CN113583072A - 一种氢化可的松的精制方法 - Google Patents
一种氢化可的松的精制方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113583072A CN113583072A CN202110940829.XA CN202110940829A CN113583072A CN 113583072 A CN113583072 A CN 113583072A CN 202110940829 A CN202110940829 A CN 202110940829A CN 113583072 A CN113583072 A CN 113583072A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydrocortisone
- wet
- drying
- cooling
- crystallization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07J—STEROIDS
- C07J5/00—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen, substituted in position 17 beta by a chain of two carbon atoms, e.g. pregnane and substituted in position 21 by only one singly bound oxygen atom, i.e. only one oxygen bound to position 21 by a single bond
- C07J5/0046—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen, substituted in position 17 beta by a chain of two carbon atoms, e.g. pregnane and substituted in position 21 by only one singly bound oxygen atom, i.e. only one oxygen bound to position 21 by a single bond substituted in position 17 alfa
- C07J5/0053—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen, substituted in position 17 beta by a chain of two carbon atoms, e.g. pregnane and substituted in position 21 by only one singly bound oxygen atom, i.e. only one oxygen bound to position 21 by a single bond substituted in position 17 alfa not substituted in position 16
Abstract
本发明公开了一种氢化可的松的精制方法，包括以下步骤，溶解：向溶解罐中加入物料，溶解后加压过滤，得到溶液A；结晶：将溶液A转移至结晶罐降温结晶，得到样品B；离心：将样品B离心处理，得到湿氢化可的松；干燥：将湿氢化可的松干燥处理，得到精制氢化可的松。用无水乙醇作为溶剂，替代有毒有害的二氯甲烷和甲醇，减小对生产人员和环境的危害，提出分阶段降温结晶，改善氢化可的松的微观结晶能力，提高产品收率，具有工艺简单、绿色环保和收率高的优势。
Description
技术领域
本发明属于提纯技术领域，特别涉及一种氢化可的松的精制方法。
背景技术
氢化可的松又称皮质醇，是一种肾上腺皮质激素，对糖类代谢有着明显影响，具有抗炎作用、免疫抑制作用、抗毒素作用、抗休克作用，主要用于急、慢性肾上腺皮质功能减退、严重感染并发的毒血症、过敏性疾病、休克等疾病的治疗。
中国发明专利CN200710066229.5公开了一种精制高纯度氢化可的松分离制备工艺，采用低毒溶剂二氯甲烷代替二氯乙烷，工艺中一次分离工序：原料的重量配比为氢化可的松粗品：二氯甲烷：甲醇：水＝1：6.6～11.9：1.68～3.16：3～3.5。二次分离工序：原料的重量配比为氢化可的松一次分离物：二氯甲烷：甲醇：水＝1：6.7～7.5：1.6～2：3～3.5；将氢化可的松粗品、二氯甲烷、甲醇、水按照重量配比加入到反应罐内，升温回流，降温，加入一定量水稀释，静置即得，依次经过两道分离工序的分离，精制后得到氢化可的松高纯品。但其使用的溶剂为二氯甲烷和甲醇，甲醇是一种有毒的有机物，对人体危害大，二氯甲烷具有刺激性气味，致癌，对大气和人体具有较大危害，且此制备工艺的收率较低、生产成本偏高。目前的精制工艺对环境和生产人员危害较大，因此亟需开发一种工艺简单、环境友好、收率高的新精制方法。
发明内容
针对上述问题，本发明公开了一种氢化可的松的精制方法，包括以下步骤：
溶解：向溶解罐中加入物料，溶解后加压过滤，得到溶液A；
结晶：将溶液A转移至结晶罐降温结晶，得到样品B；
离心：将样品B离心处理，得到湿氢化可的松；
干燥：将湿氢化可的松干燥处理，得到精制氢化可的松。
更进一步地，所述物料为无水乙醇和氢化可的松提取物，所述无水乙醇与氢化可的松提取物的重量比为12：1。
更进一步地，所述物料溶解温度为55～57℃，溶解时间为1h。
更进一步地，所述加压过滤的压力为0.01～0.02MPa。
更进一步地，所述结晶的温度为14～26℃。
更进一步地，所述结晶的具体步骤如下：
将溶液A按5～20℃/h的降温速率降温至26℃；
将溶液A进一步按2℃/h的降温速率从26℃降温至20℃；
将溶液A进一步按3℃/h的降温速率从20℃降温至14℃。
更进一步地，所述离心处理的具体步骤如下：
开启结晶罐底阀，将样品B分批转移至离心机，转移一批样品B后开始离心，离心甩干后再转移下一批样品B继续离心，全部样品B离心完成后，用无水乙醇充分漂洗，离心甩干2h，得到湿氢化可的松，装入周转桶；
取样检测湿氢化可的松的纯度，若不达标，则将湿氢化可的松重复进行溶解、结晶和离心处理，直至达标。
更进一步地，所述离心机使用双层滤袋。
更进一步地，所述溶解罐和结晶罐材质均为不锈钢。
更进一步地，所述干燥：将湿氢化可的松干燥处理，得到精制氢化可的松包括以下子步骤：
将湿氢化可的松打散，用装有20目筛网的颗粒摇摆机过筛；
将过20目筛网的湿氢化可的松倒入双锥干燥器，抽真空至真空度不低于-0.06MPa，开启夹套循环水，使双锥干燥器升温至20～25℃，并保温干燥4～5h；
将干燥后的湿氢化可的松用装有60目筛网的颗粒摇摆机过筛；
将过60目筛网的湿氢化可的松倒入双锥干燥器，抽真空至真空度不低于-0.06MPa，开启夹套循环水，使双锥干燥器升温至40～42℃，并保温干燥4～5h，得到干氢化可的松；
将双锥干燥器降温排空，取干氢化可的松样品检测水分；
双锥干燥器降温至室温，干氢化可的松出料后，用装有100目筛网的颗粒摇摆机打粗粉，得到精制氢化可的松。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：用无水乙醇作为溶剂，替代有毒有害的二氯甲烷和甲醇，减小对生产人员和环境的危害，提出分阶段降温结晶，改善氢化可的松的微观结晶能力，提高产品收率，具有工艺简单、绿色环保和收率高的优势。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明实施例的氢化可的松精制流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1示出了本发明实施例的氢化可的松精制流程图。如图1所示，本发明提出的一种氢化可的松的精制方法，包括以下步骤：
(1)溶解：向溶解罐中加入物料，在55～57℃温度下溶解，溶解时间为1h，溶解后在0.01～0.02MPa压力下加压过滤，得到溶液A；其中，物料为无水乙醇和氢化可的松提取物，无水乙醇与氢化可的松提取物的重量比为12：1；物料溶解时，不能升温太快，防止物料冲出溶解罐，溶解温度需要严格控制在55～57℃；加压过滤前应对设备管道阀门等进行全面检查，确认无误，并无堵塞，过滤器垫子一定要放好，换滤袋时，先关过滤器底阀，防止过炭；
(2)结晶：将溶液A转移至结晶罐降温结晶，得到样品B；其中，降温结晶的具体步骤如下：
将溶液A按5～20℃/h的降温速率降温至26℃；
将溶液A进一步按2℃/h的降温速率从26℃降温至20℃；
将溶液A进一步按3℃/h的降温速率从20℃降温至14℃，得到样品B；
通过分阶段降温结晶，能够改善氢化可的松的结晶能力，提高产品收率；
(3)离心：将样品B离心处理，得到湿氢化可的松；其中，离心处理的具体步骤如下：
开启结晶罐底阀，将样品B分批转移至离心机，离心机装有双层滤袋，转移一批样品B后开始离心，离心甩干后再转移下一批样品B继续离心，全部样品B离心完成后，用无水乙醇充分漂洗，离心甩干2h，得到湿氢化可的松，装入专用的周转桶；
取样检测湿氢化可的松的纯度，若纯度低于99％，则将湿氢化可的松重复进行溶解、结晶和离心处理，直至纯度大于等于99％；
(4)干燥：将湿氢化可的松干燥处理，得到精制氢化可的松。
干燥：将湿氢化可的松干燥处理，得到精制氢化可的松包括以下子步骤：
将湿氢化可的松打散，用装有20目筛网的颗粒摇摆机过筛；
将过20目筛网的湿氢化可的松倒入双锥干燥器，抽真空至真空度不低于-0.06MPa，开启夹套循环水，使双锥干燥器升温至20～25℃，并保温干燥4～5h；
将干燥后的湿氢化可的松用装有60目筛网的颗粒摇摆机过筛；
将过60目筛网湿氢化可的松倒入双锥干燥器，抽真空至真空度不低于-0.06MPa，开启夹套循环水，使双锥干燥器升温至40～42℃，并保温干燥4～5h，得到干氢化可的松；
将双锥干燥器降温排空，取干氢化可的松样品检测水分；
当干氢化可的松样品中的水分重量百分比小于0.6％时，则将双锥干燥器降温至室温，干氢化可的松出料后，用装有100目筛网的颗粒摇摆机打粗粉，得到精制氢化可的松。
溶解罐、压滤器、结晶罐和双锥干燥器材质均为不锈钢。
以下实施例中所使用的部分物料名称和规格说明如下表1。
表1物料名称和规格说明
以上仅是本发明涉及的物料组分的可选产品规格，本发明的物料组分均能通过商业途径购买。
实施例1
1、溶解
1.1、检查溶解罐及其附件是否完好、正常；
1.2、检查溶解罐是否干燥且洁净；
1.3、检查所用物料、中间体名称、重量是否正确；
1.4、关闭溶解罐罐盖，将600kg的无水乙醇压入溶解罐；
1.5、开启罐盖，将氢化可的松提取物(纯度97.2％)50kg投入到溶解罐；
1.6、开启冷凝器冷却水，检查各阀门是否正确，用夹套循环水缓慢升温至55℃，溶解1h，溶解时控制温度在55℃，溶解完毕，关闭冷凝器冷却水，关闭夹套循环水；
1.7、检查压滤管道、阀门及过滤器是否完好；
1.8、检查结晶罐及其附件是否完好、正常；
1.9、检查结晶罐是否干燥且洁净；
1.10、打开结晶罐上进料阀，打开溶解罐底阀；
1.11、开启氮气，趁热将溶液压至结晶罐，在加压过滤过程中，注意用氮气调节阀门控制溶解罐压力为0.02MPa；
1.12、加压过滤完毕，关闭氮气，关闭结晶罐上进料阀，关闭溶解罐底阀，得到溶液A；
2、结晶
2.1、将溶液A按10℃/h的降温速率降温至26℃；
2.2、将溶液A进一步按2℃/h的降温速率从26℃降温至20℃；
2.3、将溶液A进一步按3℃/h的降温速率从20℃降温至14℃，得到样品B；
3、离心
3.1、结晶完毕，检查离心机是否完好、正常；
3.2、检查离心机是否干燥且洁净；
3.3、检查滤袋是否破损，是否洁净，安装好滤袋；
3.4、打开母液罐真空，开启结晶罐底阀放料入离心机，放料要适量，以防止离心机内样品B过多导致产品甩入母液中，每放一次样品B过后即离心，甩干后再放下一次样品B，再离心甩干，用适量无水乙醇充分漂洗，干甩2h，甩干后得到一次精制湿氢化可的松，装入专用的周转桶，离心母液抽入母液罐；
3.5、取样检测湿氢化可的松，纯度为98.1％，纯度小于99％，则进行第二次精制；
4、二次溶解
4.1、关闭溶解罐罐盖，将600kg无水乙醇压入溶解罐；
4.2、将一次精制湿氢化可的松投入到溶解罐；
4.3、开启冷凝器冷却水，检查各阀门是否正确，用夹套循环水缓慢升温至55℃，溶解1h，溶解时控制温度在55℃，溶解完毕，关闭冷凝器冷却水，关闭夹套循环水；
4.4、打开结晶罐上进料阀，打开溶解罐底阀；
4.5、开启氮气，趁热将溶液压至结晶罐，在加压过滤过程中，注意用氮气调节阀门控制溶解罐压力为0.02MPa；
4.6、加压过滤完毕，关闭氮气，关闭结晶罐上进料阀，关闭溶解罐底阀，得到溶液A1；
5、二次结晶
5.1、将溶液A1按10℃/h的降温速率降温至26℃；
5.2、将溶液A1进一步按2℃/h的降温速率从26℃降温至20℃；
5.3、将溶液A1进一步按3℃/h的降温速率从20℃降温至14℃，得到样品B1；
6、二次离心
6.1、检查滤袋是否破损，是否洁净，安装好滤袋；
6.2、打开母液罐真空，开启结晶罐底阀放料入离心机，放料要适量，以防止离心机内样品B1过多导致产品甩入母液中，每放一次样品B1过后即离心，甩干后再放下一次样品B1，再离心甩干，用适量无水乙醇充分漂洗，干甩2h，甩干后得到二次精制湿氢化可的松，装入专用的周转桶，离心母液抽入母液罐；
6.3、取样检测湿氢化可的松，纯度为98.7％，纯度小于99％，则进行第三次精制；
7、三次溶解
7.1、关闭溶解罐罐盖，将600kg无水乙醇压入溶解罐；
7.2、将二次精制湿氢化可的松投入到溶解罐；
7.3、开启冷凝器冷却水，检查各阀门是否正确，用夹套循环水缓慢升温至55℃，溶解1h，溶解时控制温度在55℃，溶解完毕，关闭冷凝器冷却水，关闭夹套循环水；
7.4、打开结晶罐上进料阀，打开溶解罐底阀；
7.5、开启氮气，趁热将溶液压至结晶罐，在加压过滤过程中，注意用氮气调节阀门控制溶解罐压力为0.02MPa；
7.6、加压过滤完毕，关闭氮气，关闭结晶罐上进料阀，关闭溶解罐底阀，得到溶液A2；
8、三次结晶
8.1、将溶液A2按10℃/h的降温速率降温至26℃；
8.2、将溶液A2按进一步2℃/h的降温速率从26℃降温至20℃；
8.3、将溶液A2按进一步3℃/h的降温速率从20℃降温至14℃，得到样品B2；
9、三次离心
9.1、检查滤袋是否破损，是否洁净，安装好滤袋；
9.2、打开母液罐真空，开启结晶罐底阀放料入离心机，放料要适量，以防止离心机内样品B2过多导致产品甩入母液中，每放一次样品B2过后即离心，甩干后再放下一次样品B2，再离心甩干，用适量无水乙醇充分漂洗，干甩2h，甩干后得到三次精制湿氢化可的松，装入专用的周转桶，离心母液抽入母液罐；
9.3、取样检测湿氢化可的松，纯度为99.1％，纯度大于99％，则进行干燥处理；
10、干燥
10.1、检查双锥干燥器是否干净、完好；
10.2、将湿氢化可的松充分打散，用装有20目筛网的颗粒摇摆机过筛后倒入双锥干燥器，盖上盖子，开始真空干燥，真空度为-0.06MPa，开启夹套循环水，缓慢升温至20℃，控制温度在20℃，干燥5h，然后用装有60目筛网的颗粒摇摆机过筛后倒入双锥干燥器，盖上盖子，缓慢升温至40℃，干燥5h，降温，排空(注意排空时空气应干燥)，取样检测湿氢化可的松的水分，水分重量百分比为0.55％，小于0.6％，氢化可的松遇光易分解，全程应注意避光；
10.3、双锥干燥器降温至室温，干氢化可的松出料后用装有100目筛网的颗粒摇摆机打粗粉后装袋称重，颗粒摇摆机装有强磁棒，吸附氢化可的松里的金属杂质，批产量46.25～48.25kg，收率92.5～96.5％。
虽然上文以氢化可的松精制三次为例进行了示例性说明，然而本发明并不限于此，其能够根据实际产品现状与需求，调整精制次数，比如精制一次、精制两次或精制四次等。本领域技术人员可以根据本发明的精制方法以及实际应用情况综合考量，只要实现本发明的原理即可。
本发明还提供了一种氢化可的松精制母液的精制方法，包括以下步骤：
1.1、检查浓缩罐是否完好、正常；
1.2、检查浓缩罐是否干燥且洁净；
1.3、100L氢化可的松精制母液抽入浓缩罐，温度设置为50℃，前13批单批浓缩时，浓缩至母液体积减半，最后一批母液浓缩至粘稠状；
1.4、将粘稠状母液放入母液桶内，静置48h；
1.5、检查离心机是否完好、正常；
1.6、检查离心机是否干燥且洁净；
1.7、检查离心机滤袋无破损且洁净，安装好滤袋；
1.8、离心20min，用10L甲醇漂洗，离心20min，得到湿氢化可的松；
1.9、检查烘箱是否干净、完好；
1.10、湿氢化可的松在100℃烘干6h，每小时记录一次烘干温度；
1.11、烘箱温度自然降温至室温，得到氢化可的松。
本发明中提出的一种氢化可的松的精制方法，用无水乙醇作为溶剂，替代有毒有害的二氯甲烷和甲醇，减小对生产人员和环境的危害，提出分阶段降温结晶，改善氢化可的松的微观结晶能力，提高产品收率，具有工艺简单、绿色环保和收率高的优势。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种氢化可的松的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
溶解：向溶解罐中加入物料，溶解后加压过滤，得到溶液A；
结晶：将溶液A转移至结晶罐降温结晶，得到样品B；
离心：将样品B离心处理，得到湿氢化可的松；
干燥：将湿氢化可的松干燥处理，得到精制氢化可的松。
2.根据权利要求1所述的氢化可的松的精制方法，其特征在于，所述物料为无水乙醇和氢化可的松提取物，所述无水乙醇与氢化可的松提取物的重量比为12：1。
3.根据权利要求1或2所述的氢化可的松的精制方法，其特征在于，所述物料溶解温度为55～57℃，溶解时间为1h。
4.根据权利要求1所述的氢化可的松的精制方法，其特征在于，所述加压过滤的压力为0.01～0.02MPa。
5.根据权利要求1所述的氢化可的松的精制方法，其特征在于，所述结晶的温度为14～26℃。
6.根据权利要求1或5所述的氢化可的松的精制方法，其特征在于，所述结晶的具体步骤如下：
将溶液A按5～20℃/h的降温速率降温至26℃；
将溶液A进一步按2℃/h的降温速率从26℃降温至20℃；
将溶液A进一步按3℃/h的降温速率从20℃降温至14℃。
7.根据权利要求1所述的氢化可的松的精制方法，其特征在于，所述离心处理的具体步骤如下：
开启结晶罐底阀，将样品B分批转移至离心机，转移一批样品B后开始离心，离心甩干后再转移下一批样品B继续离心，全部样品B离心完成后，用无水乙醇充分漂洗，离心甩干2h，得到湿氢化可的松，装入周转桶；
取样检测湿氢化可的松的纯度，若不达标，则将湿氢化可的松重复进行溶解、结晶和离心处理，直至达标。
8.根据权利要求1所述的氢化可的松的精制方法，其特征在于，所述离心机使用双层滤袋。
9.根据权利要求1所述的氢化可的松的精制方法，其特征在于，所述溶解罐和结晶罐材质均为不锈钢。
10.根据权利要求1所述的氢化可的松的精制方法，其特征在于，所述干燥：将湿氢化可的松干燥处理，得到精制氢化可的松包括以下子步骤：
将湿氢化可的松打散，用装有20目筛网的颗粒摇摆机过筛；
将过20目筛网的湿氢化可的松倒入双锥干燥器，抽真空至真空度不低于-0.06MPa，开启夹套循环水，使双锥干燥器升温至20～25℃，并保温干燥4～5h；
将干燥后的湿氢化可的松用装有60目筛网的颗粒摇摆机过筛；
将过60目筛网的湿氢化可的松倒入双锥干燥器，抽真空至真空度不低于-0.06MPa，开启夹套循环水，使双锥干燥器升温至40～42℃，并保温干燥4～5h，得到干氢化可的松；
将双锥干燥器降温排空，取干氢化可的松样品检测水分；
双锥干燥器降温至室温，干氢化可的松出料后，用装有100目筛网的颗粒摇摆机打粗粉，得到精制氢化可的松。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110940829.XA CN113583072A (zh) | 2021-08-17 | 2021-08-17 | 一种氢化可的松的精制方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110940829.XA CN113583072A (zh) | 2021-08-17 | 2021-08-17 | 一种氢化可的松的精制方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113583072A true CN113583072A (zh) | 2021-11-02 |
Family
ID=78258257
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110940829.XA Pending CN113583072A (zh) | 2021-08-17 | 2021-08-17 | 一种氢化可的松的精制方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113583072A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101125876A (zh) * | 2007-09-24 | 2008-02-20 | 丽江映华生物药业有限公司 | 高纯度氢化可的松生产制备工艺 |
| CN104327145A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-02-04 | 华中药业股份有限公司 | 一种氢化可的松的制备方法 |
| CN107619423A (zh) * | 2016-07-15 | 2018-01-23 | 天津金耀集团有限公司 | 一种氢化可的松的制备方法 |
| CN111518151A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-08-11 | 浙江神洲药业有限公司 | 一种高纯度氢化可的松的制备方法 |
| CN112851735A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-05-28 | 丽江映华生物药业有限公司 | 氢化可的松的母料纯化方法 |
-
2021
- 2021-08-17 CN CN202110940829.XA patent/CN113583072A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101125876A (zh) * | 2007-09-24 | 2008-02-20 | 丽江映华生物药业有限公司 | 高纯度氢化可的松生产制备工艺 |
| CN104327145A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-02-04 | 华中药业股份有限公司 | 一种氢化可的松的制备方法 |
| CN107619423A (zh) * | 2016-07-15 | 2018-01-23 | 天津金耀集团有限公司 | 一种氢化可的松的制备方法 |
| CN111518151A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-08-11 | 浙江神洲药业有限公司 | 一种高纯度氢化可的松的制备方法 |
| CN112851735A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-05-28 | 丽江映华生物药业有限公司 | 氢化可的松的母料纯化方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107011125B (zh) | 一种富集大麻二酚的方法 | |
| CN105968146B (zh) | 一次投料得多个产品的茶多酚生产工艺 | |
| CN113583072A (zh) | 一种氢化可的松的精制方法 | |
| CN105566403A (zh) | 一种从都匀毛尖茶末、茶树枝、废茶叶中提取高纯茶多酚的方法 | |
| JP6473803B2 (ja) | 杜仲葉からクロロゲン酸を抽出する方法 | |
| CN112661612A (zh) | 一种后脱羧协同超临界萃取大规模制备高纯度cbd的方法 | |
| CN107652336A (zh) | 一种高收率、高纯度橄榄苦苷的提取方法 | |
| CN106854193A (zh) | 一种从茶叶中提取儿茶素的制备方法 | |
| CN110590861A (zh) | 一种从鲜茶叶中提取茶多酚的方法 | |
| CN114989171B (zh) | 一种它波宁盐酸盐的高效生产工艺 | |
| CN115703740A (zh) | 一种草乌甲素的制备方法 | |
| CN108484603B (zh) | 从非洲马铃果中提取它波宁的方法 | |
| CN110613739A (zh) | 基于高速逆流色谱分离木芙蓉中黄酮类化合物的方法 | |
| CN112915583B (zh) | 一种荷叶生物碱单体的提纯系统及提纯工艺 | |
| CN109651391B (zh) | 一种从青蒿素重结晶废料中回收青蒿素的方法 | |
| CN113956318A (zh) | 一种黄体酮的精制方法 | |
| CN113121487A (zh) | 从显齿蛇葡萄叶中提取二氢杨梅素的方法 | |
| CN102924545A (zh) | 一种木通皂苷d的富集和纯化方法 | |
| CN109490448B (zh) | 一种地高辛标准物质的制备方法 | |
| CN1563072A (zh) | 从海藻中提取岩藻甾醇的方法 | |
| CN106083892A (zh) | 高纯度他克莫司化合物及其制备方法 | |
| CN110872334A (zh) | 一种从油茶果壳中提取茶皂素的方法 | |
| CN113521188A (zh) | 一种黄精总黄酮的纯化方法 | |
| CN107821687B (zh) | 一种茶红素的制备方法 | |
| US10982170B2 (en) | Extraction methods of field muskmelon seed oil |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |