CN113636839A - 一种高绝缘电阻率高介微波陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及先进通讯电子元器件材料的技术领域，具体公开了一种高绝缘电阻率高介微波陶瓷材料及其制备方法。一种高介微波材料，包括主料(1‑x)CaO‑xSrO‑TiO2‑ySiO2，副料Bi2O3‑TiO2、副料La2O3‑TiO2，改性添加剂；其制备方法为：将球磨介质和去离子水加入到主料、副料和改性添加剂中球磨混合均匀，然后经过干燥、过筛，制得微波陶瓷材料。本申请制得的微波陶瓷材料具有晶粒细小，机械强度高的特点，其具有较高的介电常数和较高的绝缘电阻率，在（‑55~150）℃范围的温度系数满足（‑1500±500）ppm/℃，适合制造温度补偿型单层电容器。
Description
技术领域
本申请涉及先进通讯电子元器件材料的技术领域，更具体地说，它涉及一种高绝缘电阻率高介微波陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的快速发展，对电子元器件的集成化程度、可靠性、稳定性和小型化要求越来越高。如今，第五代(5G)通信网络在很多国家均得到应用和大力推广，信息技术向高频化、大功率化、集成化、多功能化方向发展，并且发展速度十分迅猛。
单层片式瓷介电容器具有体积小、频率特性优异、电气性能稳定、可靠性高等特点，与片式多层陶瓷电容器相比，单层片式瓷介电容器具有串联等效电阻低、品质因数高等优点，能够满足微波和毫米波频段电子线路的要求，因此，在表面安装技术(SMT)、整机小型化、高频化不断发展的动力推动下，单层片式瓷介电容器被广泛应用于各类微波、毫米波电路中。单层片式瓷介电容器主要应用于微波通讯、功率放大器、发射机等微波集成电路中(MIC)，作隔直、旁路、耦合、调谐、阻抗匹配和共面波导等用，市场需求潜力巨大。国外的单层片式瓷介电容器已经形成了较全面的产品系列，但国内的单层片式瓷介电容器产品系列化程度不够，与国外相比，国内在产品介质瓷料研制、陶瓷介质基片制备等方面存在一定的技术差距，目前国内整机厂家对单层片式瓷介电容器的需求仍主要依赖进口。
微波热补偿型电容器陶瓷是一种常见的陶瓷材料，这种陶瓷材料具有较大的负容量温度系数αc，且微波热补偿陶瓷电容器通常在高频振荡回路里使用，以补偿回路电感元件及电阻的正温度系数，使回路的谐振频率保持不变或变化很小。
钛酸钙(CaTiO3)是一种常见的微波陶瓷材料，其中CaTiO3的介电常数εr为150～160；在(-60℃～120℃)的条件下，CaTiO3的容量温度系数αc为-2300ppm/℃，在(20℃～80℃)的条件下，容量温度系数αc为-1500ppm/℃，高频介质损耗小，CaTiO3能够制成小型高容量的高频陶瓷电容器，用作容量稳定性要求不高的高频陶瓷电容器，如耦合旁路、贮能、隔直流电容器等。但是，CaTiO3存在烧结温度高(1380℃)、烧结温度范围较窄、高温烧结晶粒粗大等缺点，限制了CaTiO3在市场的应用，陶瓷晶粒过大(＞5μm)时陶瓷机械强度降低、加工难度增加。目前，高介微波介质陶瓷材料在追求稳定的频率温度特性时，很少考虑其加工性能，忽视了绝缘电阻对微波陶瓷器件性能的影响，电子元器件的绝缘电阻可衡量元器件工作时电流泄漏的大小，绝缘电阻低，漏电流则大，电子元器件无法储存电量，同时，电子元器件老化速度加快，导致电容器过早失效，甚至出现开裂、燃烧、爆炸等严重后果。
因此，亟待开发一种且具有高介质电常数和高绝缘电阻率的微波陶瓷材料。
发明内容
为了提高微波陶瓷材料的介电常数和绝缘电阻率，本申请提供一种高绝缘电阻率高介微波陶瓷材料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种高绝缘电阻率高介微波陶瓷材料，采用如下的技术方案：一种高绝缘电阻率高介微波陶瓷材料，包括主料70～95wt％、副料Bi2O3-TiO2 0～21wt％、副料La2O3-TiO2 0～8wt％、改性添加剂0～1.3wt％；
