CN108896678A - 测定污水中的间氨基苯磺酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，其包括步骤：测定的样品保留时间和紫外吸收光谱与测定的间氨基苯磺酸保留时间和紫外吸收光谱对比，如相同，则判断样品中含有间氨基苯磺酸；如不同，则判断样品中不含间氨基苯磺酸。本发明与现有技术相比具有以下优点和效果：1、优化了色谱分离条件，使目标组分产生较强保留作用并与基质完全分离出来；2、开发了污水的前处理方法，并进行了样品加标对比，证明改方法的可行性；3、优化了检测器参数，使得检测既能达到灵敏度要求，又能防止共流出物的干扰。

Description

测定污水中的间氨基苯磺酸的方法
技术领域
本发明涉及测定污水中的间氨基苯磺酸的方法。
背景技术
间氨基苯磺酸是一种非常重要的化工中间体，广泛应用于染料、医药、农药、显影剂等行业。根据中华人民共和国2008年发布实施的《国家危险废物名录》，氨基苯磺酸类物质被划为染料、涂料废物，编号为HWl2。其中，间氨基苯磺酸，它具有强毒性及三致作用。因此这类物质的环境监测更具有重要意义。
随着污水有机物污染的日益严重，一些之前标准方法里不曾需要检测的有机污染物，也需要及时建立监测方法。比如，间氨基苯磺酸就是现有的污水污染的其中一种有机物，尤其针对纺织印染行业污水。但现有技术方法或论文中并没有检测污水中的间氨基苯磺酸的方法，阻碍了污水的污染物准确检测及污水生态恢复治理。通过查阅已有相关资料及该化合物结构性质特点，发现分析测定中有以下难点：1)间氨基苯磺酸属于离子型化合物，在液相色谱仪反相色谱柱分离条件下，通常保留不强，受污水中其它有机污染物基质干扰严重；2)现有的方法中，没有提供一种简单方便的污水样品的前处理方法，污水成分复杂；3)没有明确采集检测波长及原因，并进行验证。本发明经过对相关条件摸索，因此开发了一套实用有效的方法，解决了以上技术难题。
发明内容
本发明的目的之一是为了克服现有技术中的不足，提供一种可测定污水中的间氨基苯磺酸的方法。
为实现以上目的，通过以下技术方案实现：
测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，其特征在于，包括步骤：
A)、将间氨基苯磺酸溶于甲醇与水的混合液中，甲醇与水的体积比为1：4；间氨基苯磺酸浓度为1000μg/mL；制成间氨基苯磺酸标准溶液；
B)、取污水样品，调整其pH值至4-6；分层后取上清液，加水稀释制成样品溶液；
C)、步骤A)获得的间氨基苯磺酸标准溶液进液相色谱仪分析，测定间氨基苯磺酸的保留时间和紫外吸收光谱；步骤B)获得的样品溶液进液相色谱仪分析，检测样品的保留时间和紫外吸收光谱；
D)、测定的步骤B)样品保留时间和紫外吸收光谱与测定的步骤A)中的间氨基苯磺酸保留时间和紫外吸收光谱对比，如相同，则判断样品中含有间氨基苯磺酸；如不同，则判断样品中不含间氨基苯磺酸。
根据本发明的一个实施例，步骤C)中，流动相A与流动相B混合组成流动相；流动相A为甲醇，流动相B为磷酸二氢钾和四丁基溴化铵水溶液，磷酸二氢钾浓度为1.36g/L,四丁基溴化铵浓度为2g/L。
根据本发明的一个实施例，步骤C)中，梯度洗脱过程中，流动相A与流动相B的体积比为：0-5min,流动相A保持20％，流动相B浓度为80％；5-25min，流动相A浓度从20％以线性速度升到55％，流动相B浓度为以线性速度降到45％；保持5分钟；30min后，流动相A浓度以线性降至20％，流动相B浓度线性升高至80％，洗脱总时间为35-40分钟。
根据本发明的一个实施例，步骤C)中，进样体积为25uL。
根据本发明的一个实施例，步骤C)中，采用二极管阵列检测器，检测波长为254nm。
根据本发明的一个实施例，所述步骤B)中，取上清液后，使用滤膜过滤。
根据本发明的一个实施例，，间氨基苯磺酸标准工作溶液分别进样分析，采用峰面积(mAU*S)与浓度(μg/mL)进行标准溶液的线性回归方程计算得出斜率与截距；然后根据线性方程，采用峰面积外标法对样品中的间氨基苯磺酸的浓度进行计算，具体公式如下：
式中，X-污水样品中间氨基苯磺酸的含量，单位μg/mL
Ai–污水样品中间氨基苯磺酸的谱图峰面积，单位mAU*S
