CN113604150A - 一种可低温固化的加硬液、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种可低温固化的加硬液的制备方法，其包括以下步骤：将硅烷组合物搅拌均匀，得到溶液A；向溶液A中加入催化剂与去离子水，搅拌均匀得到溶液B；边搅拌边向溶液B中加入偶联剂，得到混合液C；向混合液C中加入溶剂、高分子溶液与流平剂，搅拌均匀得到可低温固化的加硬液；还公开了一种可低温固化的加硬液及应用。本发明通过添加不同组份及严格控制各组份的摩尔比，控制加硬液具有良好的成膜性和附着强度，以使成膜固化为加硬涂层时达到极佳的表面强度、耐摩擦和耐刮伤性能，并且其制备方法采用热固化方式，固化温度严格控制于80～100℃范围内，低于传统加硬液的固化温度，在固化过程中不会造成耐热性低的基质材料受高温变形。

Description

一种可低温固化的加硬液、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及高分子基材表面改性技术领域，具体涉及一种可低温固化的加硬液、制备方法及应用。
背景技术
高分子材料因其具有原料充足、成型容易和成本低等优点在多个领域得到广泛应用，然而高分子材料的缺点在于其表面强度低、耐摩擦和耐划伤能力差，在使用过程中往往容易被磨损而导致外观改变甚至失效。目前常用的解决方法是在高分子基材表面涂覆加硬液，经固化后，在基材表面形成加硬涂层，提升基材是表面耐磨性，能有效保护基材，延长其使用寿命。
目前公开的热固化型加硬液往往固化温度较高，在固化过程中，耐热性能低的高分子基材容易因高温变形。例如，中国专利(申请号为202011585255)公开了一种由脂肪族环氧树脂和笼型聚倍半硅氧烷组成的加硬液，其固化温度为115℃；中国专利(申请号2019107499314)公开了一种由环氧硅氧烷树脂、交联剂、热引发剂及改性二氧化硅纳米粒子组成的硬涂膜，需要用紫外线和热固化方式双重固化，固化温度为120～180℃，此类加硬液在固化过程中会造成耐热性低的高分子材料变形，例如尼龙等基材。因此，低温热固化型的加硬液具有更大的应用前景。
发明内容
为了克服上述技术问题，本发明公开了一种可低温固化的加硬液、制备方法及应用。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：
一种可低温固化的加硬液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1，将硅烷组合物搅拌均匀，得到溶液A；
步骤2，向所述溶液A中加入催化剂与去离子水，搅拌均匀得到溶液B；
步骤3，边搅拌边向所述溶液B中加入偶联剂，得到混合液C；
步骤4，向所述混合液C中加入溶剂、高分子溶液与流平剂，搅拌均匀得到可低温固化的加硬液。
上述的可低温固化的加硬液的制备方法，其中所述硅烷组合物、催化剂、去离子水、偶联剂的摩尔比为1：0.03～0.15：0.07～0.33：0.1～2。
上述的可低温固化的加硬液的制备方法，其中所述步骤1中，所述硅烷组合物至少一种为四乙氧基硅烷，所述四乙氧基硅烷与其它硅烷的摩尔比为1:0～1。
上述的可低温固化的加硬液的制备方法，其中所述步骤2中，所述催化剂为盐酸和乙酸中的一种或两种的组合，盐酸与乙酸的摩尔比为0～1:0～1。
上述的可低温固化的加硬液的制备方法，其中所述步骤2中，搅拌温度为20～80℃，搅拌时间为0.5～24h。
上述的可低温固化的加硬液的制备方法，其中所述步骤3中，搅拌温度为20～80℃，搅拌时间为0.5～10h。
上述的可低温固化的加硬液的制备方法，其中所述混合液C、溶剂和高分子溶液的质量百分比为1：10～100％：0～10％，所述流平剂的加入量与所述加硬液的质量比为0.1～0.5％。
上述的可低温固化的加硬液的制备方法，其中所述溶剂选自丁酮、甲苯、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或多种的组合，不同溶剂的体积比为50～100:0～50。
一种可低温固化的加硬液，其由所述的可低温固化的加硬液的制备方法制成。
一种可低温固化的加硬液的应用，将所述的可低温固化的加硬液涂覆于基材上，于80～100℃下固化2～10h形成加硬涂层，制得加硬产品。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明通过添加不同组份，以及严格控制各组份的摩尔比，控制加硬液具有良好的成膜性和附着强度，以使成膜固化为加硬涂层时达到极佳的表面强度、耐摩擦和耐刮伤性能；
(2)在不影响加硬涂层力学性能的前提下，调整各组分摩尔比含量以使修饰其成膜性、润湿性、流动性、附着强度等要求；
(3)本发明的制备方法采用热固化方式，且固化温度严格控制于80～100℃范围内，其温度范围低于传统加硬液的固化温度，在固化过程中不会造成耐热性低的基质材料受高温变形；
(4)所述加硬液固化形成的加硬涂层与基质材料之间具有较强的附着作用力，可于基质材料的表面形成一均匀、牢固的薄膜加硬涂层，即使在长时间摩擦破坏或温度骤变的情况下，加硬涂层也不易剥离脱落，加硬涂层具有良好的透明性、耐磨性、表面硬度和力学性能，从而增强树脂镜片的耐磨损性能和表面硬度；
(5)本发明的原料易得且价格低，制备工艺简单，操作简便，制备过程安全性高，能有效地降低能耗，无需使用昂贵生产设备，生产成本低廉，具有很高的实用价值，易于大规模生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，而非对本发明进行限制。
本发明提供的一种可低温固化的加硬液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1，将硅烷组合物搅拌均匀，得到溶液A；
步骤2，向所述溶液A中加入催化剂与去离子水，搅拌均匀得到溶液B；
步骤3，边搅拌边向所述溶液B中加入偶联剂，得到混合液C；
步骤4，向所述混合液C中加入溶剂、高分子溶液与流平剂，搅拌均匀得到可低温固化的加硬液。
较佳地，所述硅烷组合物、催化剂、去离子水、偶联剂的摩尔比为1：0.03～0.15：0.07～0.33：0.1～2；优选地，所述硅烷组合物、催化剂、去离子水、偶联剂的摩尔比为1：0.08～0.15：0.07～0.125：0.3～1.5。
严格控制各组份的摩尔比，以促使所述硅烷组合物与去离子水在所述催化剂的作用下发生水解和缩合反应，生成具有三维网状结构的Si(OH)4溶胶，并且所述偶联剂与去离子水在所述催化剂的作用下发生水解，并与Si(OH)4溶胶发生缩合反应，生成具有三维网状结构的溶胶体，最终凭借所述高分子溶液和流平剂修饰树脂加硬液的成膜性、润湿性、流动性、附着强度，从而最终获得具有良好力学性能和韧性的加硬涂层。
较佳地，所述步骤1中，所述硅烷组合物至少一种为四乙氧基硅烷，所述四乙氧基硅烷与其它硅烷的摩尔比为1:0～1；优选地，所述四乙氧基硅烷与其它硅烷的摩尔比为1:0～0.5。
优选地，所述的硅烷选自四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基、丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷中的一种或多种的组合。
较佳地，所述步骤2中，搅拌温度为20～80℃，搅拌时间为0.5～24h；优选地，搅拌温度为20～50℃，搅拌时间为2～8h；所述催化剂为盐酸和乙酸中的一种或两种的组合，盐酸与乙酸的摩尔比为0～1:0～1。
较佳地，所述步骤3中，搅拌温度为20～80℃，搅拌时间为0.5～10h；优选地，搅拌温度为40～50℃，搅拌时间为1～5h。
优选地，所述偶联剂包括但不限于γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH580)、γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)中的一种、两种或多种组合。
较佳地，所述步骤4中，所述混合液C、溶剂和高分子溶液的质量百分比为1：10～100％：0～10％，所述流平剂的加入量与所述加硬液的质量比为0.1～0.5％；优选地，所述混合液C、溶剂和高分子溶液的质量百分比为1：10～40％：0～10％，所述流平剂的加入量与混合液D的质量比为0.1～0.3％。
优选地，所述溶剂选自丁酮、甲苯、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或多种的组合，不同溶剂的体积比为50～100:0～50；所述高分子溶液为聚氨酯或环氧树脂中的一种或两种的组合；所述流平剂为Tego 2100。
本发明还公开一种可低温固化的加硬液，其由上述的可低温固化的加硬液的制备方法制成。
较佳地，所述可低温固化的加硬液包括硅烷组合物、催化剂、去离子水、偶联剂，所述硅烷组合物、催化剂、去离子水、偶联剂的摩尔比为1：0.03～0.15：0.07～0.33：0.1～2；优选地，所述硅烷组合物、催化剂、去离子水、偶联剂的摩尔比为1：0.08～0.15：0.07～0.125：0.3～1.5。
较佳地，所述硅烷组合物至少一种为四乙氧基硅烷，所述四乙氧基硅烷与其它硅烷的摩尔比为1:0～1；优选地，所述四乙氧基硅烷与其它硅烷的摩尔比为1:0～0.5。
优选地，所述的硅烷选自四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基、丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷中的一种或多种的组合。
较佳地，所述催化剂为盐酸和乙酸中的一种或两种的组合，盐酸与乙酸的摩尔比为0～1:0～1。
优选地，所述偶联剂包括但不限于γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH580)、γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)中的一种、两种或多种组合。
较佳地，所述混合液C、溶剂和高分子溶液的质量百分比为1：10～100％：0～10％，所述流平剂的加入量与所述加硬液的质量比为0.1～0.5％；优选地，所述混合液C、溶剂和高分子溶液的质量百分比为1：10～40％：0～10％，所述流平剂的加入量与混合液D的质量比为0.1～0.3％。
优选地，所述溶剂选自丁酮、甲苯、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或多种的组合，不同溶剂的体积比为50～100:0～50；所述高分子溶液为聚氨酯或环氧树脂中的一种或两种的组合；所述流平剂为Tego 2100。
以及本发明公开一种可低温固化的加硬液的应用，将所述的可低温固化的加硬液涂覆于基材上，于80～100℃下固化2～10h形成加硬涂层，制得加硬产品；优选地，固化温度为85～95℃，固化时间为4～8h。
较佳地，所述涂覆方法为浸涂、淋涂、辊涂或喷涂；所述基材可选取聚碳酸酯(PC)、尼龙、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等不同基材的树脂镜片。
以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例提供的一种可低温固化的加硬液的制备方法，其适用于制备可低温固化的加硬液，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1，取1.67g四乙氧基硅烷、0.71g甲基三乙氧基硅烷，采用电磁搅拌器搅拌5min，得到溶液A；
步骤2，向所述溶液A中加入1.8g 0.01mol/L的HCl，在室温下搅拌45min得到溶液B；
步骤3，边搅拌边向所述溶液B中加入3.50g KH560，在室温下搅拌75min，得到混合液C；
步骤4，取4g所述混合液C中加入6g乙醇、0.2g聚氨酯、0.01g Tego 2100流平剂，搅拌30min后，得到可低温固化的加硬液。
本实施例还公开一种可低温固化的加硬液的应用，将所述的可低温固化的加硬液采用辊涂涂覆于聚碳酸酯基材上，于95℃下固化6h形成加硬涂层，制得加硬产品。
将制得的所述加硬产品进行性能测定，结果如下：所述加硬涂层的表面硬度为6H，利用#0000钢丝绒于500g压力下摩擦20次，未见划痕；所述加硬涂层在85℃下水煮1小时后，附着力为0级(GB/T 9286)。
实施例2：
本实施例提供的一种可低温固化的加硬液的制备方法，其适用于制备可低温固化的加硬液，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1，取2.5g四乙氧基硅烷，采用电磁搅拌器搅拌5min，得到溶液A；
步骤2，向所述溶液A中加入2.4g 0.01mol/L的HCl，在室温下搅拌45min得到溶液B；
步骤3，边搅拌边向所述溶液B中加入5.25g KH570，在室温下搅拌75min，得到混合液C；
步骤4，取4g所述混合液C中加入5.5g乙醇、0.5g丁酮、0.1g聚氨酯、0.01g Tego2100流平剂，搅拌30min后，得到可低温固化的加硬液。
本实施例还公开一种可低温固化的加硬液的应用，将所述的可低温固化的加硬液采用浸涂涂覆于聚碳酸酯基材上，于95℃下固化6h形成加硬涂层，制得加硬产品。
将制得的所述加硬产品进行性能测定，结果如下：所述加硬涂层的表面硬度为4H，利用#0000钢丝绒于400g压力下摩擦20次，未见划痕；所述加硬涂层在85℃下水煮1小时后，附着力为0级(GB/T 9286)。
实施例3：
本实施例提供的一种可低温固化的加硬液的制备方法，其适用于制备可低温固化的加硬液，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1，取1.87g四乙氧基硅烷、0.53g甲基三乙氧基硅烷，采用电磁搅拌器搅拌5min，得到溶液A；
步骤2，向所述溶液A中加入1.8g 0.01mol/L的HCl，在30℃下搅拌45min得到溶液B；
步骤3，边搅拌边向所述溶液B中加入3.5g KH560，在30℃下搅拌75min，得到混合液C；
步骤4，取4g所述混合液C中加入6g乙醇、0.2g聚氨酯、0.01g Tego 2100流平剂，搅拌30min后，得到可低温固化的加硬液。
本实施例还公开一种可低温固化的加硬液的应用，将所述的可低温固化的加硬液采用浸涂涂覆于聚碳酸酯基材上，于95℃下固化6h形成加硬涂层，制得加硬产品。
将制得的所述加硬产品进行性能测定，结果如下：所述加硬涂层的表面硬度为6H，利用#0000钢丝绒于600g压力下摩擦20次，未见划痕；所述加硬涂层在85℃下水煮1小时后，附着力为0级(GB/T 9286)。
实施例4：
本实施例提供的一种可低温固化的加硬液的制备方法，其适用于制备可低温固化的加硬液，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1，取1.87g四乙氧基硅烷、0.53g甲基三乙氧基硅烷，采用电磁搅拌器搅拌5min，得到溶液A；
步骤2，向所述溶液A中加入1.8g 0.01mol/L的HCl，在45℃下搅拌45min得到溶液B；
步骤3，边搅拌边向所述溶液B中加入3.5g KH560，在45℃下搅拌75min，得到混合液C；
步骤4，取4g所述混合液C中加入5.5g乙醇、0.25g丁酮、0.25g丁酯、0.2g聚氨酯、0.01g Tego 2100流平剂，搅拌30min后，得到可低温固化的加硬液。
本实施例还公开一种可低温固化的加硬液的应用，将所述的可低温固化的加硬液采用辊涂涂覆于尼龙基材上，于85℃下固化8h形成加硬涂层，制得加硬产品。
将制得的所述加硬产品进行性能测定，结果如下：所述加硬涂层的表面硬度为6H，利用#0000钢丝绒于600g压力下摩擦20次，未见划痕；所述加硬涂层在85℃下水煮1小时后，附着力为0级(GB/T 9286)。
实施例5：
本实施例提供的一种可低温固化的加硬液的制备方法，其适用于制备可低温固化的加硬液，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1，取1.87g四乙氧基硅烷、0.53g甲基三甲氧基硅烷，采用电磁搅拌器搅拌5min，得到溶液A；
步骤2，向所述溶液A中加入1.8g 0.01mol/L的HCl，在45℃下搅拌45min得到溶液B；
步骤3，边搅拌边向所述溶液B中加入3.5g KH560，在45℃下搅拌75min，得到混合液C；
步骤4，取4g所述混合液C，加入5.5g乙醇、0.5g丁酮、0.2g聚氨酯、0.01gTego 2100流平剂，搅拌30min后，得到可低温固化的加硬液。
本实施例还公开一种可低温固化的加硬液的应用，将所述的可低温固化的加硬液采用辊涂涂覆于尼龙基材上，于95℃下固化6h形成加硬涂层，制得加硬产品。
将制得的所述加硬产品进行性能测定，结果如下：所述加硬涂层的表面硬度为6H，利用#0000钢丝绒于500g压力下摩擦20次，未见划痕；所述加硬涂层在85℃下水煮1小时后，附着力为0级(GB/T 9286)。
本发明具有如下优点：
(1)本发明通过添加不同组份，以及严格控制各组份的摩尔比，控制加硬液具有良好的成膜性和附着强度，以使成膜固化为加硬涂层时达到极佳的表面强度、耐摩擦和耐刮伤性能；
(2)在不影响加硬涂层力学性能的前提下，调整各组分摩尔比含量以使修饰其成膜性、润湿性、流动性、附着强度等要求；
(3)本发明的制备方法采用热固化方式，且固化温度严格控制于80～100℃范围内，其温度范围低于传统加硬液的固化温度，在固化过程中不会造成耐热性低的基质材料受高温变形；
(4)所述加硬液固化形成的加硬涂层与基质材料之间具有较强的附着作用力，可于基质材料的表面形成一均匀、牢固的薄膜加硬涂层，即使在长时间摩擦破坏或温度骤变的情况下，加硬涂层也不易剥离脱落，加硬涂层具有良好的透明性、耐磨性、表面硬度和力学性能，从而增强树脂镜片的耐磨损性能和表面硬度；
(5)本发明的原料易得且价格低，制备工艺简单，操作简便，制备过程安全性高，能有效地降低能耗，无需使用昂贵生产设备，生产成本低廉，具有很高的实用价值，易于大规模生产。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术手段和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。故凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明之形状、构造及原理所作的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种可低温固化的加硬液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1，将硅烷组合物搅拌均匀，得到溶液A；
步骤2，向所述溶液A中加入催化剂与去离子水，搅拌均匀得到溶液B；
步骤3，边搅拌边向所述溶液B中加入偶联剂，得到混合液C；
步骤4，向所述混合液C中加入溶剂、高分子溶液与流平剂，搅拌均匀得到可低温固化的加硬液。
2.根据权利要求1所述的可低温固化的加硬液的制备方法，其特征在于，所述硅烷组合物、催化剂、去离子水、偶联剂的摩尔比为1：0.03～0.15：0.07～0.33：0.1～2。
3.根据权利要求2所述的可低温固化的加硬液的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述硅烷组合物至少一种为四乙氧基硅烷，所述四乙氧基硅烷与其它硅烷的摩尔比为1:0～1。
4.根据权利要求2所述的可低温固化的加硬液的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述催化剂为盐酸和乙酸中的一种或两种的组合，盐酸与乙酸的摩尔比为0～1:0～1。
5.根据权利要求4所述的可低温固化的加硬液的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，搅拌温度为20～80℃，搅拌时间为0.5～24h。
6.根据权利要求2所述的可低温固化的加硬液的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，搅拌温度为20～80℃，搅拌时间为0.5～10h。
7.根据权利要求2所述的可低温固化的加硬液的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述混合液C、溶剂和高分子溶液的质量百分比为1：10～100％：0～10％，所述流平剂的加入量与所述加硬液的质量比为0.1～0.5％。
8.根据权利要求7所述的可低温固化的加硬液的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自丁酮、甲苯、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或多种的组合，不同溶剂的体积比为50～100:0～50。
9.一种可低温固化的加硬液，其特征在于，其由上述权利要求1-8任一所述的可低温固化的加硬液的制备方法制成。
10.一种可低温固化的加硬液的应用，其特征在于，将上述权利要求1-8任一所述的可低温固化的加硬液涂覆于基材上，于80～100℃下固化2～10h形成加硬涂层，制得加硬产品。
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