CN113583679A - 铁氧体表面粗化液及其在铁氧体表面粗化处理和金属化处理的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁氧体表面粗化液及其在铁氧体表面粗化处理和金属化处理的应用。所述铁氧体表面粗化液包括所述铁氧体表面粗化液包括水、酸和盐,所述酸和盐的摩尔比为1:(0.002~11);酸为有机酸和/或无机酸;盐为碱金属氯化物、碱土金属氯化物、碱金属氟化物和水溶性铵盐中的至少一种;有机酸为甲基磺酸、甲酸、柠檬酸和草酸中的至少一种;无机酸为硫酸、硝酸、硼酸、碘酸、硒酸、亚硫酸、亚硝酸和磷酸中的至少一种;碱金属氯化物为氯化钠和氯化钾中的至少一种;碱土金属氯化物为氯化镁和氯化钙中的至少一种;碱金属氟化物为氟化钠和氟化钾中的至少一种。该铁氧体表面粗化液粗化效果好,非常环保,具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及磁性功能材料领域,特别是涉及铁氧体表面粗化液及其在铁氧体表面粗化处理和金属化处理的应用。
背景技术
铁氧体材料是由氧化铁和一种或几种其他金属,例如锰,锌,镍等的氧化物或碳酸盐,经过压制和上千摄氏度高温烧结所得,其经过机器加工后制成满足各种应用需求的磁芯,被广泛应用于高频变压器、电感器和扼流圈等磁元器件中。
基于上述的应用场景,技术人员对铁氧体材料有耐高温、热阻小、衰耗小,功率大等性能要求。目前,对铁氧体材料表面进行金属化处理,是增强铁氧体材料上述性能的有效手段,但铁氧体材料本身是经过高温烧结而成,物化性质都比较稳定,不易进行粗化和金属化处理。
据报道,某些表面金属化的铁氧体材料,其金属和基材结合力和抗热冲击的指标上存在问题,不能满足技术发展的需求,其原因在于现有的铁氧体材料表面粗化工艺存在缺陷,尤其是粗化液配方问题,导致化学粗化后基材表面的粗糙度和均匀性不佳,最终影响了金属化处理的效果。另一方面,某些粗化工艺存在环境污染或者成本过高的问题,不利于实现工艺的工业化应用。
发明内容
基于此,本发明提供一种对铁氧体表面粗化效果好,表面粗糙度和均匀性佳,且环保的铁氧体表面粗化液。
本发明的技术方案如下:
一种铁氧体表面粗化液,所述铁氧体表面粗化液包括水、酸和盐,所述酸和盐的摩尔比为1:(0.002~11);
所述酸为有机酸和无机酸中的至少一种;
所述盐为碱金属氯化物、碱土金属氯化物、碱金属氟化物和水溶性铵盐中的至少一种;
所述有机酸为甲基磺酸、甲酸、柠檬酸和草酸中的至少一种;
所述无机酸为硫酸、硝酸、硼酸、碘酸、硒酸、亚硫酸、亚硝酸和磷酸中的至少一种;
所述碱金属氯化物为氯化钠和氯化钾中的至少一种;
所述碱土金属氯化物为氯化镁和氯化钙中的至少一种;
所述碱金属氟化物为氟化钠和氟化钾中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述铁氧体表面粗化液包括至少一种所述无机酸、有机酸、碱金属氯化物、碱金属氟化物和水溶性铵盐。
在其中一个实施例中,所述铁氧体表面粗化液包括至少一种所述无机酸、有机酸、碱土金属氯化物、碱金属氟化物和水溶性铵盐。
在其中一个实施例中,所述铁氧体表面粗化液包括至少一种所述无机酸、有机酸、碱金属氯化物、碱土金属氯化物、碱金属氟化物和水溶性铵盐。
在其中一个实施例中,所述有机酸为甲基磺酸、甲酸、柠檬酸和草酸中的至少一种;
所述无机酸为硫酸、硼酸和磷酸中的至少一种;
所述碱金属氯化物为氯化钠和氯化钾中的至少一种;
所述碱金属氟化物为氟化钠和氟化钾中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述酸和盐的摩尔比为1:(0.05~8)。
在其中一个实施例中,所述酸和盐的摩尔比为1:(0.1~5)。
在其中一个实施例中,所述酸和盐的摩尔比为1:(0.5~3)。
在其中一个实施例中,所述水溶性铵盐为硫酸铵、硫酸氢铵、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、氟化铵、有机氯化铵和有机氟化铵的至少一种。
在其中一个实施例中,所述有机氯化铵为四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四戊基氯化铵和十二烷基二甲基苄基氯化铵中的至少一种;所述有机氟化铵为四丁基氟化铵、三乙基苄基氯化铵、四甲基氟化铵、四乙基氟化铵、三乙基甲基氟化铵、十二烷基三甲基氟化铵和苄乙基三甲基氟化铵中的至少一种。
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
酸 0.2mol~12mol,
盐 0.01mol~16mol,
表面活性剂 0mol~0.1mol。
在其中一个实施例中,所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、PEG-20椰油酰胺MEA、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵、十二烷基三甲基氯化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
硫酸 10mol~12mol,
氟化钠 0.02mol~0.024mol。
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
硼酸 0.5mol~1mol,
氯化钾 0.5mol~2mol,
十二烷基硫酸钠 0.01mol~0.05mol。
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
硫酸 10mol~12mol,
氟化钠 0.024mol~0.1mol。
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
