CN111472030A - 锰锌铁氧体化学粗化电镀工艺 - Google Patents

锰锌铁氧体化学粗化电镀工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锰锌铁氧体化学粗化电镀工艺，包括以下步骤：除油；粗化；电性调整；活化；解胶；化学沉铜；电镀。其操作方便；对设备的要求低，生产成本低。

Description

锰锌铁氧体化学粗化电镀工艺
技术领域
本发明涉及了锰锌铁氧体粗化领域，具体的是一种锰锌铁氧体化学粗化电镀工艺。
背景技术
锰锌铁氧体是一种新型的功能性陶瓷材料，与一般金属相比，具有良好的导磁性。但也有磁导率低的缺点。
目前可以通过在锰锌铁氧体外加镀金属层(铜镍等)的方式克服这一缺点使其得到更加广泛的应用。但锰锌铁氧体的化学性能稳定，不易粗化和金属化。
目前的粗化工艺不能对锰锌铁氧体进行有效的粗化，后续镀层的附着力不佳。
锰锌铁氧体不易用化学方式粗化和金属化。目前业界内主要的做法是真空溅镀金属铜层然后再电镀加厚，但成本过高，镀层的附着力不佳。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明实施例提供了一种锰锌铁氧体化学粗化电镀工艺，其操作方便；对设备的要求低，生产成本低。
为实现上述目的，本申请实施例公开了一种锰锌铁氧体化学粗化电镀工艺，包括：
化学浸泡除油：对所述锰锌铁氧体进行浸泡除油；使用除油粉对所述锰锌铁氧体进行浸泡，操作浓度为40-60g/L，浸泡温度为45-55℃，浸泡时长为5-15min；
粗化：对除油后的所述锰锌铁氧体进行浸泡粗化；使用微蚀盐对所述锰锌铁氧体进行浸泡粗化，浸泡温度为50-60℃，浸泡时长为3-5min；
电性调整：对粗化后的所述锰锌铁氧体进行电性调整；使用表面电性调整剂对所述锰锌铁氧体进行浸泡，浸泡温度为50-55℃，浸泡时长为3-7min；
活化：对进行了电性调整的所述锰锌铁氧体进行活化；使用胶体钯对所述锰锌铁氧体进行浸泡，操作浓度为30-100ppm，浸泡温度为30-40℃，浸泡时长为5-7min；
解胶：对进行了活化的所述锰锌铁氧体进行解胶；使用解胶液对所述锰锌铁氧体进行浸泡，浸泡温度为48-52℃，浸泡时长为2-4min；
化学沉铜：对进行了解胶的所述锰锌铁氧体进行化学沉铜；使用沉铜药水对所述锰锌铁氧体进行浸泡，浸泡温度为50-55℃；
电镀：按照客户要求加镀不同的金属镀层，镀层可以是铜，镍，锡，银，金层等。
优选的，在所述除油步骤中，使用超声波仪器对所述锰锌铁氧体进行浸泡除油。
优选的，所述除油粉为麦德美科技(苏州)有限公司的型号为ENPREP NS-35的除油粉。
优选的，所述微蚀盐为麦德美科技(苏州)有限公司的型号为氢氟酸HF和ENPLATEBS-70的微蚀盐。
更优选的，微蚀盐的操作浓度为：100-500ml/L的HF和80-200g/L的ENPLATE BS70。
优选的，所述表面电性调整剂为麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Condition产品。
更优选的，所述表面电性调整剂的操作浓度为Part A剂80-120ml/L，Part B剂40-60ml/L， Part C剂20-30ml/L。
优选的，所述胶体钯为麦德美科技(苏州)有限公司的胶体钯M-Activate产品。
优选的，所述沉铜药水为麦德美科技(苏州)有限公司的型号为MID Cu XD产品。
更优选的，所述沉铜药水的组分为0.08-0.12mol/L络合剂、2.5-3.5g/L铜离子、4-6g/L氢氧化钠和3-5g/L甲醛。
优选的，所述电镀步骤中们可以加镀铜、镍、金、银或锡。
本发明的有益效果如下：
1、操作方便，全流程为湿制程，只需要浸泡即可；对槽体材料无特殊要求，普通股槽体即可满足要求；
2、粗化后的样品表面会行程均匀的孔隙，为后续的金属镀层提供良好的附着力；本流程粗化时间短，效果好，效率高；
3、本流程适合滚挂镀作业，可进一步提高产能；
4、对设备的要求降低，进一步的产品生产成本也会随之降低。
为让本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为达到上述目的，本发明提供一种锰锌铁氧体化学粗化电镀工艺，包括以下步骤：
