CN113577841B - 一种用于灰板纸生产的抑泡消泡剂的制备方法 - Google Patents

一种用于灰板纸生产的抑泡消泡剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113577841B
CN113577841B CN202110914387.1A CN202110914387A CN113577841B CN 113577841 B CN113577841 B CN 113577841B CN 202110914387 A CN202110914387 A CN 202110914387A CN 113577841 B CN113577841 B CN 113577841B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicone oil
foam
defoamer
modified silicone
defoaming
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110914387.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113577841A (zh
Inventor
叶剑
李彩鹏
范小明
徐卫城
夏瑜
夏琦
张世忠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Jinlong Renewable Resources Technology Co Ltd
Original Assignee
Zhejiang Jinlong Renewable Resources Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Jinlong Renewable Resources Technology Co Ltd filed Critical Zhejiang Jinlong Renewable Resources Technology Co Ltd
Priority to CN202110914387.1A priority Critical patent/CN113577841B/zh
Publication of CN113577841A publication Critical patent/CN113577841A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113577841B publication Critical patent/CN113577841B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B01D19/02—Foam dispersion or prevention
    • B01D19/04—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
    • B01D19/0404—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
    • B01D19/0409—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance compounds containing Si-atoms
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B01D19/02—Foam dispersion or prevention
    • B01D19/04—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
    • B01D19/0404—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B01D19/02—Foam dispersion or prevention
    • B01D19/04—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
    • B01D19/0404—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