本发明还提供一种对铁氧体表面进行粗化处理的方法,包括如下步骤:
将所述铁氧体与如上所述的铁氧体表面粗化液接触。
在其中一个实施例中,在将所述铁氧体与如上所述的铁氧体表面粗化液接触的步骤之后,还包括如下步骤:去除与所述铁氧体接触的表面粗化液,再对铁氧体表面进行激光粗化处理的步骤。优选地,经过粗化液粗化后,经过水洗去除表面粗化液,干燥后再进行激光粗化。
在其中一个实施例中,所述的激光粗化为红外粗化、紫外粗化或绿光粗化,具体的工艺参数如下:(1)若是红外光源,功率:0.2W~4W,波长:1μm~10μm,频率:15KHz~90KHz,扫速:100mm/s~4000mm/s,扫描次数1~3次;(2)若是紫外光源,功率:0.1W~3W,波长:0.2μm~0.4μm,频率:10kHz~100kHz,扫速:20mm/s~3000mm/s,扫描次数1~3次;(3)若是绿光,功率:0.1W~5W,波长:0.53μm~0.56μm,频率:20kHz~120kHz,扫速:30~3500mm/s,扫描次数1~3次。
在其中一个实施例中,对铁氧体表面进行化学粗化处理的温度为30℃~80℃,处理时间为10分钟~50分钟。
本发明还提供一种对铁氧体表面进行金属化处理的方法,包括如下步骤:
(1)使用如上所述的对铁氧体表面进行粗化的方法对铁氧体表面进行粗化处理;
(2)采用键合剂处理液与经过步骤(1)粗化处理的铁氧体表面进行接触,再采用化学镀的方式对铁氧体表面进行金属化处理。
在其中一个实施例中,所述键合剂处理液包含硅烷类化合物。
在其中一个实施例中,在化学镀之后还包括采用电镀的方式对铁氧体表面继续进行金属化处理的步骤。
本发明具有以下有益效果:
本发明提供的铁氧体表面粗化液包括酸和盐,酸的作用主要是与铁氧体材料中的氧化物发生反应,以使得铁氧体内的晶体间产生缝隙,增加铁氧体表面粗糙度,并在其表面留下大量羟基作为反应位点,为后续的金属化工序提供附着触点;粗化液中的盐则提高铁氧体表面蚀刻的效率和均匀度。另外,本发明提供的铁氧体表面粗化液绿色环保,对人体和环境友好,原料价格低廉,制造成本低。
本发明提供的对铁氧体表面进行粗化处理的方法包括将铁氧体表面与粗化液接触的步骤,在酸和盐的协同配合作用下,铁氧体表面的粗糙度增加,且非常均匀,工艺便捷,利于工业化生产应用。
经过本发明对铁氧体表面进行粗化处理的方法后,再对铁氧体材料进行金属化工艺处理,最终所得的金属层与基材结合力优良,拉力强度和抗热冲击性能较好,并且成本较低,满足行业技术要求,具有广阔应用前景。
附图说明
图1是实施例2经过粗化处理后的铁氧体表面共聚焦显微镜图片;
图2是对比例2经过粗化处理后的铁氧体表面共聚焦显微镜图片。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
本文所使用的术语“和/或”、“或/和”、“及/或”的可选范围包括两个或两个以上相关所列项目中任一个项目,也包括相关所列项目的任意的和所有的组合,所述任意的和所有的组合包括任意的两个相关所列项目、任意的更多个相关所列项目、或者全部相关所列项目的组合。
在使用本文中描述的“包括”、“具有”、和“包含”的情况下,意图在于覆盖不排他的包含,除非使用了明确的限定用语,例如“仅”、“由……组成”等,否则还可以添加另一部件。
除非相反地提及,否则单数形式的术语可以包括复数形式,并不能理解为其数量为一个。
本发明中,“至少一种”指所列项目的任一种、任两种或任两种以上。
本发明所述的“铁氧体”是指压制并烧结成型后的各种铁氧体磁性材料,其成分可以是目前产业上应用的常规铁氧体材料,例如可以是锰锌铁氧体,镍锌铁氧体等。
本发明的技术方案如下:
一种铁氧体表面粗化液,所述铁氧体表面粗化液包括水、酸和盐,所述酸和盐的摩尔比为1:(0.002~11);
所述酸为有机酸和无机酸中的至少一种;
所述盐为碱金属氯化物、碱土金属氯化物、碱金属氟化物和水溶性铵盐中的至少一种;
所述有机酸为甲基磺酸、甲酸、柠檬酸和草酸中的至少一种;
所述无机酸为硫酸、硝酸、硼酸、碘酸、硒酸、亚硫酸、亚硝酸和磷酸中的至少一种;
所述碱金属氯化物为氯化钠和氯化钾中的至少一种;
所述碱土金属氯化物为氯化镁和氯化钙中的至少一种;
所述碱金属氟化物为氟化钠和氟化钾中的至少一种。
改变酸的种类和盐的种类,可以控制铁氧体表面粗糙度,以及铁氧体表面蚀刻的效率和均匀度。在其中一个较为优选的实施例中,所述有机酸为甲基磺酸、甲酸、柠檬酸和草酸中的至少一种;所述无机酸为硫酸、硼酸和磷酸中的至少一种;所述碱金属氯化物为氯化钠和氯化钾中的至少一种;所述碱金属氟化物为氟化钠和氟化钾中的至少一种。
通过调节酸和盐的比例,可以进一步控制铁氧体表面粗糙度和反应性基团羟基的量,以及铁氧体表面蚀刻的效率和均匀度。在其中一个较为优选的实施例中,所述酸和盐的摩尔比为1:(0.05~8)。在其中一个实施例中,所述酸和盐的摩尔比为1:(0.1~5)。在其中一个实施例中,所述酸和盐的摩尔比为1:(0.5~3)。
在其中一个实施例中,所述铁氧体表面粗化液包括至少一种所述无机酸、有机酸、碱金属氯化物、碱金属氟化物和水溶性铵盐。通过有机酸、无机酸的复配使用,可以更好地与铁氧体材料中的氧化物发生反应,以使得铁氧体内的晶体间产生缝隙,增加材料表面粗糙度并在材料表面留下大量羟基作为反应位点;而碱金属氯化物、碱金属氟化物和水溶性铵盐的复配使用,则可进一步提高铁氧体表面蚀刻的效率和均匀度。
在其中一个实施例中,所述铁氧体表面粗化液包括至少一种所述无机酸、有机酸、碱土金属氯化物、碱金属氟化物和水溶性铵盐。通过有机酸、无机酸的复配使用,可以更好地与铁氧体材料中的氧化物发生反应,以使得铁氧体内的晶体间产生缝隙,增加材料表面粗糙度并在材料表面留下大量羟基作为反应位点;而碱土金属氯化物、碱金属氟化物和水溶性铵盐的复配使用,则可进一步提高铁氧体表面蚀刻的效率和均匀度。