所述主料的结构式为(1-x)CaO-xSrO-TiO2-ySiO2，0.01≤x≤0.06，0≤y≤0.04。
通过采用上述技术方案，本申请中，在CaTiO3的基础上，引入了SrO和SiO2，改善了体系的结构、拓宽烧温和介电性能，本申请以CaO-SrO-TiO2-SiO2以微波介质陶瓷为基础，并通过主料和副料之间的协配作用，调节微波介质陶瓷材料的介电性能和微观结构，使得微波介质陶瓷材料在满足高介电常数要求的同时，又具有较高绝缘电阻率(本申请中的绝缘电阻率是指体积电阻率)的特性。
本申请中通过副料Bi2O3-TiO2和副料La2O3-TiO2的加入，调整温度系数和改烧瓷料的烧结性能。其中，副料Bi2O3-TiO2在降低烧结温度的前提下，能够提高介电常数和温度系数；副料La2O3-TiO2的介电常数为40～50，其介电常数低，但温度系数为正，通过副料La2O3-TiO2的加入，能够调节微波陶瓷材料的温度系数，同时，副料La2O3-TiO2能够提高绝缘电阻率，并且，副料La2O3-TiO2能够细化晶粒、提高机械强度，但是，副料La2O3-TiO2的添加量过多，则会导致微波陶瓷材料难以烧结致密，降低微波陶瓷材料的机械性能。
通过采用上述技术方案，通过添加副料控制介微波陶瓷材料的显微结构，实现微波陶瓷的可精密加工，从而满足微带工艺；同时能够适应超微型微波电容器的加工工艺，以满足高频微波通信行业的应用需求。
优选的，所述主料中0.05≤x≤0.06，0.01≤y≤0.02。
通过采用上述技术方案，对微波陶瓷材料主料的配比进行进一步优化，制得的微波陶瓷材料具有较高的介电常数和较高的绝缘电阻率。
优选的，所述微波陶瓷材料的原料包含以下重量百分比的组分：主料70～90wt％，副料Bi2O3-TiO2 3.5～21wt％，副料La2O3-TiO2 5～8wt％，改性添加剂为0.5～1.3wt％。
通过采用上述技术方案，对微波陶瓷材料中的各原料的配比进一步优化，对各原料之间进行复配，达到一种最适合的配比关系。
优选的，所述改性添加剂选自氧化物、碳酸盐中的一种或两种的混合物。
通过采用上述技术方案，改性添加剂的添加能够进一步改善微波陶瓷材料的性能，有效提高微波陶瓷材料加工过程中各组分的稳定性，并且，能够对微波陶瓷材料的温度系数进行微调，以达到设计要求。
优选的，改性添加剂包含MnO和ZrO2，其中，MnO重量百分含量为0.1～0.6wt％，ZrO2重量百分含量为0.4～0.7wt％。
通过采用上述技术方案，改性添加剂的添加能进一步改善微波陶瓷材料的性能，有效提高烧结过程中的微波陶瓷材料的稳定性，减少烧结后微波陶瓷材料介电性能发生劣化的概率；
改性添加剂MnO的添加，能够保证微波陶瓷材料制得的电子元器件在微波频段下有较低的介质损耗，当MnO的添加量过少时，会增大电子元器件在微波频段下的介质损耗，电子元器件易发热损坏；当MnO的添加量过多时，则微波陶瓷材料的结构疏松，介电性能差；
改性添加剂ZrO2的添加，一方面能够改善烧结性能，降低烧结温度；另一方面，能够防止原料中的高价钛离子还原成低价钛，有利于改善微波陶瓷材料的介电性能。
第二方面，本申请提供一种高绝缘电阻率高介微波陶瓷材料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种高绝缘电阻率高介微波陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将主料、副料以及改性添加剂混合到球磨罐中；
S2：于S1的球磨罐中加入球磨介质和去离子水进行球磨5～10h，然后依次经过干燥、过筛后，制得微波陶瓷材料粉末。
其中，所述主料、副料和改性添加剂总重：球磨介质：去离子水的重量比为1：6：2。
通过采用上述技术方案，该制备方法操作简单，易于实现，易实现批量生产。
优选的，所述微波陶瓷材料的介电常数为149～180，微波陶瓷材料在(-55～150)℃范围内的电容温度系数满足(-1500±500)ppm/℃的要求，且微波陶瓷材料在150℃(高温)条件下的绝缘电阻率均>1×1012Ω·cm。
优选的，将CaO的前驱体、SrO的前驱体、TiO2的前驱体和SiO2的前驱体按照比例混合均匀，进行球磨、烘干、过筛后，于1100～1200℃条件下煅烧2～5h，制得主料(1-x)CaO-xSrO-TiO2-ySiO2。
通过采用上述技术方案，制备主料的烧结范围较宽，且工艺简单，易于操作。
优选的，所述CaO的前驱体为CaO、Ca(OH)2、CaCO3中的一种或多种的混合物；
所述SrO的前驱体为SrO、Sr(OH)2、SrCO3中的一种或多种的混合物；
所述TiO2的前驱体为TiO2、TiCl4中的一种或两种的混合物；
所述SiO2的前驱体为SiO2、H2SiO3中的一种或两种的混合物。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请中，以主料(1-x)CaO-xSrO-TiO2-ySiO2为基础，并通过主料、副料Bi2O3-TiO2和副料La2O3-TiO2之间的协配作用，调节微波陶瓷材料的介电性能和微观结构，从而在满足微波陶瓷材料高介电常数要求的同时，又具有低介质损耗的特性，从而使制得的微波陶瓷材料的介电常数达到149以上，介质损耗较低，在150℃(高温)条件下的绝缘电阻率>1×1012Ω·cm，，甚至高达＞7×1013Ω·cm，具有较高的高温绝缘电阻率，且微波陶瓷材料能够在1230～1330℃烧结成瓷，烧结温度较低，烧结温度范围较宽，烧制成的陶瓷晶粒分布均匀，结构致密且加工性能良好；
2、本申请中，副料La2O3-TiO2的添加，能够调节微波陶瓷材料的容量温度系数，使得微波陶瓷材料在-(55～150)℃范围内电容温度系数满足(-1500±500)ppm/℃，同时，副料La2O3-TiO2能够提高微波陶瓷材料的绝缘电阻率，并且，通过副料La2O3-TiO2能够细化晶粒、提高机械强度；
3、本申请的主料和副料的制备方法简单，原材料成本低且绿色环保；
4、本申请中，通过添加副料Bi2O3-TiO2和副料La2O3-TiO2调控微波陶瓷材料的显微结构，细化晶粒，从而实现微波陶瓷的可精密加工，以满足高频微波通信行业的应用需求；
5、本申请制备方法工艺简单，易于实现批量生产，制备的微波陶瓷材料满足高介电常数和低介质损耗特性的特点。
附图说明
图1是本申请中实施例10制得的微波陶瓷材料表面扫描电镜形貌；
图2是本申请中实施例15制得的微波陶瓷材料表面扫描电镜形貌；
图3是本申请中实施例20制得的微波陶瓷材料表面扫描电镜形貌；
图4是本申请中实施例21制得的微波陶瓷材料表面扫描电镜形貌；
图5是本申请中对比例6制得的微波陶瓷材料表面扫描电镜形貌。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例
制备例A1-A4：
主料(1-x)CaO-xSrO-TiO2-ySiO2的制备：选择纯度为99％以上的CaCO3、SrCO3、TiO2、SiO2，将上述原料混合后制得混合料，以氧化锆球作为球磨介质，并加入去离子水，进行球磨5h，于120℃下烘干，过40目筛，然后于1150℃的条件下煅烧3h，制得主料；
主料中各原料的添加量见表1所示，其中，混合料、研磨介质、去离子水的重量比为1：6：2。
表1主料中各原料的成分配比
制备例B1-B4：
副料Bi2O3-TiO2的制备：选择纯度为99％以上的Bi2O3和TiO2，将两者混合均匀得到混合料，以氧化锆球作为球磨介质，并加入去离子水，进行球磨5h，于120℃下烘干，过40目筛，然后于1000℃条件下煅烧3h，制得副料Bi2O3-TiO2。
其中，副料Bi2O3-TiO2中Bi2O3和TiO2的添加量如表2所示，副料Bi2O3-TiO2、球磨介质、去离子水的重量比为1：6：2。
表2副料Bi2O3-TiO2中Bi2O3和TiO2的添加量(wt％)
| 编号 | Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | TiO<sub>2</sub> |
| 制备例B1 | 85 | 15 |
| 制备例B2 | 75 | 25 |
| 制备例B3 | 65 | 35 |
| 制备例B4 | 60 | 40 |
制备例B5-B8：
副料La2O3-TiO2的制备：配料前将La2O3原料烘干，并900℃的条件下煅烧1h，然后选择纯度为99％以上的La2O3和TiO2，将两者混合均匀得到混合料，以氧化锆球作为球磨介质，并加入去离子水，进行球磨混合均匀、烘干、过筛后，球磨5h，于120℃烘干，过40目筛，然后于1175℃条件下煅烧3h，制得副料La2O3-TiO2。
其中，副料La2O3-TiO2中La2O3和TiO2的添加量如表3所示，副料La2O3-TiO2、球磨介质、去离子水的重量比为1：6：2。
表3副料La2O3-TiO2中La2O3和TiO2的添加量(wt％)
实施例
实施例1～12：
高绝缘电阻率高介微波陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将主料和副料混合到球磨罐中；
S2：于S1的球磨罐中加入氧化锆球和去离子水混合均匀进后球磨7h，然后于120℃烘干6h、过100目筛，制得微波陶瓷材料。
其中，主料和副料的混合物、氧化锆球和去离子水的重量比为1：6：2，主料和副料的种类以及添加量如表4所示，副料选用制备例B2中的Bi2O3-TiO2。
表4实施例1～12中主料和副料种类以及添加量(wt％)
注：上表中的“-”表示未添加该原料。
实施例13～27：在实施例11的基础上，主料选用制备例A4中的主料Ca0.94Sr0.06TiSi0.01O3.02，进行配方改进，通过添加不同比例的副料和改性添加剂进行配方设计。
其中，主料、副料和改性添加剂的种类以及添加量见表5所示。
表5实施例13～27中主料、副料和改性添加剂的种类以及添加量(wt％)
注：上表中的“-”表示未添加该原料。
对比例
对比例1～6与实施例11的区别在于：对比例1～6中选用的主料和副料的种类以及添加量不同，表6为对比例1～6中主料和副料的种类以及添加量。
表6对比例1～6中主料和副料的种类以及添加量(wt％)
性能检测试验
(一)介电性能测试
于微波陶瓷材料粉末中加入10wt％的PVB(聚乙烯缩丁醛)溶液粘合造粒，微波陶瓷材料粉末粘合造粒后在4MPa压力下制成圆片坯体，将圆片坯体排胶，排胶温度为450℃，升温速率为3℃/min，保温时间3h，去除粘合剂，然后将排胶后的圆片坯体于1230～1330℃烧结，保温2～5h，随炉冷却至室温。
取实施例1～27以及对比例1～6中的圆片坯体，在圆片坯体的两表面上涂覆银浆、烧制银电极，制成待测试样；
根据GB/T 5596-1996《电容器用陶瓷介质材料》中的方法，测试待测试样的电学性能，结果如表7、8和9所示。
表7实施例1～12中的微波陶瓷材料制成的待测试样的电学性能参数
