CN113607763A - 一种平板式催化剂的成分分析制样方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种平板式催化剂的成分分析制样方法及装置，该方法包括：将平板式催化剂单板裁剪，得到单片平板式催化剂样品；将单片平板式催化剂样品两端固定，随后在单片平板式催化剂样品的两端缓慢施加拉力，直至单片平板式催化剂样品产生形变，其上的活性物质脱离；收集单片平板式催化剂样品上掉落的活性物质，采用XRF仪器进行成分分析测试。本发明通过综合考虑平板式催化剂活性物质与基材的结合方式以及基材的几何特性，采用拉伸方法巧妙实现活性物质与基材的分离，操作便捷，能够避免额外将所使用的磨、刮、刷的工具以及金属网基材中的物质带入待测活性物质，确保制得的样品中的物质全部来自于所需活性物质，保证XRF测试的准确性。
Description
技术领域
本发明属于环保技术领域，具体涉及一种平板式催化剂的成分分析制样方法及装置。
背景技术
目前，大多数锅炉和窑炉设备都安装了SCR脱硝装置，SCR催化剂是其核心部件。SCR催化剂的性能可通过理化测试和性能测试进行表征。理化测试中，化学成分测试是一项重要的手段。
目前，化学成分测试最常用的方法是X射线荧光光谱(XRF)法。对于XRF方法，SCR催化剂检测时最常用的制样方法是固体粉末压片法，即需要将待测催化剂样品研磨成粉末，然后在外部覆盖硼酸粉末，在模具中施加压力，得到待测样品。
SCR催化剂主要分为蜂窝式和平板式，两种形式的SCR催化剂的结构不同。蜂窝式催化剂的整体材料均匀一致，而平板式采用金属网作为基材，将活性物质压覆在金属网基材上。利用XRF法测试平板式催化剂成分时，测试对象为活性物质，因此需要将活性物质与金属网基材分离，然后将活性物质研磨成粉末后压片。
需要特别说明的是，平板式催化剂的活性物质为二氧化钛中掺入钒、硅等元素的化合物。在平板式催化剂制作过程中，需要先将含水量较高且处于泥料状态下的活性物质原料压覆在均匀布满网格的金属网基材上，然后进行特定工艺的干燥和焙烧，将活性物质原料中的水分去除，该过程中发生一系列的化学反应。
通常通过清洗或使用坚硬的物体对金属网基材进行较低强度的反复磨、刮、刷等即可使大部分活性物质与金属网基材分离，但在该过程中，所使用的坚硬物体不仅与催化剂发生摩擦，还会不可避免地与金属网基材发生摩擦，在摩擦过程中，坚硬物体和金属网基材均可能会有一定量物质掉落，虽然量极少，但仍然会对理化测试结果产生影响。
鉴于此，开发一种操作便捷、分离彻底、能够避免额外将所使用的磨、刮、刷工具以及金属网基材中的物质带入活性物质的催化剂成分分析的制样方法是尤为必要与重要的。
发明内容
为解决现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种平板式催化剂的成分分析制样方法及装置。
为实现上述目的，达到上述技术效果，本发明采用的技术方案为：
一种平板式催化剂的成分分析制样方法，包括以下步骤：
1)将平板式催化剂单板进行裁剪，得到若干单片平板式催化剂样品；
2)将单片平板式催化剂样品两端固定于拉伸固定装置上，通过拉伸固定装置对单片平板式催化剂样品进行咬合和加压，随后在单片平板式催化剂样品的两端缓慢施加拉力，直至单片平板式催化剂样品产生形变，其上的活性物质脱离，单片平板式催化剂样品两端的拉力方向相反；
3)停止拉伸，收集单片平板式催化剂样品上掉落的活性物质，根据活性物质的实际用量选择重复步骤2)至步骤3)；
4)对收集的活性物质进行研磨，随后制成片状待测品，采用XRF仪器进行成分分析测试并记录结果。
进一步的，步骤1)中，将平板式催化剂单板进行裁剪，得到若干宽30mm-50mm、长50mm-200mm的单片平板式催化剂样品。
进一步的，步骤2)中，所述拉伸固定装置包括两个面面相对的夹具，两个夹具之间放置有待测单片平板式催化剂样品，每个夹具均通过啮合夹夹住单片平板式催化剂样品，两个夹具中至少有一个夹具能够相对另一个夹具做相向或背向运动，用于拉伸单片平板式催化剂样品至产生形变并使其上的活性物质脱离。
进一步的，所述拉伸固定装置上设置用于部分覆盖单片平板式催化剂样品的收集箱，单片平板式催化剂样品上的活性物质掉落在收集箱内。