在其中一个实施例中,所述铁氧体表面粗化液包括至少一种所述无机酸、有机酸、碱金属氯化物、碱土金属氯化物、碱金属氟化物和水溶性铵盐。通过有机酸、无机酸的复配使用,可以更好地与铁氧体材料中的氧化物发生反应,以使得铁氧体内的晶体间产生缝隙,增加材料表面粗糙度并在材料表面留下大量羟基作为反应位点;而碱金属氯化物、碱土金属氯化物、碱金属氟化物和水溶性铵盐的复配使用,则可进一步提高铁氧体表面蚀刻的效率和均匀度。
在其中一个实施例中,所述水溶性铵盐为硫酸铵、硫酸氢铵、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、氟化铵、有机氯化铵和有机氟化铵的至少一种。这些水溶性铵盐可进一步提高铁氧体表面蚀刻的效率和均匀度。
本发明所述的“有机氯化铵”通常指有机季铵氯化物,在本发明中没有特别限制,只要能在水中溶解即可,优选地为:四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四戊基氯化铵和十二烷基二甲基苄基氯化铵中的至少一种。同样地,本发明所述的“有机氟化铵”是指有机季铵氯化物,在本发明中没有特别限制,只要能在水中溶解即可,优选地为:四丁基氟化铵、三乙基苄基氯化铵、四甲基氟化铵、四乙基氟化铵、三乙基甲基氟化铵、十二烷基三甲基氟化铵和苄乙基三甲基氟化铵中的至少一种。
在其中一个实施例中,本发明所述的铁氧体表面粗化液还包括表面活性剂。
本发明所述的“表面活性剂”可以是阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或两性表面活性剂,作用主要是降低表面张力,增强粗化液对金属表面的浸润性。
在其中一些实施例中,所述表面活性剂选自:
(a)阳离子表面活性剂选自:烷基三甲基氯化铵(十二烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基氯化铵)、烷基三甲基溴化铵、烷基三甲基硫酸甲酯、烷基二甲基乙基硫酸乙酯铵、脂肪酰胺丙基三甲基氯化铵、脂肪酰胺丙基三甲基溴化铵、脂肪酰胺丙基三甲基硫酸甲酯铵、脂肪酰胺丙基二甲基乙基硫酸乙酯铵、烷基二羟乙基甲基氯化铵、烷基二羟乙基甲基溴化铵、烷基二羟乙基甲基硫酸甲酯铵、烷基二羟乙基乙基硫酸乙酯铵、脂肪酰胺丙基二羟乙基甲基氯化铵、脂肪酰胺丙基二羟乙基甲基溴化铵、脂肪酰胺丙基二羟乙基甲基硫酸甲酯铵、脂肪酰胺丙基二羟乙基乙基硫酸乙酯铵、脂肪酰胺乙基三甲基氯化铵、脂肪酰胺乙基三甲基溴化铵、脂肪酰胺乙基三甲基硫酸甲酯铵、脂肪酰胺乙基二甲基乙基硫酸乙酯铵、脂肪酰胺乙基二羟乙基甲基氯化铵、脂肪酰胺乙基二羟乙基甲基溴化铵、脂肪酰胺乙基二羟乙基甲基硫酸甲酯铵和脂肪酰胺乙基二羟乙基乙基硫酸乙酯铵中的至少一种。
(b)阴离子表面活性剂选自:月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂基硫酸三乙基胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸三乙基胺、脂肪基甲基牛磺酸钠、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸单乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸单乙醇胺、月桂基硫酸二乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸二乙醇胺、月桂酸甘油单酯硫酸钠、月桂基硫酸钠、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪酸、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钾、月桂基肌氨酸钠、月桂酰肌氨酸钠、肌氨酸月桂酯、脂肪醇甘油醚磺酸盐、椰油基肌氨酸、椰油基硫酸钠、脂肪醇醚羧酸盐、月桂酰硫酸钠、椰油基硫酸钾、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸三乙醇胺、椰油基硫酸单乙醇胺和月桂基硫酸单乙醇胺中的至少一种。
(c)非离子表面活性剂选自:椰油酰胺、椰油酰胺甲基MEA、椰油酰胺DEA、椰油酰胺MEA、椰油酰胺MIPA、月桂酰胺DEA、月桂酰胺MEA、月桂酰胺MIPA、十四酰胺DEA、十四酰胺MEA、PEG-20椰油酰胺MEA、PEG-2椰油酰胺、PEG-3椰油酰胺、PEG-4椰油酰胺、PEG-5椰油酰胺、PEG-6椰油酰胺、PEG-7椰油酰胺、PEG-3月桂酰胺、PEG-5月桂酰胺、PEG-3油酰胺、PPG-2椰油酰胺、PPG-2羟乙基椰油酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇和烷基糖苷中的至少一种。
(d)两性表面活性剂选自:椰油基氨基丙酸钠、椰油基氨基二丙酸钠、椰油酰两性基乙酸钠、椰油酰两性基羟丙基磺酸钠、椰油酰两性基丙酸钠、玉米油酰两性基丙酸钠、月桂氨基丙酸钠、月桂酰两性基乙酸钠、月桂酰两性基羟丙基磺酸钠、月桂酰两性基丙酸钠、玉米油酰两性基丙酸钠、月桂亚氨基二丙酸钠、椰油基氨基丙酸铵、椰油基氨基二丙酸铵、椰油酰两性基乙酸铵、椰油酰两性基羟丙基磺酸铵、椰油酰两性基丙酸铵、玉米油酰两性基丙酸铵、月桂氨基丙酸铵、月桂酰两性基乙酸铵、月桂酰两性基羟丙基磺酸铵、月桂酰两性基丙酸铵、玉米油酰两性基丙酸铵、月桂亚氨基二丙酸铵、椰油基氨基丙酸三乙醇胺、椰油基氨基二丙酸三乙醇胺、椰油酰两性基乙酸三乙醇胺、椰油酰两性基羟丙基磺酸三乙醇胺、椰油酰两性基丙酸三乙醇胺、玉米油酰两性基丙酸三乙醇胺、月桂氨基丙酸三乙醇胺、月桂酰两性基乙酸三乙醇胺、月桂酰两性基羟丙基磺酸三乙醇胺、月桂酰两性基丙