    • B01D19/0413—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance compounds containing N-atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用于灰板纸生产的抑泡消泡剂的制备方法；其步骤包括：将改性硅油、疏水白炭黑、乳化剂、增稠剂置于容器中反应，然后加入去离子水，加入分散剂搅拌混合均匀，冷却，得到抑泡消泡剂。上述改性硅油由聚醚酯改性硅油制得；且聚醚酯由11‑羰基‑B‑乙酰乳香酸与聚醚醇反应制得；聚醚醇的分子量为400~3000。制得具有优良稳定性的改性硅油，将其作为消泡剂的成分，得到具有较短消泡时间与较长抑泡时间，即抑泡消泡效果以及耐高温、耐强碱性能优良的抑泡消泡剂。

Description

一种用于灰板纸生产的抑泡消泡剂的制备方法
技术领域
本发明涉及消泡剂，特别涉及一种用于灰板纸生产的抑泡消泡剂的制备方法。
背景技术
在工业生产和日常生活中，由于种种原因会产生大量的泡沫，直接影响到生产效率，严重时可导致生产无法进行，特别在造纸、涂料、纺织、食品、制药及石油化学等行业中，泡沫的危害更为突出，造成的后果更为严重。
添加消泡剂可在短时间内消除泡沫；消泡剂可以分为矿物油消泡剂、聚醚类消泡剂和有机硅消泡剂等。矿物油消泡剂只能在液体剪切力较小、所含表面活性剂发泡能力较温和的条件下使用，对致密型泡沫的消除能力较差；聚醚类消泡剂只有当发泡体系的温度超过浊点温度时才能发挥消泡作用。近年来，有机硅类消泡剂因消泡效率高、用量少、无生理毒性而受到广泛关注，但有机硅分散性差，难以乳化，易凝聚成没有消泡活性的、粒度过大的油珠，而纯硅油对水溶液的泡沫无消泡作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优良稳定性的改性硅油，将其作为消泡剂的成分，制得抑泡消泡剂，得到具有较短消泡时间与较长抑泡时间，即抑泡消泡效果以及耐高温、耐强碱性能优良的抑泡消泡剂。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种改性硅油，其为聚醚酯改性硅油；
聚醚酯由11-羰基-B-乙酰乳香酸与聚醚醇反应制得；
聚醚醇的分子量为400～3000。
本发明采用11-羰基-B-乙酰乳香酸对聚醚醇改性得到聚醚酯，再将其与硅油发生加成反应制得改性硅油；将该改性硅油作为消泡剂的成分，即得到的聚醚酯改性硅油可能引入较多的活性物质，使其具有优良的双亲性能(既亲水又亲油)，其可能具有较好的反应活性，提高了消泡剂的稳定性，进而获得物理化学特性优良的消泡剂；该消泡剂具有较短的消泡时间以及较长的抑泡时间，即具有优良的抑泡消泡效果，同时具有较好的耐高温性，使其在高温下仍具有优良的抑泡消泡性能；另一方面，该抑泡消泡剂具有优良的耐强碱作用，可能是因为改性硅油在强碱作用下能较大程度抵抗成分中化学键的断裂，进而将其作为消泡剂的成分在强碱环境中仍具有较好的抑泡消泡效果；将其应用在灰板纸中，其在灰板纸具有优良的使用性能，以达到较好的消泡抑泡效果，进而可提高灰板纸的纸面质量；本发明制得的抑泡消泡剂的抑泡消泡效果、耐高温性与耐碱性能优于市售的具有类似成分的消泡剂产品。
优选地，聚醚酯中11-羰基-B-乙酰乳香酸与聚醚醇的重量比为1:3～7。
优选地，硅油为低含氢硅油，含氢量为0.1～1％。
优选地，聚醚酯与硅油中的n(C＝C):n(Si-H)＝1.2～1.8:1。
优选地，改性硅油的转化率为83.9～88.2％。
本发明还公开了改性硅油在制备抑泡消泡剂中的用途。
优选地，改性硅油在提高抑泡消泡剂耐高温性能中的用途。
本发明还公开了一种抑泡消泡剂，包括改性硅油。
本发明还公开了抑泡消泡剂在制备灰板纸中的用途。
优选地，抑泡消泡剂在每吨纸中的用量为120～250g。
本发明还公开了一种用于灰板纸的抑泡消泡剂的制备方法。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种用于灰板纸的抑泡消泡剂的制备方法，其步骤包括：
将改性硅油、疏水白炭黑、乳化剂、增稠剂置于容器中，在145～170℃下反应2～5h，在室温下以8000～12000r/min的转速搅拌2～5min，然后加入去离子水，保持温度在55～70℃下，加入分散剂，以500～800r/min的转速搅拌20～50min，冷却，得到抑泡消泡剂。
优选地，按重量份计，改性硅油为20～70份、疏水白炭黑为2～10份、乳化剂为3～10份、增稠剂1～3份、去离子水为50～80份、分散剂为9～20份。
优选地，疏水白炭黑的平均粒径为2～3μm，比表面积为180～200m2/g。
优选地，乳化剂为烷基醚硫酸盐、松香酸聚氧乙烯酯、失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或两种混合。
