CN113666836A - 饲料级谷氨酸锌的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及谷氨酸锌生产技术领域，具体公开了饲料级谷氨酸锌的生产工艺，采用湿法合成工艺，采用锌与谷氨酸在溶液中进行反应，通过控制反应温度、反应时间，得到谷氨酸锌的溶液，通过冷却结晶得到谷氨酸锌产物，经过干燥，除去表面水分，再经过筛分，除去大颗粒产物，得到饲料级谷氨酸锌。工艺能耗低，绿色环保，不产生对环境污染物质，且产品含量、重金属等各项指标均能达到饲料级谷氨酸锌质量要求；由于生产过程只需要升温及搅拌，不需要超声等复杂操作，设备成本小；合成过程在水中进行，无有害副产物产生，母液可循环使用，不需要采用有机溶剂萃取，工艺绿色环保，后处理简单，无三废产生；本合成工艺环保、经济、高效。
Description
技术领域
本发明涉及谷氨酸锌生产技术领域，具体领域为饲料级谷氨酸锌的生产工艺。
背景技术
使用谷氨酸锌代替其他锌源已经被证实具有更高的安全性和抗菌活性，降低高锌对动物的毒副作用，中国专利，授权公告号为：CN101785534B，公开了谷氨酸锌或其衍生物作为动物促生长饲料添加剂的应用，其技术方案中提及谷氨酸锌或其衍生物作为动物促生长饲料添加剂的应用效果，谷氨酸锌具有低水溶性、较强的耐酸能力和高生物利用度，将谷氨酸锌用作促生长饲料添加剂，较其它锌源(包括氧化锌、碱式氯化锌和甘氨酸锌等)具有更高的安全性和抗菌活性，锌离子的添加量可减少80％-90％，可降低生产成本并减少对环境的污染、同时降低高锌对动物的毒副作用。
但现有的用于合成谷氨酸锌的生产工艺均只限于实验室合成，合成方式均采用微波合成方法或有机溶剂提取，能耗大、污染大，难以适用于实际生产，为此提出一种饲料级谷氨酸锌的生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供饲料级谷氨酸锌的生产工艺及其制造工艺及设备，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：饲料级谷氨酸锌的生产工艺，其生产工艺包括如下步骤：
(1)向反应釜内加入去离子水或母液；
(2)加入饲料级谷氨酸，搅拌并升温至55-65℃，缓慢加入锌，控制总锌含量与谷氨酸摩尔比为1：1；
(3)投料完成后，继续升温，控制反应温度75-85℃，保温30min，使原料经充分反应生成目标产物；
(4)停止加热，将反应釜内物料转入结晶罐内，使物料温度降低至25-30℃，通过冷却结晶的方式，得到谷氨酸锌产物；
(5)经过离心或压滤的分离方式得到固相谷氨酸锌，分离的液相作为母液循环使用；
(6)经过干燥除去固相谷氨酸锌表面水分，控制表面水分0-1％、筛分除去大颗粒产物，得到合格产品。
优选的，步骤(2)中锌可以是锌的氧化物、氢氧化物、碳酸盐或其衍生物中的一种或几种。
饲料级谷氨酸锌的生产设备，包括反应釜，所述反应釜为谷氨酸及锌提供反应空间，所述反应釜的上端设置开口，其开口处设置第一封闭盖，此处开口为谷氨酸的添加口，所述反应釜的开口旁侧还设置有缓注器，所述缓注器用于将锌缓慢加入反应釜内，所述反应釜的下端输出口与结晶罐的进入口相连接，通过打开所述反应釜的下端输出口阀门，物料在重力作用下可自行进入所述结晶罐内，所述结晶罐的输出口与干燥箱的进入口相连接，物料在反应釜内完成反应后进入所述结晶罐结晶，结晶部分进入所述干燥箱内经干燥得到饲料级谷氨酸锌，本设备配合谷氨酸锌湿法合成工艺，完成饲料级谷氨酸锌的制备，代替超声等复杂操作，设备成本小，合成过程在水中进行，无有害副产物产生，使得谷氨酸锌的制备环保、经济、高效，适用于工业生产。
优选的，所述缓注器包括缓注管，所述缓注管贯穿于所述反应釜的上壁，且所述缓注管的输出端为缩口，在无外力作用下，所述缓注管内物料呈静置状态，所述缓注管的内部滑动连接有压塞，所述压塞滑动连接的方式可以采用滑块与滑道配合使用，在所述缓注管的内侧壁上开设有条形滑道，在所述压塞的外侧壁上连接滑块，由此使所述压塞在所述缓注管内稳定移动，所述缓注管的上端开口处可拆卸连接有第二封闭盖，所述第二封闭盖贯穿有第一连接管，通过向所述第一连接管内输入正压使所述压塞下移压出锌至所述反应釜内，打开所述第二封闭盖，向所述缓注管内加入液态氧化锌，关闭所述第二封闭盖，启动外部压力机，其中可以根据注射速度的需要，选择合适压力输入，在气压作用下，所述压塞缓慢下移，将所述缓注管内的液态氧化锌缓慢加入至所述反应釜内，缓慢加入使得谷氨酸及锌反应更加充分。