酸三乙醇胺、玉米油酰两性基丙酸三乙醇胺、月桂亚氨基二丙酸三乙醇胺、椰油酰两性基二丙酸、癸酰两性基二乙酸二钠、癸酰两性基二丙酸二钠、辛酰两性基二乙酸二钠、辛酰两性基二丙酸二钠、椰油酰两性基羧乙基羟丙基磺酸二钠、椰油酰两性基二乙酸二钠、椰油酰两性基二丙酸二钠、二羧乙基椰油基丙二胺二钠、月桂基聚氧乙烯醚-5羧基两性基二乙酸二钠、月桂亚氨基二丙酸二钠、月桂酰两性基二乙酸二钠、月桂酰两性基二丙酸二钠、油基两性基二丙酸二钠、PPG-2-异癸醇聚醚-7羧基两性基二乙酸二钠、月桂基氨基丙酸、月桂酰两性基二丙酸、月桂基氨丙基甘氨酸、月桂基二亚乙二氨基甘氨酸、椰油酰两性基二乙酸钠、月桂酰两性基二乙酸钠、椰油酰胺基乙基甜菜碱、椰油酰胺基丙基氧化胺、椰油酰胺基丙基甜菜碱、椰油酰胺基丙基二甲基氨基羟丙基水解胶原、椰油酰胺基丙基二甲基铵羟丙基水解胶原、椰油酰胺基丙基羟基磺基甜菜碱、椰油甜菜碱酰胺基两性基丙酸盐、椰油基甜菜碱、椰油基羟基磺基甜菜碱、椰油基/油基酰胺丙基甜菜碱、椰油基磺基甜菜碱、月桂酰胺基丙基甜菜碱、月桂基甜菜碱、月桂基羟基磺基甜菜碱、月桂基磺基甜菜碱和椰油基磺基甜菜碱中的至少一种。
在其中一个较为优选的实施例中,所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、PEG-20椰油酰胺MEA、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵、十二烷基三甲基氯化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
酸 0.2mol~12mol,
盐 0.01mol~16mol,
表面活性剂 0mol~0.1mol。
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
硫酸 10mol~12mol,
氟化钠 0.02mol~0.024mol。
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
硼酸 0.5mol~1mol,
氯化钾 0.5mol~2mol,
十二烷基硫酸钠 0.01mol~0.05mol。
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
硫酸 10mol~12mol,
氟化钠 0.024mol~0.1mol。
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
在其中一个实施例中,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
本发明所述的铁氧体表面粗化液粗化液可以通过如下方法制备:
将盐和去离子水混合,搅拌均匀后,然后加入酸,如须冷却则先冷却至室温,搅拌溶解均匀,备用。
对于含有表面活性剂的配方,本发明所述的铁氧体表面粗化液粗化液可以通过如下方法制备:
将盐、表面活性剂和去离子水混合,搅拌均匀后,然后加入酸,如须冷却则先冷却至室温,搅拌溶解均匀,备用。
本发明还提供一种对铁氧体表面进行粗化处理的方法,包括如下步骤:
将所述铁氧体与如上所述的铁氧体表面粗化液接触,进行化学粗化。
在其中一个实施例中,在将所述铁氧体与如上所述的铁氧体表面粗化液接触的步骤之后,还包括如下步骤:去除与所述铁氧体接触的表面粗化液,再对铁氧体表面进行激光粗化处理的步骤。优选地,经过粗化液粗化后,经过水洗去除表面粗化液,干燥后再进行激光粗化。
本发明所述的“激光粗化”,可以是红外、紫外或绿光,具体的工艺参数如下:(1)若是红外光源,功率:0.2W~4W,波长:1μm~10μm,频率:15KHz~90KHz,扫速:100mm/s~4000mm/s,扫描次数1~3次;(2)若是紫外光源,功率:0.1W~3W,波长:0.2μm~0.4μm,频率:10kHz~100kHz,扫速:20mm/s~3000mm/s,扫描次数1~3次;(3)若是绿光,功率:0.1W~5W,波长:0.53μm~0.56μm,频率:20kHz~120kHz,扫速:30~3500mm/s,扫描次数1~3次。
本发明的化学粗化方法一般是在常压下,优选操作温度范围为30℃~80℃,处理时间为10分钟~50分钟。
本发明还提供一种对铁氧体表面进行金属化处理的方法,包括如下步骤:
(1)使用如上所述的对铁氧体表面进行粗化的方法对铁氧体表面进行粗化处理;
(2)采用键合剂处理液与经过步骤(1)粗化处理的铁氧体表面进行接触;
(3)采用化学镀的方式对经过粗化处理的铁氧体表面进行金属化处理。
本发明所述的“键合剂处理液”是指作为键合剂化合物稀释在适当的有机溶剂而得到的处理液,键合处理的目的是提高金属层与铁氧体基材表面结合力。
在其中一个实施例中,所述键合剂处理液包含硅烷类化合物。所述硅烷类化合物呈液体状态,可以是目前常用的硅烷类键合剂,如氨基硅烷、环氧硅烷、含异氰酸酯基硅烷,含氟硅烷和叠氮化合物硅烷等等,优选是含氮基团取代的烷氧基硅烷化合物及其衍生物,例如可以是氨基烷氧基硅烷、脲基烷氧基硅烷等。使用时,可通过用适当的溶剂(有机溶剂和/或水)稀释适当量的硅烷类化合物,然后喷淋在须处理的铁氧体表面,或把铁氧体浸渍到处理液中。有机溶剂可以是常见的溶剂,只要能与硅烷类化合物互溶,达到稀释的目的即可,例如可以是苯、甲苯、二甲苯、环己烷、二氯甲烷、乙醚,丙酮,己醇、乙醇、四氢呋喃、乙二醇等。
本发明所述的“金属化”可以通过目前常用的金属化工艺实现,优选是化学镀、化学镀接着电镀或者化学镀接着电镀,然后再进行表面金属化处理的工艺方式实现,其中化学镀和电镀镀层可以是铜、镍、银、金、锡、铂等等,各镀层厚度为工业上常见的厚度范围,优选地化学镀层厚度为0.01~1μm,电镀层厚度为3~30μm,表面金属化处理优选地为目前常用的化学镀镍金工艺,或化学镀镍钯金工艺,其中化学镍层厚度优选0.1~10μm,化学钯层厚度优选为0.02~5μm,化学金层厚度优选为0.02~5μm。
以下结合具体实施例和对比例进行进一步说明,以下具体实施例中所涉及的原料,若无特殊说明,均可来源于市售,所使用的仪器,若无特殊说明,均可来源于市售。
下述实施例和对比例中所使用的铁氧体磁性材料均为长14毫米,宽7毫米,厚3毫米的锰锌铁氧体长方体片。
实施例1
本实施例提供一种铁氧体表面粗化液及其制备方法,对铁氧体表面进行粗化处理以及金属化处理。
1、以物质的量计,本实施例中每升铁氧体表面粗化液的组成为:
氟化钠 0.024mol,
硫酸 12mol,
水 约1L。
2、本实施例中铁氧体表面粗化液的制备方法如下:
在反应容器中加入0.7L去离子水,加入氟化钠,搅拌至固体完全溶解后,缓慢加入硫酸,冷却至室温后,加去离子水至1L。
3、对铁氧体表面进行化学粗化处理:
加热并保持铁氧体表面粗化液至50℃,将锰锌铁氧体材料浸入到铁氧体表面粗化液中,浸泡30分钟。
4、对铁氧体表面进行金属化处理:
(1)催化活化:对经过粗化处理后的铁氧体材料进行水洗处理,再放入1L的离子钯活化液中,其含有氯化钯0.2g/L,盐酸0.3ml/L,3-甲基吡啶0.1g/L,处理温度为30℃,处理时间8分钟后,水洗;
(2)化学镀镍:使用由广东东硕科技有限公司提供的5183化学镀镍液,操作温度为50℃,镀覆镍层厚度至0.05μm,水洗;
(3)电镀铜:首先使用由广东东硕科技公司提供的PlasTechCpp3132的电镀铜镀液进行电镀铜操作,工作液pH值为10,操作温度40℃,电流密度5ASD,镀覆铜层1μm,水洗,然后使用由广东东硕科技有限公司提供的VCP20电镀铜液,工作液pH值为3,操作温度25℃,电流密度3ASD,镀覆铜层厚度至3μm,水洗;
(4)化学镀镍:使用由广东东硕科技有限公司提供的5183化学镀镍液,操作温度为50℃,镀覆镍层厚度至2μm,水洗;
(5)化学镀金:使用由广东东硕科技有限公司提供的5185化学镀金液,操作温度为70℃,镀覆金层厚度至0.5μm,水洗,检测,结果见表1。
实施例2
本实施例提供一种铁氧体表面粗化液及其制备方法,对铁氧体表面进行粗化处理以及金属化处理。
1、以物质的量计,本实施例中每升铁氧体表面粗化液的组成为:
2、本实施例中铁氧体表面粗化液的制备方法如下:
在反应容器中加入0.7L去离子水,加入氯化钾和十二烷基硫酸钠,搅拌至固体完全溶解后,缓慢加入硼酸,冷却至室温后,加去离子水至1L。
3、对铁氧体表面进行化学粗化处理:
加热并保持铁氧体表面粗化液至80℃,将锰锌铁氧体材料浸入到铁氧体表面粗化液中,浸泡10分钟。
4、对铁氧体表面进行金属化处理:
(1)催化活化:把经过粗化处理后的铁氧体材料水洗后,放入1L的离子钯活化液中,其含有氯化钯0.2g/L,盐酸0.3ml/L,3-甲基吡啶0.1g/L,处理温度为30℃,处理时间8分钟后,水洗;
(2)化学镀铜:使用由广东东硕科技有限公司提供的2638化学镀铜液,操作温度为32℃,镀覆铜层厚度至0.5μm,水洗;
(3)电镀铜:首先使用由广东东硕科技公司提供的PlasTechCpp3132的电镀铜镀液进行电镀铜操作,工作液pH值为10,操作温度40℃,电流密度5ASD,镀覆铜层3μm,水洗,使用由广东东硕科技有限公司提供的VCP20电镀铜液,工作液pH值为3,操作温度25℃,电流密度3ASD,镀覆铜层厚度至7μm,水洗;
(4)化学镀镍:使用由广东东硕科技有限公司提供的5183化学镀镍液,操作温度为50℃,镀覆镍层厚度至4μm,水洗;
(5)化学镀金:使用由广东东硕科技有限公司提供的5185化学镀金液,操作温度为70℃,镀覆金层厚度至0.5μm,水洗,检测,结果见表1。
实施例3
本实施例提供一种铁氧体表面粗化液及其制备方法,对铁氧体表面进行粗化处理以及金属化处理。
1、以物质的量计,本实施例中每升铁氧体表面粗化液的组成为:
2、本实施例中铁氧体表面粗化液的制备方法如下:
在反应容器中加入0.7L去离子水,依次加入氯化钾,氟化钾和脂肪醇聚氧乙烯醚,搅拌至固体完全溶解后,缓慢加入柠檬酸,冷却至室温后,加去离子水至1L。
3、对铁氧体表面进行化学粗化处理:
加热并保持粗化液至30℃,将锰锌铁氧体材料浸入到粗化液中,浸泡40分钟。
4、对铁氧体表面进行金属化处理:
(1)催化活化:对粗化后的铁氧体材料进行水洗处理,放入含有1L的离子钯活化液中,其含有氯化钯0.2g/L,盐酸0.3ml/L,3-甲基吡啶0.1g/L,处理温度为30℃,处理时间8分钟后,水洗;
(2)化学镀镍:使用由广东东硕科技有限公司提供的5183化学镀镍液,操作温度为50℃,镀覆镍层厚度至1μm,水洗;
(3)电镀铜:首先使用由广东东硕科技公司提供的PlasTechCpp3132的电镀铜镀液进行电镀铜操作,工作液pH值为10,操作温度40℃,电流密度5ASD,镀覆铜层10μm,水洗,使用由广东东硕科技有限公司提供的VCP20电镀铜液,工作液pH值为3,操作温度25℃,电流密度3ASD,镀覆铜层厚度至10μm,水洗;
(4)化学镀镍:使用由广东东硕科技有限公司提供的5183化学镀镍液,操作温度为50℃,镀覆镍层厚度至5μm,水洗;
(5)化学镀钯:把镀件放入1L的化学镀钯液中,所述镀液含有硫酸钯700mg/L,乙二胺四乙酸30g/L,甲酸钠15g/L以及乙基二硫代氨基甲酸丁酯10mg/L,操作温度60℃,镀覆钯层厚度至0.8μm,水洗;
(6)化学镀金:使用由广东东硕科技有限公司提供的5185化学镀金液,操作温度为70℃,镀覆金层厚度至0.6μm,水洗,检测,结果见表1。
实施例4
本实施例提供一种铁氧体表面粗化液及其制备方法,对铁氧体表面进行粗化处理以及金属化处理。
1、以物质的量计,本实施例中每升铁氧体表面粗化液的组成为:
2、本实施例中铁氧体表面粗化液的制备方法如下:
在反应容器中加入0.7L去离子水,依次加入硫酸铵、氟化钾、氯化钠和月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵,搅拌至固体完全溶解后,缓慢加入磷酸和甲基磺酸,冷却至室温后,加去离子水至1L。
3、对铁氧体表面进行化学粗化处理:
加热并保持粗化液至30℃,将锰锌铁氧体材料浸入到粗化液中,浸泡10分钟。
4、对铁氧体表面进行金属化处理:
(1)催化活化:对粗化后的铁氧体材料进行水洗处理,放入含有1L的离子钯活化液中,其含有氯化钯0.2g/L,盐酸0.3ml/L,3-甲基吡啶0.1g/L,处理温度为30℃,处理时间8分钟后,水洗;
(2)化学镀镍:使用由广东东硕科技有限公司提供的5183化学镀镍液,操作温度为50℃,镀覆镍层厚度至1μm,水洗;
(3)电镀铜:首先使用由广东东硕科技公司提供的PlasTechCpp3132的电镀铜镀液进行电镀铜操作,工作液pH值为10,操作温度40℃,电流密度5ASD,镀覆铜层10μm,水洗,使用由广东东硕科技有限公司提供的VCP20电镀铜液,工作液pH值为3,操作温度25℃,电流密度3ASD,镀覆铜层厚度至10μm,水洗;
(4)化学镀镍:使用由广东东硕科技有限公司提供的5183化学镀镍液,操作温度为50℃,镀覆镍层厚度至5μm,水洗;
(5)化学镀钯:把镀件放入1L的化学镀钯液中,所述镀液含有硫酸钯700mg/L,乙二胺四乙酸30g/L,甲酸钠15g/L以及乙基二硫代氨基甲酸丁酯10mg/L,操作温度60℃,镀覆钯层厚度至0.8μm,水洗;
(6)化学镀金:使用由广东东硕科技有限公司提供的5185化学镀金液,操作温度为70℃,镀覆金层厚度至0.6μm,水洗,检测,结果见表1。
实施例5
本实施例提供一种铁氧体表面粗化液及其制备方法,对铁氧体表面进行粗化处理以及金属化处理。
1、以物质的量计,本实施例中每升铁氧体表面粗化液的组成为:
氟化钠 0.024mol,
硫酸 12mol,
水 约1L。
2、本实施例中铁氧体表面粗化液的制备方法如下:
在反应容器中加入0.7L去离子水,加入氟化钠,搅拌至固体完全溶解后,缓慢加入硫酸,冷却至室温后,加去离子水至1L。
3、对铁氧体表面进行化学粗化处理:
加热并保持粗化液至50℃,将锰锌铁氧体材料浸入到粗化液中,浸泡30分钟。
4、对铁氧体表面进行金属化处理:
(1)催化活化:对粗化后的铁氧体材料进行水洗处理,放入1L的离子钯活化液中,其含有氯化钯0.2g/L,盐酸0.3ml/L,3-甲基吡啶0.1g/L,处理温度为30℃,处理时间8分钟后,水洗;
(2)键合剂处理:将铁氧体材料浸入质量分数为1%3-巯基丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中,持续20秒,将处理后的铁氧体材料在室内条件下干燥,然后再110℃下干燥6分钟进行固定;
(2)化学镀镍:使用由广东东硕科技有限公司提供的5183化学镀镍液,操作温度为50℃,镀覆镍层厚度至0.05μm,水洗;
(3)电镀铜:首先使用由广东东硕科技公司提供的PlasTechCpp3132的电镀铜镀液进行电镀铜操作,工作液pH值为10,操作温度40℃,电流密度5ASD,镀覆铜层1μm,水洗,使用由广东东硕科技有限公司提供的VCP20电镀铜液,工作液pH值为3,操作温度25℃,电流密度3ASD,镀覆铜层厚度至2μm,水洗;
(4)化学镀镍:使用由广东东硕科技有限公司提供的5183化学镀镍液,操作温度为50℃,镀覆镍层厚度至2μm,水洗;
(5)化学镀金:使用由广东东硕科技有限公司提供的5185化学镀金液,操作温度为70℃,镀覆金层厚度至0.5μm,水洗,检测,结果见表1。
实施例6
本实施例提供一种铁氧体表面粗化液及其制备方法,对铁氧体表面进行粗化处理以及金属化处理。与实施例4相比,各步骤相同,区别在于:
1、以物质的量计,本实施例中每升铁氧体表面粗化液的组成为:
2、本实施例中铁氧体表面粗化液的制备方法如下:
在反应容器中加入0.7L去离子水,依次加入磷酸铵、氯化钾、氟化钠、氯化镁和十二烷基硫酸钠,搅拌至固体完全溶解后,缓慢加入硫酸和草酸,冷却至室温后,加去离子水至1L。
实施例7
本实施例提供一种铁氧体表面粗化液及其制备方法,对铁氧体表面进行粗化处理以及金属化处理。与实施例4相比,各步骤相同,区别在于:
1、以物质的量计,本实施例中每升铁氧体表面粗化液的组成为:
2、本实施例中铁氧体表面粗化液的制备方法如下:
在反应容器中加入0.7L去离子水,依次加入四甲基氯化铵、氯化钾、氟化钾和PEG-20椰油酰胺MEA,搅拌至固体完全溶解后,缓慢加入硼酸和柠檬酸,冷却至室温后,加去离子水至1L。
实施例8
实施例8与实施例5的操作相同,区别仅在于实施例8的金属化过程中没有键合剂处理的步骤,其余相同。
实施例9
实施例9与实施例5的操作相同,区别仅在于实施例9的铁氧体材料在经过化学粗化处理后,经过水洗和干燥,然后经过红外激光粗化的步骤,其具体的工艺参数如下:波长为1μm,频率60kHz,扫描速度200mm/s,扫描2次铁氧体材料表面。
对比例1
本对比例提供一种铁氧体表面粗化液及其制备方法,对铁氧体表面进行粗化处理以及金属化处理。与实施例1相比,区别在于:
1、以物质的量计,本对比例中每升铁氧体表面粗化液的组成为:
氟化钠 0.02mol,
硫酸 12mol,
水 约1L。
对比例2
本对比例提供一种铁氧体表面粗化液及其制备方法,对铁氧体表面进行粗化处理以及金属化处理。与实施例2相比,区别在于:
1、以物质的量计,本对比例中每升铁氧体表面粗化液的组成为:
2、本对比例中铁氧体表面粗化液的制备方法如下:
在反应容器中加入0.7L去离子水,缓慢加入氢氟酸,冷却至室温后,再加入十二烷基硫酸钠和氯化钾,然后搅拌至固体完全溶解后,加去离子水至1L。
对比例3
本对比例提供一种铁氧体表面粗化液及其制备方法,对铁氧体表面进行粗化处理以及金属化处理。与实施例2相比,区别在于:
1、以物质的量计,本对比例中每升铁氧体表面粗化液的组成为:
2、本对比例中铁氧体表面粗化液的制备方法如下:
在反应容器中加入0.7L去离子水,缓慢加入氢氟酸,冷却至室温后,再加入十二烷基硫酸钠和氟化钾,然后搅拌至固体完全溶解后,加去离子水至1L。
对比例4
本对比例提供一种铁氧体表面粗化液及其制备方法,对铁氧体表面进行粗化处理以及金属化处理。与实施例2相比,区别在于以物质的量计,本对比例中每升铁氧体表面粗化液的组成为:
2、本对比例中铁氧体表面粗化液的制备方法如下:
在反应容器中加入0.7L去离子水,缓慢加入盐酸,冷却至室温后,再加入十二烷基硫酸钠和氯化亚锡,然后搅拌至固体完全溶解后,加去离子水至1L。
对比例5
本对比例提供一种铁氧体表面粗化液及其制备方法,对铁氧体表面进行粗化处理以及金属化处理。与实施例6相比,区别在于以物质的量计,本对比例中每升铁氧体表面粗化液的组成为:
2、本对比例中铁氧体表面粗化液的制备方法如下:
在反应容器中加入0.7L去离子水,缓慢加入盐酸,冷却至室温后,缓慢加入氢氟酸,冷却至室温后,缓慢加入草酸,冷却至室温后,再加入十二烷基硫酸钠,氟化铵,铬酐和尿素,然后搅拌至固体完全溶解后,加去离子水至1L。
粗化及金属化效果检测:
通过实施例1至9和对比例1至5的工艺方法,每个实施例和对比例分别制备得到3件经过处理的铁氧体材料构件,然后按照下述方法,3件构件分别进行附着力、剥离强度和回流焊的检测,结果如表1所示。
附着力:按照ANSI/ASTM D3359-87测试标准胶带法附着力测试方法,分别对实施例1-8和对比例1-5的构件进行检测,结果须5B级才符合产业应用要求;
剥离强度:按照IPC-TM-650测试方法手册中第2.4.8项,剥离强度测试方法,分别对实施例1-9和对比例1-5的构件进行检测,剥离强度测试结果须大于0.5N/mm(牛顿/毫米)才符合产业应用要求;
抗热冲击:按照IPC-TM-650测试方法手册中第2.6.27项,无铅回流焊测试方法,分别对实施例1-9和对比例1-5的构件进行检测,测试结果能抵抗3次以上回流焊不起泡才符合产业应用要求。
表1
实施例/对比例 | 附着力 | 剥离强度(N/mm) | 回流焊 |
实施例1 | 5B | 0.6 | 3次不起泡 |
实施例2 | 5B | 0.7 | 3次不起泡 |
实施例3 | 5B | 0.7 | 3次不起泡 |
实施例4 | 5B | 0.8 | 3次不起泡 |
实施例5 | 5B | 0.9 | 3次不起泡 |
实施例6 | 5B | 0.9 | 3次不起泡 |
实施例7 | 5B | 0.9 | 3次不起泡 |
实施例8 | 5B | 0.8 | 3次不起泡 |
实施例9 | 5B | 1.0 | 3次不起泡 |
对比例1 | 3B | 0.3 | 1次起泡 |
对比例2 | 2B | 0.4 | 2次起泡 |
对比例3 | 1B | 0.2 | 2次起泡 |
对比例4 | 1B | 0.3 | 1次起泡 |
对比例5 | 4B | 0.4 | 3次起泡 |
由表1可知,实施例1至9的铁氧体材料在附着力、剥离强度和抗热冲击等指标上都优于对比例1至5,说明采用本发明的粗化液、粗化方法、金属化处理方法可以显著提升铁氧体表面的粗糙度和均匀性,使最终制得的金属层与基材结合力优良,拉力强度和抗热冲击性能较好,并且成本较低,满足行业技术要求。
图1是实施例2经过粗化处理后的铁氧体表面共聚焦显微镜图片,由图1可知,使用本发明粗化液处理后,铁氧体表面粗化形貌均匀,形成有利于机械嵌合的锁套结构。
图2是对比例2经过粗化处理后的铁氧体表面共聚焦显微镜图片,由图2可知,使用现有粗化液处理后的铁氧体表面不均匀,未能形成有利于嵌合的结构,对后续金属与铁氧体的结合非常不利,结合力不佳。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,便于具体和详细地理解本发明的技术方案,但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。应当理解,本领域的普通技术人员在本发明提供的技术方案的基础上,通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案,均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准,说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种铁氧体表面粗化液,其特征在于,所述铁氧体表面粗化液包括水、酸和盐,所述酸和盐的摩尔比为1:(0.002~11);
所述酸为有机酸和无机酸中的至少一种;
所述盐为碱金属氯化物、碱土金属氯化物、碱金属氟化物和水溶性铵盐中的至少一种;
所述有机酸为甲基磺酸、甲酸、柠檬酸和草酸中的至少一种;
所述无机酸为硫酸、硝酸、硼酸、碘酸、硒酸、亚硫酸、亚硝酸和磷酸中的至少一种;
所述碱金属氯化物为氯化钠和氯化钾中的至少一种;
所述碱土金属氯化物为氯化镁和氯化钙中的至少一种;
所述碱金属氟化物为氟化钠和氟化钾中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的铁氧体表面粗化液,其特征在于,所述铁氧体表面粗化液包括至少一种所述无机酸、有机酸、碱金属氯化物、碱金属氟化物和水溶性铵盐;或
所述铁氧体表面粗化液包括至少一种所述无机酸、有机酸、碱土金属氯化物、碱金属氟化物和水溶性铵盐;或
所述铁氧体表面粗化液包括至少一种所述无机酸、有机酸、碱金属氯化物、碱土金属氯化物、碱金属氟化物和水溶性铵盐;和/或
