CN113636597A - 一种钽掺杂的二氧化钒薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钽掺杂的二氧化钒薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)将五氧化二钒、还原剂溶于有机溶剂中，反应得到前驱体溶液；2)将所述前驱体溶液与可溶性的钽源混合，并使钽源分散于所述前驱体溶液中，得到镀膜液；3)将所述涂膜液在基片上制膜，干燥，再进行热处理，得到钽掺杂的二氧化钒薄膜。本发明制备方法简单，原料简单，对设备要求低，因此生产成本低；本发明通过控制加入前驱体中钽元素的含量，即可得到预期钽掺杂浓度的VO2薄膜，使得VO2薄膜的相变温度和热滞回线宽度随着钽掺杂量的增加都显著降低，并可以有效提高薄膜的可见光透过率，同时保持其太阳光调节效率不变。

Description

一种钽掺杂的二氧化钒薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钽掺杂的二氧化钒薄膜的制备方法。
背景技术
二氧化钒(VO2)被认为是一种非常有应用前景的热致变色材料，因为其在68℃附近会发生从高温金属相(R相)到低温半导体相(M相)的可逆相变，其晶体结构从四方金红石结构转变为单斜结构，伴随着晶体结构的转变，二氧化钒的电学和光学性质会发生突变。其中由M相转变成R相后，可见光的透过率近乎不变，而近红外光的透过率大幅降低，对太阳光有一定的调节能力，这使得二氧化钒薄膜可以应用到窗户上起到冬暖夏凉的作用。但是纯二氧化钒薄膜存在的几个主要问题限制了其在节能智能上的应用：(1)相变温度过高(68℃)；(2)热滞回线宽度(升温和降温时的相变温度差值)较宽(＞10℃)；(3)低温单斜相的可见光透过率较低(＜40％)；(4)对太阳光调制能力有限(＜10％)。
VO2应用在智能窗上的可行性指标为其相变温度，只有当相变温度降低到合适的范围(20～25℃)其才能发挥功能性作用。因此首要任务为降低其相变温度，并在此基础上改善VO2热滞回线宽度和光学透过率等性能。目前为止人们也采取了许多种方法来调控VO2的相变温度，包括元素掺杂、外加电场、施加应力等等，其中元素掺杂被认为是最有效的降低二氧化钒相变温度的方法，有钨、钼、氟、锆、氮掺杂等等，这其中又以钨掺杂的研究最成熟，但是W掺杂降低相变温度的同时薄膜可见光透过率和太阳光调制效率都降低到比较低的水平，并且其热滞回线宽度不受调控。因此目前还没有一种能够有效降低二氧化钒薄膜相变温度的同时，还能改善薄膜光学性能和降低热滞回线宽度的有效方法。
在某些参考文件(CN201710130547.7、CN201710126410.4)中，公开了一些制备金属掺杂二氧化钒粉体的方法，但是具体到钽掺杂二氧化钒，仍难以使用上述通用的方式来实现，并取得较好的相变效果。
发明内容
本发明解决的技术问题是，现有技术中暂无可实际应用的钽掺杂二氧化钒材料(特别是薄膜材料)的制备方法，以得到具有较低可逆相变温度、较低热滞回线宽度、较好的可见光透过率和太阳光调制效率的材料。
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种钽掺杂的二氧化钒薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将五氧化二钒、还原剂溶于有机溶剂中，反应得到前驱体溶液；
2)将所述前驱体溶液与可溶性的钽源混合，并使钽源分散于所述前驱体溶液中，得到镀膜液；
3)将所述镀膜液在基片上制膜，干燥，再进行热处理，得到钽掺杂的二氧化钒薄膜。
需要说明的是，本发明的步骤(2)中的“可溶性的钽源”是指钽源可溶于对应的前驱体溶液中，即钽源可溶于步骤(1)的有机溶剂中，比如用乙醇钽溶于乙醇中。
优选地，步骤(1)中，所述有机溶剂为乙醇；优选无水乙醇。
优选地，步骤(1)中，所述还原剂为二水合草酸。
优选地，步骤(1)中，所述五氧化二钒与还原剂的摩尔比为1：3-4。
优选地，步骤(1)中，反应条件为：加热回流，反应8-12小时。
优选地，步骤(1)中，前驱体溶液中钒的浓度为0.1-1mol/L。
优选地，步骤(2)中，所述钽源为乙醇钽或者氯化钽。
优选地，步骤(2)的镀膜液中，钽与钒的摩尔量之比为0.5-5：100。
优选地，步骤(3)中，通过旋涂法制膜。
优选地，步骤(3)中，在负压条件下进行热处理，所述热处理的温度为450-600℃，时间为30-90min。
本发明利用溶液法将Ta元素掺杂到VO2晶格中合成Ta掺杂纳米VO2薄膜。较大离子半径的Ta5+替代V4+晶格位点能有效增加VO2晶体中的缺陷浓度，从而有效地降低VO2的相变温度和热滞回线宽度，同时缺陷浓度升高阻碍VO2颗粒的长大有利于降低VO2的晶粒尺寸，从而有效提高薄膜的可见光透过率并保持太阳光调节效率基本不受影响。
本发明通过调控Ta掺杂浓度来调控VO2纳米颗粒的大小，从而有效调节纳米VO2薄膜的相变温度、热滞回线宽度以及其光学性能，利用简单有效的元素掺杂单一方法同时解决了目前VO2主要存在的四大问题。
本发明还可以在步骤(1)得到的前驱体溶液中进行溶剂热反应，得到掺杂钽的二氧化钒粉体材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)制备方法简单，原料简单，对设备要求低，因此生产成本低。以五氧化二钒、二水合草酸(还原剂)、可溶性钽盐为原料，以简单的回流反应制备前驱体溶液，利用旋涂法制备前驱体薄膜，再经过热处理即得到钽掺杂的二氧化钒薄膜。
(2)通过控制加入前驱体溶液中钽元素的含量，即可得到预期钽掺杂浓度的VO2薄膜，使得VO2薄膜的相变温度和热滞回线宽度随着钽掺杂量的增加都显著降低。
(3)钽掺杂还能有效降低薄膜中VO2纳米颗粒的尺寸，纳米颗粒尺寸越小，其对可见光的散射越弱，从而可以有效提高薄膜的可见光透过率，同时保持其太阳光调节效率不变。
附图说明
图1为本发明对比例1所制备的纯二氧化钒薄膜的SEM图；
图2为本发明实施例1所制备的钽掺杂纳米二氧化钒薄膜的SEM图；
图3为本发明实施例2所制备的钽掺杂纳米二氧化钒薄膜的SEM图；
图4为本发明中不同钽掺杂量纳米二氧化钒薄膜的XRD图谱；
图5为本发明中不同钽掺杂量纳米二氧化钒薄膜Ta 4f的XPS能谱；
图6为本发明中不同钽掺杂量纳米二氧化钒薄膜的热滞回线图；
图7为本发明中不同钽掺杂量纳米二氧化钒薄膜的高低温紫外-可见-近红外透过率光谱。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。
实施例1
1)称取2.275g五氧化二钒、4.7275g二水合草酸和50ml无水乙醇于250ml圆底烧瓶中，圆底烧瓶上接冷凝管置于120℃油浴锅中回流反应10h，自然冷却后得澄清透明绿色钒前驱体溶液；
2)取以上钒前驱体溶液3ml加入4μl乙醇钽，搅拌超声均匀，所得钽掺杂前驱体溶液中钽与钒摩尔量之比为1％；
3)将以上溶液旋涂法镀膜，取150μl前驱体溶液均匀滴在清洗干净的石英玻璃基片上，第一步500r/min转5s，第二步3000r/min转25s，将薄膜置于加热台上80℃干燥20min；
4)将干燥后的薄膜置于管式炉中，抽真空至700mtorr，以10℃/min升温至550℃，保温1h，保温结束后待随炉冷却到室温，得到1％钽掺杂纳米二氧化钒薄膜；
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，乙醇钽的加入量为16.2μl，所得钽掺杂前驱体溶液中钽与钒摩尔量之比为4％。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：未加入乙醇钽，得到未掺杂钽的纯纳米二氧化钒薄膜。
对比例2
该对比例2参考CN201710126410.4专利，与实施例1的区别在于：将回流反应所使用的溶剂无水乙醇全部替换为去离子水，具体实施步骤如下：
1)称取2.275g五氧化二钒、4.7275g二水合草酸和50ml去离子水于250ml圆底烧瓶中，圆底烧瓶上接冷凝管置于120℃油浴锅中回流反应10h，自然冷却后得澄清透明蓝色钒前驱体溶液；
2)取以上钒前驱体溶液3ml加入4μl乙醇钽，搅拌超声。由于钽离子极强的络合能力，将乙醇钽滴加到前驱体溶液中时钽离子立即水解生成相应白色的络合物沉淀，搅拌超声静置后发现沉淀完全沉降在溶液底部，无法均匀分散在溶液中，导致该溶液无法制成均一的薄膜，因此对比例2以水做溶剂无法得到实施例1所述的钽掺杂的二氧化钒薄膜。
为充分了解实施例中制得的钽掺杂纳米二氧化钒薄膜的结构与性能，进行了相应的测试。
实施例和对比例得到的薄膜的性能测试
1.X射线衍射分析
荷兰帕纳科公司的Empyrean型X射线衍射分析仪，铜靶Cu-Kα作为辐射源(λ＝0.154178nm)，额定输出功率4KW，扫描范围10-80°，扫描速度5°每分钟。
2.X射线光电子能谱
美国赛默飞世尔科技有限公司ESCALAB 250Xi/ESCALAB 250Xi型X射线光电子能谱仪，测试粉体的XPS线扫描。
3.场发射扫描电子显微镜
德国蔡司公司Zeiss Ultra Plus型场发射扫描电子显微镜，测试薄膜的表面形貌。
4.变温紫外可见近红外分光光度计
日本岛津公司UV-3600型紫外可见近红外分光光度计附加可程序升降温控温装置，分别测试薄膜相变前后在波长300-2500nm范围内的透过率，计算可见光透过率和太阳光调节效率等参数，并且记录了薄膜在不同温度下在2000nm处的透过率，得到薄膜的热滞回线图。
图1-3分别为对比例1、实施例1和实施例2制备的薄膜表面SEM图。从图中可以看出对比例1所得纯二氧化钒薄膜中纳米二氧化钒的颗粒尺寸分布在40～80nm，平均粒径为65nm左右，结晶性较好，有明显的晶界；实施例1所得1％钽掺杂二氧化钒薄膜中纳米二氧化钒的颗粒尺寸分布在25～65nm，平均粒径为47nm左右，晶粒相互粘连在一起，晶界变的模糊；实施例2所得4％钽掺杂二氧化钒薄膜中纳米二氧化钒的颗粒尺寸分布在15～40nm，平均粒径为30nm左右，晶粒无明显形状，少量晶粒异常长大呈大块状。说明随着钽掺杂量增加，薄膜中二氧化钒纳米颗粒的尺寸不断减小，并且缺陷浓度不断增加；图4为不同钽掺杂量纳米二氧化钒薄膜的XRD图，由图可知，所得薄膜都是纯的单斜相二氧化钒，并无杂质晶相存在，也没有钽的化合物形成，二氧化钒结晶性良好；图5为不同钽掺杂量二氧化钒薄膜的Ta 4f轨道电子XPS能谱图，由图可知所得薄膜中的钽含量不断增加，纯二氧化钒薄膜中不含钽元素，结合图4可知1％和4％钽掺杂二氧化钒薄膜中的钽元素掺杂进入到了二氧化钒晶格中。图6为不同钽掺杂量纳米二氧化钒薄膜的热滞回线图，由图可知，纯的二氧化钒薄膜的相变温度为58.1℃，而1％钽掺杂二氧化钒薄膜的相变温度降低至49.7℃，继续增加钽掺杂浓度至4％时，二氧化钒薄膜的相变温度降低至室温(24.9℃)，并且随着钽掺杂量的增加，二氧化钒薄膜的热滞回线宽度也越来越窄，相变温度和热滞回线宽度的降低是因为二氧化钒晶体中的缺陷浓度不断升高。图7为不同钽掺杂量二氧化钒薄膜在相变前后的紫外-可见-近红外透过率光谱图，由图可知随着钽掺杂量的增加，薄膜的可见光透过率不断增加，计算得到纯二氧化钒薄膜的相变前可见光透过率为40.1％，太阳光调制效率为8.6％；1％钽掺杂二氧化钒薄膜的相变前可见光透过率为43.9％，太阳光调制效率为8.9％；4％钽掺杂二氧化钒薄膜的相变前可见光透过率为47.1％，太阳光调制效率为6.8％。随着钽掺杂量的增加，薄膜可见光透过率不断升高，太阳光调节效率先升高，再微弱地的降低。
综合上述结果可知，钽掺杂能显著降低二氧化钒薄膜的相变温度和热滞回线宽度，同时可有效提高二氧化钒薄膜的可见光透过率，但是保持太阳光调节效率基本不变。

Claims (10)

1.一种钽掺杂的二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将五氧化二钒、还原剂溶于有机溶剂中，反应得到前驱体溶液；
2)将所述前驱体溶液与可溶性的钽源混合，并使钽源分散于所述前驱体溶液中，得到镀膜液；
3)将所述镀膜液在基片上制膜，干燥，再进行热处理，得到钽掺杂的二氧化钒薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为乙醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述还原剂为二水合草酸。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述五氧化二钒与还原剂的摩尔比为1：3-4。
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应条件为：加热回流，反应8-12小时。
6.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，前驱体溶液中钒的浓度为0.1-1mol/L。
7.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述钽源为乙醇钽或者氯化钽。
8.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的镀膜液中，钽与钒的摩尔量之比为0.5-5：100。
9.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，通过旋涂法制膜。
10.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在负压条件下进行热处理，所述热处理的温度为450-600℃，时间为30-90min。
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