二月桂酸二丁基锡和去离子水保温搅拌反应后加入固化剂即得封装材料，本发明所得的封装材料在产品封装前后粘度适宜，无开裂现象，且材料在固化后的内应力变化值范围较小，机械性能和耐冲击性能优良，可耐高温，具有较广泛的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取3～5g氧化石墨烯加入到500～800mL的去离子水中，并加入300～500mL无水乙醇，在200～300W功率下超声分散20～30min，分散后加入5～8gKH-560，继续超声分散1～2h，分散后以4000～5000r/min转速离心分离，得沉淀物后用去离子洗涤3～5次；
（2）将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:20加入去离子水中，在180～250W功率下超声分散30～40min后加入15～25g水合肼，在60～70℃温度下继续超声3～5h，超声后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在100～120℃温度下干燥5～7h，即可得到改性后的氧化石墨烯；
（3）在500mL的三口烧瓶中依次加入80～85g四氢呋喃、6～8g聚甲基三乙氧基硅烷、2～3g草酸和2～4g上述改性后的氧化石墨烯，放入油浴锅中，加热至70～80℃，在此温度下向三口烧瓶中滴加55～60mLE-44环氧树脂，控制在60～70min内滴加完全，滴加结束后加入1～3g二月桂酸二丁基锡和40～60mL去离子水，并升温至100～110℃，保温搅拌反应5～6h；
（4）待上述反应结束后降温至80～90℃，抽真空至三口烧瓶中的真空度为10～15Pa，搅拌反应40～60min，搅拌后冷却至室温，出料得反应物，向反应物中加入1～3g甲基纳迪克酸酐，搅拌5～10min后加入0.3～0.5g2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚，搅拌混合30～40min后得胶液，即可得到LED封装材料。
本发明的应用方法是：取本发明制得的封装材料涂覆于清洁待封装口处，控制厚度为3～5mm，将其置于通风口处室温固化5～8h，经检测，所得的封装材料的硬度为30～75A，粘接强度为5～7kgf/cm2，推力强度为6.5×107～8.5×107N/m，可耐高温为300～500℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明方法简单易于操作，不仅原料获得途径简单，并且操作过程简单，且操作条件易于控制，制得的LED封装材料稳定性好，在工业化生产中具有广泛的应用前景；
（2）封装材料的起始粘度并有效地防止开裂，机械强度优良，固化后内应力较佳，可耐高低温，适合大规模生产应用。
具体实施方式
首先称取3～5g氧化石墨烯加入到500～800mL的去离子水中，并加入300～500mL无水乙醇，在200～300W功率下超声分散20～30min，分散后加入5～8gKH-560，继续超声分散1～2h，分散后以4000～5000r/min转速离心分离，得沉淀物后用去离子洗涤3～5次；将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:20加入去离子水中，在180～250W功率下超声分散30～40min后加入15～25g水合肼，在60～70℃温度下继续超声3～5h，超声后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在100～120℃温度下干燥5～7h，即可得到改性后的氧化石墨烯；在500mL的三口烧瓶中依次加入80～85g四氢呋喃、6～8g聚甲基三乙氧基硅烷、2～3g草酸和2～4g上述改性后的氧化石墨烯，放入油浴锅中，加热至70～80℃，在此温度下向三口烧瓶中滴加55～60mLE-44环氧树脂，控制在60～70min内滴加完全，滴加结束后加入1～3g二月桂酸二丁基锡和40～60mL去离子水，并升温至100～110℃，保温搅拌反应5～6h；待上述反应结束后降温至80～90℃，抽真空至三口烧瓶中的真空度为10～15Pa，搅拌反应40～60min，搅拌后冷却至室温，出料得反应物，向反应物中加入1～3g甲基纳迪克酸酐，搅拌5～10min后加入0.3～0.5g2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚，搅拌混合30～40min后得胶液，即可得到LED封装材料。
实例1
首先称取3g氧化石墨烯加入到500mL的去离子水中，并加入300mL无水乙醇，在200W功率下超声分散20min，分散后加入5gKH-560，继续超声分散1h，分散后以4000r/min转速离心分离，得沉淀物后用去离子洗涤3次；将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:20加入去离子水中，在180W功率下超声分散30min后加入15g水合肼，在60℃温度下继续超声3h，超声后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在100℃温度下干燥5h，即可得到改性后的氧化石墨烯；在500mL的三口烧瓶中依次加入80g四氢呋喃、6g聚甲基三乙氧基硅烷、2g草酸和2g上述改性后的氧化石墨烯，放入油浴锅中，加热至70℃，在此温度下向三口烧瓶中滴加55mLE-44环氧树脂，控制在60min内滴加完全，滴加结束后加入1g二月桂酸二丁基锡和40mL去离子水，并升温至100℃，保温搅拌反应5h；待上述反应结束后降温至80℃，抽真空至三口烧瓶中的真空度为10Pa，搅拌反应40min，搅拌后冷却至室温，出料得反应物，向反应物中加入1g甲基纳迪克酸酐，搅拌5min后加入0.3g2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚，搅拌混合30min后得胶液，即可得到LED封装材料。