本发明公开了一种平板式催化剂的成分分析制样装置，采用平板式催化剂的成分分析制样方法进行制样，所述成分分析制样装置包括用于固定待测样品的拉伸固定装置，拉伸固定装置上设置用于收集待测样品上掉落的活性物质的收集箱，拉伸固定装置包括两个面面相对的夹具，两个夹具之间放置有待测样品，每个夹具均通过啮合夹夹住待测样品，两个夹具中至少有一个夹具能够相对另一个夹具做相向或背向运动，用于拉伸待测样品至产生形变并使其上的活性物质脱离，啮合夹朝向待测样品的一面设置啮合齿牙，每两个上下面面相对的啮合夹啮合并夹住待测样品的一端。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明公开了一种平板式催化剂的成分分析制样方法及装置，该方法包括：1)将平板式催化剂单板进行裁剪，得到若干单片平板式催化剂样品；2)将单片平板式催化剂样品两端固定于拉伸固定装置上，通过拉伸固定装置对单片平板式催化剂样品进行咬合和加压，随后在单片平板式催化剂样品的两端缓慢施加拉力，直至单片平板式催化剂样品产生形变，其上的活性物质脱离，单片平板式催化剂样品两端的拉力方向相反；3)停止拉伸，收集单片平板式催化剂样品上掉落的活性物质，根据活性物质的实际用量选择重复步骤2)至步骤3)；4)对收集的活性物质进行研磨，随后制成片状待测品，采用XRF仪器进行成分分析测试并记录结果。本发明提供的平板式催化剂的成分分析制样方法及装置，通过综合考虑平板式催化剂活性物质与基材的结合方式以及基材的几何特性，采用拉伸方法巧妙实现活性物质与基材的分离，创造性地解决了常规制样方法中坚硬物体与金属网基材发生摩擦而导致的金属网基材上一定量物质掉落并对理化测试结果造成影响的问题，操作步骤简单、便捷，能够避免额外将所使用的磨、刮、刷工具等以及金属网基材中的物质带入活性物质，确保制得的样品中的物质全部来自于所需活性物质，保证XRF测试的准确性。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明实施例1的结构示意图；
图3为本发明实施例2的结构示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
如图1-3所示，一种平板式催化剂的成分分析制样方法，包括以下步骤：
1)将平板式催化剂单板进行裁剪，得到若干单片平板式催化剂样品1；
2)将单片平板式催化剂样品1两端固定于拉伸固定装置2上，通过拉伸固定装置2对单片平板式催化剂样品1进行咬合和加压，随后在单片平板式催化剂样品1的两端缓慢施加拉力，直至单片平板式催化剂样品1产生形变，其上的活性物质脱离，单片平板式催化剂样品1两端的拉力方向相反；若单片平板式催化剂样品1上有褶皱，需要先将褶皱压平再拉伸；
3)停止拉伸，收集单片平板式催化剂样品1上掉落的活性物质，根据活性物质的实际用量选择重复步骤2)至步骤3)；
4)对收集的活性物质进行研磨，随后制成片状待测品，采用XRF仪器进行成分分析测试。
步骤1)中，将平板式催化剂单板进行裁剪，得到若干宽30mm-50mm、长50mm-200mm的单片平板式催化剂样品1。
步骤2)中，拉伸固定装置2包括两个面面相对的夹具3，两个夹具3之间放置有待测单片平板式催化剂样品1，每个夹具3均通过啮合夹4夹住单片平板式催化剂样品1，两个夹具3中至少有一个夹具3能够相对另一个夹具3做相向或背向运动，用于拉伸单片平板式催化剂样品1至产生形变并使其上的活性物质脱离。
拉伸固定装置2上设置用于部分覆盖单片平板式催化剂样品1的收集箱5，单片平板式催化剂样品1上的活性物质掉落在收集箱5内。
步骤2)中，可以采用拉伸固定装置2进行紧固，也可以采用其他现有固定方式将单片平板式催化剂样品1的两端固定，包括人工使用现有的老虎钳或夹紧产品等，具体可根据实际需求加以灵活选择。
一种平板式催化剂的成分分析制样装置，包括用于固定待测样品的拉伸固定装置2，拉伸固定装置2上或下方设置用于收集待测样品上掉落的活性物质的收集箱5，拉伸固定装置2包括两个面面相对的夹具3，两个夹具3之间放置有待测样品，两个夹具3分别通过紧固件7固定于基座上，每个夹具3均通过两个上下设置且面面相对的啮合夹4夹住待测样品，两个夹具3中至少有一个夹具3能够相对另一个夹具3做相向或背向运动，用于拉伸待测样品至产生形变并使其上的活性物质脱离，啮合夹4朝向待测样品的一面设置啮合齿牙6，每两个上下面面相对的啮合夹4啮合并夹住待测样品的一端。
两个夹具3的相对运动通过人工拉伸或气动拉伸或电动拉伸等方式，具体可根据实际需求加以灵活选择。
本发明的机理为：
平板式催化剂的金属网基材虽然本身强度较高，但在一定的力的作用下，仍然会产生形变。经过干燥焙烧的活性物质，已经完全固化，无法产生形变。如果对金属网基材施加足够的力，金属网基材的网格结构就会发生变化，但附着在其上的活性物质无法跟随金属网基材一同形变，自然就会脱离金属网基材。本发明采用拉伸方法可以彻底地避免基材与活性物质之间的作用，避免不必要的杂质进入活性物质而影响活性物质的回用；
对于平板式催化剂，其网格形状为整齐排列的平行四边形，相对更加容易发生几何形状的改变。因此，在拉伸力的作用下，材料整体相互连结的平行四边形发生几何形状的改变。拉伸的方法巧妙地综合利用了平板式催化剂活性物质与基材的结合方式，以及基材的几何特性，创造性地解决了平板式催化剂回收过程中基材和活性物质难以分离、以及常规分离方法带来的污染多、资源消耗多以及将基材物质带入活性物质给回用带来的困难等问题。
实施例1
如图1-2所示，一种平板式催化剂的成分分析制样装置，包括用于固定待测样品的拉伸固定装置2，拉伸固定装置2上设置用于收集待测样品上掉落的活性物质的收集箱5，拉伸固定装置2包括两个面面相对的夹具3，两个夹具3之间放置有待测单片平板式催化剂样品1，两个夹具3分别通过紧固件7固定于基座上，每个夹具3均通过两个上下设置且面面相对的啮合夹4夹住单片平板式催化剂样品1，两个夹具3中至少有一个夹具3能够相对另一个夹具3做相向或背向运动，用于拉伸待测单片平板式催化剂样品1至产生形变并使其上的活性物质脱离，啮合夹4朝向待测单片平板式催化剂样品1的一面设置啮合齿牙6，每两个上下面面相对的啮合夹4啮合并通过锁紧螺栓等紧固件7实现限位，从而夹住待测单片平板式催化剂样品1的一端。
一种平板式催化剂的成分分析制样方法，包括以下步骤：
1)将平板式催化剂单板进行裁剪，得到若干单片平板式催化剂样品1；
2)将单片平板式催化剂样品1两端固定于拉伸固定装置2上，通过拉伸固定装置2对单片平板式催化剂样品1进行咬合和加压，随后在单片平板式催化剂样品1的两端缓慢施加拉力，直至单片平板式催化剂样品1产生形变，其上的活性物质脱离，单片平板式催化剂样品1两端的拉力方向相反；
3)停止拉伸，收集单片平板式催化剂样品1上掉落的活性物质，根据活性物质的实际用量选择重复步骤2)至步骤3)；
4)对收集的活性物质进行研磨，随后制成片状待测品，采用XRF仪器进行成分分析测试。
步骤1)中，将平板式催化剂单板进行裁剪，得到若干宽30mm-50mm、长50mm-200mm的单片平板式催化剂样品1。
对实施例1所得活性物质XRF测试，完成成分分析。进行5次制样，5次测试，如有异常数据则剔除并重新进行制样和测试，最终取平均值。主要元素测试结果如下表1所示：
表1
| 名称 | 单位 | 数值 |
| TiO<sub>2</sub> | ％ | 85.84 |
| MoO<sub>3</sub> | ％ | 2.81 |
| V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | ％ | 1.38 |
| SO<sub>3</sub> | ％ | 0.54 |
| SiO<sub>2</sub> | ％ | 5.49 |
| Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | ％ | 1.16 |
| Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | ％ | 0.17 |
| MgO | ％ | 0.32 |
| CaO | ％ | 1.32 |
实施例2
