CN113644240A - 一种红磷电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红磷电极的制备方法，主要采用光照苯膦酰二氯使得苯膦酰二氯分解的方式制备红磷电极。采用本发明的技术方案，可以很好地将苯膦酰二氯与宿主材料混合，最终得到纳米红磷与宿主材料均匀混合的红磷电极，从而提高红磷电极的电子导电性，抑制红磷电极充放电过程中的体积膨胀，提高红磷电极的库伦效率，改善红磷电极的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种红磷电极的制备方法。
背景技术
因可再生能源具有不稳定的特点，为了能更好地将其利用，我们需要对可再生能源进行存储。因此，在该领域充放电电池将充分发挥作用。然而，当前锂离子电池比能量不高，限制了其在该领域的应用。为了提高锂离子电池的比能量，我们有必要开发出具有高比容量的电极材料。红磷因其比容量高达2600mAh/g而被认为是下一代锂离子电池理想的电极材料。另外，红磷具有环境友好、原料丰富、成本低等特点。
然而，红磷电极的商业化，仍面临着一些问题，包括红磷电子导电性不佳，红磷充放电过程中体积变化较大。近年来，研究人员针对如何提高红磷电极的电子导电性，抑制红磷电极充放电过程中的体积变化做了许多研究。最有效的方法就是通过机械球磨法或者升华冷凝法将红磷与碳材料混合，如碳纳米管、介孔碳、碳球等碳材料与红磷复合或包覆。然而，由于红磷具有熔点高的特点，高温下又极易转化为危险的白磷，传统方法并不能很好地将红磷与碳材料均匀混合，导致红磷电极的库伦效率低，循环稳定性差。因此，还需寻求一种更有效的制备红磷电极的方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种红磷电极的制备方法。主要采用光照苯膦酰二氯使得苯膦酰二氯分解的方式制备红磷电极。采用本发明的技术方案，可以很好地将苯膦酰二氯与宿主材料混合，通过光照苯膦酰二氯使苯膦酰二氯分解，最终得到红磷与宿主材料均匀混合的红磷电极，从而提升红磷电极的电子导电性，抑制红磷电极的体积膨胀，提高红磷电极的库伦效率，提升红磷电极的循环稳定性。
为了解决现有技术存在的问题，本发明提出一种红磷电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将苯膦酰二氯溶解于四氯化碳中得到苯膦酰二氯的四氯化碳溶液；
步骤S2，将碳材料与苯膦酰二氯的四氯化碳溶液均匀混合；
步骤S3，光照苯膦酰二氯的四氯化碳溶液，使得苯膦酰二氯分解，得到红磷电极。
作为优选的技术方案，在步骤S1中，苯膦酰二氯的浓度为3mol/L。
作为优选的技术方案，在步骤S2中，碳材料与苯膦酰二氯的质量比为1:10。
作为优选的技术方案，在步骤S3中，所采用的光源波长为365nm。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明提出的方法工艺简单，易于实现。
(2)有效均匀混合苯膦酰二氯与碳材料，经光照后得到红磷均匀分散于碳材料中的红磷电极材料。
(3)提高了红磷电极的比容量，增强了红磷电极的循环稳定性。
附图说明
图1为本发明实例化1测试图，其中，(a)为本发明实施例1方法制备的红磷电极在0.2C充放电电流下的循环容量曲线以及(b)为采用传统球磨的方法制备的红磷电极在0.2C充放电电流下的循环容量曲线；
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了能更好说明本发明的流程和方案，结合附图和实施例对以下发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提出一种新型的红磷电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将苯膦酰二氯溶解于四氯化碳中得到苯膦酰二氯的四氯化碳溶液；
步骤S2，将碳材料与苯膦酰二氯的四氯化碳溶液均匀混合；
步骤S3，光照苯膦酰二氯的四氯化碳溶液，使得苯膦酰二氯分解，得到红磷电极。
上述技术方案中，将碳材料与苯膦酰二氯均匀混合，经光照将苯膦酰二氯分解后得到红磷均匀分散于碳材料中的红磷电极，从而提高红磷电极的电子导电性，抑制红磷电极充放电过程中的体积膨胀，提升红磷电极的循环稳定性。
实例化1
将苯膦酰二氯溶解于四氯化碳中得到浓度为3M/L的苯膦酰二氯的四氯化碳溶液；将多孔碳与苯膦酰二氯的四氯化碳溶液混合，碳材料与苯膦酰二氯的质量比为1:10；采用波长为365nm波长的光照射碳材料与苯膦酰二氯的混合物，得到红磷均匀分散于碳材料中的复合材料。
实例化2
将苯膦酰二氯溶解于四氯化碳中得到浓度为5M/L的苯膦酰二氯的四氯化碳溶液；将多孔碳与苯膦酰二氯的四氯化碳溶液混合，碳材料与苯膦酰二氯的质量比为1:8；采用波长为365nm波长的光照射碳材料与苯膦酰二氯的混合物，得到红磷均匀分散于碳材料中的复合材料。
实例化3
将苯膦酰二氯溶解于四氯化碳中得到浓度为5M/L的苯膦酰二氯的四氯化碳溶液；将多孔碳与苯膦酰二氯的四氯化碳溶液混合，碳材料与苯膦酰二氯的质量比为1:8；采用波长为254nm波长的光照射碳材料与苯膦酰二氯的混合物，得到红磷均匀分散于碳材料中的复合材料。
实例化4
将苯膦酰二氯溶解于四氯化碳中得到浓度为1M/L的苯膦酰二氯的四氯化碳溶液；将多孔碳与苯膦酰二氯的四氯化碳溶液混合，碳材料与苯膦酰二氯的质量比为1:4；采用波长为254nm波长的光照射碳材料与苯膦酰二氯的混合物，得到红磷均匀分散于碳材料中的复合材料。
图1(a)为本发明实例化1的所得红磷电极在0.2C充放电电流下的循环容量曲线，其比容量可以达到1863mAh/g，循环100次后容量仍有1752mAh/g。图1(b)为传统方法制备的硫电极的电化学性能。
进一步的，对上述方法进行性能测试。具体测试过程如下：采用半电池测试红磷电极，负极为锂片，Celgard2325作为隔膜，电解液为1M的LiPF6溶解在碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯的溶液，在湿度和氧气浓度低于1ppm，充满氩气保护的手套箱中，使用LIR2032硬币型电池壳组装电池。在充放电测试系统中，充放电测试电压为1.7V～2.8V。
从上述分析可以得出，该方法制备的红磷电极中的红磷能均匀分散于电极中，从而有效提升了红磷电极的电子导电性，抑制了红磷电极充放电过程中的体积变化。从所得红磷电极在0.2C充放电电流下的循环容量曲线可以看出，其比容量可以达到1863mAh/g，循环100次后容量仍保持了1752mAh/g。说明该方法有效提高了红磷电极的循环稳定性。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种红磷电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将苯膦酰二氯溶解于四氯化碳中得到苯膦酰二氯的四氯化碳溶液；
步骤S2，将碳材料与苯膦酰二氯的四氯化碳溶液均匀混合；
步骤S3，光照苯膦酰二氯的四氯化碳溶液，使得苯膦酰二氯分解，得到红磷电极。
2.根据权利要求1所述的红磷电极的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，苯膦酰二氯的浓度为3mol/L。
3.根据权利要求1所述的红磷电极的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，碳材料与苯膦酰二氯的质量比为1:10。
4.根据权利要求1所述的红磷电极的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所采用的光源波长为365nm。
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Application publication date: 20211112 Assignee: Hangzhou Sulfur Stone Energy Technology Co.,Ltd. Assignor: HANGZHOU DIANZI University Contract record no.: X2023330000816 Denomination of invention: A Preparation Method of Red Phosphorus Electrode Granted publication date: 20221025 License type: Common License Record date: 20231107 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Hangzhou Sulfur Stone Energy Technology Co.,Ltd. Assignor: HANGZHOU DIANZI University Contract record no.: X2023330000816 Date of cancellation: 20240415 |
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| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |