CN113624858A - 一种青霉素菌渣中青霉素残留的液质联用检测方法 - Google Patents
一种青霉素菌渣中青霉素残留的液质联用检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于微生物发酵培养基残渣的检测技术领域，具体涉及一种青霉素菌渣中青霉素残留的液质联用检测方法。本发明的检测方法包括如下步骤：(1)用水溶解菌渣中的残留成分，得到供试品溶液；(2)将青霉素标准品制成标准品溶液；(3)采用超高效液相色谱‑质谱联用检测供试品溶液和标准品溶液，得到供试品溶液和标准品溶液的谱图，通过外标法计算菌渣中青霉素的含量。本发明的方法能够实现青霉素含量的快速检测，且检测结果准确度高、灵敏度高、专属性强、重现性好，在青霉素菌渣的无害化处理和资源化利用中具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于微生物发酵培养基残渣的检测技术领域，具体涉及一种青霉素菌渣中青霉素残留的液质联用检测方法。
背景技术
青霉素是一种高效、低毒、临床应用广泛的重要抗生素，能破坏细菌的细胞壁并在细胞的繁殖期起杀菌作用。青霉素是从青霉菌中提炼出来，剩余的培养基残余物(以下简称“菌渣”)含有丰富的营养物质，其中蛋白质和多糖含量较高，故将其处理后转化为肥料、饲料是非常经济的选择。
但是，菌渣中还含有大量菌丝体，如果处置不当，会引起二次发酵，产生红霉素A等抗生素，造成异味，污染水体，甚至还有使微生物产生耐药性基因的潜在风险。在2008年修订的《国家危险废物名录》中，抗生素菌渣被列为一种危险废弃物，因此，对抗生素菌渣的进行资源化利用前，必须要对其进行无害化处理，并对其中的青霉素残留进行检测。
中国发明专利“CN103336083A一种青霉素菌渣中青霉素G的高效液相色谱检测方法”提供了一种利用高效液相色谱法检测青霉素菌渣中青霉素G残留的方法。但是，该方法中为了将青霉素G与青霉素菌渣中的其他成分分离，需要进行复杂的提取过程，包括提取、超声、萃取等，提高样品前处理成本。此外，其采用高效液相色谱仪，配置紫外检测器进行检测，但是青霉素的摩尔吸光系数不足，使得该检测方法无法满足检测菌渣中低含量青霉素的要求。
发明内容
针对现有技术中的困难，本发明提供一种青霉素菌渣中青霉素残留的液质联用检测方法，其目的在于：只需要用水溶解菌渣即可制成用于测试的供试品溶液，大大简化了菌渣中青霉素残留的提取过程。通过质谱进行检测，有效提高检测方法的准确度、灵敏度、专属性和重现性。
一种青霉素菌渣中青霉素残留的液质联用检测方法，包括如下步骤：
(1)用水溶解菌渣中的残留成分，得到供试品溶液；
(2)将青霉素标准品制成标准品溶液；
(3)采用超高效液相色谱-质谱联用检测供试品溶液和标准品溶液，得到供试品溶液和标准品溶液的谱图，计算菌渣中青霉素的含量；
其中，色谱条件为：色谱柱为C18柱；流动相包括弱极性相和强极性相，所述弱极性相选自甲醇或乙腈，强极性相选自甲酸水溶液、乙酸水溶液、甲酸-甲酸铵溶液或乙酸-乙酸铵溶液，其中酸含量为0.1％～1.0％(v/v)，铵盐浓度为0.1mM～0.5M。
优选的，步骤(1)中，所述菌渣含水率为2％～95％；和/或，所述菌渣与水的用量比例为0.5～5.0g:10～50mL。
优选的，步骤(1)中，所述供试品溶液通过如下方式得到：将菌渣用水定容后，涡旋振荡2～10min，然后4000～8000rpm/min，离心5～10min，取上清液，过0.22～0.45μm无机微孔滤膜。
优选的，步骤(3)中，所述色谱条件还包括：色谱柱为Waters-C18柱，2.1×50mm，1.7μm；流动相以甲醇为弱极性相，0.1％(v/v)甲酸水溶液为强极性相。
优选的，步骤(3)中，所述色谱条件还包括：洗脱过程为梯度洗脱，洗脱程序包括初始阶段、中间阶段和末尾阶段，所述初始阶段的时长为0-1.5min，初始阶段弱极性相的体积比为5％～10％；所述中间阶段的时长为2.5-5min，中间阶段弱极性相的体积比的范围选自30％～95％；所述末尾阶段的时长为10-12min，末尾阶段弱极性相的体积比为5％～10％。
优选的，步骤(3)中，所述洗脱程序为：
初始阶段：0-1.5min，弱极性相的体积比为10％；
中间阶段：4min，弱极性相的体积比为40％；7-9min，弱极性相的体积比为60％；
末尾阶段：10-11min，弱极性相的体积比为10％。
优选的，步骤(3)中，所述色谱条件还包括：流速为0.2～0.4mL/min；和/或，柱温为25～40℃；和/或，进样量为2～20μL。
优选的，步骤(3)中，所述色谱条件还包括：流速为0.25mL/min；和/或，柱温为35℃；和/或，进样量为10μL。
优选的，步骤(3)中，所述质谱条件为：电离方式为电喷雾正离子模式；和/或，离子源温度为150～200℃；和/或，去溶剂气温度为400～600℃；和/或，去溶剂气流量为400～800L/h；和/或，喷雾电压为2.8～3.5kv；和/或，锥孔电压为20～30V；和/或，碰撞电压12～20V；和/或，扫描模式为多反应监测模式，扫描母离子m/z为335.03，子离子m/z为159.97。
优选的，步骤(3)中，所述质谱条件为：电离方式为电喷雾正离子模式；和/或，离子源温度为150℃；和/或，去溶剂气温度为450℃；和/或，去溶剂气流量为650mL/min；和/或，喷雾电压为3.2kv；和/或，锥孔电压为24V；和/或，碰撞电压14V；和/或，扫描模式为多反应监测模式，扫描母离子m/z为335.03，子离子m/z为159.97。
通过本发明的技术方案，能够在对青霉素菌渣中的残留青霉素进行检测时，显著简化菌渣前处理的操作，只需要用水溶解即可，无需超声、萃取等复杂的操作，大大提高了检测效率、降低检测成本。此外，本发明采用质谱进行检测，能够有效提高检测方法的准确度、灵敏度、专属性和重现性。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为本发明方法的流程示意图；
图2为实施例1中无青霉素残留的青霉素菌渣样品总离子流图；
图3为实施例1中无青霉素残留的青霉素菌渣加标样品总离子流图。
具体实施方式
以下实施例中所用的试剂均为市售品。
实施例1
仪器：超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪。
色谱条件：色谱柱为Waters-C18柱(2.1×50mm，1.7μm)，流动相：甲醇-0.1％甲酸水溶液；梯度洗脱，0-1.5min，10％甲醇，4min，40％甲醇，7-9min，60％甲醇，10-11min，10％甲醇；流速为0.25mL/min；柱温为35℃；进样量为10μL。
质谱条件：电离方式为电喷雾正离子模式；离子源温度为150℃；去溶剂气温度为450℃；去溶剂气流量为650L/h；喷雾电压为3.2kv；锥孔电压为24V；碰撞电压14V；扫描模式为多反应监测(MRM)模式，扫描母离子m/z为335.03，子离子m/z为159.97。
1)供试品样品制备：准确称取1.0g青霉素菌渣样品于比色管中，加入去离子水溶液，摇匀并定容至10ml，涡旋振荡5min，然后4000rpm/min离心10min，取其上清液，将上清液过0.22μm无机微孔滤膜，即得供试品，放置于冰浴中；
2)标准曲线绘制：准确称取5份无青霉素残留的菌渣样品于比色管中，依次加入一定量的青霉素标准储备液，然后加入去离子水摇匀并定容至10ml，制得青霉素浓度为1.0μg/L、5.0μg/L、25.0μg/L、100.0μg/L、500.0μg/L的标准工作溶液，涡旋振荡5min，然后4000rpm/min离心10min，取其上清液，将上清液过0.22μm无机微孔滤膜，即得标准工作溶液，将其放置于冰浴中，采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行检测分析，以测得峰面积及对应标准工作溶液浓度绘制标准曲线，并求出回归方程和相关系数；
3)检测分析：将以青霉素菌渣为基质背景的标准工作溶液和供试品注入超高效液相色谱仪中，采用前述色谱和质谱条件检测，根据外标法计算青霉素残留量。图2和图3分别为无青霉素残留的青霉素菌渣样品总离子流图和对该菌渣样品中加入青霉素标准样品(加入量为200ng)的总离子流图。
对本实施例方法的各项指标进行考察，其中检出限由信噪比S/N＝3得出，定量限由信噪比S/N＝10得出，加标回收率中青霉素标准品的加标量为200ng，结果如表1所示：
表1验证结果
以上实施例证明，利用本发明提供的检测方法。对青霉素菌渣只需要用水进行溶解，然后通过超高效液相色谱-质谱联用，就能够实现青霉素含量的快速检测，且检测结果准确度高、灵敏度高、专属性强、重现性好。本发明方法在青霉素菌渣的无害化处理和资源化利用中具有很好的应用前景。
Claims (10)
1.一种青霉素菌渣中青霉素残留的液质联用检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)用水溶解菌渣中的残留成分，得到供试品溶液；
(2)将青霉素标准品制成标准品溶液；
(3)采用超高效液相色谱-质谱联用检测供试品溶液和标准品溶液，得到供试品溶液和标准品溶液的谱图，计算菌渣中青霉素的含量；
其中，色谱条件为：色谱柱为C18柱；流动相包括弱极性相和强极性相，所述弱极性相选自甲醇或乙腈，强极性相选自甲酸水溶液、乙酸水溶液、甲酸-甲酸铵溶液或乙酸-乙酸铵溶液，其中酸含量为0.1％～1.0％(v/v)，铵盐浓度为0.1mM～0.5M。
2.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(1)中，所述菌渣含水率为2％～95％；和/或，所述菌渣与水的用量比例为0.5～5.0g:10～50mL。
3.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(1)中，所述供试品溶液通过如下方式得到：将菌渣用水定容后，涡旋振荡2～10min，然后4000～8000rpm/min，离心5～10min，取上清液，过0.22～0.45μm无机微孔滤膜。
4.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述色谱条件还包括：色谱柱为Waters-C18柱；流动相以甲醇为弱极性相，0.1％(v/v)甲酸水溶液为强极性相。
5.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述色谱条件还包括：洗脱过程为梯度洗脱，洗脱程序包括初始阶段、中间阶段和末尾阶段，所述初始阶段的时长为0-1.5min，初始阶段弱极性相的体积比为5％～10％；所述中间阶段的时长为2.5-5min，中间阶段弱极性相的体积比的范围选自30％～95％；所述末尾阶段的时长为10-12min，末尾阶段弱极性相的体积比为5％～10％。
6.按照权利要求5所述的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述洗脱程序为：
初始阶段：0-1.5min，弱极性相的体积比为10％；
中间阶段：4min，弱极性相的体积比为40％；7-9min，弱极性相的体积比为60％；
末尾阶段：10-11min，弱极性相的体积比为10％。
7.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述色谱条件还包括：流速为0.2～0.4mL/min；和/或，柱温为25～40℃；和/或，进样量为2～20μL。
8.按照权利要求7所述的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述色谱条件还包括：流速为0.25mL/min；和/或，柱温为35℃；和/或，进样量为10μL。
9.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述质谱条件为：电离方式为电喷雾正离子模式；和/或，离子源温度为150～200℃；和/或，去溶剂气温度为400～600℃；和/或，去溶剂气流量为400～800L/h；和/或，喷雾电压为2.8～3.5kv；和/或，锥孔电压为20～30V；和/或，碰撞电压12～20V；和/或，扫描模式为多反应监测模式，扫描母离子m/z为335.03，子离子m/z为159.97。
10.按照权利要求9所述的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述质谱条件为：电离方式为电喷雾正离子模式；和/或，离子源温度为150℃；和/或，去溶剂气温度为450℃；和/或，去溶剂气流量为650mL/min；和/或，喷雾电压为3.2kv；和/或，锥孔电压为24V；和/或，碰撞电压14V；和/或，扫描模式为多反应监测模式，扫描母离子m/z为335.03，子离子m/z为159.97。
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