CN107316845A - 一种氮化硼有机硅电子封装材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硼有机硅电子封装材料制备方法，所述电子封装材料中的碳化物体积百分比占较高，使得所得产品导电性能优良、柔性好、可塑性强；所述制备方法还在所述电子封装材料中掺杂氮化硼纳米片，使得封装材料具有良好的分散性、相容性和耐热性。
Description
技术领域
本发明涉及电子器件制造领域，具体涉及一种氮化硼有机硅电子封装材料制备方法。
背景技术
随着微电子集成技术和组装技术的快速发展，电子器件的体积越来越小。电子器件加工过程中，经常需要采用合适的方式予以封装。
由于电子封装材料对电子器件的可靠性和使用寿命有重要的影响，近年来电子封装材料的研究受到了越来越多的关注。电子封装材料是用于承载电子元器件及其相互联线，起机械支撑、密封环境保护、信号专递等作用的基体材料。
聚合物基导电复合材料中的导电填料组分一般为炭黑、炭黑、金属及其化合物的纤维、微粒和纳米颗粒，它们作为填料分散于以聚合物为基体的材料中，常见的聚合物基体包括聚烯烃、树脂类物质等。这种聚合物基导电复合材料既具有导电组分的电学特性，同时又具有聚合物材料可拉伸、可变形、柔性和塑性好等特点，因此，二者的结合实现了优势互补，扩展了其在各自领域的应用范围。
由于集成电路的集成度迅猛增加，导致芯片发热量急剧上升，使得芯片寿命下降。据报道，温度每升高10℃，因GaAs或Si半导体芯片寿命的缩短而产生的失效就为原来的3倍。其原因是因为在微电子集成电路以及大功率整流器件中，材料之间散热性能不佳而导致的热疲劳以及热膨胀系数不匹配而引起的热应力造成的。解决该问题的关键是制备一种各方面性能优良的封装材料。
氟硅化合物的介电常数和极化因子很小，且分子空间结构稳定，对碳碳键具有很好的紫外屏蔽作用。此前国内外主要报道了含氟材料应用于织物的封装，但有关在电子器件封装上的应用并不多见。
发明内容
本发明提供一种氮化硼有机硅电子封装材料制备方法，所述电子封装材料中的碳化物体积百分比占较高，使得所得产品导电性能优良、柔性好、可塑性强；所述制备方法还在所述电子封装材料中掺杂氮化硼纳米片，使得封装材料具有良好的分散性、相容性和耐热性；所述制备方法通过在制备过程中引入改性乙烯基聚硅氧烷，使得封装材料具有较好的耐紫外辐射性能和热性能。
为了实现上述目的，本发明提供了一种氮化硼有机硅电子封装材料制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备复合碳材料粉体
炭黑预处理，在纳米炭黑粉中掺入氟化钠，并加入金属催化剂，混匀，在惰性气体保护下在600-650℃加热，加热时间控制在10-15min，将氟化钠固定在纳米炭黑粉表面上；
纳米碳纤维预处理，将纳米碳纤维用浓硫酸与高锰酸钾进行混合酸氧化，经超声剧烈搅拌之后，得到羧基化的纳米碳纤维，加入表面处理剂，在150-200℃加热处理10-15min，在氮气和氦气的混合气体保护下在400-450℃加热30-45min，得到预处理的纳米碳纤维材料；
将预处理的炭黑和预处理的纳米碳纤维置于容器内，用150-250份异丙醇溶解，用强力混合器共混，然后再用超声波分散仪进行超声分散，超声频率为25-30kHz，时间为1-2h，形成均质的纳米碳导电纤维材料溶液；
将得到的纳米碳导电纤维材料溶液与化学共混物进行化学共混，所述化学共混物为聚氯乙烯，所述化学共混物的质量分数占原溶液的25-30％，用静电纺丝法制备出复合碳材料，球磨粉碎得到复合碳材料粉体；
（2）制备氮化硼纳米片
将氮化硼粉末加入到DMF溶液中混合均勻，然后在 离心机中离心，去掉底部未剥离的氮化硼粉末，收集上层的混合溶液，然后去除溶剂，在真空烘箱中进行干燥，获得氮化硼纳米片；
（3）制备改性乙烯基聚硅氧烷
将45-50份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌1-2h后升温至55-65℃，边搅拌边滴加溶有3-3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3-3.5份催化剂的乙二醇混合液，反应3-4h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至28-30℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温1.5-2h，然后冷却至室温，真空脱泡后密封保存；
（4）按照如下重量份配料:
上述复合碳材料粉体 11-13份
上述氮化硼纳米片 3-5份
上述改性乙烯基聚硅氧烷 1-3份
正硅酸乙酯 2-5份
氟硅酸钠 6-9份
聚羟基乙酸 1-1.5份
环氧树脂 20-24份
镍粉 0.5-1份
含氢硅油交联剂 2-4份；
（5）按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5-7h；
再将混合物加入模具中进行固化，固化温度为240℃-250℃，固化后冷却至室温，制备得到氮化硼有机硅电子封装材料。
具体实施方式
实施例一
炭黑预处理，在纳米炭黑粉中掺入氟化钠，并加入金属催化剂，混匀，在惰性气体保护下在600℃加热，加热时间控制在10min，将氟化钠固定在纳米炭黑粉表面上。
纳米碳纤维预处理，将纳米碳纤维用浓硫酸与高锰酸钾进行混合酸氧化，经超声剧烈搅拌之后，得到羧基化的纳米碳纤维，加入表面处理剂，在150℃加热处理10min，在氮气和氦气的混合气体保护下在400℃加热30min，得到预处理的纳米碳纤维材料。
将预处理的炭黑和预处理的纳米碳纤维置于容器内，用150份异丙醇溶解，用强力混合器共混，然后再用超声波分散仪进行超声分散，超声频率为25kHz，时间为1h，形成均质的纳米碳导电纤维材料溶液。
将得到的纳米碳导电纤维材料溶液与化学共混物进行化学共混，所述化学共混物为聚氯乙烯，所述化学共混物的质量分数占原溶液的25％，用静电纺丝法制备出复合碳材料，球磨粉碎得到复合碳材料粉体。
将氮化硼粉末加入到DMF溶液中混合均勻，然后在 离心机中离心，去掉底部未剥离的氮化硼粉末，收集上层的混合溶液，然后去除溶剂，在真空烘箱中进行干燥，获得氮化硼纳米片。
将45份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌1后升温至55℃，边搅拌边滴加溶有3份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3份催化剂的乙二醇混合液，反应3h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至28℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温1.5h，然后冷却至室温，真空脱泡后密封保存。
按照如下重量份配料:
上述复合碳材料粉体 11份
上述氮化硼纳米片 3份
上述改性乙烯基聚硅氧烷 1份
正硅酸乙酯 2份
氟硅酸钠 6份
聚羟基乙酸 1份
环氧树脂 20份
镍粉 0.5份
含氢硅油交联剂 2份。
按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5h；再将混合物加入模具中进行固化，固化温度为240℃，固化后冷却至室温，制备得到氮化硼有机硅电子封装材料。
实施例二
炭黑预处理，在纳米炭黑粉中掺入氟化钠，并加入金属催化剂，混匀，在惰性气体保护下在650℃加热，加热时间控制在15min，将氟化钠固定在纳米炭黑粉表面上。
纳米碳纤维预处理，将纳米碳纤维用浓硫酸与高锰酸钾进行混合酸氧化，经超声剧烈搅拌之后，得到羧基化的纳米碳纤维，加入表面处理剂，在200℃加热处理15min，在氮气和氦气的混合气体保护下在450℃加热45min，得到预处理的纳米碳纤维材料。
将预处理的炭黑和预处理的纳米碳纤维置于容器内，用250份异丙醇溶解，用强力混合器共混，然后再用超声波分散仪进行超声分散，超声频率为30kHz，时间为2h，形成均质的纳米碳导电纤维材料溶液。
将得到的纳米碳导电纤维材料溶液与化学共混物进行化学共混，所述化学共混物为聚氯乙烯，所述化学共混物的质量分数占原溶液的30％，用静电纺丝法制备出复合碳材料，球磨粉碎得到复合碳材料粉体。
将氮化硼粉末加入到DMF溶液中混合均勻，然后在 离心机中离心，去掉底部未剥离的氮化硼粉末，收集上层的混合溶液，然后去除溶剂，在真空烘箱中进行干燥，获得氮化硼纳米片。
将50份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌2h后升温至65℃，边搅拌边滴加溶有3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3.5份催化剂的乙二醇混合液，反应4h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至30℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温2h，然后冷却至室温，真空脱泡后密封保存。
按照如下重量份配料:
上述复合碳材料粉体 13份
上述氮化硼纳米片 5份
上述改性乙烯基聚硅氧烷 3份
正硅酸乙酯 5份
氟硅酸钠 9份
聚羟基乙酸 1.5份
环氧树脂 24份
镍粉 1份
含氢硅油交联剂 4份。
按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为7h；再将混合物加入模具中进行固化，固化温度为250℃，固化后冷却至室温，制备得到氮化硼有机硅电子封装材料。
Claims (1)
1.一种氮化硼有机硅电子封装材料制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备复合碳材料粉体
炭黑预处理，在纳米炭黑粉中掺入氟化钠，并加入金属催化剂，混匀，在惰性气体保护下在600-650℃加热，加热时间控制在10-15min，将氟化钠固定在纳米炭黑粉表面上；
纳米碳纤维预处理，将纳米碳纤维用浓硫酸与高锰酸钾进行混合酸氧化，经超声剧烈搅拌之后，得到羧基化的纳米碳纤维，加入表面处理剂，在150-200℃加热处理10-15min，在氮气和氦气的混合气体保护下在400-450℃加热30-45min，得到预处理的纳米碳纤维材料；
将预处理的炭黑和预处理的纳米碳纤维置于容器内，用150-250份异丙醇溶解，用强力混合器共混，然后再用超声波分散仪进行超声分散，超声频率为25-30kHz，时间为1-2h，形成均质的纳米碳导电纤维材料溶液；
将得到的纳米碳导电纤维材料溶液与化学共混物进行化学共混，所述化学共混物为聚氯乙烯，所述化学共混物的质量分数占原溶液的25-30％，用静电纺丝法制备出复合碳材料，球磨粉碎得到复合碳材料粉体；
（2）制备氮化硼纳米片
将氮化硼粉末加入到DMF溶液中混合均勻，然后在 离心机中离心，去掉底部未剥离的氮化硼粉末，收集上层的混合溶液，然后去除溶剂，在真空烘箱中进行干燥，获得氮化硼纳米片；
（3）按照如下重量份配料:
上述复合碳材料粉体 11-13份
上述氮化硼纳米片 3-5份
正硅酸乙酯 2-5份
氟硅酸钠 6-9份
聚羟基乙酸 1-1.5份
聚丙烯 20-24份
铋 0.5-1份
含氢硅油交联剂 2-4份；
（4）按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5-7h；
再将混合物加入模具中进行固化，固化温度为240℃-250℃，固化后冷却至室温，制备得到氮化硼有机硅电子封装材料。
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