CN113588576A - 一种基于连续流动技术的水中阴离子合成洗涤剂的快速检测方法 - Google Patents

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何海阔
李彩云
吴艳玲
彭静
赵鑫宇
王俊杰
韩会强
王蒋丽
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Abstract

本发明公开一种基于连续流动技术的水中阴离子合成洗涤剂的快速检测方法，属于化学检测技术领域。本发明通过对现有技术中的全自动连续流动分析仪进行改良，将传统全自动连续流动分析仪的酸性亚甲基蓝流路去除，保留碱性亚甲基蓝流路作为亚甲基蓝缓冲溶液流路，并使用重新配置的亚甲基蓝缓冲溶液，大大简化检测过程，各项指标均符合GB 5479‑2006《生活饮用水卫生标准》的要求。本发明检测方法具有自动化程度高、检测速度快、有机溶剂使用量小、灵敏度高、重现性好等优点，适合于生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的分析测定。

Description

一种基于连续流动技术的水中阴离子合成洗涤剂的快速检测 方法
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种基于连续流动技术的水中阴离子合成洗涤 剂的快速检测方法。
背景技术
阴离子合成洗涤剂又称阴离子表面活性剂，是指在水中电离后起表面活性作用的部分带 负电荷的一种表面活性剂，其代表性物质为十二烷基苯磺酸钠。阴离子合成洗涤剂是表面活 性剂中用量最大、品种最多、应用最广泛的一类，对人体具有轻微毒性，在体内不易降解， 是GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中的常规检测指标之一。
目前，生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的检测主要采用的是国标GB/T5750.4-2006亚甲 基蓝分光光度法，但该方法对被测水样的预处理十分繁琐，需事先调节水样的pH值，同时 使用氯仿反复进行开放式萃取和反萃取，试剂用量大、检测效率低，同时氯仿极易挥发，遇 光照会与空气中的氧作用，生成剧毒的光气碳酰氯和氯化氢，对测试环境和操作人员的健康 都有一定危害。
除此之外，目前亚甲基蓝分光光度法所用到的传统全自动连续流动分析仪，分别用到了 酸性亚甲基蓝流路和碱性亚甲基蓝流路，并分别配制酸性亚甲基蓝溶液和碱性亚甲基蓝溶液， 操作复杂，检测效率低，多种复杂试剂的使用一定程度也降低了检测精度。
因此，为确保高效并准确地进行水中阴离子表面活性剂的检测，迫切需要一种改良的检 测方法以适应不断增加的检测量以及提高准确度。
发明内容
本申请基于连续流动分析检测技术和亚甲基蓝方法的基本原理，建立了一套水中阴离子 合成洗涤剂的快速检测方法，该法准确可靠，适用于大批量样品的快速检测。
为实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：
一种基于连续流动技术的水中阴离子合成洗涤剂的快速检测方法，包括以下步骤：
(1)设置仪器参数；
(2)配制亚甲基蓝缓冲溶液：称取0.003g亚甲基蓝，溶于100mL纯水中，摇匀，转 移至分液漏斗，用20mL三氯甲烷多次萃取，至氯仿层无颜色为止，在萃取后的亚甲基 蓝溶液中加入10.2mL硫酸及75g磷酸二氢钠，纯水定容至1000mL后，避光保存备用；
(3)用蠕动泵将样品、亚甲基蓝缓冲溶液注入改进的全自动连续流动分析仪，观察基 线，待基线平稳后开始测量。
进一步的，步骤(1)仪器参数为：蠕动泵泵速12r/min，比色计测定波长650nm。
进一步的，步骤(1)仪器参数为：积分时间30ms，取样时间40s，清洗时间300s，参比波长490nm。
进一步的，步骤(2)硫酸的密度为ρ20＝1.84g/mL。
进一步的，步骤(3)改进的全自动连续流动分析仪是将仪器的酸性亚甲基蓝流路去除， 保留碱性亚甲基蓝流路作为亚甲基蓝缓冲溶液流路使用。设置仪器相关参数后，将各管路放 入相应的试剂瓶中，确保三通阀在A出口，运行3分钟后将三通阀切换到B出口，观察基线， 待基线平稳后开始测量，管路图如图2。
本发明使用1mm内径泵管作为亚甲蓝缓冲溶液管路、2.5mm内径泵管作为样品管路、3 mm内径泵管抽取重力废液收集瓶内水相、1.5mm内径泵管抽取纯水反注入三氯甲烷相来实 现流路内试剂的最优配比。
相比较于传统方法，本发明仅仅使用一条亚甲基蓝流路，一种亚甲基蓝溶液作为检测液， 简化检测流程，所使用的亚甲基蓝用量也大大减少，有机溶剂用量减少，进一步降低成本提 升效率。
有益效果
本发明通过对现有技术中的全自动连续流动分析仪进行改良，重新配置亚甲基蓝缓冲溶 液，大大简化检测过程，各项指标均符合GB 5479-2006《生活饮用水卫生标准》的要求。本 法具有自动化程度高、检测速度快、有机溶剂使用量小、灵敏度高、重现性好等优点，适合 于生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的分析测定。
附图说明
图1为传统全自动连续流动分析仪管路设计；
图2为本发明全自动连续流动分析仪管路设计；
图3为本发明标准曲线峰图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种基于连续流动技术的水中阴离子合成洗涤剂的快速检测方法，包括以下步骤：
(1)设置仪器参数；
(2)配制亚甲基蓝缓冲溶液：称取0.003g亚甲基蓝，溶于100mL纯水中，摇匀，转 移至分液漏斗，用20mL三氯甲烷多次萃取，至氯仿层无颜色为止，在萃取后的亚甲基 蓝溶液中加入10.2mL硫酸及75g磷酸二氢钠，纯水定容至1000mL后，避光保存备用；
(3)用蠕动泵将样品、亚甲基蓝缓冲溶液注入改进的全自动连续流动分析仪，观察基 线，待基线平稳后开始测量。
步骤(1)仪器参数为：蠕动泵泵速12r/min，比色计测定波长650nm。
步骤(1)仪器参数为：积分时间30ms，取样时间40s，清洗时间300s，参比波长490nm。
步骤(2)硫酸的密度为ρ20＝1.84g/mL。
步骤(3)改进的全自动连续流动分析仪是将仪器的酸性亚甲基蓝流路去除，保留碱性亚 甲基蓝流路作为亚甲基蓝缓冲溶液流路使用。
本实施例仪器使用海光HGCF-100型全自动连续流动分析仪，仪器管路设计如图2所示， 传统全自动连续流动分析仪仪器管路设计如图1所示。
本发明实施例去除原有基于《水质阴离子表面活性剂的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度 法》(HJ 826-2017)设计的酸性亚甲基蓝流路，将原有的碱性亚甲基蓝流路替换为方法设计 的亚甲基蓝缓冲体系。设置仪器相关参数后，将各管路放入相应的试剂瓶中，确保三通阀在 A出口，运行3分钟后将三通阀切换到B出口，观察基线，待基线平稳后开始测量。
设置仪器相关参数后，将各管路放入相应的试剂瓶中，确保三通阀在A出口，运行3分 钟后将三通阀切换到B出口，观察基线，待基线平稳后开始测量。
本发明使用1mm内径泵管作为亚甲蓝缓冲溶液管路、2.5mm内径泵管作为样品管路、3 mm内径泵管抽取重力废液收集瓶内水相、1.5mm内径泵管抽取纯水反注入三氯甲烷相来实 现流路内试剂的最优配比。
测试过程如图2所示：测定方法如下：空气、样品和亚甲蓝缓冲反应体系在三通处混合， 样品中的阴离子合成洗涤与亚甲蓝反应，同时缓冲体系可有效去除蛋白、季铵类、硫酸盐、 氯化物的干扰，反应后的样品在后期三通处与三氯甲烷混合，在恒温20℃螺旋反应圈中进行 萃取，萃取后样品在相分离器处进行有机相和水相的分离，分离后的有机相进入比色池流通 池检测器，在650nm光程处测试其吸光度；比色后的废液排出。
实施例2
标准曲线的绘制
取20mL具塞比色管7个，分别加入浓度为10mg/L的十二烷基苯磺酸钠标准溶液0mL、 0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL，用纯水稀释至20mL，配制成浓 度为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L的标准系列。按 照上述仪器条件，依次对标准系列进行测定，以获得的峰高对相应的阴离子表面活性剂浓度 绘制标准曲线。所得标准曲线峰图如图3所示。
实施例3
线性范围与检出限
在上述条件下测定浓度为0mg/L～1.0mg/L的十二烷基苯磺酸钠标准溶液，线性良好 (Y＝0.09750X-0.00070，r＝0.9994)。用纯水进行7次平行测定，按照国标GB/T5750.3-2006 标准计算该方法的检出限，求得检出限为0.0016mg/L。
实施例4
实际检测
取环境样品，按照绘制校准曲线相同的条件，对试样进行测定。
结果计算：通过检测样品的峰高，由标准曲线得到样品对应的浓度，即仪器观测值，基 于下式得出：
样品中阴离子表面活性剂的质量浓度(以C18H29NaO3 S计，mg/L)
Figure BDA0003183302180000041
式中：ρ—样品中阴离子表面活性剂的质量浓度，mg/L；
y—测定信号值(峰高)；
a—校准曲线方程的截距；
b—校准曲线方程的斜率；
f—稀释倍数。
实施例5
精密度实验
取0.05mg/L、0.1mg/L、0.3mg/L低、中、高三个浓度的十二烷基苯磺酸钠溶液分别连 续进样6次，测定其峰高值，计算检测浓度值，求得三种浓度的相对标准偏差(RSD，n＝6)在0.68％～2.34％之间。
表1方法的精密度实验结果(n＝6)
Figure BDA0003183302180000042
实施例6
准确度实验
向浓度为0.02mg/L的水样中，分别加入浓度为0.05mg/L、0.1mg/L、0.3mg/L的标准溶液。对三种浓度的样品平行测定6次，计算各浓度样品的加标回收率，求得回收率在93.3％～103.0％之间。
表2方法的准确度实验结果
本底值(mg/L) 加标量(mg/L) 测定范围(mg/L) 加标回收率(％)
0.02 0.05 0.068～0.071 96.0-102.1
0.02 0.1 0.117～0.123 97.1-103.0
0.02 0.3 0.300～0.313 93.3-97.7
实施例7
方法与国标方法的比较
对方法与国标方法的各项指标进行比较，结果如表3所示，其中本方法自动化程度高， 其线性范围与国标方法相当，检出限和精密度均优于国标方法。
表3方法与国标方法的比较结果
Figure BDA0003183302180000051
实施例8
检测结束后还包括仪器清洗的步骤，具体为：将亚甲蓝缓冲溶液管路放入纯水中进行冲 洗，10分钟后将三通阀切换到A出口，暂停蠕动泵；用纯水瓶替换三氯甲烷贮存瓶，拧紧瓶 盖，启动蠕动泵，将亚甲蓝缓冲溶液管路置于空气中，待仪器管路中的水全部排空后停止蠕 动泵，取下泵盖；用无水乙醇清洗流通池。
综上，本发明建立了一种基于连续流动分析技术的生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的快 速检测方法，各项指标均符合GB 5479-2006《生活饮用水卫生标准》的要求。本法具有自动 化程度高、检测速度快、有机溶剂使用量小、灵敏度高、重现性好等优点，适合于生活饮用 水中阴离子合成洗涤剂的分析测定。
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施 例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下 所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (5)

1.一种基于连续流动技术的水中阴离子合成洗涤剂的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)设置仪器参数；
(2)配制亚甲基蓝缓冲溶液：称取0.003g亚甲基蓝，溶于100mL纯水中，摇匀，转移至分液漏斗，用20mL三氯甲烷多次萃取，至氯仿层无颜色为止，在萃取后的亚甲基蓝溶液中加入10.2mL硫酸及75g磷酸二氢钠，纯水定容至1000mL后，避光保存备用；
(3)用蠕动泵将样品、亚甲基蓝缓冲溶液注入改进的全自动连续流动分析仪，观察基线，待基线平稳后开始测量。
2.根据权利要求1基于连续流动技术的水中阴离子合成洗涤剂的快速检测方法，其特征在于，步骤(1)仪器参数为：蠕动泵泵速12r/min，比色计测定波长650nm。
3.根据权利要求1基于连续流动技术的水中阴离子合成洗涤剂的快速检测方法，其特征在于，步骤(1)仪器参数为：积分时间30ms，取样时间40s，清洗时间300s，参比波长490nm。
4.根据权利要求1基于连续流动技术的水中阴离子合成洗涤剂的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)硫酸的密度为ρ20＝1.84g/mL。
5.根据权利要求1基于连续流动技术的水中阴离子合成洗涤剂的快速检测方法，其特征在于，步骤(3)改进的全自动连续流动分析仪是将全自动连续流动分析仪的酸性亚甲基蓝流路去除，保留碱性亚甲基蓝流路作为亚甲基蓝缓冲溶液流路使用。
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