优选的，所述结晶罐的侧壁上安装有正压机，所述结晶罐与所述干燥箱之间连接有第二连接管，所述第二连接管内设置有滤网，通过所述正压机工作，可以将所述结晶罐内的晶体吹入所述干燥箱内，晶体在进入过程中，经过所述第二连接管及所述滤网，经滤网压滤，大块晶体变为小块晶体进入所述干燥箱内，提升成品合格率。
优选的，所述反应釜与所述结晶罐之间连接有第三连接管，所述第三连接管上安装有泵体，通过泵体工作将所述结晶罐内母液沿所述第三连接管抽回至所述反应釜内，母液循环使用，节省原料同时利于环保。
优选的，所述缓注管的外部设置有加固组件，所述加固组件包括连接环，所述连接环固定连接于所述缓注管的外侧壁上，所述连接环与所述反应釜的上壁之间连接有支撑杆，所述支撑杆对所述连接环起到支撑作用，使得所述缓注管稳定的连接在所述反应釜的上壁。
优选的，所述结晶罐的外部设置冷却夹套，通过向所述冷却夹套内通入冷流体使所述结晶罐内温度降低，利于结晶。
本发明的有益效果是：采用湿法合成工艺，采用锌的氧化物、氢氧化物、碳酸盐或衍生物，与谷氨酸在溶液中进行反应，通过控制反应温度、反应时间，得到谷氨酸锌的溶液，通过冷却结晶得到谷氨酸锌产物，经过干燥，除去表面水分，再经过筛分，除去大颗粒产物，得到饲料级谷氨酸锌。工艺能耗低，绿色环保，不产生对环境污染物质，且产品含量、重金属等各项指标均能达到饲料级谷氨酸锌质量要求；由于生产过程只需要升温及搅拌，不需要超声等复杂操作，设备成本小；合成过程在水中进行，无有害副产物产生，母液可循环使用，不需要采用有机溶剂萃取，工艺绿色环保，后处理简单，无三废产生；本合成工艺环保、经济、高效。
附图说明
图1为本发明主体结构剖视图；
图2为本发明主体结构主视图；
图3为本发明图1中A处放大示意图；
图4为本发明缓注器结构示意图；
图5为本发明干燥箱结构示意图。
其中：1-反应釜、2-第一封闭盖、3-缓注器、301-缓注管、302-压塞、303-第二封闭盖、304-第一连接管、4-结晶罐、5-正压机、6-第二连接管、7-滤网、8-第三连接管、9-干燥箱、10-支撑杆、11-冷却夹套、12-连接环。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
请参阅图1-5：
(1)打开第一封闭盖2，向反应釜1内加入去离子水及饲料级谷氨酸后关闭第一封闭盖2；
(2)打开第二封闭盖303，向缓注管301内加入氧化锌溶液，关闭第二封闭盖303，通过向第一连接管304内输入正压使压塞302下移压出氧化锌至反应釜1内，总锌含量与谷氨酸摩尔比为1：1，在反应釜1内搅拌并升温至55℃；
(3)继续升温，控制反应温度75℃，保温30min，使原料经充分反应生成谷氨酸锌螫合物；
(4)停止加热，打开反应釜1输出口处阀门，物料在重力作用下转入结晶罐4内，通过向冷却夹套11内通入冷流体使结晶罐4内温度降低至25℃，得到谷氨酸锌产物；
(5)通过泵体工作将结晶罐4内母液沿第三连接管8抽回至反应釜1内循环使用，通过正压机5工作，所述结晶罐4内晶体吹向干燥箱9内，途径第二连接管6，并经滤网7过滤后，进入干燥箱9内；
(6)通过干燥箱9干燥晶体，除去固相谷氨酸锌表面水分，使其表面水分为0-1％、打开干燥箱9开关门，取出产物，筛分除去大颗粒产物，得到合格产品。
实施例2：
请参阅图1-5：
(1)打开第一封闭盖2，向反应釜1内加入去离子水及饲料级谷氨酸后关闭第一封闭盖2；
(2)打开第二封闭盖303，向缓注管301内加入氧化锌溶液，关闭第二封闭盖303，通过向第一连接管304内输入正压使压塞302下移压出氧化锌至反应釜1内，总锌含量与谷氨酸摩尔比为1：1，在反应釜1内搅拌并升温至60℃；
(3)继续升温，控制反应温度80℃，保温30min，使原料经充分反应生成谷氨酸锌螫合物；
(4)停止加热，打开反应釜1输出口处阀门，物料在重力作用下转入结晶罐4内，通过向冷却夹套11内通入冷流体使结晶罐4内温度降低至28℃，得到谷氨酸锌产物；
(5)通过泵体工作将结晶罐4内母液沿第三连接管8抽回至反应釜1内循环使用，通过正压机5工作，所述结晶罐4内晶体吹向干燥箱9内，途径第二连接管6，并经滤网7过滤后，进入干燥箱9内；
(6)通过干燥箱9干燥晶体，除去固相谷氨酸锌表面水分，使其表面水分为0-1％、打开干燥箱9开关门，取出产物，筛分除去大颗粒产物，得到合格产品。
实施例3：
请参阅图1-5：
(1)打开第一封闭盖2，向反应釜1内加入去离子水及饲料级谷氨酸后关闭第一封闭盖2；
(2)打开第二封闭盖303，向缓注管301内加入氧化锌溶液，关闭第二封闭盖303，通过向第一连接管304内输入正压使压塞302下移压出氧化锌至反应釜1内，总锌含量与谷氨酸摩尔比为1：1，在反应釜1内搅拌并升温至65℃；
(3)继续升温，控制反应温度85℃，保温30min，使原料经充分反应生成谷氨酸锌螫合物；
(4)停止加热，打开反应釜1输出口处阀门，物料在重力作用下转入结晶罐4内，通过向冷却夹套11内通入冷流体使结晶罐4内温度降低至30℃，得到谷氨酸锌产物；
(5)通过泵体工作将结晶罐4内母液沿第三连接管8抽回至反应釜1内循环使用，通过正压机5工作，所述结晶罐4内晶体吹向干燥箱9内，途径第二连接管6，并经滤网7过滤后，进入干燥箱9内；
(6)通过干燥箱9干燥晶体，除去固相谷氨酸锌表面水分，使其表面水分为0-1％、打开干燥箱9开关门，取出产物，筛分除去大颗粒产物，得到合格产品。
其中：
饲料级谷氨酸锌的生产设备，包括反应釜1，所述反应釜1为谷氨酸及锌提供反应空间，所述反应釜1的上端设置开口，其开口处设置第一封闭盖2，此处开口为谷氨酸的添加口，所述反应釜的开口旁侧还设置有缓注器3，所述缓注器3用于将锌缓慢加入反应釜1内，所述反应釜1的下端输出口与结晶罐4的进入口相连接，通过打开所述反应釜1的下端输出口阀门，物料在重力作用下可自行进入所述结晶罐4内，所述结晶罐4的输出口与干燥箱9的进入口相连接，物料在反应釜内完成反应后进入所述结晶罐4结晶，结晶部分进入所述干燥箱9内经干燥得到饲料级谷氨酸锌，本设备配合谷氨酸锌湿法合成工艺，完成饲料级谷氨酸锌的制备，代替超声等复杂操作，设备成本小，合成过程在水中进行，无有害副产物产生，使得谷氨酸锌的制备环保、经济、高效，适用于工业生产。
具体而言，所述缓注器3包括缓注管301，所述缓注管301贯穿于所述反应釜1的上壁，且所述缓注管301的输出端为缩口，在无外力作用下，所述缓注管301内物料呈静置状态，所述缓注管301的内部滑动连接有压塞302，所述压塞302滑动连接的方式可以采用滑块与滑道配合使用，在所述缓注管301的内侧壁上开设有条形滑道，在所述压塞302的外侧壁上连接滑块，由此使所述压塞302在所述缓注管301内稳定移动，所述缓注管301的上端开口处可拆卸连接有第二封闭盖303，所述第二封闭盖303贯穿有第一连接管304，通过向所述第一连接管304内输入正压使所述压塞302下移压出锌至所述反应釜1内，打开所述第二封闭盖303，向所述缓注管301内加入液态氧化锌，关闭所述第二封闭盖303，启动外部压力机，其中可以根据注射速度的需要，选择合适压力输入，在气压作用下，所述压塞302缓慢下移，将所述缓注管301内的液态氧化锌缓慢加入至所述反应釜1内，缓慢加入使得谷氨酸及锌反应更加充分。
具体而言，所述结晶罐4的侧壁上安装有正压机5，所述结晶罐4与所述干燥箱9之间连接有第二连接管6，所述第二连接管6内设置有滤网7，通过所述正压机5工作，可以将所述结晶罐4内的晶体吹入所述干燥箱9内，晶体在进入过程中，经过所述第二连接管6及所述滤网7，经滤网7压滤，大块晶体变为小块晶体进入所述干燥箱9内，提升成品合格率。
具体而言，所述反应釜1与所述结晶罐4之间连接有第三连接管8，所述第三连接管8上安装有泵体，通过泵体工作将所述结晶罐4内母液沿所述第三连接管8抽回至所述反应釜1内，母液循环使用，节省原料同时利于环保。