化学浸泡除油：对所述锰锌铁氧体进行浸泡除油；使用除油粉对所述锰锌铁氧体进行浸泡，浸泡温度为45-50℃，浸泡时长为5-15min；
粗化：对除油后的所述锰锌铁氧体进行浸泡粗化；使用微蚀盐对所述锰锌铁氧体进行浸泡粗化，浸泡温度为50-55℃，浸泡时长为3-5min；
电性调整：对粗化后的所述锰锌铁氧体进行电性调整；使用表面电性调整剂所述锰锌铁氧体进行浸泡，浸泡温度为50-52℃，浸泡时长为3-7min；
活化：对进行了电性调整的所述锰锌铁氧体进行活化；使用胶体钯多所述锰锌铁氧体进行浸泡，浸泡温度为30-40℃，浸泡时长为5-7min；
解胶：对进行了活化的所述锰锌铁氧体进行解胶；使用解胶液对所述锰锌铁氧体进行浸泡，浸泡温度为48-52℃，浸泡时长为2-4min；
化学沉铜：对进行了解胶的所述锰锌铁氧体进行化学沉铜；使用沉铜药水对所述锰锌铁氧体进行浸泡，浸泡温度为50-55℃；
电镀：按照客户要求加镀不同的金属镀层，镀层可以是铜，镍，锡，银，金层等。
优选的，在所述除油步骤中，使用超声波仪器对所述锰锌铁氧体进行浸泡除油。
优选的，所述除油粉为麦德美科技(苏州)有限公司的型号为PNPREP NS 35的除油粉。
优选的，所述微蚀盐为麦德美科技(苏州)有限公司的型号为氢氟酸HF+ENPLATEBS-70 的微蚀盐。
优选的，所述表面电性调整剂为麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Condition产品。
优选的，所述胶体钯为麦德美科技(苏州)有限公司的胶体钯M-Activate产品。
优选的，所述沉铜药水为麦德美科技(苏州)有限公司的型号为MID Cu XD产品。
优选的，所述电镀步骤中们可以加镀铜、镍、金、银或锡。
实施例1
化学浸泡除油：产品为麦德美科技(苏州)有限公司的ENPREP NS 35除油粉，搭配超声波设备，操作浓度为50g/L，操作温度为50℃，浸泡时间为10min，对所述锰锌铁氧体进行浸泡。
可以理解的是：浸泡除油可以有效去除产品表面的颗粒污染物，降低样品表面张力，有利于后续药水的浸润。
粗化：采用麦德美科技(苏州)有限公司的200ml/L氢氟酸HF和100g/L ENPLATEBS-70 微蚀盐，在加热至50℃的条件下，对所述锰锌铁氧体浸泡5min。
可以理解的是，此步骤非常关键，可使所述锰锌铁氧体表面出现一层均匀的孔洞，有利于后期催化剂胶体钯的吸附，给后续的镀层提供可靠的附着力。
电性调整：采用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Condition的表面电性调整剂，在52℃条件下浸泡5min。
在本实施例中，所述表面电性调整剂的操作浓度为Part A剂100ml/L，Part B剂50ml/L， Part C剂25ml/L。
可以理解的是，本步骤可改变所述锰锌铁氧体表面的电性，促进后续胶体钯的附着。
活化：采用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Activate的胶体钯，操作浓度为 50ppm，在35℃条件下浸泡6min。
可以理解的是，胶体钯被吸附在锰锌铁氧体的表面，所述胶体钯为后续的化学沉铜流程提供催化剂。
解胶：采用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Accelerate的解胶剂，操作浓度为10ml/L，在50℃条件下浸泡3min。
可以理解的是，此步骤可将包裹钯原子的胶体进行部分分解，让原子钯裸露出来，在后续的化学铜槽液中催化铜的沉积。
化学沉铜：采用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为MID Cu XD的沉铜药水对所述锰锌铁氧体进行浸泡，本产品可使在钯原子催化后的锰锌铁氧体表面均匀地沉上一层金属铜，然后在金属铜的催化下，铜离子可持续在所述锰锌铁氧体表面进行沉积，沉积速率为4-6um/H。
在本实施例中，化学沉铜的工作温度为52℃，浸泡时间2小时，沉铜的厚度为10um。
可以理解的是，这层铜为后续的电镀提供导电层。
电镀：按照客户要求加镀不同的金属镀层，镀层可以是铜，镍，锡，银，金层等。
可以理解的是，本发明提供工艺操作方便，全流程为湿制程，只需要浸泡即可；粗化后的样品表面会行程均匀的孔隙，为后续的金属镀层提供良好的附着力；对设备的要求降低，进一步的，产品生产成本也会随之降低。
实施例2
化学浸泡除油：产品为麦德美科技(苏州)有限公司的ENPREP NS 35除油粉，搭配超声波设备，操作浓度为40g/L，操作温度为45℃，浸泡时间为15min，对所述锰锌铁氧体进行浸泡。
可以理解的是：浸泡除油可以有效去除产品表面的颗粒污染物，降低样品表面张力，有利于后续药水的浸润。
粗化：采用麦德美科技(苏州)有限公司500ml/L氢氟酸HF和80g/L ENPLATE BS-70的微蚀盐，在加热至55℃的条件下，对所述锰锌铁氧体浸泡3min。
可以理解的是，此步骤非常关键，可使所述锰锌铁氧体表面出现一层均匀的孔洞，有利于后期催化剂胶体钯的吸附，给后续的镀层提供可靠的附着力。
电性调整：采用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Condition的表面电性调整剂，在50℃条件下浸泡7min。
在本实施例中，所述表面电性调整剂的操作浓度Part A剂80ml/L，Part B剂40ml/L， Part C剂20ml/L。
可以理解的是，本步骤可改变所述锰锌铁氧体表面的电性，促进后续胶体钯的附着。
活化：采用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Activate的胶体钯，操作浓度为 30ppm，在30℃条件下浸泡6min。
可以理解的是，胶体钯被吸附在锰锌铁氧体的表面，为后续的化学沉铜流程提供催化。
解胶：采用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Accelerate的解胶剂，操作浓度为10ml/L，在50℃条件下浸泡3min。
可以理解的是，此步骤可将包裹钯原子的胶体进行部分分解，让原子钯裸露出来，在后续的化学铜槽液中催化铜的沉积。
化学沉铜：采用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为MID Cu XD的沉铜药水，本产品可使催化后的锰锌铁氧体表面均匀地沉上一层金属铜，然后在新鲜铜的催化下，铜离子可持续沉积，沉积速率为4-6um/H。
在本实施例中所述沉铜药水的组分为0.10mol/L络合剂、3.0g/L铜离子、5.0g/L氢氧化钠和4.0g/L甲醛。
所述化学沉铜的工作温度为52℃，浸泡时间为2小时，沉铜厚度为10um。
可以理解的是，这层铜为后续的电镀提供导电层。
电镀：按照客户要求加镀不同的金属镀层，镀层可以是铜，镍，锡，银，金层等。
可以理解的是，本发明提供工艺操作方便，全流程为湿制程，只需要浸泡即可；粗化后的样品表面会行程均匀的孔隙，为后续的金属镀层提供良好的附着力；对设备的要求降低，进一步的，产品生产成本也会随之降低。
实施例3
化学浸泡除油：产品为麦德美科技(苏州)有限公司的ENPREP NS 35除油粉，搭配超声波设备，操作浓度为60g/L，操作温度为55℃，浸泡时间为5min，对所述锰锌铁氧体进行浸泡。
可以理解的是：浸泡除油可以有效去除产品表面的颗粒污染物，降低样品表面张力，有利于后续药水的浸润。
粗化：采用麦德美科技(苏州)有限公司的微蚀盐，在加热至60℃的条件下，对所述锰锌铁氧体浸泡4min。
所述微蚀盐包括100ml/L氢氟酸HF和200g/L ENPLATE BS-70。
可以理解的是，此步骤非常关键，可使所述锰锌铁氧体表面出现一层均匀的孔洞，有利于后期催化剂胶体钯的吸附，给后续的镀层提供可靠的附着力。
电性调整：采用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Condition的表面电性调整剂，在55℃条件下浸泡3min。
在本实施例中，所述表面电性调整剂的操作浓度Part A剂120ml/L，Part B剂60ml/L， Part C剂30ml/L。
可以理解的是，本步骤可改变所述锰锌铁氧体表面的电性，促进后续胶体钯的附着。
活化：采用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Activate的胶体钯，操作浓度为 100ppm；在40℃条件下浸泡6min。
可以理解的是，胶体钯被吸附在锰锌铁氧体的表面，为后续的化学沉铜流程提供催化。
解胶：采用麦德美科技(苏州)有限公司的解胶型号为M-Accelerate的产品，操作浓度为10ml/L，在50℃条件下浸泡3min。
可以理解的是，此步骤可将包裹钯原子的胶体进行部分分解，让原子钯裸露出来，在后续的化学铜槽液中催化铜的沉积。
化学沉铜：采用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为MID Cu XD的沉铜药水，本产品可使催化后的锰锌铁氧体表面均匀地沉上一层金属铜，然后在新鲜铜的催化下，铜离子可持续沉积，沉积速率为4-6um/H。
在本实施例中，所述沉铜药水的组分为0.10mol/L络合剂、3.0g/L铜离子、5.0g/L氢氧化钠和4.0g/L甲醛。
所述化学沉铜的工作温度为52℃，浸泡时间为2小时，沉铜的厚度为10um。
可以理解的是，这层铜为后续的电镀提供导电层。
电镀：按照客户要求加镀不同的金属镀层，镀层可以是铜，镍，锡，银，金层等。
可以理解的是，本发明提供工艺操作方便，全流程为湿制程，只需要浸泡即可；粗化后的样品表面会行程均匀的孔隙，为后续的金属镀层提供良好的附着力；对设备的要求降低，进一步的，产品生产成本也会随之降低。
实施例1-3结果对比如下：
Figure BDA0002526816940000071
本发明中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种锰锌铁氧体化学粗化电镀工艺，其特征在于，包括以下步骤：
化学浸泡除油：对所述锰锌铁氧体进行浸泡除油；使用ENPREP NS 35除油粉对所述锰锌铁氧体进行浸泡，操作浓度为40-60g/L，浸泡温度为45-55℃，浸泡时长为5-15min；
粗化：对除油后的所述锰锌铁氧体进行浸泡粗化；使用微蚀盐对所述锰锌铁氧体进行浸泡粗化，浸泡温度为50-60℃，浸泡时长为3-5min；
电性调整：对粗化后的所述锰锌铁氧体进行电性调整；使用表面电性调整剂对所述锰锌铁氧体进行浸泡，浸泡温度为50-55℃，浸泡时长为3-7min；
活化：对进行了电性调整的所述锰锌铁氧体进行活化；使用胶体钯对所述锰锌铁氧体进行浸泡，操作浓度为30-100ppm，浸泡温度为30-40℃，浸泡时长为5-7min；
解胶：对进行了活化的所述锰锌铁氧体进行解胶；使用解胶剂对所述锰锌铁氧体进行浸泡，操作浓度为8-12ml/L，浸泡温度为48-52℃，浸泡时长为2-4min；
化学沉铜：对进行了解胶的所述锰锌铁氧体进行化学沉铜；使用MID Cu-XD沉铜药水对所述锰锌铁氧体进行浸泡，浸泡温度为50-55℃；
电镀：对进行了化学沉铜的所述锰锌铁氧体加镀金属镀层，镀层可以是铜，镍，锡，银，金层等。
2.如权利要求1所述的锰锌铁氧体化学粗化电镀工艺，其特征在于，在所述除油步骤中，使用超声波仪器对所述锰锌铁氧体进行浸泡除油。
3.如权利要求1所述的锰锌铁氧体化学粗化电镀工艺，其特征在于，所述除油粉为麦德美科技(苏州)有限公司的型号为ENPREP NS 35的除油粉。
4.如权利要求1所述的锰锌铁氧体化学粗化电镀工艺，其特征在于，所述微蚀盐为麦德美科技(苏州)有限公司的型号为氢氟酸HF和ENPLATE BS-70的微蚀盐。
5.如权利要求1所述的锰锌铁氧体化学粗化电镀工艺，其特征在于，所述表面电性调整剂为麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Condition产品。
6.如权利要求1所述的锰锌铁氧体化学粗化电镀工艺，其特征在于，所述胶体钯为麦德美科技(苏州)有限公司的胶体钯M-Activate产品。
7.如权利要求1所述的锰锌铁氧体化学粗化电镀工艺，其特征在于，所述沉铜药水为麦德美科技(苏州)有限公司的型号为MID Cu XD产品。
8.如权利要求1所述的锰锌铁氧体化学粗化电镀工艺，其特征在于，所述电镀步骤中们可以加镀铜、镍、金、银或锡。
9.如权利要求1所述的锰锌铁氧体化学粗化电镀工艺，其特征在于，所述沉铜药水的组分为0.08-0.12mol/L络合剂、2.5-3.5g/L铜离子、4-6g/L氢氧化钠和3-5g/L甲醛。
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