a–间氨基苯磺酸标准溶液线性回归方程的斜率
b-间氨基苯磺酸标准溶液线性回归方程的截距
M–污水样品前处理的稀释倍数。
本发明与现有技术相比具有以下优点和效果：
1、优化了色谱分离条件，使目标组分产生较强保留作用并与基质完全分离出来；
2、开发了污水的前处理方法，并进行了样品加标对比，证明改方法的可行性；
3、优化了检测器参数，使得检测既能达到灵敏度要求，又能防止共流出物的干扰。
附图说明
图1为间氨基苯磺酸标准溶液色谱图(以10μg/ml为例)。
图2为间氨基苯磺酸标准溶液光谱图(扫描范围：200-400nm)。
图3为自来水加标回收色谱图。
图4为污水样品加标回收色谱图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细的描述：
实施例1
为实现以上目的，通过以下技术方案实现测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)标准溶液配制：
称取间氨基苯磺酸(优级纯)50mg溶于甲醇与水的混合液中，甲醇：水的体积比为1：4；定容至50mL。获得间氨基苯磺酸浓度为1000μg/mL的溶液。然后用初始流动相稀释配制成1、5、10、50、100μg/mL，用于定量分析。初始流动相包括流动相A和流动相B。流动相A为甲醇；流动相B为磷酸二氢钾和四丁基溴化铵水溶液，其中磷酸二氢钾浓度为1.36g/L，四丁基溴化铵浓度为2g/L。流动相A和流动相B体积为为20:80。制成间氨基苯磺酸标准溶液。
B)样品前处理：
污水：取5mL样品，用氨水调pH至5.0，然后加水定容至10mL。根据污水有机物含量情况，采取静置分层或离心15min(转速：4000转/min)，然后取上清液2mL，转移到10mL容量瓶，用初始流动相定容至10mL，再用0.45μm有机相滤膜过滤后，进液相色谱分析。
C)色谱条件：色谱柱为Zorbax Eclipse plus柱，4.6×150mm，5μm；检测器：二极管阵列检测器：检测波长：254nm；流动相A:甲醇；流动相B为磷酸二氢钾和四丁基溴化铵水溶液，其中磷酸二氢钾浓度为1.36g/L，四丁基溴化铵浓度为2g/L；流速：1.0mL/min。柱温：30℃；进样体积：25μL。梯度洗脱见表1：
表1色谱梯度洗脱表
梯度洗脱过程中，流动相A与流动相B的体积比为：0-5min,流动相A保持20％，流动相B浓度为80％；5-25min，流动相A浓度从20％以线性速度升到55％，流动相B浓度为以线性速度降到45％；保持5分钟；30min后，流动相A浓度为线性降到20％，流动相B浓度线性升高至80％，洗脱总时间为35-40分钟。
D)定性与方法专属性分析
通过保留时间和紫外吸收光谱进行定性，如图1所示，间氨基苯磺酸的保留时间为11.986min，它的光谱图如图2所示。若待测试污水样品与标准溶液间氨基苯磺酸的紫外吸收光谱、保留时间均相同，可初步对目标物进行定性鉴别，可判断污水样品中是否含有间氨基苯磺酸。如保留时间及光谱图不一致，则判断污水样品中不含有间氨基苯磺酸标准溶液。另外，同时利用二极管阵列检测器的色谱峰纯度判定的功能，可分析待测物色谱峰是否存在干扰，依此判断方法的专属性。
定量分析
间氨基苯磺酸标准溶液(浓度为1、5、10、50、100μg/mL)分别进样分析，采用峰面积(mAU*min)与浓度(μg/mL)进行标准溶液的线性回归方程计算得：Y＝18.3x+5.54,其中a＝18.3；b＝5.54；r＝0.9998。然后根据线性方程，采用峰面积外标法对样品中的间氨基苯磺酸的浓度进行计算，具体公式如下：
式中，X-污水样品中间氨基苯磺酸的含量，单位μg/mL
Ai–污水样品中间氨基苯磺酸的谱图峰面积，单位mAU*min
a–间氨基苯磺酸标准溶液线性回归方程的斜率
b-间氨基苯磺酸标准溶液线性回归方程的截距
M–污水样品前处理的稀释倍数。
计算实例如下表2：
本发明方法的重现性分析:对10μg/mL的标准溶液连续进样三针，保留时间RSD<0.5％，峰面积RSD<2.0％。重现性较好。
本发明方法的灵敏度分析:根据标准曲线最低浓度点1μg/mL计算信噪比，其S/N>10，因此仪器的检出限为1.0μg/mL。由于污水稀释2倍后进样，因此其方法定量限(LOQ)为2.0μg/mL。
