CN113582170A - 一种高介电损耗的石墨烯/羧甲基纤维素钠复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高介电损耗的石墨烯/羧甲基纤维素钠复合材料的制备方法 Download PDF

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付华庆
侯嘉兴
赵旭
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Abstract

一种高介电损耗的石墨烯/羧甲基纤维素钠复合材料的制备方法，属于复合材料制备技术领域。本发明的目的是为了解决现有的吸波材料密度大、介电损耗低等问题，所述方法为：将石墨烯浆料进行均匀搅拌；将羧甲基纤维素钠加入已搅拌均匀的石墨烯浆料中并持续搅拌；将搅拌均匀的复合材料进行真空冷冻处理；将真空冷冻后复合材料进行真空脱脂处理；将真空脱脂后的复合材料进行高温石墨化处理。本发明过程简单、易于实现。与传统材料羰基铁(1.453g/cm3)相比本发明材料(0.3g/cm3)密度更小，与传统材料羰基铁(介电损耗0.2左右)相比本发明材料(介电损耗5左右)介电损耗更高。

Description

一种高介电损耗的石墨烯/羧甲基纤维素钠复合材料的制备 方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种高介电损耗的石墨烯/羧甲基纤维素钠复合材料的制备方法。
背景技术
当前世界，随着电磁波技术在电子通讯、雷达搜索等领域的应用，电磁波干扰和污染成为了急需解决的一大问题。与此同时，现代战争雷达的探测技术不断向前发展，对武器装备的生存和突防能力要求进一步升高，要求降低雷达反射截面得以实现电磁隐身的目的不断加强。因此，研制与开发高性能的电磁吸波材料一直是相关领域的重点问题。随着近些年吸波材料的快速发展，提出了对材料的高要求，即质量轻、吸收强、厚度薄、频带宽等，因此需要一种高介电损耗的材料作为吸波剂。然而，到目前为止，开发这样一种理想高介电损耗材料仍然是一个巨大的挑战。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的吸波材料密度大、介电损耗低等问题，提供一种高介电损耗的石墨烯/羧甲基纤维素钠复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高介电损耗的石墨烯/羧甲基纤维素钠复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：将石墨烯浆料进行均匀搅拌；
步骤二：将羧甲基纤维素钠加入已搅拌均匀的石墨烯浆料中并持续搅拌；
步骤三：将搅拌均匀的复合材料进行真空冷冻处理；
步骤四：将真空冷冻后复合材料进行真空脱脂处理；
步骤五：将真空脱脂后的复合材料进行高温石墨化处理。
进一步地，步骤一中，所述搅拌的时间为1h～3h。
进一步地，步骤一中，所述石墨烯浆料的浓度为5～20mg/ml。
进一步地，步骤二中，所述羧甲基纤维素钠与石墨烯浆料的比例为1g～5g：100ml。
进一步地，步骤二中，所述搅拌的时间为12h～15h。
进一步地，步骤三中，所述真空冷冻处理具体为：自-45℃逐渐升温至45℃，升温速率为1℃～2℃/h(升温速率在范围内随意调节)。此过程为保持样品宏观和微观结构。
进一步地，步骤四中，所述真空脱脂处理具体为：自600℃升温至1100℃，升温速率为10℃-15℃/min(升温速率在范围内随意调节)。此过程为脱去样品中已经冻干后的有机物。
进一步地，步骤五中，所述高温石墨化处理具体为：自2500℃升温至2900℃，升温速率5℃-10℃/min(升温速率在范围内随意调节)。此过程为高温下样品进行三维有序的重新排列。
本发明相对于现有技术的有益效果为：本发明过程简单、易于实现。石墨烯作为一种吸波材料，具有一系列独特的性能：超高的电导率、超大的热导率等，极大的比表面积和强的吸波能力、重量轻等。与传统材料羰基铁(1.453g/cm3)相比本发明材料(0.3g/cm3)密度更小，与传统材料羰基铁(介电损耗0.2左右)相比本发明材料(介电损耗5左右)介电损耗更高。
附图说明
图1为实施例1的介电损耗图；
图2为实施例2的介电损耗图；
图3为实施例3的介电损耗图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
一种高介电损耗的石墨烯/羧甲基纤维素钠复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100ml固含量5mg/ml的石墨烯浆料进行均匀搅拌，时间为1h；
(2)将羧甲基纤维素钠1g加入已搅拌均匀的石墨烯浆料中并持续搅拌12h；
(3)将搅拌均匀的复合材料进行真空冷冻处理，-45℃至45℃，逐渐升温，升温速率是1℃；
(4)将真空冷冻后复合材料进行真空脱脂处理600℃升温至1100℃，升温速率10℃/min；
(5)将真空脱脂后的复合材料进行高温石墨化处理2500℃升温至2900℃，升温速率5℃/min；
(6)使用同轴线法测量电磁参数：测量复合材料的介电损耗，如图1所示，介电损耗正切值在1左右。
实施例2：
一种高介电损耗的石墨烯/羧甲基纤维素钠复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100ml固含量11mg/ml的石墨烯浆料进行均匀搅拌，时间为2h；
(2)将羧甲基纤维素钠3g加入已搅拌均匀的石墨烯浆料中并持续搅拌13.5h；
(3)将搅拌均匀的复合材料进行真空冷冻处理，-45℃至45℃，逐渐升温，升温速率是1.5℃/h；
(4)将真空冷冻后复合材料进行真空脱脂处理600℃升温至1100℃，升温速率13℃/min；
(5)将真空脱脂后的复合材料进行高温石墨化处理2500℃升温至2900℃，升温速率8℃/min；
(6)使用同轴线法测量电磁参数：测量不同比例的复合材料的介电损耗，如图2所示，介电损耗正切值在3左右。
实施例3：
一种高介电损耗的石墨烯/羧甲基纤维素钠复合材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)将100ml固含量20mg/ml的石墨烯浆料进行均匀搅拌，时间为3h；
(2)将羧甲基纤维素钠5g加入已搅拌均匀的石墨烯浆料中并持续搅拌15h；
(3)将搅拌均匀的复合材料进行真空冷冻处理，-45℃至45℃，逐渐升温，升温速率是2℃/h；
(4)将真空冷冻后复合材料进行真空脱脂处理600℃升温至1100℃，升温速率15℃/min；
(5)将真空脱脂后的复合材料进行高温石墨化处理2500℃升温至2900℃，升温速率10℃/min；
(6)使用同轴线法测量电磁参数：测量不同比例的复合材料的介电损耗，如图3所示，介电损耗正切值在5左右。

Claims (8)

1.一种高介电损耗的石墨烯/羧甲基纤维素钠复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一：将石墨烯浆料进行均匀搅拌；
步骤二：将羧甲基纤维素钠加入已搅拌均匀的石墨烯浆料中并持续搅拌；
步骤三：将搅拌均匀的复合材料进行真空冷冻处理；
步骤四：将真空冷冻后复合材料进行真空脱脂处理；
步骤五：将真空脱脂后的复合材料进行高温石墨化处理。
2.根据权利要求1所述的一种高介电损耗的石墨烯/羧甲基纤维素钠复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述搅拌的时间为1h～3h。
3.根据权利要求1所述的一种高介电损耗的石墨烯/羧甲基纤维素钠复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述石墨烯浆料的浓度为5～20mg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种高介电损耗的石墨烯/羧甲基纤维素钠复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述羧甲基纤维素钠与石墨烯浆料的比例为1g～5g：100ml。
5.根据权利要求1所述的一种高介电损耗的石墨烯/羧甲基纤维素钠复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述搅拌的时间为12h～15h。
6.根据权利要求1所述的一种高介电损耗的石墨烯/羧甲基纤维素钠复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述真空冷冻处理具体为：自-45℃逐渐升温至45℃，升温速率为1℃～2℃/h。
7.根据权利要求1所述的一种高介电损耗的石墨烯/羧甲基纤维素钠复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述真空脱脂处理具体为：自600℃升温至1100℃，升温速率为10℃-15℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种高介电损耗的石墨烯/羧甲基纤维素钠复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五中，所述高温石墨化处理具体为：自2500℃升温至2900℃，升温速率5℃-10℃/min。
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