本发明的应用方法是：取本发明制得的封装材料涂覆于清洁待封装口处，控制厚度为3mm，将其置于通风口处室温固化5h，经检测，所得的封装材料的硬度为30A，粘接强度为5kgf/cm2，推力强度为6.5×107N/m，可耐高温为300℃。
实例2
首先称取5g氧化石墨烯加入到800mL的去离子水中，并加入500mL无水乙醇，在300W功率下超声分散30min，分散后加入8gKH-560，继续超声分散2h，分散后以5000r/min转速离心分离，得沉淀物后用去离子洗涤5次；将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:20加入去离子水中，在250W功率下超声分散40min后加入25g水合肼，在70℃温度下继续超声5h，超声后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在120℃温度下干燥7h，即可得到改性后的氧化石墨烯；在500mL的三口烧瓶中依次加入85g四氢呋喃、8g聚甲基三乙氧基硅烷、3g草酸和4g上述改性后的氧化石墨烯，放入油浴锅中，加热至80℃，在此温度下向三口烧瓶中滴加60mLE-44环氧树脂，控制在70min内滴加完全，滴加结束后加入3g二月桂酸二丁基锡和60mL去离子水，并升温至110℃，保温搅拌反应6h；待上述反应结束后降温至90℃，抽真空至三口烧瓶中的真空度为15Pa，搅拌反应60min，搅拌后冷却至室温，出料得反应物，向反应物中加入3g甲基纳迪克酸酐，搅拌10min后加入0.5g2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚，搅拌混合40min后得胶液，即可得到LED封装材料。
本发明的应用方法是：取本发明制得的封装材料涂覆于清洁待封装口处，控制厚度为5mm，将其置于通风口处室温固化6h，经检测，所得的封装材料的硬度为75A，粘接强度为7kgf/cm2，推力强度为8.5×107N/m，可耐高温为500℃。
实例3
首先称取4g氧化石墨烯加入到700mL的去离子水中，并加入400mL无水乙醇，在250W功率下超声分散25min，分散后加入7gKH-560，继续超声分散1.5h，分散后以4500r/min转速离心分离，得沉淀物后用去离子洗涤4次；将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:20加入去离子水中，在210W功率下超声分散35min后加入20g水合肼，在65℃温度下继续超声4h，超声后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在110℃温度下干燥6h，即可得到改性后的氧化石墨烯；在500mL的三口烧瓶中依次加入83g四氢呋喃、7g聚甲基三乙氧基硅烷、2.5g草酸和3g上述改性后的氧化石墨烯，放入油浴锅中，加热至75℃，在此温度下向三口烧瓶中滴加57mLE-44环氧树脂，控制在65min内滴加完全，滴加结束后加入2g二月桂酸二丁基锡和50mL去离子水，并升温至105℃，保温搅拌反应5.5h；待上述反应结束后降温至85℃，抽真空至三口烧瓶中的真空度为13Pa，搅拌反应50min，搅拌后冷却至室温，出料得反应物，向反应物中加入2g甲基纳迪克酸酐，搅拌7min后加入0.4g2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚，搅拌混合35min后得胶液，即可得到LED封装材料。
本发明的应用方法是：取本发明制得的封装材料涂覆于清洁待封装口处，控制厚度为4mm，将其置于通风口处室温固化8h，经检测，所得的封装材料的硬度为55A，粘接强度为6kgf/cm2，推力强度为7.5×107N/m，可耐高温为400℃。
Claims (1)
1.一种LED封装材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取3～5g氧化石墨烯加入到500～800mL的去离子水中，并加入300～500mL无水乙醇，在200～300W功率下超声分散20～30min，分散后加入5～8gKH-560，继续超声分散1～2h，分散后以4000～5000r/min转速离心分离，得沉淀物后用去离子洗涤3～5次；
（2）将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:20加入去离子水中，在180～250W功率下超声分散30～40min后加入15～25g水合肼，在60～70℃温度下继续超声3～5h，超声后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在100～120℃温度下干燥5～7h，即可得到改性后的氧化石墨烯；
（3）在500mL的三口烧瓶中依次加入80～85g四氢呋喃、6～8g聚甲基三乙氧基硅烷、2～3g草酸和2～4g上述改性后的氧化石墨烯，放入油浴锅中，加热至70～80℃，在此温度下向三口烧瓶中滴加55～60mLE-44环氧树脂，控制在60～70min内滴加完全，滴加结束后加入1～3g二月桂酸二丁基锡和40～60mL去离子水，并升温至100～110℃，保温搅拌反应5～6h；
（4）待上述反应结束后降温至80～90℃，抽真空至三口烧瓶中的真空度为10～15Pa，搅拌反应40～60min，搅拌后冷却至室温，出料得反应物，向反应物中加入1～3g甲基纳迪克酸酐，搅拌5～10min后加入0.3～0.5g2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚，搅拌混合30～40min后得胶液，即可得到LED封装材料。
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