实施例2
测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，包括步骤：
A)优化流动相B中磷酸盐的含量：其他与实施例1相同的情况下，仅改变流动相B浓度。
第一种方法：称取1.36g磷酸二氢钾溶于1L超纯水中，再加入2g四丁基溴化胺，然后定容至1L，再超声过滤，作为流动相B。
第二种方法，称取5.44g磷酸二氢钾溶于1L超纯水中，再加入2g四丁基溴化胺，然后定容至1L，再超声过滤，作为流动相B。
在其他条件与实施例1相同的情况下，分析了间氨基苯磺酸的出峰保留时间与峰形，结果表明：在使用第一种方法的流动相B情况下，间氨基苯磺酸的出峰保留时间为12.0min，峰形较对称；而在使用第二种方法的流动相B中，间氨基苯磺酸的出峰保留时间为9.0min,峰形分叉。根据保留时间长，有利于色谱分离，峰形对称更适合定量的原则，因此选择第一种方法获得的流动相B。
B)优化方法的洗脱梯度：其余条件与实施例相同的情况下，仅改变洗脱梯度。
第一种洗脱梯度为，0-5min,流动相A保持20％,5-25min，A以线性变化逐渐从20％升到55％，25-30min，A保持55％，30min后，A以线性变化回到20％。
第二种洗脱梯度为：0-5min,流动相A保持20％,5-30min，A以线性变化逐渐从20％升到55％,30min后，A回到20％。
从分析结果来看，第一种洗脱梯度，间氨基苯磺酸保留在12.0min,同时在实际污水样品中，25-30min洗脱下来很多其他杂质，证明该梯度，可以把间氨基苯磺酸与污水中其他基质进行分离，同时又能把所有样品中其他物质从色谱柱上洗脱下来，防止持续在色谱柱上富集，污染色谱柱。而第二种梯度，虽然能让间氨基苯磺酸保留更强，在15min左右，但实际污水样品分析中，与第一种梯度方法进行对比，发现有一些其他化合物没有洗脱下来，因此，在多次进样后，势必导致色谱柱污染物富集，柱效下降。
C)优化了进样体积参数：其他条件与实施例1相同的情况下，仅改变进样体积。
第一种方法，进样10uL；
第二种方法进样25uL。
从实际效果来看，两种进样体积均未造成峰形变化，以及柱效过载现象。但考虑到进样体积更大，灵敏度更好，因此选择第二种方法，把进样体积提高了2.5倍，实际进样体为25uL。
从上可知，本发明的优势体现在了把目标化合物-间氨基苯磺酸的保留时间控制较适当，峰形保持较对称，同时能进行很好的分离，防止实际样品中其他物质对其进行干扰。
实施例3
测定污水中的间氨基苯磺酸的方法：
A)样品溶液提取与稀释：其他条件与实施例1相同，仅改变样品的稀释方法。
第一种方法，样品取样后，离心，过0.45um有机滤膜，直接进样；
第二种方法，样品取样后，用氨水调pH至5.0，然后加水定容至10mL。根据污水有机物含量情况，采取静置分层或离心15min(转速：4000转/min)，然后取上清液2mL，转移到10mL容量瓶，用初始流动相定容至10mL，再用0.45μm有机相滤膜过滤后，进液相色谱分析。
采用第一种方法分别对自来水和污水样品进行进样分析，发现在自来水中的间氨基苯磺酸能检测出来，而在污水中添加的间氨基苯磺酸检测不出来，推测原因为污水的pH值以及基质效应，造成了间氨基苯磺酸不出峰，故检测不到污水中间氨基苯磺酸的含量。采用第二种方法，改进了样品的前处理方式，分别对自来水和污水添加间氨基苯磺酸标准溶液，然后进样分离检测，结果发现均能检测出来。通过采用方法中指定的样品浓度计算公式进行计算，得到样品的加标回收率分别为95.2％(自来水，见图3)和101.8％(污水样品，见图4)，从图上可以看出，间氨基苯磺酸的峰形对称，保留时间正确；从加标回收率值证明回收率很好，在90-110％之间，因此适合用于定量检测。
从上可知，该前处理技术的发明优势体现在：能把目标化合物-间氨基苯磺酸从样品中全部分离出来，同时通过与较纯净的自来水进行了对比，论证了该前处理方法改进的正确性。最后通过回收率计算，得到了较好的回收值，证明该方法的可靠性与准确性。
实施例4
测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，优化确认了检测器最终采集波长，使得检测既能达到灵敏度要求，又能防止其他干扰。
在其他参数不变的情况下，把二极管阵列检测器的扫描范围调至：200-400nm,该波段范围基本涵盖了紫外光谱吸收区间。参照间氨基苯磺酸的光谱图扫描结果(见图2)，选择了最大吸收波长238nm，次吸收波长292nm,以及选择了苯的特征吸收峰254nm，作为该方法的检测波长。同时，以100ug/ml的间氨基苯磺酸的检测响应作为评判标准，三者响应依次为：7202.3、2070.1、1867.9mAU*S。通过比较发现，238nm响应最高，但实际样品基线漂移较大，影响定量分析；采用292nm时，间氨基苯磺酸的响应较好，但其他化合物基本没有响应，看不到；而在254nm时，间氨基苯磺酸的响应和次吸收波长292nm比较接近，同时，根据污水监测原则，尽可能的看到更多的有机污染物，尤其所有带苯环的污染物均能显现出来，因此故选择254nm更为合适，灵敏度也能满足相应的检测要求。
从上可知，该处发明的优势验证了采集波长的选择原因，并比较了相关数据，确保了灵敏度得到体现，同时又能体现出更多的发现污水中其他含有苯环的污染物质，且能够不互相干扰定量。
本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，其特征在于，包括步骤：
A)、将间氨基苯磺酸溶于甲醇与水的混合液中，甲醇与水的体积比为1：4；间氨基苯磺酸浓度为1000μg/mL；制成间氨基苯磺酸标准溶液；
B)、取污水样品，调整其pH值至4-6；分层后取上清液，加水稀释制成样品溶液；
C)、步骤A)获得的间氨基苯磺酸标准溶液进液相色谱仪分析，测定间氨基苯磺酸的保留时间和紫外吸收光谱；步骤B)获得的样品溶液进液相色谱仪分析，检测样品的保留时间和紫外吸收光谱；
D)、测定的步骤B)样品保留时间和紫外吸收光谱与测定的步骤A)中的间氨基苯磺酸保留时间和紫外吸收光谱对比，如相同，则判断样品中含有间氨基苯磺酸；如不同，则判断样品中不含间氨基苯磺酸。
2.根据权利要求1所述的测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，其特征在于，步骤C)中，流动相A与流动相B混合组成流动相；流动相A为甲醇，流动相B为磷酸二氢钾和四丁基溴化铵水溶液，磷酸二氢钾浓度为1.36g/L,四丁基溴化铵浓度为2g/L。
3.根据权利要求1所述的测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，其特征在于，步骤C)中，梯度洗脱过程中，流动相A与流动相B的体积比为：0-5min,流动相A保持20％，流动相B浓度为80％；5-25min，流动相A浓度从20％以线性速度升到55％，流动相B浓度为以线性速度降到45％；保持5分钟；30min后，流动相A浓度以线性降至20％，流动相B浓度线性升高至80％，洗脱总时间为35-40分钟。
4.根据权利要求1所述的测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，其特征在于，步骤C)中，进样体积为25uL。
5.根据权利要求1所述的测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，其特征在于，步骤C)中，采用二极管阵列检测器，检测波长为254nm。
6.根据权利要求1所述的测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，所述步骤B)中，取上清液后，使用滤膜过滤。
7.根据权利要求1所述的测定污水中的间氨基苯磺酸的方法，其特征在于，间氨基苯磺酸标准工作溶液分别进样分析，采用峰面积(mAU*S)与浓度(μg/mL)进行标准溶液的线性回归方程计算得出斜率与截距；然后根据线性方程，采用峰面积外标法对样品中的间氨基苯磺酸的浓度进行计算，具体公式如下：
式中，X-污水样品中间氨基苯磺酸的含量，单位μg/mL
Ai–污水样品中间氨基苯磺酸的谱图峰面积，单位mAU*S
a–间氨基苯磺酸标准溶液线性回归方程的斜率
b-间氨基苯磺酸标准溶液线性回归方程的截距
M–污水样品前处理的稀释倍数。
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