CN113617336A - 一种苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：制备单宁溶液；对苎麻纤维进行预处理；将预处理后的苎麻纤维放入单宁溶液中，振荡，加入甲醛溶液，振荡，加入硫酸溶液，振荡，抽滤，洗涤接枝后的苎麻纤维，将接枝后苎麻纤维真空干燥，得到苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料。本发明可以提高青冈栎单宁的接枝率，本发明制备得到的苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料对金属离子具有吸附性。

Description

一种苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料及其制备方法
技术领域
本发明属于生态环境材料技术领域，具体地说，涉及一种苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料及其制备方法。
背景技术
单宁又叫鞣制，广泛存在于植物中，是天然多酣类化合物。单宁分子结构中，含有较多邻位酚羟基，多酚结构让单宁分子拥有独特的化学活性以及生理活性，并且能够与金属离子发生螯合作用，具有抗氧化性和捕捉自由基的活性等。单宁用途十分广泛，常被用于化工、食品等工业，将单宁与高分子材料结合，能赋予高分子材料新特性，产生新用途。
直接将单宁用于吸附金属离子是不理想的，因为单宁易溶于水，所以人们探求其他的方法将单宁固化或接枝于其他承载物上制成金属离子吸附材料。单宁固化方法有很多。有研究者利用戊二醛作交联剂将单宁进行固化，亦有研究者利用双环氧丙烷作偶联剂将单宁固化在纤维材料上。戊二醛固化单宁有极强的吸附能力，缺点在于其耐酸碱性能差且单宁固载量小，双环氧丙烷固化单宁的缺点在于材料成本较高，不适应于工业化应用（王茹,廖学品,曾滔等.胶原纤维固化杨梅单宁对 Mo(VI)的吸附[J].林产化学与工业,2008,28(2):21-26；刘方,何春光,廖学品等.胶原纤维固化黑荆树单宁对 La3+的吸附特性研究[J].稀土,2008,29(2):62-65）。单宁在醛的作用下可交联成大分子，有研究者利用丙酮将单宁萃取出来进行接枝（姜英.冕宁县稀土尾矿中稀土的回收研究[D].四川师范大学,2013）,缺点在于丙酮萃取剂用量大，不能反复循环使用。
天然纤维是环境友好材料中的一个重要角色，天然纤维及其制成的复合材料的研发与应用是研究热点。聚合反应中棉、麻类织物与烯类单体接枝共的研究近年来受到了重视。
苎麻纤维主要由纤维素以及半纤维素等组成,接枝聚合反应可令其得到一系列高分子材料，例如吸水材料和离子交换材料，苎麻纤维是一种天然高分子，其酚羟基具有较高活性，酸性条件下能与醛发生交联反应，与此同时单宁通过酚醛缩合反应也可以与醛发生反应，所以可通过酚醛交联将单宁固化到苎麻纤维上。
我国每年都会产生大量含植物单宁的树皮，只有少量的树皮被利用起来，其余树皮则是被当做废料遗弃或者焚烧。如果我们能够利用这些树皮，将廉价、易得的单宁制作成能够吸附金属离子的材料，即缓解了环境的污染，还能得到一种环境友好的吸附材料。青冈栎是凉山境内分布较为广泛的一个树种，其树皮中含有丰富的单宁，固可利用廉价易得的青冈栎单宁来制作金属离子吸附材料。
发明内容
有鉴于此，本发明针对上述的问题，提供了一种苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备单宁溶液；
步骤2、对苎麻纤维进行预处理；
步骤3、将预处理后的苎麻纤维放入单宁溶液中，振荡，加入甲醛溶液，振荡，加入硫酸溶液，振荡，抽滤，洗涤接枝后的苎麻纤维，将接枝后苎麻纤维真空干燥，得到苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料。
可选地，所述步骤1中的制备单宁溶液具体为：将青冈栎树皮自然风干后粉碎，过100目筛待用；取青冈栎树皮粉末，将体积比为1:1的丙酮和水加入青冈栎树皮粉末中，其中，青冈栎树皮与水的质量比为1:20，于温度为30℃的条件下利用恒温振荡器振荡24h，然后抽滤并将滤液定容至1000mL，制备得到单宁溶液。
可选地，所述步骤2中的对苎麻纤维进行预处理具体为：将苎麻纤维用0.5mol/LHNO3溶液浸泡2h,其中，苎麻纤维与青冈栎树皮粉末的质量比为1:25，到浸泡时间后，利用抽滤机抽滤并用去离子水将苎麻纤维冲洗至中性，之后用0.5 mol/L NaOH溶液浸泡2h，同样利用抽滤机抽滤并利用去离子水将苎麻纤维冲洗至中性，最后将处理后的苎麻纤维烘干。
可选地，所述步骤3中的预处理后的苎麻纤维与单宁溶液的质量体积比为1g:100ml。
可选地，所述步骤3中的加入甲醛溶液之前的振荡条件为于30℃下振荡4h。
可选地，所述步骤3中的甲醛溶液的质量浓度为7.4%，甲醛溶液与单宁溶液的体积比为1:2；硫酸溶液的浓度为0.25-4mol/L，硫酸溶液与单宁溶液的体积比为1:2。
可选地，所述步骤3中的加入甲醛溶液之后，加入硫酸溶液之前的振荡条件为于20-60℃下，振荡2-10h。
可选地，所述步骤3中的加入硫酸溶液的震荡条件为40℃下振荡2-10h。
可选地，所述步骤3中的真空干燥条件为于20-60℃下真空干燥 24 h。
本发明还公开了一种由上述制备方法制备得到的苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
本发明可以提高青冈栎单宁的接枝率，本发明制备得到的苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料对金属离子具有吸附性。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明苎麻纤维的电子显微表征；
图2是本发明实施例1制备得到的苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料的电子显微镜表征；
图3是本发明实施例1接枝前、后苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料的红外光谱仪表征。
具体实施方式
以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本发明公开了一种苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备单宁溶液：将青冈栎树皮自然风干后粉碎，过100目筛待用；取青冈栎树皮粉末，将体积比为1:1的丙酮和水加入青冈栎树皮粉末中，其中，青冈栎树皮与水的质量比为1:20，于温度为30℃的条件下利用恒温振荡器振荡24h，然后抽滤并将滤液定容至1000mL，制备得到单宁溶液。
步骤2、对苎麻纤维进行预处理：将苎麻纤维用0.5mol/LHNO3溶液浸泡2h,其中，苎麻纤维与青冈栎树皮粉末的质量比为1:25，到浸泡时间后，利用抽滤机抽滤并用去离子水将苎麻纤维冲洗至中性，之后用0.5 mol/L NaOH溶液浸泡2h，同样利用抽滤机抽滤并利用去离子水将苎麻纤维冲洗至中性，最后将处理后的苎麻纤维烘干。
步骤3、将预处理后的苎麻纤维放入单宁溶液中，预处理后的苎麻纤维与单宁溶液的质量体积比为1g:100ml，于30℃下振荡4h后，加入7.4%甲醛溶液，甲醛溶液与单宁溶液的体积比为1:2，于20-60℃下，振荡2-10h，加入0.25-4mol/L硫酸溶液，硫酸溶液与单宁溶液的体积比为1:2，于40℃下振荡2-10h后，抽滤，洗涤接枝后的苎麻纤维，将接枝后苎麻纤维于20-60℃下真空干燥 24 h，得到苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料。
在酸性条件下，青冈栎单宁的接枝率明显提高，在硫酸浓度为2mol/L时接枝率达到最高为29.3%。说明在酸性条件下，苎麻纤维与甲醛发生了更多的交联反应，同时青冈栎单宁中的酚羟基通过酚醛缩合反应也与甲醛相结合。
其中，甲醛浓度过低，本发明采用的是7.5%的甲醛，如果甲醛浓度过低，则不能为反应提供足够的醛基，从而导致接枝率低，所以可以通过增加甲醛的浓度来增加苎麻纤维接枝青冈栎单宁的接枝率。
青冈栎树皮一般来说是作为固体废物被焚烧或者填埋，这对于环境来说都是不利的，将作为废物的青冈栎树皮结合廉价的苎麻纤维制备金属离子吸附材料，即实现了资源化利用，又得到了一种金属离子吸附材料。
本发明制备出来的苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料的主要元素为C、H、O，几乎不含有N元素，将其充分燃烧后，可以得到较纯净的金属氧化物，是一种绿色环保的吸附材料。
实施例1
一种苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备单宁溶液：将青冈栎树皮自然风干后粉碎，过100目筛待用；准确称取25g树皮粉末放入其中，接着量取500mL比例为1:1的丙酮水倒入锥形瓶中，于温度为30℃的条件下利用恒温振荡器振荡24h，然后抽滤并将滤液定容至1000mL，制备得到单宁溶液；
步骤2、对苎麻纤维进行预处理：准确称取苎麻纤维1 g，用0.5mol/LHNO3溶液浸泡2h,到浸泡时间后，利用抽滤机抽滤并用去离子水将苎麻纤维冲洗至中性，之后用0.5 mol/L NaOH溶液浸泡2h，同样利用抽滤机抽滤并利用去离子水将苎麻纤维冲洗至中性，最后将处理后的苎麻纤维烘干待用。
步骤3、加入100mL单宁溶液，并称取1g的苎麻纤维放入其中，于30℃下振荡4h后，加入7.4%甲醛溶液50mL，于50℃下振荡6h，加入2mol/L硫酸溶液50 mL，于50℃下振荡6h后，抽滤，洗涤接枝后的苎麻纤维，将接枝后苎麻纤维于40℃下真空干燥 24 h，得到苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料。
实施例1制备得到的苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料的吸附率为34.1%，吸附浓度为0.0198 g/L。
由图1和图2可知，接枝前苎麻纤维表面干净，没有附着物；接枝后（实施例1制备得到的苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料）则有明显的旁支，说明青冈栎单宁是可以通过反应接枝到苎麻纤维上的。将青冈栎单宁接枝到苎麻纤维上，可提供更多的吸附空间，有利于金属离子的吸附。
由图3可以看出，接枝所引入的单宁分子仍含有烃，3400cm-1是苎麻纤维的O-H伸缩振动峰，1614cm-1左右对应材料的-CH2-剪式振动峰，1414cm-1左右对应材料的C-H弯曲振动峰，659cm-1左右对应材料的O-H面外弯曲振动峰，通过比较可以知道：青冈栎单宁可以被接枝与苎麻纤维上，且苎麻纤维上有大量的羟基未被占用。
实施例2
一种苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备单宁溶液：将青冈栎树皮自然风干后粉碎，过100目筛待用；准确称取25g树皮粉末放入其中，接着量取500mL比例为1:1的丙酮水倒入锥形瓶中，于温度为30℃的条件下利用恒温振荡器振荡24h，然后抽滤并将滤液定容至1000mL，制备得到单宁溶液；
步骤2、对苎麻纤维进行预处理：准确称取苎麻纤维1 g，用0.5mol/LHNO3溶液浸泡2h,到浸泡时间后，利用抽滤机抽滤并用去离子水将苎麻纤维冲洗至中性，之后用0.5 mol/L NaOH溶液浸泡2h，同样利用抽滤机抽滤并利用去离子水将苎麻纤维冲洗至中性，最后将处理后的苎麻纤维烘干待用。
步骤3、加入100mL单宁溶液，并称取1g的苎麻纤维放入其中，于30℃下振荡4h后，加入7.4%甲醛溶液50mL，于20℃下，振荡10h，加入0.25mol/L硫酸溶液50 mL，于40℃下振荡10h后，抽滤，洗涤接枝后的苎麻纤维，将接枝后苎麻纤维于20℃下真空干燥 24 h，得到苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料。
实施例3
一种苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备单宁溶液：将青冈栎树皮自然风干后粉碎，过100目筛待用；准确称取25g树皮粉末放入其中，接着量取500mL比例为1:1的丙酮水倒入锥形瓶中，于温度为30℃的条件下利用恒温振荡器振荡24h，然后抽滤并将滤液定容至1000mL，制备得到单宁溶液；
步骤2、对苎麻纤维进行预处理：准确称取苎麻纤维1 g，用0.5mol/LHNO3溶液浸泡2h,到浸泡时间后，利用抽滤机抽滤并用去离子水将苎麻纤维冲洗至中性，之后用0.5 mol/L NaOH溶液浸泡2h，同样利用抽滤机抽滤并利用去离子水将苎麻纤维冲洗至中性，最后将处理后的苎麻纤维烘干待用。
步骤3、加入100mL单宁溶液，并称取1g的苎麻纤维放入其中，于30℃下振荡4h后，加入7.4%甲醛溶液50mL，于60℃下，振荡2h，加入4mol/L硫酸溶液50 mL，于40℃下振荡2h后，抽滤，洗涤接枝后的苎麻纤维，将接枝后苎麻纤维于60℃下真空干燥 24 h，得到苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备单宁溶液；
步骤2、对苎麻纤维进行预处理；
步骤3、将预处理后的苎麻纤维放入单宁溶液中，振荡，加入甲醛溶液，振荡，加入硫酸溶液，振荡，抽滤，洗涤接枝后的苎麻纤维，将接枝后苎麻纤维真空干燥，得到苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的制备单宁溶液具体为：将青冈栎树皮自然风干后粉碎，过100目筛待用；取青冈栎树皮粉末，将体积比为1:1的丙酮和水加入青冈栎树皮粉末中，其中，青冈栎树皮与水的质量比为1:20，于温度为30℃的条件下利用恒温振荡器振荡24h，然后抽滤并将滤液定容至1000mL，制备得到单宁溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的对苎麻纤维进行预处理具体为：将苎麻纤维用0.5mol/LHNO3溶液浸泡2h,其中，苎麻纤维与青冈栎树皮粉末的质量比为1:25，到浸泡时间后，利用抽滤机抽滤并用去离子水将苎麻纤维冲洗至中性，之后用0.5 mol/L NaOH溶液浸泡2h，同样利用抽滤机抽滤并利用去离子水将苎麻纤维冲洗至中性，最后将处理后的苎麻纤维烘干。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的预处理后的苎麻纤维与单宁溶液的质量体积比为1g:100ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的加入甲醛溶液之前的振荡条件为于30℃下振荡4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的甲醛溶液的质量浓度为7.4%，甲醛溶液与单宁溶液的体积比为1:2；硫酸溶液的浓度为0.25-4mol/L，硫酸溶液与单宁溶液的体积比为1:2。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的加入甲醛溶液之后，加入硫酸溶液之前的振荡条件为于20-60℃下，振荡2-10h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的加入硫酸溶液的震荡条件为40℃下振荡2-10h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的真空干燥条件为于20-60℃下真空干燥 24 h。
10.一种由权利要求1-9所述的制备方法制备得到的苎麻纤维接枝青冈栎单宁材料。
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