CN113663612A - 一种复合气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种复合气凝胶的制备方法，本发明涉及一种复合气凝胶的制备方法。本发明的目的是为了解决现有纳米银复合气凝胶抗菌效果不佳的问题，本发明先制备预炭化的纳米纤维素气凝胶，然后浸入硝酸银溶液，再进行高温炭化，得到复合气凝胶，本发明通过预炭化提高了孔隙率，制备了具有高孔隙率、高比表面积的碳气凝胶，从而提高了纳米银的负载量，高孔隙率和高比表面积等优点使得碳气凝胶在吸附纳米银颗粒时，纳米银均匀分布于气凝胶表面，保证纳米银的良好抗菌效果。本发明应用于气凝胶制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。其孔隙率高达99.8％，孔洞的典型尺寸为1～40nm，比表面积为400～1200m2/g，而密度可低至3kg/m3，室温导热系数可低至0.010W/(m·K)以下，表现出优异的轻质、透光、隔热、保温、隔音、防火、抗冲击性能，以及优异的化学稳定性和不燃性。现有技术多利用气凝胶作为基体物质来发展多功能的纳米复合材料。银纳米粒子具有出良好的抑菌性，对大量的病原体如细菌、病毒、酵母和真菌物种具有抑制作用，而且具有持续的抗菌效果。比表面积越大的气凝胶材料负载的银纳米粒子越多，抗菌效果越好，因此，制备高比表面积的气凝胶材料是提高抗菌效果的关键。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有纳米银复合气凝胶抗菌效果不佳的问题，提出一种复合气凝胶的制备方法。
本发明一种复合气凝胶的制备方法按以下步骤进行：一、将纤维素加入到酸溶液中，加热，反应结束后，分散、离心、调节pH；加入冻干保护剂，采用循环高压处理，制得纳米纤维素；再对纳米纤维素进行冷冻干燥处理，制得纳米纤维素气凝胶；
二、将纳米纤维素气凝胶进行预碳化，将纤维素气凝胶置于管式炉中，在惰性气氛下，升温至200-300℃，保温1-2h,得到预碳化的纳米纤维素气凝胶；
三、预碳化的纳米纤维素气凝胶浸入浓度为0.05-0.3mol/L的硝酸银溶液，浸泡20-30h，然后常压干燥，再高温炭化，得到纳米银/纤维素基复合碳气凝胶，即完成。
本发明采用价格低廉、绿色环保的纤维素为主要原料，采用简单、环保、易于操作的制备过程直接纳米银/纤维素基复合碳气凝胶。所制备的纳米银/纤维素基复合碳气凝胶骨架上纳米银颗粒分布均匀且尺寸均一，利用碳气凝胶的比容量提高了纳米银的负载量，从而显著优化复合材料的抗菌性能。
本发明通过预炭化提高了孔隙率，制备了具有高孔隙率、高比表面积的碳气凝胶，从而提高了纳米银的负载量，高孔隙率和高比表面积等优点使得碳气凝胶在吸附纳米银颗粒时，纳米银均匀分布于气凝胶表面，保证纳米银的良好抗菌效果。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种复合气凝胶的制备方法按以下步骤进行：一、将纤维素加入到酸溶液中，加热，反应结束后，分散、离心、调节pH；加入冻干保护剂，采用循环高压处理，制得纳米纤维素；再对纳米纤维素进行冷冻干燥处理，制得纳米纤维素气凝胶；
二、将纳米纤维素气凝胶进行预碳化，将纤维素气凝胶置于管式炉中，在惰性气氛下，升温至200-300℃，保温1-2h,得到预碳化的纳米纤维素气凝胶；
三、预碳化的纳米纤维素气凝胶浸入浓度为0.05-0.3mol/L的硝酸银溶液，浸泡20-30h，然后常压干燥，再高温炭化，得到纳米银/纤维素基复合碳气凝胶，即完成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中纤维素和酸溶液的质量体积比为1g:50mL。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述酸溶液为乙二酸和盐酸的混合溶液，酸溶液中乙二酸的质量浓度为40％，盐酸的质量浓度为60％。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中加热到80℃，反应10h。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中调节pH至中性。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中所述冻干保护剂为甘露醇或山梨醇。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中冷冻干燥处理采用液氮冷冻干燥，冷冻干燥时间为12～24h。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中预炭化的温度为250℃，保温1.5h。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中硝酸银溶液的浓度为0.15mol/L。其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中高温炭化是指加热至900-1000℃，保温1-2h。其他与具体实施方式一至九之一相同。
为验证本发明的有益效果进行了以下实验：
实施例1：
本实施例一种复合气凝胶的制备方法按以下步骤进行：一、将1g纤维素加入到50mL酸溶液中，加热至80℃，反应10h，分散、离心、调节pH至中性；加入甘露醇，采用循环高压处理，制得纳米纤维素；再对纳米纤维素进行液氮冷冻干燥，冷冻干燥时间为12h，制得纳米纤维素气凝胶；
二、将纳米纤维素气凝胶进行预碳化，将纤维素气凝胶置于管式炉中，在惰性气氛下，升温至250℃，保温1.5h,得到预碳化的纳米纤维素气凝胶；
三、预碳化的纳米纤维素气凝胶浸没至浓度为0.15mol/L的硝酸银溶液，浸泡24h，然后常压干燥，再加热至900℃，保温1.5h进行高温炭化，得到纳米银/纤维素基复合碳气凝胶，即完成。
所述酸溶液为乙二酸和盐酸的混合溶液，酸溶液中乙二酸的质量浓度为40％，盐酸的质量浓度为60％。将实施例中制备的抗菌气凝胶裁剪成三片统一规格的抗菌凝胶片，分别命名为1、2和3。采用纳米银/纤维素复合气凝胶作为对照，命名4。
接种过革兰氏染色阴性细菌的大肠杆菌放在琼脂培养基中，在37℃的条件培养24h，然后将这些菌落用生理盐水稀释制备出108cfu/mL-1的悬浮液。将悬浮液接种于琼脂培养基中，将上述4个样品分别放入琼脂培养基中在37℃的条件下培养24h，采用游标卡尺来测量抑菌圈的尺寸，抑菌圈直径分别为1.792cm、1.698cm、1.825cm和1.056cm。说明本实施例通过预炭化提高了孔隙率，制备了具有高孔隙率、高比表面积的碳气凝胶，从而提高了纳米银的负载量，高孔隙率和高比表面积等优点使得碳气凝胶在吸附纳米银颗粒时，纳米银均匀分布于气凝胶表面，保证纳米银的良好抗菌效果。
Claims (10)
1.一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行：一、将纤维素加入到酸溶液中，加热，反应结束后，分散、离心、调节pH；加入冻干保护剂，采用循环高压处理，制得纳米纤维素；再对纳米纤维素进行冷冻干燥处理，制得纳米纤维素气凝胶；
二、将纳米纤维素气凝胶进行预碳化，将纤维素气凝胶置于管式炉中，在惰性气氛下，升温至200-300℃，保温1-2h,得到预碳化的纳米纤维素气凝胶；
三、预碳化的纳米纤维素气凝胶浸入浓度为0.05-0.3mol/L的硝酸银溶液，浸泡20-30h，然后常压干燥，再高温炭化，得到纳米银/纤维素基复合碳气凝胶，即完成。
2.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中纤维素和酸溶液的质量体积比为1g:50mL。
3.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一所述酸溶液为乙二酸和盐酸的混合溶液，酸溶液中乙二酸的质量浓度为40％，盐酸的质量浓度为60％。
4.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中加热到80℃，反应10h。
5.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中调节pH至中性。
6.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述冻干保护剂为甘露醇或山梨醇。
7.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中冷冻干燥处理采用液氮冷冻干燥，冷冻干燥时间为12～24h。
8.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤二中预炭化的温度为250℃，保温1.5h。
9.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤三中硝酸银溶液的浓度为0.15mol/L。
10.根据权利要求1所述的一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤三中高温炭化是指加热至900-1000℃，保温1-2h。
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