CN107383784A - 一种石墨烯复合有机硅封装材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯复合有机硅封装材料的制备方法，本发明在封装材料中添加的改性氧化石墨烯，具有热导率高、膨胀系数低等特点，使得封装材料在固化后的内应力变化值范围较小，机械性能和耐冲击性能优良，可耐高温；所述制备方法通过在制备过程中引入改性乙烯基聚硅氧烷，使得封装材料具有较好的耐紫外辐射性能和热性能。
Description
技术领域
本发明涉及电子器件制造领域，具体涉及一种石墨烯复合有机硅封装材料的制备方法。
背景技术
由于电子封装材料对电子器件的可靠性和使用寿命有重要的影响，近年来电子封装材料的研究受到了越来越多的关注。电子封装材料是用于承载电子元器件及其相互联线，起机械支撑、密封环境保护、信号专递等作用的基体材料。因此，电子封装材料必须具备高透过率、高耐热性、低黄变率和优良的机械性能。
封装材料除了应当具有良好的绝缘性、耐化学品性及低吸湿性外，还要具有良好的耐高温低温(-40-120℃)性能和抗冲击性能。现有的封装材料主要含有环氧树脂、填料和固化剂。由于电子产品的材料具有多样性，与环氧树脂的热膨胀系数之间存在着差异，因此当封装材料与电子产品组成的封装体系在温度骤变时，封装材料与电子产品的元件间会产生热应力，封装体系产生裂纹而开裂，导致嵌入元件的损坏。虽然添加填料可以在一定程度上减少封装材料的固化收缩、防止开裂、减小固化时的放热，但是填料在环氧树脂中的分散性较差，会使封装材料的起始粘度增大，降低工艺性，而且防止开裂的效果不好，制得的封装材料还是容易开裂。
氟硅化合物的介电常数和极化因子很小，且分子空间结构稳定，对碳碳键具有很好的紫外屏蔽作用。此前国内外主要报道了含氟材料应用于织物的封装，但有关在电子器件封装上的应用并不多见。
发明内容
本发明提供一种石墨烯复合有机硅封装材料的制备方法，本发明在封装材料中添加的改性氧化石墨烯，具有热导率高、膨胀系数低等特点，使得封装材料在固化后的内应力变化值范围较小，机械性能和耐冲击性能优良，可耐高温；所述制备方法通过在制备过程中引入改性乙烯基聚硅氧烷，使得封装材料具有较好的耐紫外辐射性能和热性能。
为了实现上述目的，本发明提供了一种石墨烯复合有机硅封装材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备改性氧化石墨烯
称取4-6重量份氧化石墨烯加入到600-800重量份的去离子水中，并加入400-500重量份无水乙醇，在300-400W功率下超声分散20-30min，分散后加入6-7重量份KH-560，继续超声分散1-2h，分散后以4000-5000r/min转速离心分离，得沉淀物后用去离子洗涤3-5次；
将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:（15-25）加入去离子水中，在200-250W功率下超声分散35-45min后加入12-24重量份水合肼，在60-70℃温度下继续超声3-5h，超声后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在120-130℃温度下干燥4-6h，即可得到改性后的氧化石墨烯；
（2）制备改性乙烯基聚硅氧烷
将45-50份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌1-2h后升温至55-65℃，边搅拌边滴加溶有3-3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3-3.5份催化剂的乙二醇混合液，反应3-4h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至28-30℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温1.5-2h，然后冷却至室温，得到改性乙烯基聚硅氧烷，真空脱泡后密封保存；
（3）按照如下重量份配料:
上述改性氧化石墨烯 3-5份
上述改性乙烯基聚硅氧烷 4-6份
碳酸钙 3-6份
甲基纳迪克酸酐 1-1.5份
双酚环氧树脂 18-20份
钛酸酯类偶联剂 0.5-1份
含氢硅油交联剂 1-3份；
（4）按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5-7h；
将所述脱泡后的混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中，螺杆转速设定为600-800r/min，经过熔融挤出，水冷切粒得到粒料；接着，进行低温加压干燥，用注塑机注塑成型，制备得到改性氧化石墨烯复合有机硅封装材料。
具体实施方式
实施例一
称取4重量份氧化石墨烯加入到600重量份的去离子水中，并加入400重量份无水乙醇，在300W功率下超声分散20min，分散后加入6重量份KH-560，继续超声分散1h，分散后以4000r/min转速离心分离，得沉淀物后用去离子洗涤3次。
将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:15加入去离子水中，在200W功率下超声分散35min后加入12重量份水合肼，在60℃温度下继续超声3h，超声后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在120℃温度下干燥4h，即可得到改性后的氧化石墨烯。
将45份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌1h后升温至55℃，边搅拌边滴加溶有3份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3份催化剂的乙二醇混合液，反应3h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至28℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温1.5h，然后冷却至室温，得到改性乙烯基聚硅氧烷，真空脱泡后密封保存。
按如下重量份配料：
上述改性氧化石墨烯 3份
上述改性乙烯基聚硅氧烷 4份
碳酸钙 3-6份
甲基纳迪克酸酐 1份
双酚环氧树脂 18份
钛酸酯类偶联剂 0.5份
含氢硅油交联剂 1份；
按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5h。
将所述脱泡后的混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中，螺杆转速设定为600r/min，经过熔融挤出，水冷切粒得到粒料；接着，进行低温加压干燥，用注塑机注塑成型，制备得到改性氧化石墨烯复合有机硅封装材料。
实施例二
称取6重量份氧化石墨烯加入到800重量份的去离子水中，并加入500重量份无水乙醇，在400W功率下超声分散30min，分散后加入7重量份KH-560，继续超声分散2h，分散后以5000r/min转速离心分离，得沉淀物后用去离子洗涤5次。
将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:25加入去离子水中，在250W功率下超声分散45min后加入24重量份水合肼，在70℃温度下继续超声5h，超声后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在130℃温度下干燥6h，即可得到改性后的氧化石墨烯。
将50份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌2h后升温至65℃，边搅拌边滴加溶有3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3.5份催化剂的乙二醇混合液，反应4h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至30℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温2h，然后冷却至室温，得到改性乙烯基聚硅氧烷，真空脱泡后密封保存。
按如下重量份配料：
上述改性氧化石墨烯 5份
上述改性乙烯基聚硅氧烷 6份
碳酸钙 6份
甲基纳迪克酸酐 1.5份
双酚环氧树脂 20份
钛酸酯类偶联剂 1份
含氢硅油交联剂 3份；
按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为7h。
将所述脱泡后的混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中，螺杆转速设定为800r/min，经过熔融挤出，水冷切粒得到粒料；接着，进行低温加压干燥，用注塑机注塑成型，制备得到改性氧化石墨烯复合有机硅封装材料。
Claims (1)
1.一种石墨烯复合有机硅封装材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备改性氧化石墨烯
称取4-6重量份氧化石墨烯加入到600-800重量份的去离子水中，并加入400-500重量份无水乙醇，在300-400W功率下超声分散20-30min，分散后加入6-7重量份KH-560，继续超声分散1-2h，分散后以4000-5000r/min转速离心分离，得沉淀物后用去离子洗涤3-5次；
将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:（15-25）加入去离子水中，在200-250W功率下超声分散35-45min后加入12-24重量份水合肼，在60-70℃温度下继续超声3-5h，超声后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在120-130℃温度下干燥4-6h，即可得到改性后的氧化石墨烯；
（2）制备改性乙烯基聚硅氧烷
将45-50份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌1-2h后升温至55-65℃，边搅拌边滴加溶有3-3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3-3.5份催化剂的乙二醇混合液，反应3-4h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至28-30℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温1.5-2h，然后冷却至室温，得到改性乙烯基聚硅氧烷，真空脱泡后密封保存；
（3）按照如下重量份配料:
上述改性氧化石墨烯 3-5份
上述改性乙烯基聚硅氧烷 4-6份
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|---|---|---|---|---|
| JP2006152122A (ja) * | 2004-11-29 | 2006-06-15 | Wintech Polymer Ltd | 難燃性樹脂組成物 |
| CN106449952A (zh) * | 2016-10-09 | 2017-02-22 | 常州市鼎日环保科技有限公司 | 一种led封装材料的制备方法 |
| CN106832784A (zh) * | 2017-02-26 | 2017-06-13 | 苏州思创源博电子科技有限公司 | 一种改性碳化硅复合有机硅封装材料的制备方法 |
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2017
- 2017-08-19 CN CN201710714738.8A patent/CN107383784A/zh active Pending
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| CN106449952A (zh) * | 2016-10-09 | 2017-02-22 | 常州市鼎日环保科技有限公司 | 一种led封装材料的制备方法 |
| CN106832784A (zh) * | 2017-02-26 | 2017-06-13 | 苏州思创源博电子科技有限公司 | 一种改性碳化硅复合有机硅封装材料的制备方法 |
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