由表7可知，将本申请实施例1～12中的微波陶瓷材料制成待测试样进行电学性能测试，微波陶瓷材料的介电常数在151.3～179.7之间，满足电容器用微波陶瓷材料对介电常数的要求；且实施例1～12中制得的微波陶瓷材料，在(-55～150)℃的温度范围内，微波陶瓷材料的电容温度系数满足(-1500±500)ppm/℃；本申请实施例1～12中制得的微波陶瓷材料在150℃(高温)下的绝缘电阻率均大于1×1012Ω·cm，且实施例10～12中制备得到的微波陶瓷材料在150℃(高温)下的绝缘电阻率均大于1×1013Ω·cm，因此可以推测出，选用制备例4中制得的主料A4作为微波陶瓷材料的主料，可制得一种具有较高介电常数、较低介质损耗和较高高温绝缘电阻率的微波陶瓷材料。
由表7可知，对比实施例1、实施例4、实施例7和实施例10中的数据可知，在主料添加量和副料种类、添加量相同的前提下，选择制备例4中制得的主料A4作为微波陶瓷材料的主料，制得的微波陶瓷材料具有较高的介电常数和较低的介电损耗。
由表7可知，结合实施例1～3、实施例4～6、实施例7～9和实施例10～12中的数据可知，在主料种类相同的前提下，随着副料Bi2O3-TiO2含量的增加，微波陶瓷材料的介电常数上升，温度系数正移，高温绝缘电阻率上升，因此，可以推测出，副料Bi2O3-TiO2的添加能够提高微波陶瓷材料的介电常数和绝缘电阻率，使得制备得到微波陶瓷材料在满足电容器用微波陶瓷材料对介电常数要求的同时，提高了微波陶瓷材料的绝缘电阻率。
同时，实施例10～12中制备得到的微波陶瓷材料在150℃(高温)下的绝缘电阻率大于1×1013Ω·cm，实施例10～12中所涉及到的各组分之间配比关系是一种优异的制备微波陶瓷材料的配方。
表8实施例13～27中的微波陶瓷材料制成的待测试样的电学性能参数
结合表2、表3和表8可知，随着副料Bi2O3-TiO2中的TiO2含量的增加，微波陶瓷材料的介电常数上升，介质损耗先下降再上升，绝缘电阻率均先上升再下降，副料La2O3-TiO2的介电常数在40～50之间，介电常数较低，但是La2O3-TiO2的温度系数为正，在调节微波陶瓷材料温度系数的同时提高绝缘电阻率，细化晶粒，提高微波陶瓷材料的机械强度，但是La2O3-TiO2含量过多时，微波陶瓷材料难以烧结致密，因此，需要合理控制La2O3-TiO2在整个微波陶瓷材料体系中的重量占比，使得主料、副料以及改性添加剂在整个微波陶瓷材料体系达到最佳的协配关系，制得一种高介电常数和较高高温绝缘电阻率的微波陶瓷材料，同时制得的微波陶瓷材料晶粒组织细小、分布均匀，进而使得微波陶瓷材料的机械性能较佳。
表9对比例1～6中的微波陶瓷材料制成的待测试样的电学性能参数
从上表可以看出，对比例1-6中制备得到的微波陶瓷材料，微波陶瓷材料的介电常数在154.19～161.11之间，150℃(高温)下微波陶瓷材料的绝缘电阻率＞1.5×1011Ω·cm，微波陶瓷材料的介电常数较高，但是高温绝缘电阻率较低，因此，可以推测出，选用CaTiO3作为主料、ZrO2作为副料的微波陶瓷材料的虽然能够保持较高的介电常数，但是无法保证较高的高温绝缘电阻率，进而导致由该微波陶瓷材料制成的电子元器件性能较差，电子元器件无法储存电量，老化速度加快，导致电容器过早失效，甚至出现开裂、燃烧、爆炸等严重后果。
(二)晶粒组织观察
结合表7和附图1，可以看出，实施例10中制备得到的微波陶瓷材料电学性能较好，但是，微波陶瓷材料的晶粒组织较为粗大，导致微波陶瓷材料的机械性能较差。
结合附图1和附图2，可以看出，相较于实施例10，实施例15中制备得到的微波陶瓷材料的晶粒组织较为细小，但是晶粒分布不均匀，因此，可以推测出，副料Bi2O3-TiO2的添加能够调节晶粒组织，起到细化晶粒的作用，进而提高微波陶瓷材料的强度，在提高介电常数的同时保证微波陶瓷材料的强度。
结合附图2和附图3，可以看出，相较于实施例15，实施例20中制备得到的微波陶瓷材料的晶粒组织更加细小，分布较为均匀，因此，可以推测出，副料Bi2O3-TiO2中Bi2O3和TiO2含量的不同，对晶粒细化的效果也不同，随着TiO2含量的增加，晶粒细化效果越强，制得的微波陶瓷材料的晶粒更加细小，强度更高。