优选地，增稠剂为双乙酰酒石酸单双甘油酯、羟丙基二淀粉磷酸酯或单硬脂酸甘油酯中的一种或两种混合。
优选地，分散剂为聚乙烯醇、乙撑基双硬脂酰胺中的一种或两种混合。
优选地，抑泡消泡剂的pH为6.5～7.7。
为了更好地提高消泡剂的抑泡消泡作用，同时使消泡剂具有更为优良的耐强碱性，采取的优选措施还包括：
在消泡剂中添加1～4重量份4-羟基-3-甲氧基苯甲酸丙酯，其与改性硅油、疏水白炭黑、乳化剂、增稠剂起协同作用，进一步提高了消泡剂的抑泡消泡作用，同时使消泡剂具有优良的化学稳定性；原因可能是4-羟基-3-甲氧基苯甲酸丙酯含有特征官能基团与改性硅油相互作用，进而增强了改性硅油的抑泡消泡效果，同时改善消泡剂的物理化学性能，使消泡剂具有优良的耐强碱性，进而使其在灰板纸中具有较好的使用效果。
本发明由于采用11-羰基-B-乙酰乳香酸对聚醚醇改性得到聚醚酯，再将其改性硅油制得改性硅油；将该改性硅油作为消泡剂的成分，制得抑泡消泡剂，因而具有如下有益效果：该改性硅油具有优良的稳定性，进而获得物理化学特性优良的消泡剂；该消泡剂具有较短的消泡时间以及较长的抑泡时间，即具有优良的抑泡消泡效果，同时具有较好的耐高温性，使其在高温下仍具有优良的抑泡消泡性能；另一方面，该抑泡消泡剂具有优良的耐强碱作用，进而将其作为消泡剂的成分在强碱环境中仍具有较好的抑泡消泡效果；将其应用在灰板纸中，其在灰板纸具有优良的使用性能，以达到较好的消泡抑泡效果，进而可提高灰板纸的纸面质量；本发明制得的抑泡消泡剂的抑泡消泡效果、耐高温性优于市售的具有类似成分的消泡剂产品。因此，本发明是一种具有优良稳定性的改性硅油，将其作为消泡剂的成分，制得抑泡消泡剂，得到具有较短消泡时间与较长抑泡时间，即抑泡消泡效果以及耐高温、耐强碱性能优良的抑泡消泡剂。
附图说明
图1为实施例2中改性前后低含氢硅油的红外谱图；
图2为抑泡消泡剂的消泡时间与抑泡时间；
图3为抑泡消泡剂在100℃下的消泡时间增加率与抑泡时间降低率；
图4为抑泡消泡剂在强碱下的消泡时间增加率与抑泡时间降低率。
具体实施方式
本发明下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
本发明实施例中所用聚醚醇购自深圳市瑞吉特生物科技有限公司；所用硅油(pH＝6～8)购自济南龙城有机硅有限公司。
在一些具体的实施例中，聚醚酯的制备方法如下：
按重量份计，向三口烧瓶中加入5～12重量份聚醚醇，聚醚醇的分子量为400～3000，0.05～0.15重量份阻聚剂，0.1～0.35重量份催化剂对甲苯磺酸，升温至75～85℃，搅拌均匀后，测定空白酸值(采用ST-1514型全自动酸值测定仪)；然后加入11-羰基-B-乙酰乳香酸，其中11-羰基-B-乙酰乳香酸与聚醚醇的质量比为1:3～7，继续升温至100～120℃，反应1～2h，再升温至130～150℃，反应4～6h，自加入11-羰基-B-乙酰乳香酸时起，每隔1h测一次酸值，至酯化率几乎不变反应结束，酯化率为81.7～86.9％；待反应体系温度降至80～90℃时，进行减压蒸馏，分离，然后采用5％碳酸氢钠溶液调至中性，洗涤，用无水氯化钙干燥过滤，得到聚醚酯。
在一些具体的实施例中，改性硅油的制备方法如下：
将聚醚酯与低含氢硅油(含氢量为0.1～1％)置于烧瓶中，其中聚醚酯与低含氢硅油中的n(C＝C):n(Si-H)＝1.2～1.8:1，然后加入占原料中质量25～35％的异丙醇，搅拌下加热升温至60～70℃时加入20～30μg/g催化剂氯铂酸，再升温至80～90℃下反应5～7h，反应结束后将产物在55～65℃下减压蒸馏1～2h除去溶剂，得到改性硅油，其转化率为83.9～88.2％；用化学滴定法测定转化率，计算公式如下：
转化率(％)＝(反应前的含氢量-反应后的含氢量)/反应前的含氢量×100％
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1：
一种用于灰板纸的抑泡消泡剂的制备方法，其步骤包括：
(1)聚醚酯的制备：
按重量份计，向三口烧瓶中加入8重量份硬脂醇聚醚-10，0.09重量份阻聚剂，0.22重量份催化剂对甲苯磺酸，升温至75℃，搅拌均匀后，测定空白酸值(采用ST-1514型全自动酸值测定仪)；然后加入11-羰基-B-乙酰乳香酸，其中11-羰基-B-乙酰乳香酸与聚醚醇的重量比为1:4，继续升温至110℃，反应1h，再升温至130℃，反应4h，自加入11-羰基-B-乙酰乳香酸时起，每隔1h测一次酸值，至酯化率几乎不变反应结束，酯化率为82.6％；待反应体系温度降至80℃时，进行减压蒸馏，分离，然后采用5％碳酸氢钠溶液调至中性，洗涤，用无水氯化钙干燥过滤，得到聚醚酯；
(2)改性硅油的制备：
将步骤(1)中的聚醚酯与低含氢硅油置于烧瓶中，其中聚醚酯与低含氢硅油中的n(C＝C):n(Si-H)＝1.4:1，然后加入占原料中质量30％的异丙醇，搅拌下加热升温至60℃时加入22μg/g催化剂氯铂酸，再升温至80℃下反应5h，反应结束后将产物在55℃下减压蒸馏1h除去溶剂，得到改性硅油，其转化率为85.7％；
(3)抑泡消泡剂的制备：
按重量份计，将45重量份步骤(2)中的改性硅油、3重量份平均粒径为2.5μm，比表面积为180m2/g的疏水白炭黑、5重量份烷基醚硫酸盐、1重量份双乙酰酒石酸单双甘油酯置于容器中，在150℃下反应3h，在室温下以10000r/min的转速搅拌3min，然后加入55重量份去离子水，保持温度在60℃下，加入9重量份聚乙烯醇，以500r/min的转速搅拌50min，冷却，得到抑泡消泡剂，测得其pH为6.8。
实施例2：
一种用于灰板纸的抑泡消泡剂的制备方法，其步骤包括：
(1)聚醚酯的制备：
按重量份计，向三口烧瓶中加入10重量份硬脂醇聚醚-10，0.12重量份阻聚剂，0.25重量份催化剂对甲苯磺酸，升温至80℃，搅拌均匀后，测定空白酸值；然后加入11-羰基-B-乙酰乳香酸，其中11-羰基-B-乙酰乳香酸与聚醚醇的重量比为1:6，继续升温至105℃，反应2h，再升温至150℃，反应5h，自加入11-羰基-B-乙酰乳香酸时起，每隔1h测一次酸值，至酯化率几乎不变反应结束，酯化率为84.3％；待反应体系温度降至85℃时，进行减压蒸馏，分离，然后采用5％碳酸氢钠溶液调至中性，洗涤，用无水氯化钙干燥过滤，得到聚醚酯；
(2)改性硅油的制备：
将步骤(1)中的聚醚酯与低含氢硅油置于烧瓶中，其中聚醚酯与低含氢硅油中的n(C＝C):n(Si-H)＝1.2:1，然后加入占原料中质量30％的异丙醇，搅拌下加热升温至70℃时加入25μg/g催化剂氯铂酸，再升温至85℃下反应6h，反应结束后将产物在60℃下减压蒸馏2h除去溶剂，得到改性硅油，其转化率为86.5％；
(3)抑泡消泡剂的制备：
按重量份计，将60重量份步骤(1)中的改性硅油、7重量份平均粒径为2μm，比表面积为200m2/g的疏水白炭黑、8重量份松香酸聚氧乙烯酯、1.5重量份双乙酰酒石酸单双甘油酯置于容器中，在150℃下反应3h，在室温下以12000r/min的转速搅拌2min，然后加入75重量份去离子水，保持温度在70℃下，加入13重量份聚乙烯醇，以800r/min的转速搅拌30min，冷却，得到抑泡消泡剂，测得其pH为7.2。
实施例3：
一种用于灰板纸的抑泡消泡剂的制备方法，其步骤包括：
(1)聚醚酯的制备：
按重量份计，向三口烧瓶中加入12重量份硬脂醇聚醚-10，0.14重量份阻聚剂，0.3重量份催化剂对甲苯磺酸，升温至85℃，搅拌均匀后，测定空白酸值；然后加入11-羰基-B-乙酰乳香酸，其中11-羰基-B-乙酰乳香酸与聚醚醇的重量比为1:7，继续升温至120℃，反应1h，再升温至140℃，反应5h，自加入11-羰基-B-乙酰乳香酸时起，每隔1h测一次酸值，至酯化率几乎不变反应结束，酯化率为85.9％；待反应体系温度降至90℃时，进行减压蒸馏，分离，然后采用5％碳酸氢钠溶液调至中性，洗涤，用无水氯化钙干燥过滤，得到聚醚酯；
步骤(2)与(3)同实施例2。
实施例4：
一种用于灰板纸的抑泡消泡剂的制备方法，其步骤包括：
步骤(1)同实施例2；
(2)改性硅油的制备：
将步骤(1)中的聚醚酯与低含氢硅油置于烧瓶中，其中聚醚酯与低含氢硅油中的n(C＝C):n(Si-H)＝1.8:1，然后加入占原料中质量35％的异丙醇，搅拌下加热升温至70℃时加入25.5μg/g催化剂氯铂酸，再升温至90℃下反应7h，反应结束后将产物在55℃下减压蒸馏2h除去溶剂，得到改性硅油，其转化率为84.1％；
步骤(3)同实施例2。
实施例5：
一种用于灰板纸的抑泡消泡剂的制备方法，其步骤包括：
步骤(1)与步骤(2)同实施例2；
(3)抑泡消泡剂的制备：
按重量份计，将35重量份步骤(1)中的改性硅油、10重量份平均粒径为2μm，比表面积为180m2/g的疏水白炭黑、5重量份松香酸聚氧乙烯酯、3重量份双乙酰酒石酸单双甘油酯置于容器中，在160℃下反应5h，在室温下以10000r/min的转速搅拌3min，然后加入70重量份去离子水，保持温度在60℃下，加入17重量份聚乙烯醇，以800r/min的转速搅拌30min，冷却，得到抑泡消泡剂，测得其pH为6.9。
实施例6：
一种用于灰板纸的抑泡消泡剂的制备方法，其步骤包括：
步骤(1)与步骤(2)同实施例2；
(3)抑泡消泡剂的制备：
按重量份计，将60重量份步骤(1)中的改性硅油、7重量份平均粒径为2μm，比表面积为200m2/g的疏水白炭黑、8重量份松香酸聚氧乙烯酯、1.5重量份双乙酰酒石酸单双甘油酯、2重量份4-羟基-3-甲氧基苯甲酸丙酯置于容器中，在150℃下反应3h，在室温下以12000r/min的转速搅拌2min，然后加入75重量份去离子水，保持温度在70℃下，加入13重量份聚乙烯醇，以800r/min的转速搅拌30min，冷却，得到抑泡消泡剂，测得其pH为7.1。
实施例7：
一种用于灰板纸的抑泡消泡剂的制备方法，其他步骤均与实施例6相同，与实施例6不同的是：4-羟基-3-甲氧基苯甲酸丙酯的添加量为4重量份。
对比例1：
一种用于灰板纸的抑泡消泡剂的制备方法，其步骤包括：
按重量份计，将60重量份低含氢硅油、7重量份平均粒径为2μm，比表面积为200m2/g的疏水白炭黑、8重量份松香酸聚氧乙烯酯、1.5重量份双乙酰酒石酸单双甘油酯置于容器中，在150℃下反应3h，在室温下以12000r/min的转速搅拌2min，然后加入75重量份去离子水，保持温度在70℃下，加入13重量份聚乙烯醇，以800r/min的转速搅拌30min，冷却，得到抑泡消泡剂，测得其pH为7.2。
对比例2：
一种用于灰板纸的抑泡消泡剂的制备方法，其步骤包括：
按重量份计，将60重量份市售聚醚改性硅油、7重量份平均粒径为2μm，比表面积为200m2/g的疏水白炭黑、8重量份松香酸聚氧乙烯酯、1.5重量份双乙酰酒石酸单双甘油酯置于容器中，在150℃下反应3h，在室温下以12000r/min的转速搅拌2min，然后加入75重量份去离子水，保持温度在70℃下，加入13重量份聚乙烯醇，以800r/min的转速搅拌30min，冷却，得到抑泡消泡剂，测得其pH为7.2。
对比例3：
一种用于灰板纸的抑泡消泡剂的制备方法，其步骤包括：
按重量份计，将60重量份低含氢硅油、7重量份平均粒径为2μm，比表面积为200m2/g的疏水白炭黑、8重量份松香酸聚氧乙烯酯、1.5重量份双乙酰酒石酸单双甘油酯、2重量份4-羟基-3-甲氧基苯甲酸丙酯置于容器中，在150℃下反应3h，在室温下以12000r/min的转速搅拌2min，然后加入75重量份去离子水，保持温度在70℃下，加入13重量份聚乙烯醇，以800r/min的转速搅拌30min，冷却，得到抑泡消泡剂，测得其pH为7.2。
对比例4：
将市售类似成分的消泡剂作为对比例4。
试验例1：
1.改性硅油的红外谱图
采用VECTOR-22型傅立叶变换红外光谱仪测定样品的红外谱图，测试范围为4000-500cm-1。
图1为实施例2中改性前后低含氢硅油的红外谱图。由图1可以看出，改性硅油中，在1723.8cm-1附近出现酯基C＝O的特征吸收峰；在1688.7cm-1附近出现酮基的特征吸收峰；在2155.9cm-1附近未出现Si-H的特征吸收峰，说明聚醚酯中C＝C与硅油中的Si-H发生接枝反应，在1087-1013cm-1处为Si-O与C-O键(重叠)的弯曲振动峰，在805.7cm-1附近为Si-C的伸缩振动吸收峰，由此可知，采用聚醚酯改性低含氢硅油制得改性硅油。
2.抑泡消泡剂的稳定性测定
稀释稳定性：将1滴消泡剂乳液滴入装有去离子水的烧杯中，轻轻振荡，观察其是否分层或破乳现象，并按照在水中的分散情况依次记为优(乳液迅速分散、液面无油状物)、良(乳液很快分散、液面无油状物)、中(乳液分散较慢、液面少许絮状物)、差(乳液不易分散、絮状物较难消失)；
离心稳定性：用去离子水将消泡剂乳液稀释5倍后置于离心管中，用高速离心机在转速2500r/min下离心，每隔5min停机观察一次，记录分层时间。
表1抑泡消泡剂的稳定性测试结果
试验组 稀释稳定性 离心分层时间/min
实施例1 优 75
实施例2 优 80
实施例3 优 70
实施例4 优 75
实施例5 优 80
实施例6 优 80
实施例7 优 80
对比例1 中 35
对比例2 良 45
对比例3 中 35
对比例4 良 50
由表1可以看出，实施例1-7均具有优良的稀释稳定性，离心分层时间不低于70min，对比实施例2与对比例1、对比例2与对比例4，实施例2的稀释稳定优于对比例1、对比例2与对比例4，离心分层时间高于对比例1、对比例2与对比例4，这说明采用11-羰基-B-乙酰乳香酸改性聚醚醇制得的聚醚酯，将其改性硅油，得到改性硅油，改性聚醚与硅油复合，并作为抑泡消泡剂的成分，提高了抑泡消泡剂的稀释稳定性与离心稳定性，优于市售的类似消泡剂产品；对比实施例2与实施例6-7，对比例1与对比例3，实施例6-7的稀释稳定与离心稳定性与实施例2几乎无区别，对比例3的的稀释稳定与离心稳定性与对比例3几乎无区别，这说明在消泡剂中添加4-羟基-3-甲氧基苯甲酸丙酯对消泡剂的稳定性无影响。
试验例2：
1.抑泡消泡剂的抑泡消泡性能测定
本试验消泡和抑泡性能均利用2151罗氏泡沫仪进行测试。在1000mL量筒内加入200mL质量分数为3％的十二烷基硫酸钠起泡液，恒温至25±2℃，然后将鼓气管插入量筒底部，以3L/min的速度通入氮气至泡沫高度达到800mL处停止鼓泡，立即加入0.5mL稀释20倍的消泡剂，同时启动秒表记录时间，泡沫降至50mL处的时间即为消泡时间。时间越短，消泡剂的消泡性能越好。消泡性能测试完成后，开启开关以3L/min的速度通入氮气，同时启动秒表记录时间，泡沫高度升至800mL处的时间即为抑泡时间。时间越长，消泡剂的抑泡性能越好。
图2为抑泡消泡剂的消泡时间与抑泡时间。从图1可以看出，实施例1-5的消泡时间低于15s，抑泡时间高于75s，对比实施例2与对比例1、对比例2与对比例4，实施例2的消泡时间低于对比例1、对比例2与对比例4，抑泡时间高于对比例1、对比例2与对比例4，这说明采用11-羰基-B-乙酰乳香酸改性聚醚醇制得的聚醚酯，将其改性硅油，得到改性硅油，改性聚醚与硅油复合，并作为抑泡消泡剂的成分，两者起一定的协同作用，提高了抑泡消泡剂的抑泡消泡性能，且优于市售的类似消泡剂产品；对比实施例2与实施例6-7、对比例1与对比例3，实施例6-7的消泡时间低于实施例2，抑泡时间高于实施例2，对比例3的消泡时间低于对比例1，抑泡时间高于对比例1，这说明在消泡剂中添加4-羟基-3-甲氧基苯甲酸丙酯进一步提升了消泡剂的抑泡消泡效果。
2.抑泡消泡剂的耐高温性能测定
将装有起泡液(质量分数为4％的十二烷基苯磺酸钠水溶液)的试管放在油浴锅中，加热升温至气泡温度100℃，然后参照“试验例2.抑泡消泡剂的抑泡消泡性能测定”测试方法测定样品的抑泡消泡时间，然后计算抑泡消泡时间的变化率，其计算公式如下：
消泡时间增加率(％)＝(100℃下的消泡时间-25℃下的消泡时间)/25℃下的消泡时间
抑泡时间降低率(％)＝(25℃下的抑泡时间-25℃下的抑泡时间)/25℃下的抑泡时间
图3为抑泡消泡剂在100℃下的消泡时间增加率与抑泡时间降低率。从图3可以看出，在100℃下，实施例1-5中消泡剂的消泡时间增加率低于7％，抑泡时间降低率低于10％；对比实施例2与对比例1、对比例2与对比例4，实施例2的消泡时间增加率低于对比例1、对比例2与对比例4，抑泡时间降低率低于对比例1、对比例2与对比例4，这说明采用11-羰基-B-乙酰乳香酸改性聚醚醇制得的聚醚酯，将其改性硅油，得到改性硅油，改性聚醚与硅油复合，并作为抑泡消泡剂的成分，提高了抑泡消泡剂的耐高温稳定性能，且优于市售的类似消泡剂产品，使其在高温下仍具有优良的抑泡消泡性能；对比实施例2与实施例6-7、对比例1与对比例3，实施例6-7的消泡时间增加率、抑泡时间降低率均与实施例2无明显区别，对比例3的消泡时间增加率、抑泡时间降低率均与对比例1无明显区别，这说明在消泡剂中添加4-羟基-3-甲氧基苯甲酸丙酯对消泡剂的耐高温稳定性无明显影响。
3.抑泡消泡剂的耐强碱性能测定
向质量分数为30％的氢氧化钠水溶液加入至气泡液(质量分数为4％的十二烷基苯磺酸钠水溶液)中，调节pH至14，然后参照“试验例2.抑泡消泡剂的耐高温性能测定”测试方法测定消泡时间的增加率与抑泡时间的降低率。
图4为抑泡消泡剂在强碱下的消泡时间增加率与抑泡时间降低率。从图4可以看出，在pH＝14条件下，实施例1-5中消泡剂的消泡时间增加率低于5.2％，抑泡时间降低率低于6％；对比实施例2与对比例1、对比例2与对比例4，实施例2的消泡时间增加率低于对比例1、对比例2与对比例4，抑泡时间降低率低于对比例1、对比例2与对比例4，这说明采用11-羰基-B-乙酰乳香酸改性聚醚醇制得的聚醚酯，将其改性硅油，得到改性硅油，改性聚醚与硅油复合，并作为抑泡消泡剂的成分，提高了抑泡消泡剂的耐强碱性能，且优于市售的类似消泡剂产品；可能是因为改性硅油在强碱作用下能较大程度抵抗成分中化学键的断裂，进而将其作为消泡剂的成分在强碱环境中仍具有较好的抑泡消泡效果；对比实施例2与实施例6-7、对比例1与对比例3，实施例6-7的消泡时间增加率、抑泡时间降低率均低于实施例2，对比例3的消泡时间增加率、抑泡时间降低率低于对比例1，这说明在消泡剂中添加4-羟基-3-甲氧基苯甲酸丙酯，使消泡剂具有更好的耐强碱性能。
4.抑泡消泡剂在灰板纸中的使用效果测定
消泡剂的使用效果通常是用空气含量测定EUT仪器来测定白水中的空气体积含量来衡量，通过计算，数值越小代表消泡效果越好。将不添加消泡剂的试验组作为对照组。
表2加入消泡剂后在灰板纸各层中混合白水中空气体积百分数对比/％
Figure BDA0003205113470000101