所述有机酸为甲基磺酸、甲酸、柠檬酸和草酸中的至少一种;
所述无机酸为硫酸、硼酸和磷酸中的至少一种;
所述碱金属氯化物为氯化钠和氯化钾中的至少一种;
所述碱金属氟化物为氟化钠和氟化钾中的至少一种;和/或
所述酸和盐的摩尔比为1:(0.05~8)。
3.根据权利要求2所述的铁氧体表面粗化液,其特征在于,所述水溶性铵盐为硫酸铵、硫酸氢铵、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、氟化铵、有机氯化铵和有机氟化铵的至少一种。
4.根据权利要求1至3任一项所述的铁氧体表面粗化液,其特征在于,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
所述酸 0.2mol~12mol,
所述盐 0.01mol~16mol,
表面活性剂 0mol~0.1mol;和/或
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、PEG-20椰油酰胺MEA、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵、十二烷基三甲基氯化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的铁氧体表面粗化液,其特征在于,每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
硫酸 10mol~12mol,
氟化钠 0.02mol~0.024mol;或
每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
硼酸 0.5mol~1mol,
氯化钾 0.5mol~2mol,
十二烷基硫酸钠 0.01mol~0.05mol;或
每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
硫酸 10mol~12mol,
氟化钠 0.024mol~0.1mol;或
每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
每升所述铁氧体表面粗化液包括水以及如下浓度的组分:
7.一种对铁氧体表面进行粗化处理的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将所述铁氧体与权利要求1至6任一项所述的铁氧体表面粗化液接触。
8.根据权利要求7所述的对铁氧体表面进行粗化处理的方法,其特征在于,还包括如下步骤:去除与所述铁氧体接触的表面粗化液,再对铁氧体的表面进行激光粗化处理。
9.一种对铁氧体表面进行金属化处理的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)使用权利要求7至8任一项所述的对铁氧体表面进行粗化的方法对铁氧体表面进行粗化处理;
(2)采用键合剂处理液与经过步骤(1)粗化处理的铁氧体表面进行接触,再采用化学镀的方式对铁氧体表面进行金属化处理;和/或
所述键合剂处理液包含硅烷类化合物。
10.根据权利要求9所述的对铁氧体表面进行金属化处理的方法,其特征在于,在化学镀之后还包括采用电镀的方式对铁氧体表面继续进行金属化处理的步骤。
Priority Applications (1)
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CN202110860358.1A CN113583679B (zh) | 2021-07-27 | 2021-07-27 | 铁氧体表面粗化液及其在铁氧体表面粗化处理和金属化处理的应用 |
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CN101153395A (zh) * | 2006-09-25 | 2008-04-02 | Mec株式会社 | 金属除去液及使用该金属除去液的金属除去方法 |
CN103258723A (zh) * | 2012-02-07 | 2013-08-21 | 罗门哈斯电子材料有限公司 | 改善金属粘附性的活化工艺 |
CN104975276A (zh) * | 2014-04-11 | 2015-10-14 | 深圳市泛友科技有限公司 | 在塑料表面形成选择性金属线路的方法及塑料部件 |
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005036809A (ja) * | 2003-07-17 | 2005-02-10 | General Electric Co <Ge> | チタン系部品の検査方法 |
CN1966765A (zh) * | 2005-11-17 | 2007-05-23 | 中国科学院金属研究所 | 一种非金属材料化学镀的活化方法及其化学镀 |
CN101153395A (zh) * | 2006-09-25 | 2008-04-02 | Mec株式会社 | 金属除去液及使用该金属除去液的金属除去方法 |
CN103258723A (zh) * | 2012-02-07 | 2013-08-21 | 罗门哈斯电子材料有限公司 | 改善金属粘附性的活化工艺 |
CN104975276A (zh) * | 2014-04-11 | 2015-10-14 | 深圳市泛友科技有限公司 | 在塑料表面形成选择性金属线路的方法及塑料部件 |
CN111472030A (zh) * | 2020-06-05 | 2020-07-31 | 麦德美科技(苏州)有限公司 | 锰锌铁氧体化学粗化电镀工艺 |
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