CN105086898B - 用于装配led软灯条的抗紫外透明灌封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于装配LED软灯条的抗紫外透明灌封胶，由以下材料组成：环氧树脂、固化剂、稀释剂、增韧剂、苯甲醇、有机酸；其中，所述环氧树脂为缩水甘油酯类环氧树脂，环氧当量范围为0.25～0.45g/eq；所述固化剂为芳香胺和异佛尔酮二胺组成的混合物，所述芳香胺和异佛尔酮二胺的重量份比是3～6：4～7。本发明通过选择合适的固化剂，利用固化剂之间的协同作用，使得配方的灌封胶具有抗紫外、耐老化的性能。通过对配方的优化，使得固化后的灌封胶具有非常好的力学性能和热性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED的灌封胶。更具体地说，本发明涉及一种用于装配LED软灯条的抗紫外透明灌封胶。
背景技术
软性LED灯条是采用FPC做组装线路板，用贴片LED进行组装。LED软灯条主要采用环氧树脂进行薄膜灌封，但环氧树脂材料长期暴露在太阳光下，易变黄、发生老化，从而影响LED软灯条的使用寿命。为了解决环氧树脂的老化问题，通常在环氧树脂中加入光稳定剂和抗氧剂，但是它们与环氧树脂的相容性差，在用量为质量分数l％～2％的情况下就能析出；或者对胺类固化剂进行羟烷基化、氰乙基化改性来改善环氧树脂固化物的透光性，但其存在一定的毒性和对皮肤的刺激性，并能与空气中的CO2发生反应，影响了LED软灯条封装材料的透光性，从而影响LED软灯条的使用寿命。
目前，国内在抗紫外灌封胶方面虽有一些研究，但是多偏于改性有机硅树脂。中国专利CN103740323通过引入改性MQ树脂，得到可耐高温不黄变的有机硅灌封胶，但成本太高。中国专利CN101921571通过对有机硅改性制得耐高温封装胶，但工艺复杂，且产量小，不利于工业化生产。
发明内容
针对上述不足之处，本发明的目的在于开发一种LED软灯条抗紫外透明环氧树脂灌封胶，通过选择合适的固化剂，利用固化剂之间的协同效应，达到提高环氧树脂透光性、抗紫外光老化性和耐热性的目的，且成本低廉。
本发明的技术方案概述如下：
一种用于装配LED软灯条的抗紫外透明灌封胶，其特征在于，包括以下重量份的材料：
其中，所述环氧树脂为缩水甘油酯类环氧树脂，环氧当量范围为0.25～0.45g/eq；所述固化剂为芳香胺和异佛尔酮二胺组成的混合物，所述芳香胺和异佛尔酮二胺的重量份比是3～6：4～7。
优选的是，所述的用于装配LED软灯条的抗紫外透明灌封胶，所述芳香胺选自二氨基二苯基甲烷、间氨基甲胺、联苯胺、双苄胺基醚中的任意一种。
优选的是，所述的用于装配LED软灯条的抗紫外透明灌封胶，所述稀释剂选自丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丁基二缩水甘油醚、辛基二缩水甘油醚中的任意一种。
优选的是，所述的用于装配LED软灯条的抗紫外透明灌封胶，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的任意一种。
优选的是，所述的用于装配LED软灯条的抗紫外透明灌封胶，所述有机酸选自对甲苯磺酸、水杨酸、苯甲酸、草酸、邻苯二甲酸中的任意一种。
优选的是，所述的用于装配LED软灯条的抗紫外透明灌封胶，还包括5～10重量份ZrW2O8/SiO2的烧结物。
优选的是，所述的用于装配LED软灯条的抗紫外透明灌封胶，所述份烧结物由以下方法制得：
步骤一)按重量比1:2称取原料ZrW2O8和平均粒径为1.5μm的SiO2，在行星球磨机中球磨12h；
步骤二)将混合得到的粉体在40MPa下压制成Ф5mmх30mm的圆柱体，在烘箱中烘干磨细后放入陶瓷坩埚，放入马佛炉中600℃加热4h；
步骤三)将圆柱体放置在有盖的铂金坩埚中，盖上坩埚盖放入马佛炉中120℃加热24h，然后在液氮中急冷得到该烧结物。
本发明的有益效果是：
(1)通过引入缩水甘油酯类环氧树脂，提高了灌封材料的低温粘结强度；
(2)通过选择芳香胺和异佛尔酮二胺固化剂的协同效应，提高灌封胶的透光性、抗紫外光老化性和耐热性，不但毒性低，无刺激性，而且工艺流程简单，成本低；
(3)通过添加合适的负热膨胀材料，减少了环氧树脂的热应力，提高了灌封胶的热稳定性和抗冲击性能和折射率，延长了LED软灯条的抗热冲击性能。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
一种用于装配LED软灯条的抗紫外透明灌封胶，其特征在于，包括以下重量份的材料：
其中，所述环氧树脂为缩水甘油酯类环氧树脂，环氧当量范围为0.25～0.45g/eq；所述固化剂为芳香胺和异佛尔酮二胺组成的混合物，所述芳香胺和异佛尔酮二胺的重量份比是3～6：4～7。
缩水甘油酯类环氧树脂具有粘度低，使用工艺性好；反应活性高；粘合力比通用环氧树脂高，固化物力学性能好；电绝缘性好；耐气候性好，并且具有良好的耐超低温性，在超低温条件下，仍具有比其它类型环氧树脂高的粘结强度。