结合附图3和附图4，可以看出，相较于实施例20，实施例21中制备得到的微波陶瓷材料的晶粒组织细小，分布十分均匀，因此，可以推测出，在主料相同的前提下，添加的副料中La2O3-TiO2的含量越多，对晶粒组织起到调控作用，细化晶粒，提高微波陶瓷材料的强度。
结合附图4和附图5，可以看出，相较于实施例21，对比例6中制备得到的微波陶瓷材料的晶粒组织较为粗大，分布不均匀，因此，可以推测出，选择Ca0.94Sr0.06TiSi0.01O3.02作为主料，并添加副料Bi2O3-TiO2、La2O3-TiO2以及改性添加剂，能够制备一种介电性能良好且晶粒组织细小、强度较高的微波陶瓷材料。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种高绝缘电阻率高介微波陶瓷材料，其特征在于，所述微波陶瓷材料的原料包含以下重量百分比的组分：
主料70~95wt%、副料Bi2O3-TiO2 3.5~21wt%、副料La2O3-TiO2 0~8wt%、改性添加剂0~1.3wt%；
其中，所述主料的结构式为(1-x)CaO-xSrO-TiO2-ySiO2，0.01≤x≤0.06，0≤y≤0.04。
2.根据权利要求1所述的一种高绝缘电阻率高介微波陶瓷材料，其特征在于，所述主料中0.05≤x≤0.06，0.01≤y≤0.02。
3.根据权利要求1所述的一种高绝缘电阻率高介微波陶瓷材料，其特征在于，所述微波陶瓷材料的原料包含以下重量百分比的组分：
主料70~90wt%，副料Bi2O3-TiO2 3.5~21wt%，副料La2O3-TiO2 5~8wt%，改性添加剂0.5~1.3wt%。
4.根据权利要求1所述的一种高绝缘电阻率高介微波陶瓷材料，其特征在于，所述改性添加剂为氧化物、碳酸盐中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种高介微波陶瓷材料，其特征在于，所述改性添加剂包含MnO和ZrO2，其中，MnO重量百分含量为0.1~0.6wt%，ZrO2重量百分含量为0.4~0.7wt%。
6.根据权利要求1~5任一所述的一种高绝缘电阻率高介微波陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1：将主料、副料以及改性添加剂混合至球磨罐中；
S2：于S1中的球磨罐中加入球磨介质和去离子水进行球磨，球磨时间为5~10h，然后依次经过干燥、过筛后，得到微波陶瓷材料。
7.根据权利要求6所述的一种高绝缘电阻率高介微波陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将CaO的前驱体、SrO的前驱体、TiO2的前驱体和SiO2的前驱体按照比例混合均匀，进行球磨、烘干、过筛后，于1100~1200℃条件下煅烧2~5h，制得主料(1-x)CaO-xSrO-TiO2-ySiO2。
8.根据权利要求7所述的一种高绝缘电阻率高介微波陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述CaO的前驱体为CaO、Ca(OH)2、CaCO3中的一种或多种的混合物；
所述SrO的前驱体为SrO、Sr(OH)2、SrCO3中的一种或多种的混合物；
所述TiO2的前驱体为TiO2、TiCl4中的一种或两种的混合物；
所述SiO2的前驱体为SiO2、H2SiO3中的一种或两种的混合物。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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