具体而言，所述缓注管301的外部设置有加固组件，所述加固组件包括连接环12，所述连接环12固定连接于所述缓注管301的外侧壁上，所述连接环12与所述反应釜1的上壁之间连接有支撑杆10，所述支撑杆10对所述连接环12起到支撑作用，使得所述缓注管301稳定的连接在所述反应釜1的上壁。
具体而言，所述结晶罐4的外部设置冷却夹套11，通过向所述冷却夹套11内通入冷流体使所述结晶罐4内温度降低，利于结晶。
关于实施例1-3所制备的饲料级谷氨酸锌理化性质如下：
| 产物纯度％ | 以锌计收率％ | |
| 实施例1 | 98.5 | 97.9 |
| 实施例2 | 98.6 | 98.3 |
| 实施例3 | 98.5 | 97.8 |
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.饲料级谷氨酸锌的生产工艺，其特征在于：其生产工艺包括如下步骤：
(1)向反应釜内加入去离子水或母液；
(2)加入饲料级谷氨酸，搅拌并升温至55-65℃，缓慢加入锌，控制总锌含量与谷氨酸摩尔比为1：1；
(3)投料完成后，继续升温，控制反应温度75-85℃，保温30min，使原料经充分反应生成目标产物；
(4)停止加热，将反应釜内物料转入结晶罐内，使物料温度降低至25-30℃，通过冷却结晶的方式，得到谷氨酸锌产物；
(5)经过离心或压滤的分离方式得到固相谷氨酸锌，分离的液相作为母液循环使用；
(6)经过干燥除去固相谷氨酸锌表面水分，控制表面水分0-1％、筛分除去大颗粒产物，得到合格产品。
2.根据权利要求1所述的饲料级谷氨酸锌的生产工艺，其特征在于：步骤(2)中锌可以是锌的氧化物、氢氧化物、碳酸盐或其衍生物中的一种或几种。
3.饲料级谷氨酸锌的生产设备，其特征在于：包括反应釜(1)，所述反应釜(1)的上端设置开口，其开口处设置第一封闭盖(2)，所述反应釜(1)的开口旁侧还设置有缓注器(3)，所述缓注器(3)用于将锌缓慢加入反应釜(1)内，所述反应釜(1)的下端输出口与结晶罐(4)的进入口相连接，所述结晶罐(4)的输出口与干燥箱(9)的进入口相连接，物料在反应釜(1)内完成反应后进入所述结晶罐(4)结晶，结晶部分进入所述干燥箱(9)内经干燥得到饲料级谷氨酸锌。
4.根据权利要求3所述的饲料级谷氨酸锌的生产设备，其特征在于：所述缓注器(3)包括缓注管(301)，所述缓注管(301)贯穿于所述反应釜(1)的上壁，且所述缓注管(301)的输出端为缩口，在无外力作用下，所述缓注管(301)内物料呈静置状态，所述缓注管(301)的内部滑动连接有压塞(302)，所述缓注管(301)的上端开口处可拆卸连接有第二封闭盖(303)，所述第二封闭盖(303)贯穿有第一连接管(304)，通过向所述第一连接管(304)内输入正压使所述压塞(302)下移压出锌至所述反应釜(1)内。
5.根据权利要求4所述的饲料级谷氨酸锌的生产设备，其特征在于：所述结晶罐(4)的侧壁上安装有正压机(5)，所述结晶罐(4)与所述干燥箱(9)之间连接有第二连接管(6)，所述第二连接管(6)内设置有滤网(7)。
6.根据权利要求4所述的饲料级谷氨酸锌的生产设备，其特征在于：所述反应釜(1)与所述结晶罐(4)之间连接有第三连接管(8)，所述第三连接管(8)上安装有泵体，通过泵体工作将所述结晶罐(4)内母液沿所述第三连接管(8)抽回至所述反应釜(1)内。
7.根据权利要求4所述的饲料级谷氨酸锌的生产设备，其特征在于：所述缓注管(301)的外部设置有加固组件，所述加固组件包括连接环(12)，所述连接环(12)固定连接于所述缓注管(301)的外侧壁上，所述连接环(12)与所述反应釜(1)的上壁之间连接有支撑杆(10)。
8.根据权利要求4所述的饲料级谷氨酸锌的生产设备，其特征在于：所述结晶罐(4)的外部设置冷却夹套(11)，通过向所述冷却夹套(11)内通入冷流体使所述结晶罐(4)内温度降低。
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