如图1和土3所示，本实施例与实施例1的不同在于，本实施例左端的夹具3固定于墙壁上，保持位置不动，只需要拉伸右侧的夹具3即可使得两个夹具3相对运动，对单片平板式催化剂样品1进行拉伸至产生形变，其上的活性物质脱离，单片平板式催化剂样品1两端的拉力方向相反。
余同实施例1。
对比例1
采用常规方法对平板式催化剂单板进行制样，随后按照实施例1的测试条件进行XRF测试，完成成分分析。进行5次制样，5次XRF测试，如有异常数据则剔除并重新进行制样和测试，最终取平均值，主要元素测试结果如下表2所示：
表2
| 名称 | 单位 | 数值 |
| TiO<sub>2</sub> | ％ | 85.91 |
| MoO<sub>3</sub> | ％ | 2.88 |
| V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | ％ | 1.34 |
| SO<sub>3</sub> | ％ | 0.58 |
| SiO<sub>2</sub> | ％ | 5.36 |
| Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | ％ | 1.11 |
| Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | ％ | 0.25 |
| MgO | ％ | 0.30 |
| CaO | ％ | 1.33 |
由表1-表2可知，对比例1的常规制样方法较本发明的制样方法，各种元素均有一定的差别，其中铁有最为显著的提升，由于本发明的制样方法不会涉及铁的消耗降低，因此可以判断常规制样方法将一部分铁带入了样品，影响了测试的准确性。
本发明未具体描述的部分采用现有技术即可，在此不做赘述。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种平板式催化剂的成分分析制样方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将平板式催化剂单板进行裁剪，得到若干单片平板式催化剂样品；
2)将单片平板式催化剂样品两端固定于拉伸固定装置上，通过拉伸固定装置对单片平板式催化剂样品进行咬合和加压，随后在单片平板式催化剂样品的两端缓慢施加拉力，直至单片平板式催化剂样品产生形变，其上的活性物质脱离，单片平板式催化剂样品两端的拉力方向相反；
3)停止拉伸，收集单片平板式催化剂样品上掉落的活性物质，根据活性物质的实际用量选择重复步骤2)至步骤3)；
4)对收集的活性物质进行研磨，随后制成片状待测品，采用XRF仪器进行成分分析测试并记录结果。
2.根据权利要求1所述的一种平板式催化剂的成分分析制样方法，其特征在于，步骤1)中，将平板式催化剂单板进行裁剪，得到若干宽30mm-50mm、长50mm-200mm的单片平板式催化剂样品。
3.根据权利要求1所述的一种平板式催化剂的成分分析制样方法，其特征在于，步骤2)中，所述拉伸固定装置包括两个面面相对的夹具，两个夹具之间放置有待测单片平板式催化剂样品，每个夹具均通过啮合夹夹住单片平板式催化剂样品，两个夹具中至少有一个夹具能够相对另一个夹具做相向或背向运动，用于拉伸单片平板式催化剂样品至产生形变并使其上的活性物质脱离。
4.根据权利要求1所述的一种平板式催化剂的成分分析制样方法，其特征在于，所述拉伸固定装置上设置用于部分覆盖单片平板式催化剂样品的收集箱，单片平板式催化剂样品上的活性物质掉落在收集箱内。
5.一种平板式催化剂的成分分析制样装置，其特征在于，采用权利要求1-4任一所述的一种平板式催化剂的成分分析制样方法进行制样，所述成分分析制样装置包括用于固定待测样品的拉伸固定装置，拉伸固定装置上设置用于收集待测样品上掉落的活性物质的收集箱，拉伸固定装置包括两个面面相对的夹具，两个夹具之间放置有待测样品，每个夹具均通过啮合夹夹住待测样品，两个夹具中至少有一个夹具能够相对另一个夹具做相向或背向运动，用于拉伸待测样品至产生形变并使其上的活性物质脱离，啮合夹朝向待测样品的一面设置啮合齿牙，每两个上下面面相对的啮合夹啮合并夹住待测样品的一端。
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