CN113573805A - 反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明反应装置具有：一个以上管状反应部(23)、收纳上述管状反应部(23)、及与该管状反应部(23)进行热交换的温度调节介质(51)的容器(41)、以及将温度调节介质(51)向容器内的管状反应部(23)喷出的喷嘴(31)。上述反应装置优选具有调整上述喷嘴(31)的喷出方向的可动部(34)。根据上述反应装置，即使在将上述管状反应部浸渍于温度调节介质的情况下，也能够有效地进行温度控制。
Description
技术领域
本发明涉及具备管状反应部的反应装置。
背景技术
流动式反应器是将微型流动式反应器的流路直径增大至毫米级或厘米级而成的反应器，其保持微型流动式反应器的高速混合性、精密温度控制性、精密滞留时间控制性等，并且是与微型流动式反应器相比提高了操作性、增大了处理量的化学反应装置，流动式反应器由原料送液部、和使原料进行反应的反应部构成。而且，流动式反应器与间歇式反应器相比，能够使工艺整体紧凑化，且能够实现反应的高速化、高效率化，因而近年受到瞩目(专利文献1～2等)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2017/222048号
专利文献2：国际公开第2018/016376号
发明内容
发明所要解决的问题
然而，已知即使是流动式反应器，在反应中的放热量、吸热量等大的情况下，如果反应器的规模变大，精密温度控制也会变得困难。因此，考虑了将反应器的反应部的整体浸渍于温度调节介质，但尽管如此，还是存在温度控制不充分的情况。特别是，一般通过搅拌温度调节介质使介质的温度分布均匀化从而进行反应部的温度控制，但是在流动式反应器中，反应管的流路复杂地前行，因此，没有搅拌叶片等搅拌机构的导入空间，或者即使能够导入搅拌机构，也存在搅拌难以发挥作用的场所，难以实现介质的温度分布的均匀化。因此，本发明的目的在于，即使在将管状反应部浸渍于温度调节介质的情况下，也有效地进行温度控制。
解决问题的方法
本发明人们为了解决上述问题进行了深入研究，结果发现，转换期望使温度调节介质的温度分布均匀化这一以往的构想，针对管状反应部(优选为其放热部或吸热部)将给定温度的介质喷出时，在管状反应部中，放热部或吸热部的位置有限，因此，反而能够以良好的效率和良好的精度控制反应温度，从而完成了本发明。
即、本发明如下所述。
[1]一种反应装置，其具有：
一个以上管状反应部、
收纳上述管状反应部、及与该管状反应部进行热交换的温度调节介质的容器、以及
将温度调节介质向容器内的管状反应部喷出的喷嘴。
[2]根据[1]所述的反应装置，其具有调整上述喷嘴的喷出方向的可动部。
[3]根据[1]或[2]所述的反应装置，其中，
温度调节介质从上述喷嘴的喷出速度为0.1～2m/s。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的反应装置，其中，
在相当于管状反应部的放热部或吸热部的位置的温度调节介质的温度、与从容器流出的温度调节介质的温度之差为1℃以上。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的反应装置，其中，
在上述容器内具备阻挡温度调节介质的流动的阻力构件、或限制温度调节介质的流动的整流构件。
[6]根据[1]～[5]中任一项所述的反应装置，其中，
上述管状反应部为流动式反应器的管状反应线路。
[7]根据[6]所述的反应装置，其中，
上述管状反应线路为螺旋状。
[8]根据[6]或[7]所述的反应装置，其中，
上述流动式反应器进一步具备：设置于上述管状反应线路的上游侧的原料供给线路、和设置于上述管状反应线路的下游侧并将上述管状反应线路中的反应产物排出的排出线路。
[9]根据[8]所述的反应装置，其中，
至少一个流动式反应器具有两个以上上述原料供给线路，在上述原料供给线路与管状反应线路之间进一步具备混合部，混合部将来自该两个以上原料供给线路的原料混合，并将混合液向管状反应线路送出。
发明的效果
根据本发明，由于将温度调节介质从喷嘴向管状反应部喷出，因此，能够以良好的效率进行管状反应部内的温度控制，并且以良好的精度控制反应温度。
附图说明
图1是示出本发明的反应装置的一例的概念图。
图2是在本发明中使用的喷嘴的分解图。
图3是示出在本发明中使用的喷嘴的使用状态的概念图。
图4是示出本发明的反应装置的其它例的概念图。
图5是示出本发明的反应装置的另一例的概念图。
具体实施方式
以下，参照图示例对本发明进行更详细的说明。
图1是示出本发明的反应装置的一例的概念图。
图1的反应装置10中具有：流动式反应器25、收纳该流动式反应器25的容器41(在图示例中为罐型容器)、以及收纳于该容器41内并调节下述管状反应线路23的温度的介质51(在图示例中为水)，该流动式反应器25由两个原料供给线路21a、21b、将来自这些原料供给线路的原料混合的混合部22、使在该混合部22中制备的原料混合液进行反应的管状反应线路23、以及将来自该管状反应线路的液体排出的排出线路24构成。因此，即使在管状反应线路23中发生的反应为放热反应或吸热反应，也能够适度调节该反应线路23内的反应温度。
此外，在本发明中，在上述容器41的一部分(在图示例中为弧形部)具备将温度调节介质向管状反应线路23喷出的喷嘴31。将温度调节介质从喷嘴31向管状反应线路23、特别是向放热或吸热变成最大的位置(以下有时称为放热部或吸热部)23x喷出时，能够以更高的效率和更高的精度进行温度控制。温度调节介质的喷出是否向放热部或吸热部进行可以通过该放热部或吸热部中的温度调节介质的流速是否大于管状反应线路的其它位置的温度调节介质的流速来判断。需要说明的是，在图示例中，从喷嘴的喷出通过来自安装于该喷嘴的泵43的喷出力来进行。该泵43将收纳于经温度调节后的罐44的温度调节介质45抽出并将其送至上述喷嘴31。在上述介质收纳罐44中安装有用于将从容器41流出的温度调节介质送回的返回线路46，使温度调节介质整体循环。
图2、图3是示出上述喷嘴31的一例的分解示意图。如图2、图3所示，喷嘴31具有确定喷出方向的筒状部32和喷出口33，该喷嘴31经由球窝接头34与插入管35的前端35a连接。插入管35通过安装于容器31的外壁的导入管42插入容器41内，其前端35a在容器41的内侧突出，由此能够将喷嘴31配置于容器41的内侧。另外，喷嘴31能够以球窝接头34为中心转动，能够适宜地确定喷出方向。需要说明的是，可以像图3(a)那样使喷嘴31朝上而直接喷流至放热部或吸热部，也可以像图3(b)那样使喷嘴31朝下而对应于容器41下部的弧形形状进行喷流，并从弧形终点向上喷出喷流等适宜利用容器内面的形状，从而使喷流喷至放热部或吸热部。
上述管状反应线路的内径例如为0.1mm以上、优选为0.2mm以上、更优选为0.3mm以上，例如为100mm以下、优选为50mm以下、更优选为20mm以下。
管状反应线路的长度(全长)优选为1cm以上、更优选为10cm以上、进一步优选为50cm以上、特别优选为1m以上、最优选为5m以上。管状反应线路的长度的上限没有特别限制，优选为200m以下、更优选为100m以下、进一步优选为50m以下。
管状反应线路的形状只要能够收纳于容器，就没有特别限定，例如可以为曲线状，优选为螺旋状。通过设为螺旋状，能够使管状反应线路紧凑，能够提高在容器中的收纳性。
管状反应线路成为螺旋状时，相对于容器的尺寸(内容积等)，根据螺旋的行进轴的长度(H)、和投影至与行进轴正交的平面的螺旋的面积(以下有时简称为投影面积)(S)求出的螺旋的表观体积(S×H)例如为0.5％以上、优选为2％以上、更优选为10％以上，例如为90％以下、优选为80％以下、更优选为60％以下。
在不混合原料的情况下，例如，通过在管内部所具备的催化剂而开始反应的情况下，不需要原料供给线路、混合部。而且，将三种以上原料混合时，可以根据混合方式将原料供给线路设为三条以上，或者将混合部设为两个以上。
如上所述地将原料供给线路设为三条以上、或者将混合部设为两个以上而具有多条管状反应线路，各个反应器部被卷绕而成为螺旋状时，求出各个螺旋的表观体积(sn×hn：h表示第n个螺旋的行进轴方向长度，s表示第n个螺旋的投影面积)，其和(Σ(sn×hn))优选为上述螺旋的表观体积(S×H)的数值范围。
混合部可使用公知的混合器、例如T字型混合器、Y字型混合器、静态混合器、螺旋型混合器等。
本发明以管状反应部中的反应温度控制为目的，可以使用直径比管状反应线路粗的反应管，例如可以使用柱式反应管。对于柱式反应管而言，一般在柱内填充适当的填充物，在流通液与填充物之间发生反应。柱式反应管的内径例如为3mm以上、优选为10mm以上、更优选为15mm以上，例如为500mm以下、优选为300mm以下、更优选为200mm以下。在柱式反应管中，根据需要，可以具有多条原料供给线路并具有混合部，但通常原料供给线路为一条，且不具有混合部。
收纳于容器的管状反应部数可以是图示例的一个，也可以是两个以上。
容器的尺寸(内容积等)没有特别限制，例如为0.5L以上、优选为5L以上、更优选为50L以上。作为尺寸(内容积等)的上限，没有特别限制，优选为1000L以下、更优选为500L以下。
容器中收纳的温度调节介质可以是气体，但由于每单位体积的热容量高，所以优选为液体，作为液体，可列举例如：水、水溶液、乙二醇等醇类，优选为水。而且，这些介质其本身可以作为反应液的失活剂发挥作用，也可在温度调节介质中含有失活剂。通过使温度调节介质具有失活作用，即使反应液从管状反应部漏出，也能够防止在反应部外的反应，是安全的。
将上述温度调节介质喷出的上述喷嘴朝向管状反应部，优选朝向放热部或吸热部。放热部或吸热部的位置根据反应而不同，例如多为混合部的正后方、管状反应部的开始部分。
将温度调节介质喷出的上述喷嘴的方向控制不限定于球窝接头，可以使用公知的可动部，例如可以使用各种摇头机构。另外，用于方向控制的可动部可以是手动式，也可以具有遥控操作机构。此外，上述喷嘴也可以是不具有可动部、即仅朝向给定的方向的喷嘴。不将使用本发明的反应装置实施的反应设为多个(即不将反应装置设为多用途)而进行相同反应的情况(即反应装置为单用途的情况)下，放热部或吸热部没有变化，因此，即使是仅朝向给定方向的喷嘴，也能够适宜地进行温度控制。仅朝向给定方向的喷嘴例如在图2或图3的例子中可以通过使喷嘴31不经由球窝接头34而直接与插入管35连接而形成。另外，即使在使用仅朝向给定方向的喷嘴的情况下，也可以安装朝向的方向互不相同的多个喷嘴，并调节从各喷嘴的喷出量，从而适宜地控制喷出的方向。
具有可控制方向的可动部的喷嘴数、或仅朝向给定方向的喷嘴数分别不限定于一个，可以是多个。另外，喷嘴的安装位置不限定于容器的弧形部，可以设置于适当的位置，例如可以安装于容器侧壁。
温度调节介质从喷嘴的喷出速度例如为0.1m/s以上、优选为0.2m/s以上、更优选为0.3m/s以上，例如为2m/s以下、优选为1.5m/s以下、更优选为1m/s以下。通过增大喷出速度，容易以良好的效率对管状反应部的放热部或吸热部进行温度调节。
优选喷嘴出口的温度调节介质的温度(以下称为温度A1)、或相当于放热部或吸热部的位置的温度调节介质的温度(以下称为温度A2)、与从容器流出的温度调节介质的温度(具体而言为流出口47的温度；参照图1。以下称为温度B)存在温度差。通过存在温度差，能够将管状反应部的放热部或吸热部调节至适宜的温度，不对除此以外的部分进行不必要的冷却或加热，将管状反应部整体控制为适宜的温度。上述温度差(|A1-B|、或|A2-B|)例如为1℃以上、优选为3℃以上、更优选为5℃以上，例如为20℃以下、优选为15℃以下、更优选为10℃以下。
需要说明的是，在具有多个喷嘴的情况下，将用各喷嘴中的流出量比(Vk；k表示喷嘴编号。Vk的合计为1)对各喷嘴的温度Tk(k表示喷嘴编号)进行加权而得到的加权平均值(ΣTk·Vk)作为喷嘴出口的温度调节介质的温度。另外，即使在具有多个流出口的情况下，也将用各流出口的流出量比对各流出口的温度进行加权而得到的加权平均值作为流出口的温度调节介质的温度。
容器内可以具备阻挡由于喷出而流动的温度调节介质的流动的阻力构件、限制温度调节介质的流动的整流构件等。作为该阻力构件或整流构件，可列举图4所示的挡板61等。
另外，在上述容器内，可以安装有如图5的编号62所示那样的包覆管状反应部的多孔构件、网状构件。通过安装多孔构件、网状构件62。能够保护管状反应部不受到喷出流的冲击的伤害。另外，多孔构件、网状构件62显示出紊流化效果，也能够使容器内的温度调节介质的温度差适当。
使用上述反应装置的反应没有特别限制，例如供给的原料可以是气体，也可以是液体(包含将原料溶解于溶剂而成的溶液)，但使用液体原料的情况较多。在使用液体原料的情况下，例如优选将含有具有SH基、OH基、NH2基、NHR基(R表示有机基团)的化合物(以下有时简称为化合物A)的溶液、和含有光气、三光气等活性羰基化合物的溶液分别从原料供给线路供给，并在上述反应装置中进行反应。通过使SH基、OH基、NHR基等与光气、三光气进行反应，SH基、OH基、NHR基等转化成氢原子，形成键合有ClC(＝O)-基的化合物，NH2基通过与光气、三光气进行反应而异氰酸酯化。需要说明的是，将具有两个以上SH基、OH基、NHR基等的化合物作为原料与光气、三光气等进行反应时，氢原子从选自SH基、OH基、NHR基等中的两个基脱离，也可以形成通过羰基连结的化合物。
在使用三光气的情况下，优选将胺也用作原料。如果使用胺，则三光气迅速地变化成光气，能够加快与化合物A的反应的进行。
可以先将胺与化合物A混合，从原料供给线路分别供给含有该混合物的液体和含有三光气的液体，使其反应。另外，也可以将含有化合物A的液体、含有三光气的液体、及含有胺的液体这三者分别从不同的原料供给线路供给，并在一个混合部进行混合后在管状反应线路中进行反应，也可以从原料供给线路供给先将两者混合而成的混合液，其余从其它原料供给线路供给，将两者在混合部混合后在管状反应线路中进行反应。
含有上述原料的溶液可以适宜含有溶剂。该溶剂没有特别限定，可列举例如：正己烷、环己烷、甲基环己烷等脂肪族烃系溶剂；苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃系溶剂；二乙醚、二异丙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、4-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚、1,4-二
烷、环戊基甲基醚等醚系溶剂；二氯甲烷、氯仿、1,1,1-三氯乙烷、氯苯等卤素系溶剂；乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯等酯系溶剂；丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮等酮系溶剂；乙腈、丙腈、丁腈等腈系溶剂；N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等酰胺系溶剂等。需要说明的是，形成溶剂可以单独使用，也可以组合使用两种以上。
需要说明的是，在使用光气或三光气的情况下，作为温度调节介质，水从具有失活作用的观点考虑是优选的。
本申请基于在2019年3月20日提出申请的日本专利申请第2019-053383号主张优先权的利益。将在2019年3月20日提出申请的日本专利申请第2019-053383号的说明书的全部内容援用于本申请中作为参考。
工业实用性
根据本发明的反应装置，能够非常精密且以良好的效率进行化学反应，在工业上是有用的。
Claims (9)
1.一种反应装置，其具有：
一个以上管状反应部、
收纳所述管状反应部、及与该管状反应部进行热交换的温度调节介质的容器、以及
将温度调节介质向容器内的管状反应部喷出的喷嘴。
2.根据权利要求1所述的反应装置，其具有调整所述喷嘴的喷出方向的可动部。
3.根据权利要求1或2所述的反应装置，其中，
温度调节介质从所述喷嘴的喷出速度为0.1～2m/s。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的反应装置，其中，
在相当于管状反应部的放热部或吸热部的位置的温度调节介质的温度、与从容器流出的温度调节介质的温度之差为1℃以上。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的反应装置，其中，
在所述容器内具备阻挡温度调节介质的流动的阻力构件、或限制温度调节介质的流动的整流构件。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的反应装置，其中，
所述管状反应部为流动式反应器的管状反应线路。
7.根据权利要求6所述的反应装置，其中，
所述管状反应线路为螺旋状。
8.根据权利要求6或7所述的反应装置，其中，
所述流动式反应器进一步具有：设置于所述管状反应线路的上游侧的原料供给线路、和设置于所述管状反应线路的下游侧并将所述管状反应线路中的反应产物排出的排出线路。
9.根据权利要求8所述的反应装置，其中，
至少一个流动式反应器具有两个以上所述原料供给线路，在所述原料供给线路与管状反应线路之间进一步具备混合部，该混合部将来自该两个以上原料供给线路的原料混合，并将混合液向管状反应线路送出。
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