固化剂的种类对灌封胶的透光性有很大的影响，在色相方面，脂环组颜色最浅，在这里，我们选择异佛尔酮二胺做固化剂。异佛尔酮二胺一种低色泽、低粘度、比直链脂肪族多胺具有更好的耐热性、耐候性的脂环胺二胺，是顺式、反式两种立体异构物的混合物，一个胺基通过甲基连接在脂环上，另一个直接接在脂环上，降低了胺基的反应活性，常温下与环氧反应迟缓，具有与环氧树脂树脂相容性好，收缩率小的特性。在一定条件下，固化剂与环氧树脂进行固化反应，生产立体网状结构的产物，固化剂的使用不仅会影响灌封材料的光学性能，也会影响灌封材料的力学性能。芳香胺有较好的表面光泽度，透光性、 耐气候性好，其固化物耐热性、机械强度和耐腐蚀性远优于脂肪胺。就耐热性而言，最好的是芳香胺固化剂。芳香胺固化剂中具有较多的柔性基团如亚甲基、醚键等，这些柔性基团能很好的键合到致密的环氧树脂交联网络中，形成高度均匀透明的固化物。在现有技术中，通常对多种化合物的物理混合，普遍被认为这些化合物之间不产生协同作用，但本案意外的发现，当芳香胺与异佛尔酮二胺混合做固化体系中，芳香胺和异佛尔酮二胺发生协同效应，不仅加快了固化速度，且大大提高了灌封材料的力学性能、抗紫外线能力、耐酸碱性能和透光性。
配方中还添加了苯甲醇和有机酸，其中苯甲醇和有机酸的重量比和固化剂的重量比为1:1，苯甲醇和有机酸的作用主要有两点：1)调节体系的粘度；2)改变固化剂的固化温度，使固化剂在常温固化，通过调节苯甲酸的加入量，可调节固化体系的凝胶时间。
作为本案一个优选的技术方案，还可以在配方中添加5～10重量份ZrW2O8/SiO2的烧结物。添加这些负热膨胀材料，环氧树脂灌封胶的性能得到进一步提升，进一步的说，LED软灯条用环氧塑封料封装成型收缩会导致封装器件内部产生热应力，将造成强度下降、耐热冲击差等各种缺陷，因此必须采用有效的手段降低这种内应力。环氧树脂的热膨胀系数远高于芯片、基板和连线等材料，因此可以通过添加填充剂含量来有效地降低塑封料热膨胀系数，降低热膨胀系数可以有效减小热应力。本案中添加5～10重量份ZrW2O8/SiO2的烧结物，ZrW2O8/SiO2的烧结物是负热膨胀材料，可以有效的减小热应力。若ZrW2O8/SiO2的烧结物的添加量少于5重量份，则不足以有效的减小热应力，若ZrW2O8/SiO2的烧结物的添加量大于10重量份，又会增加环氧塑封料的弹性模量，增加热应力，因此ZrW2O8/SiO2的烧结物的添加量的添加量应被限制，其优选为5～10重量份。
下表列出一些具体的实施例：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 缩水甘油酯环氧树脂 | 100 | 100 | 100 | 120 | 140 | 100 |
| 双苄胺基醚 | 0 | 70 | 30 | 50 | 60 | 30 |
| 异佛尔酮二胺 | 70 | 0 | 40 | 60 | 70 | 40 |
| 辛基二缩水甘油醚 | 10 | 10 | 10 | 15 | 20 | 10 |
| 邻苯二甲酸二乙酯 | 2 | 2 | 2 | 6 | 8 | 2 |
| 苯甲醇 | 50 | 50 | 50 | 75 | 80 | 50 |
| 苯甲酸 | 20 | 20 | 20 | 35 | 50 | 20 |
| ZrW2O8/SiO2烧结物 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 5 |
下表是实施例1～6的性能测试结果：
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (4)
1.一种用于装配LED软灯条的抗紫外透明灌封胶，其特征在于，包括以下重量份的材料：
其中，所述环氧树脂为缩水甘油酯类环氧树脂，环氧当量范围为0.25～0.45g/eq；所述固化剂为芳香胺和异佛尔酮二胺组成的混合物，所述芳香胺和异佛尔酮二胺的重量份比是3～6：4～7；
还包括5～10重量份ZrW2O8/SiO2的烧结物；
所述增韧剂选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的任意一种；
所述有机酸选自对甲苯磺酸、水杨酸、苯甲酸、草酸、邻苯二甲酸中的任意一种。
2.如权利要求1所述的用于装配LED软灯条的抗紫外透明灌封胶，其特征在于，所述芳香胺选自二氨基二苯基甲烷、间氨基甲胺、联苯胺、双苄胺基醚中的任意一种。
3.如权利要求1所述的用于装配LED软灯条的抗紫外透明灌封胶，其特征在于，所述稀释剂选自丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丁基二缩水甘油醚、辛基二缩水甘油醚中的任意一种。
4.如权利要求1所述的用于装配LED软灯条的抗紫外透明灌封胶，其特征在于，所述烧结物由以下方法制得：
步骤一)按重量比1:2称取原料ZrW2O8和平均粒径为1.5μm的SiO2，在行星球磨机中球磨12h；
步骤二)将混合得到的粉体在40MPa下压制成Ф5mmх30mm的圆柱体，在烘箱中烘干磨细后放入陶瓷坩埚，放入马佛炉中600℃加热4h；
步骤三)将圆柱体放置在有盖的铂金坩埚中，盖上坩埚盖放入马弗炉中120℃加热24h，然后在液氮中急冷得到该烧结物。
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