CN113571650B - 一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于太阳电池技术领域，尤其涉及一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法。该装置包括机械腔主体、机械腔主体两侧设置有可垂直升降开关的面板、上表面设有透明石英玻璃窗口、内部设有衬底平台、底部连通惰性气体装置、排气管和真空泵，透明石英玻璃窗口正上方设有红外辐射加热装置。采用该装置制备钙钛矿薄膜工艺包括降低腔内压强使薄膜中溶剂大部分挥发，补充惰性气体并打开排气管，维持腔内恒定高压，开启红外辐射加热装置对薄膜进行加热，促进钙钛矿成核结晶。采用该装置和方法有利于制备大尺寸晶粒、均匀结晶的高品质钙钛矿薄膜和高性能的钙钛矿太阳电池器件。

Description

一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法
技术领域
本发明属于太阳电池技术领域，尤其涉及一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法。
背景技术
钙钛矿太阳电池的最高实验室效率已达25.5％，一般实验室制备钙钛矿薄膜大多采用反溶剂法或者两步旋涂法。尤其是反溶剂法，需要在旋涂的过程中滴加反溶剂促进钙钛矿薄膜的生成，如CN110718632A，在基体上涂覆钙钛矿前驱体溶液形成钙钛矿前驱体层，加入混合反溶剂，退火处理制得钙钛矿层，但这个过程难以实现钙钛矿太阳电池工业化生产。目前有很多制备钙钛矿薄膜的方法，如CN112038490A，蒸汽辅助制备钙钛矿薄膜。又如CN107464882A，在透明电极上喷雾热解沉积一层半导体致密层，然后将钙钛矿溶液通过热基底喷涂法喷涂于半导体致密层上，形成一层钙钛矿薄膜吸光层，但上述方法存在不易操作且过程繁琐的缺点。减压蒸馏法利用低压去除钙钛矿湿膜中的溶剂，利用过饱和度促进钙钛矿晶核生成，然后退火进一步促进钙钛矿晶粒长大，这种方法是一种可行的工业化制备方法，如CN105239054 A。但是，常规减压蒸馏法制备钙钛矿薄膜工艺往往致使钙钛矿薄膜晶粒细小导致器件性能不佳。因此，需要开发一种高效生产高质量钙钛矿薄膜的方法，从而进一步推动制备大尺寸晶粒、均匀结晶的高品质钙钛矿薄膜和高性能的钙钛矿太阳电池器件。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法，制备大尺寸晶粒和高质量薄膜并促进钙钛矿太阳电池工业化生产。
本发明提供的一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置，包括机械腔主体(1)；所述机械腔主体(1)两侧设置有可垂直升降开关的面板(2)；上表面设有透明石英玻璃窗口(3)；内部设有衬底平台(4)；底部连通惰性气体装置(5)、排气管(6)和真空泵(7)；透明石英玻璃窗口(3)正上方设有红外辐射加热装置(8)。
机械腔主体(1)上方连接压强表(9)和温度监测器(10)，用于监测机械腔主体内的压强和温度。
惰性气体装置(5)出气口处设有第一流量阀(11)，用于调控向机械腔主体内补充惰性气体时的流量速度。
排气管(6)处设有第二流量阀(12)，用于调控排出机械腔主体内气体的流量速度。
机械腔主体(1)与可垂直升降开关的面板(2)之间设有密封胶圈(13)，确保机械腔主体的密封性。
衬底平台(4)用于放置钙钛矿薄膜，使钙钛矿薄膜能均匀退火。
本发明还提供了一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的方法，其具体工艺流程如下：
S1.打开机械腔主体两侧可垂直升降开关的面板，将钙钛矿湿膜置于衬底平台上，然后关闭机械腔主体两侧可垂直升降开关的面板。
S2.启动真空泵，使机械腔主体内部压强降为0pa-100pa，将薄膜中的溶剂大部分挥发。
S3.关闭真空泵，打开第一流量阀，惰性气体装置中的惰性气体进入机械腔主体，再打开第二流量阀向外排出气体，维持机械腔主体内压强0.1Mpa-1Mpa。开启红外辐射加热装置维持机械腔主体温度80℃-200℃，并保持5min-120min，促进钙钛矿成核结晶。
S4.关闭红外辐射加热装置，关闭第一流量阀，释放机械腔主体内气体至腔内达到常压，打开机械腔主体两侧可垂直升降开关的面板，取出钙钛矿薄膜。
有益效果：
相对于反溶剂法制备钙钛矿薄膜，减压蒸馏法更利于钙钛矿薄膜的工业化生产。且钙钛矿湿膜置于高压环境中退火，有利于减缓结晶速度，使晶核进一步生长成更大、更均匀的晶粒，同时，腔内气体保持动态平衡，有利于去除钙钛矿湿膜退火过程中逸出的有害杂质气体，并维持腔内纯净惰性气体的环境，采用红外辐射加热退火钙钛矿湿膜大大提高了制备钙钛矿薄膜的生产效率。因此，结合红外辐射加热，采用恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的方法，有助于推动制备大尺寸晶粒、均匀结晶的高品质钙钛矿薄膜和高性能的钙钛矿太阳电池器件。其次，该装置简单可靠，操作简单易实施，此制备钙钛矿薄膜的工艺也简单明了，同样易实施。
附图说明
图1是一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置示意图；
1.机械腔主体；2.可垂直升降开关的面板；3.透明石英玻璃窗口；4.衬底平台；5.惰性气体装置；6.排气管；7.真空泵；8.红外辐射加热装置；9.压强表；10.温度监测器；11.第一流量阀；12.第二流量阀；13.密封胶圈。
图2是大气压下制备的钙钛矿薄膜(左)和恒定高压0.5Mpa下制备的钙钛矿薄膜(右)的SEM；
图3是大气压下制备的钙钛矿薄膜和恒定高压0.5Mpa下制备的钙钛矿薄膜的XRD。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细说明，以下所述仅为本发明的部分实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之内所作的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置，包括机械腔主体(1)，机械腔主体(1)两侧设置有可垂直升降开关的面板(2)，上表面设有透明石英玻璃窗口(3)，内部设有衬底平台(4)，底部连通惰性气体装置(5)、排气管(6)和真空泵(7)，透明石英玻璃窗口正上方设有红外辐射加热装置(8)。机械腔主体上方连接压强表(9)和温度监测器(10)，惰性气体装置出气口处设有第一流量阀(11)，排气管处设有第二流量阀(12)，机械腔主体与可垂直升降开关的面板之间设有密封胶圈(13)，衬底平台用于放置钙钛矿薄膜。
以10×10cm2的FTO导电玻璃作为基底，并用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗，然后以低温水热法制备TiO2电子传输层，然后以狭缝涂布方式制备钙钛矿湿膜，其中，钙钛矿前驱体浓度为1.4M，成分为Cs0.05FA0.8MA0.15PbI2.975Br0.025，溶剂使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)，其比例为DMF:DMSO＝7:3。
S1.打开机械腔主体两侧可垂直升降开关的面板，将钙钛矿湿膜置于衬底平台上，然后关闭机械腔主体两侧可垂直升降开关的面板。
S2.启动真空泵，使机械腔主体内部压强降为50pa，将薄膜中的溶剂大部分挥发。
S3.关闭真空泵，打开第一流量阀，惰性气体装置中的惰性气体进入机械腔主体，再打开第二流量阀，维持机械腔主体内压强0.5Mpa。开启红外辐射加热装置维持机械腔主体温度150℃，并保持10min，促进钙钛矿成核结晶。
S4.关闭红外辐射加热装置，关闭第一流量阀，释放机械腔主体内气体至腔内达到常压，打开机械腔主体两侧可垂直升降开关的面板，取出钙钛矿薄膜。
实施例2
本实施例一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法的操作步骤与实施例1相同，改变步骤S2.启动真空泵，使机械腔主体内部压强降为约0pa，将薄膜中的溶剂大部分挥发。
实施例3
本实施例一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法的操作步骤与实施例1相同，改变步骤S2.启动真空泵，使机械腔主体内部压强降为约100pa，将薄膜中的溶剂大部分挥发。
实施例4
本实施例一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法的操作步骤与实施例1相同，改变步骤S3.关闭真空泵，打开第一流量阀，惰性气体装置中的惰性气体进入机械腔主体，再打开第二流量阀，维持机械腔主体内压强0.5Mpa。开启红外辐射加热装置维持机械腔主体温度80℃，并保持10min，促进钙钛矿成核结晶。
实施例5
本实施例一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法的操作步骤与实施例1相同，改变步骤S3.关闭真空泵，打开第一流量阀，惰性气体装置中的惰性气体进入机械腔主体，再打开第二流量阀，维持机械腔主体内压强0.5Mpa。开启红外辐射加热装置维持机械腔主体温度110℃，并保持10min，促进钙钛矿成核结晶。
实施例6
本实施例一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法的操作步骤与实施例1相同，改变步骤S3.关闭真空泵，打开第一流量阀，惰性气体装置中的惰性气体进入机械腔主体，再打开第二流量阀，维持机械腔主体内压强0.5Mpa。开启红外辐射加热装置维持机械腔主体温度200℃，并保持10min，促进钙钛矿成核结晶。
实施例7
本实施例一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法的操作步骤与实施例1相同，改变步骤S3.关闭真空泵，打开第一流量阀，惰性气体装置中的惰性气体进入机械腔主体，再打开第二流量阀，维持机械腔主体内压强0.5Mpa。开启红外辐射加热装置维持机械腔主体温度150℃，并保持5min，促进钙钛矿成核结晶。
实施例8
本实施例一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法的操作步骤与实施例1相同，改变步骤S3.关闭真空泵，打开第一流量阀，惰性气体装置中的惰性气体进入机械腔主体，再打开第二流量阀，维持机械腔主体内压强0.5Mpa。开启红外辐射加热装置维持机械腔主体温度150℃，并保持60min，促进钙钛矿成核结晶。
实施例9
本实施例一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法的操作步骤与实施例1相同，改变步骤S3.关闭真空泵，打开第一流量阀，惰性气体装置中的惰性气体进入机械腔主体，再打开第二流量阀，维持机械腔主体内压强0.5Mpa。开启红外辐射加热装置维持机械腔主体温度150℃，并保持120min，促进钙钛矿成核结晶。
实施例10
本实施例一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法的操作步骤与实施例1相同，改变步骤S3.关闭真空泵，打开第一流量阀，惰性气体装置中的惰性气体进入机械腔主体，再打开第二流量阀，维持机械腔主体内压强0.2Mpa。开启红外辐射加热装置维持机械腔主体温度150℃，并保持10min，促进钙钛矿成核结晶。
实施例11
本实施例一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法的操作步骤与实施例1相同，改变步骤S3.关闭真空泵，打开第一流量阀，惰性气体装置中的惰性气体进入机械腔主体，再打开第二流量阀，维持机械腔主体内压强0.3Mpa。开启红外辐射加热装置维持机械腔主体温度150℃，并保持10min，促进钙钛矿成核结晶。
实施例12
本实施例一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法的操作步骤与实施例1相同，改变步骤S3.关闭真空泵，打开第一流量阀，惰性气体装置中的惰性气体进入机械腔主体，再打开第二流量阀，维持机械腔主体内压强0.7Mpa。开启红外辐射加热装置维持机械腔主体温度150℃，并保持10min，促进钙钛矿成核结晶。
实施例13
以10×10cm2的FTO导电玻璃作为基底，并用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗，然后以低温水热法制备TiO2电子传输层，然后以狭缝涂布方式制备宽带隙钙钛矿湿膜，其中钙钛矿前驱体浓度为1.35M，成分为
Cs0.1FA0.85MA0.05Pb(I0.6Br0.4)3，溶剂使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)，其比例为DMF:DMSO＝4:1。
S1.打开机械腔主体两侧可垂直升降开关的面板，将钙钛矿湿膜置于衬底平台上，然后关闭机械腔主体两侧可垂直升降开关的面板。
S2.启动真空泵，使机械腔主体内部压强降为50pa，将薄膜中的溶剂大部分挥发。
S3.关闭真空泵，打开第一流量阀，惰性气体装置中的惰性气体进入机械腔主体，再打开第二流量阀，维持机械腔主体内压强0.2Mpa。开启红外辐射加热装置维持机械腔主体温度110℃，并保持10min，促进钙钛矿成核结晶。
S4.关闭红外辐射加热装置，关闭第一流量阀，释放机械腔主体内气体至腔内达到常压，打开机械腔主体两侧可垂直升降开关的面板，取出钙钛矿薄膜。
实施例14
以10×10cm2的FTO导电玻璃作为基底，并用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗，制备PEDOT:PSS空穴传输层，然后以狭缝涂布方式制备窄带隙钙钛矿湿膜，其中钙钛矿前驱体浓度为1.7M，成分为Cs0.025FA0.675MA0.3Sn0.5Pb0.5I3，溶剂使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)，其比例为DMF:DMSO＝3:1。
S1.打开机械腔主体两侧可垂直升降开关的面板，将钙钛矿湿膜置于衬底平台上，然后关闭机械腔主体两侧可垂直升降开关的面板。
S2.启动真空泵，使机械腔主体内部压强降为50pa，将薄膜中的溶剂大部分挥发。
S3.关闭真空泵，打开第一流量阀，惰性气体装置中的惰性气体进入机械腔主体，再打开第二流量阀，维持机械腔主体内压强0.6Mpa。开启红外辐射加热装置维持机械腔主体温度100℃，并保持15min，促进钙钛矿成核结晶。
S4.关闭红外辐射加热装置，关闭第一流量阀，释放机械腔主体内气体至腔内达到常压，打开机械腔主体两侧可垂直升降开关的面板，取出钙钛矿薄膜。
对比实施例1
本对比实施例一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法的操作步骤与实施例1相同，改变步骤S3.关闭真空泵，打开第一流量阀，惰性气体装置中的惰性气体进入机械腔主体，再打开第二流量阀，维持机械腔主体内压强为大气压。开启红外辐射加热装置维持机械腔主体温度150℃，并保持10min，促进钙钛矿成核结晶。
对比实施例2
本对比实施例一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置和方法的操作步骤与实施例1相同，改变步骤S3.关闭真空泵，打开第一流量阀，惰性气体装置中的惰性气体进入机械腔主体，再打开第二流量阀，维持机械腔主体内压强0.5Mpa。采用恒温热台150℃退火钙钛矿湿膜，并保持10min，促进钙钛矿成核结晶。
本发明各实施例和对比实施例制备的钙钛矿薄膜的性能见表1。
表1
实施例 Voc(V) Jsc(mA/cm2) FF(％) PCE(％)
实施例1 1.03 25.12 78.25 20.25
实施例2 0.99 23.75 77.96 18.33
实施例3 1.01 25.05 78.41 19.84
实施例4 1.01 24.12 76.25 18.58
实施例5 1.02 23.89 77.40 18.86
实施例6 0.81 24.63 63.71 12.71
实施例7 0.96 23.55 73.24 16.56
实施例8 0.85 22.36 65.86 12.52
实施例9 0.81 21.45 63.52 11.04
实施例10 1.02 24.86 76.88 19.49
实施例11 1.02 25.06 77.95 19.92
实施例12 1.00 23.64 74.35 17.58
实施例13 1.18 17.50 77.15 15.93
实施例14 0.68 30.15 75.69 15.52
对比实施例1 1.01 24.36 76.71 18.87
对比实施例2 1.02 24.16 78.14 19.26

Claims (6)

1.一种恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
S1.打开机械腔主体（1）两侧可垂直升降开关的面板（2），将钙钛矿湿膜置于衬底平台（4）上，然后关闭机械腔主体（1）两侧可垂直升降开关的面板（2）；
S2.启动真空泵（7），使机械腔主体（1）内部压强降为50 pa-100 pa，将薄膜中的溶剂大部分挥发；
S3.关闭真空泵（7），打开第一流量阀（11），惰性气体装置（5）中的惰性气体进入机械腔主体（1），再打开第二流量阀（12），维持机械腔主体（1）内压强0.2-0.5 Mpa，开启红外辐射加热装置（8）维持机械腔主体（1）温度150 ℃，并保持10min，促进钙钛矿成核结晶；
S4. 关闭红外辐射加热装置（8），关闭第一流量阀（11），释放机械腔主体（1）内气体至腔内达到常压，打开机械腔主体（1）两侧可垂直升降开关的面板（2），取出钙钛矿薄膜；
恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的装置，其特征在于：所述装置包括机械腔主体（1）；机械腔主体（1）两侧设置有可垂直升降开关的面板（2），上表面设有透明石英玻璃窗口（3），内部设有衬底平台（4），底部连通惰性气体装置（5）、排气管（6）和真空泵（7）；透明石英玻璃窗口（3）正上方设有红外辐射加热装置（8）。
2.根据权利要求1所述的恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述机械腔主体（1）上方连接压强表（9）和温度监测器（10）。
3.根据权利要求1所述的恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述惰性气体装置（5）出气口处设有第一流量阀（11）。
4.根据权利要求1所述的恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述排气管（6）处设有第二流量阀（12）。
5.根据权利要求1所述的恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述机械腔主体（1）与可垂直升降开关的面板（2）之间设有密封胶圈（13）。
6.根据权利要求1所述的恒定高压退火制备钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述衬底平台（4）用于放置钙钛矿薄膜。
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