Figure BDA0003205113470000111
由表2可以看出，实施例1-5中的混合白水中空气体积含量低于0.4％，对比实施例2与对照组、对比例1、对比例2与对比例4，实施例2中的混合白水中空气体积含量低于对照组、对比例1、对比例2与对比例4，这说明采用11-羰基-B-乙酰乳香酸改性聚醚醇制得的聚醚酯，将其改性硅油，得到改性硅油，改性聚醚与硅油复合，并作为抑泡消泡剂的成分，提高了抑泡消泡剂在灰板纸中使用性能，且优于市售的类似消泡剂产品；实施例6-7中的混合白水中空气体积含量不高于0.3％，对比实施例2与实施例6-7、对比例1与对比例3，实施例6-7中的混合白水中空气体积含量低于实施例2，对比例3中的混合白水中空气体积含量低于对比例1，这说明在消泡剂中添加4-羟基-3-甲氧基苯甲酸丙酯，使消泡剂在灰板纸具有优良的使用性能，以达到较好的消泡抑泡效果，进而可提高灰板纸的纸面质量。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案、也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (7)

1.一种用于灰板纸的抑泡消泡剂的制备方法，其步骤包括：
将改性硅油、疏水白炭黑、乳化剂、增稠剂置于容器中，在145～170℃下反应2～5h，在室温下以8000～12000r/min的转速搅拌2～5min，然后加入去离子水，保持温度在55～70℃下，加入分散剂，以500～800r/min的转速搅拌20～50min，冷却，得到抑泡消泡剂；
所述改性硅油为聚醚酯改性硅油；
所述聚醚酯由11-羰基-B-乙酰乳香酸与聚醚醇反应制得；
所述聚醚醇的分子量为400～3000；
聚醚酯中11-羰基-B-乙酰乳香酸与聚醚醇的重量比为1:3～7；
所述聚醚酯与硅油中的n(C＝C):n(Si-H)＝1.2～1.8:1；
在消泡剂中添加1～4重量份4-羟基-3-甲氧基苯甲酸丙酯。
2.根据权利要求1所述的一种用于灰板纸的抑泡消泡剂的制备方法，其特征在于：所述硅油为低含氢硅油，含氢量为0.1～1％。
3.根据权利要求1所述的一种用于灰板纸的抑泡消泡剂的制备方法，其特征在于：所述改性硅油的转化率为83.9～88.2％。
4.根据权利要求1所述的一种用于灰板纸的抑泡消泡剂的制备方法，其特征在于：按重量份计，所述改性硅油为20～70份、疏水白炭黑为2～10份、乳化剂为3～10份、增稠剂1～3份、去离子水为50～80份、分散剂为9～20份。
5.根据权利要求1所述的一种用于灰板纸的抑泡消泡剂的制备方法，其特征在于：疏水白炭黑的平均粒径为2～3μm，比表面积为180～200m2/g。
6.根据权利要求1所述的一种用于灰板纸的抑泡消泡剂的制备方法，其特征在于：抑泡消泡剂在每吨纸中的用量为120～250g。
7.权利要求1中所述的改性硅油在提高抑泡消泡剂耐高温性能中的用途。
CN202110914387.1A 2021-08-10 2021-08-10 一种用于灰板纸生产的抑泡消泡剂的制备方法 Active CN113577841B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110914387.1A CN113577841B (zh) 2021-08-10 2021-08-10 一种用于灰板纸生产的抑泡消泡剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110914387.1A CN113577841B (zh) 2021-08-10 2021-08-10 一种用于灰板纸生产的抑泡消泡剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113577841A CN113577841A (zh) 2021-11-02
CN113577841B true CN113577841B (zh) 2023-04-28

Family

ID=78256877

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110914387.1A Active CN113577841B (zh) 2021-08-10 2021-08-10 一种用于灰板纸生产的抑泡消泡剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113577841B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115193105B (zh) * 2022-07-21 2024-04-12 威尔（福建）生物有限公司 造纸白水用消泡剂及其制备方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PL2363108T3 (pl) * 2010-03-02 2018-04-30 Neubourg Skin Care Gmbh & Co. Kg Formulacje piankowe zawierające co najmniej jeden triterpenoid
CN106283862B (zh) * 2015-05-12 2018-04-13 天津市有为印刷包装有限公司 一种造纸用消泡剂组合物及其制备方法
CN105289048A (zh) * 2015-09-28 2016-02-03 泉州市福达科技咨询有限公司 一种有机硅改性聚醚酯乳液消泡剂及其制备方法
CN105944406B (zh) * 2016-06-15 2017-12-19 广州嘉德乐生化科技有限公司 一种食品用消泡剂
CN106635338A (zh) * 2016-12-16 2017-05-10 江海涛 一种添加聚醚酯改性有机硅的金属表面缓蚀低泡半合成切削液
CN109925757A (zh) * 2017-12-16 2019-06-25 常州普纳电子科技有限公司 一种食品用消泡剂
CN111040149A (zh) * 2019-12-27 2020-04-21 荆晓东 聚醚酯造纸消泡剂的制备方法
CN112742073B (zh) * 2021-01-03 2022-07-26 山东峰泉新材料有限公司 一种改性桐亚油酸聚醚酯涂料消泡剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113577841A (zh) 2021-11-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10836867B2 (en) Composition containing platinum
EP0121210B1 (en) Hydrocarbon oil based silicone antifoams
US7776929B2 (en) Method for the production of defoamer formulations
JP5567218B2 (ja) 乳化重合用乳化剤およびそれを用いる乳化重合方法
CN102895805B (zh) 非硅消泡剂的制备方法
CN111871010B (zh) 一种有机硅消泡剂及其制备方法
CN113577841B (zh) 一种用于灰板纸生产的抑泡消泡剂的制备方法
WO2013051205A1 (ja) 反応性乳化剤を用いた乳化重合方法、それにより得られる水系ポリマーディスパージョン及びポリマーフィルム
CN110452762A (zh) 多线化薄片化硅片切削液及其制备方法
CN110898467A (zh) 消泡活性物、其制备方法及消泡剂
JP3489682B2 (ja) アルキレンオキサイド含有コポリマーを含む調泡剤およびその使用方法
CN109289255B (zh) 一种泡沫控制组合物及其制备方法
CN109550282B (zh) 一种耐高温本体型电厂脱硫消泡剂及其制备方法
CN113069796A (zh) 一种可用于水性涂料的有机硅消泡剂及其制备方法
US5916090A (en) Silicone-based foam-suppressing composition
WO2021217834A1 (zh) 一种有机硅组合物
CN114307262B (zh) 一种用于蒸汽锅炉的消泡剂及其用途
US4101442A (en) Non-aqueous antifoam compositions
KR101638010B1 (ko) 자기 유화형 비실리콘 소포제 조성물
CN113105779B (zh) 一种涂料和油墨乳液的消泡剂及其制备方法
CN105542171B (zh) 一种醇溶性润滑剂及其制备方法
JPH11500055A (ja) 場合によりエステル化した（ポリ）グリセロールポリグリコールエーテルを含有する分散液
CN112717479A (zh) 一种聚醚消泡剂及其制备方法
CN112708137A (zh) 一种二甲基乙烯基硅氧基封端的低羟基含量mdt硅油的制备方法
CN113082783B (zh) 有机硅支化聚合物、其制备方法及包含其的消泡剂组合物

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant