CN113567367A - 一种快速检测水中锰含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速检测水中锰含量的方法，包括以下步骤：步骤1、试剂材料准备：称取一定量份的纯水、酒石酸钾钠、硫化钠、氟化钾、氨水、N‑N二甲基甲酰胺、OP乳化剂、抗坏血酸以备用；步骤2、试剂制作：抗干扰剂A：450‑550g/L酒石酸钾钠，称取一定量的酒石酸钾钠，溶于100mL纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100mL；抗干扰剂B：质量分数8‑12％硫化钠，称取10g硫化钠，溶解并定容至100mL，该溶液需4℃低温保存，保存期限为3天；本发明该检测方法检测快捷，价格便宜，不涉及汞、氰化物等剧毒物质，试剂采购较为方便。
Description
技术领域
本发明涉及锰含量检测技术领域，具体为一种快速检测水中锰含量的方法。
背景技术
目前锰的检测在国标分析(GB/T 5750-2006)中，使用分光光度法或原子吸收、ICP等仪器法检测，分光光度法需要进行加热消解，检测耗时较长，仪器法则购置、使用、维护成本较高。
当前市场上有一种快速检测法，为PAN分光光度法，检测耗时短。
在国标分析(GB/T 5750-2006)中，分光光度法需要进行加热消解，检测耗时较长，以常用的过硫酸铵分光光度法为例，一个水厂熟练工每批次检测耗时至少为30分钟(加入试剂-加热消解-加入试剂-冰水冷却-比色管用纯水补充-检测-计算)，仪器法所用仪器即便是国产仪器价格都在十万、数十万元，购置、使用、维护成本较高。
市面上使用的碱性氰化物-PAN法使用碱性氰化物作为掩蔽剂，毒性较大，配制时采购手续繁琐，即便能采购成品，也多为进口产品，价格昂贵，以美国哈希试剂为例，目前每套试剂理论上能检测100次，价格为1000元左右，而且受国际因素影响，存在缺货问题。
发明内容
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种快速检测水中锰含量的方法，包括以下步骤：
步骤1、试剂材料准备：称取一定量份的纯水、酒石酸钾钠、硫化钠、氟化钾、氨水、N-N二甲基甲酰胺、OP乳化剂、抗坏血酸以备用：
步骤2、试剂制作：
抗干扰剂A：450-550g/L酒石酸钾钠，称取一定量的酒石酸钾钠，溶于100mL纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100mL；
抗干扰剂B：质量分数8-12％硫化钠，称取10g硫化钠，溶解并用纯水补充至100mL，该溶液需4℃低温保存，保存期限为3天；
抗干扰剂C：质量分数40％氟化钾，称取40g氟化钾，溶解并用纯水补充至100mL；
缓冲液D：氨水——氯化铵缓冲溶液，称取16.9g氯化铵，溶于143mL浓氢氧化铵中；
试剂E：0.1％PAN指示剂，称取0.1gPAN溶于30mL N-N二甲基甲酰胺，加入7mL的OP乳化剂，再用纯水补充至100mL；
步骤3、检测过程：取25mL水样，加入一小勺抗坏血酸、5mL抗干扰剂A、4mL抗干扰剂B、2mL抗干扰剂C、5mL缓冲液、1.5mL0.1％PAN指示剂；每加入一个试剂均需混匀；
加入试剂并等待2分钟后，在560nm波长下，使用2cm比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度；
步骤4、工作曲线的绘制：使用0.010mg/L，0.050mg/L，0.100mg/L，0.200mg/L，0.400mg/L，0.800mg/L锰标准溶液绘制工作曲线，该方法最低检测浓度为0.010mg/L，最高检测浓度0.800mg/L。
抗干扰实验表明，450mg/L以内的总硬度，0.5mg/L以内的铁，1.0mg/L以内的铝对检测结果没有影响。
进一步的，步骤2中抗干扰剂A：500g/L酒石酸钾钠，称取50g的酒石酸钾钠，溶于100mL纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100mL。
进一步的，步骤2中抗干扰剂A：450g/L酒石酸钾钠，称取45g的酒石酸钾钠，溶于100mL纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100mL。
进一步的，步骤2中抗干扰剂B：质量分数10％硫化钠，称取10g硫化钠，溶解并用纯水补充至100mL，该溶液需4℃低温保存，保存期限为3天。
进一步的，步骤2中抗干扰剂B：质量分数9％硫化钠，称取10g硫化钠，溶解并用纯水补充至100mL，该溶液需4℃低温保存，保存期限为3天。
有益效果：该检测方法检测快捷，价格便宜，不涉及汞、氰化物等剧毒物质，试剂采购较为方便。
附图说明
图1为本发明曲线示意图；
图2为本发明曲线示意图；
图3为本发明PAN锰试剂法与ICP-AES测定结果对比图；
图4为本发明PAN锰试剂法与ICP-AES测定结果对比图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
实施例1
一种快速检测水中锰含量的方法，包括以下步骤：
步骤1、试剂材料准备：称取一定量份的纯水、酒石酸钾钠、硫化钠、氟化钾、氨水、N-N二甲基甲酰胺、OP乳化剂、抗坏血酸，锰标准储备液：[ρ(Mn)＝100mg/L]；锰标准使用溶液[ρ(Mn)＝2mg/L]：吸取2.00mL锰标准储备溶液，纯水用纯水补充至100mL以备用；
纯水为符合《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682-2008)中的三级水。
步骤2、试剂制作：
抗干扰剂A：500g/L酒石酸钾钠，称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)，溶于100mL纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100mL；
抗干扰剂B：质量分数10％硫化钠，称取10g硫化钠，溶解并用纯水补充至100mL，该溶液需4℃低温避光保存，保存期限为3天；
抗干扰剂C：质量分数40％氟化钾，称取40g氟化钾，溶解并用纯水补充至100mL；
缓冲液D：氨水——氯化铵缓冲溶液，称取16.9g氯化铵(NH4Cl)，溶于143mL浓氢氧化铵中；
试剂E：0.1％PAN指示剂，称取0.1gPAN溶于30mL N-N二甲基甲酰胺，加入7mL的OP乳化剂，再用纯水补充至100mL；
步骤3、仪器准备：50mL具塞比色管；分光光度计；
步骤4、
a、取水样25.0mL于50mL具塞比色管；
b、另取50mL比色管7支，分别加入锰标准使用溶液[ρ(Mn)＝2mg/L]0mL，0.25mL，0.50mL，1.25mL，2.50mL，5.00mL和10.00mL，加纯水至25mL；
c、向样品及标准系列溶液中各加0.3g抗坏血酸，混匀；
d、加5.0mL抗干扰剂A，混匀后加4.0mL抗干扰剂B，混匀后加2.0mL抗干扰剂C，混匀后加5.0mL缓冲液D，混匀后加1.5mL试剂E，混匀；
e、于560nm波长下，用1cm比色皿，以纯水为参比，测定样品和标准系列溶液的吸光度；
f、绘制标准曲线(以质量浓度为纵坐标，吸光度为横坐标)，从曲线上查出样品中锰的质量浓度。
按分析步骤开展实验。
2020年6月10日(空白吸光度0.090)：
绘制标准曲线
| 质量浓度ρ(mg/L) | 校正吸光度Abs |
| 0.004 | 0.006 |
| 0.020 | 0.021 |
| 0.040 | 0.050 |
| 0.100 | 0.090 |
| 0.200 | 0.181 |
| 0.400 | 0.350 |
| 0.800 | 0.677 |
曲线方程为：相关系数r＝0.9997(曲线线性符合要求)，曲线图可参考图1。
对部分出厂水、原水样品分别使用PAN锰试剂法和ICP-AES-AES进行锰含量测定，结果如下：
| 水样类别 | 校正吸光度Abs | 锰试剂ρ(mg/L) | ICP-AESρ(mg/L) |
| 花岗水厂 | 0.019 | 0.012 | 0.010 |
| 二水厂 | 0.015 | 0.007 | 0.002 |
| 三水厂 | 0.015 | 0.007 | 0.005 |
| 双墩水厂 | 0.015 | 0.007 | 0.002 |
| 三厂原水 | 0.048 | 0.047 | 0.034 |
| 双墩原水 | 0.126 | 0.140 | 0.119 |
| 花岗原水 | 0.080 | 0.085 | 0.045 |
2020年6月19日(空白吸光度0.098)：
对部分出厂水、原水样品分别使用PAN锰试剂法和ICP-AES-AES进行锰含量测定，结果如下：
| 水样类别 | 校正吸光度Abs | 锰试剂ρ(mg/L) | ICP-AESρ(mg/L) |
| 二水厂 | 0.025 | 0.019 | 0.003 |
| 三水厂 | 0.016 | 0.009 | 0.003 |
| 六水厂 | 0.026 | 0.021 | 0.002 |
| 双墩水厂 | 0.022 | 0.016 | 0.004 |
| 六厂原水 | 0.068 | 0.071 | 0.073 |
| 双墩原水 | 0.080 | 0.085 | 0.056 |
| 三厂原水 | 0.028 | 0.023 | 0.025 |
| 董铺原水 | 0.036 | 0.032 | 0.045 |
| 0.060mg/L | 0.069 | 0.072 | / |
实施例2
一种快速检测水中锰含量的方法，包括以下步骤：
步骤1、试剂材料准备：称取一定量份的纯水、酒石酸钾钠、硫化钠、氟化钾、氨水、N-N二甲基甲酰胺、OP乳化剂、抗坏血酸，锰标准储备液：[ρ(Mn)＝100mg/L]；锰标准使用溶液[ρ(Mn)＝2mg/L]：吸取2.00mL锰标准储备溶液，纯水用纯水补充至100mL以备用；
步骤2、试剂制作：
抗干扰剂A：500g/L酒石酸钾钠，称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)，溶于100mL纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100mL；
抗干扰剂B：质量分数8％硫化钠，称取10g硫化钠，溶解并用纯水补充至100mL，该溶液需4℃低温避光保存，保存期限为3天；
抗干扰剂C：质量分数40％氟化钾，称取40g氟化钾，溶解并用纯水补充至100mL；
缓冲液D：氨水——氯化铵缓冲溶液，称取16.9g氯化铵(NH4Cl)，溶于143mL浓氢氧化铵中；
试剂E：0.1％PAN指示剂，称取0.1gPAN溶于30mL N-N二甲基甲酰胺，加入7mL的OP乳化剂，再用纯水补充至100mL；
步骤3、仪器准备：50mL具塞比色管；分光光度计；
步骤4、
a、取水样25.0mL于50mL具塞比色管；
b、另取50mL比色管7支，分别加入锰标准使用溶液[ρ(Mn)＝2mg/L]0mL，0.25mL，0.50mL，1.25mL，2.50mL，5.00mL和10.00mL，加纯水至25mL；
c、向样品及标准系列溶液中各加0.3g抗坏血酸，混匀；
d、加5.0mL抗干扰剂A，混匀后加4.0mL抗干扰剂B，混匀后加2.0mL抗干扰剂C，混匀后加5.0mL缓冲液D，混匀后加1.5mL试剂E，混匀；
e、于560nm波长下，用1cm比色皿，以纯水为参比，测定样品和标准系列溶液的吸光度；
f、绘制标准曲线(以质量浓度为纵坐标，吸光度为横坐标)，从曲线上查出样品中锰的质量浓度。
绘制标准曲线
| 质量浓度ρ(mg/L) | 校正吸光度Abs |
| 0.020 | 0.024 |
| 0.040 | 0.041 |
| 0.100 | 0.110 |
| 0.200 | 0.197 |
| 0.400 | 0.354 |
| 0.800 | 0.688 |
曲线方程为：相关系数r＝0.9992(曲线线性符合要求)，曲线图可参考图2。
对部分出厂水、原水样品分别使用PAN锰试剂法和ICP-AES-AES进行锰含量测定，结果如下：
2020年7月8日(空白吸光度0.102)：
对部分出厂水、原水样品分别使用PAN锰试剂法和ICP-AES-AES进行锰含量测定，结果如下：
2020年7月9日(空白吸光度0.111)：
对部分出厂水、原水样品分别使用PAN锰试剂法和ICP-AES-AES进行锰含量测定，结果如下：
实施例3
一种快速检测水中锰含量的方法，包括以下步骤：
步骤1、试剂材料准备：称取一定量份的纯水、酒石酸钾钠、硫化钠、氟化钾、氨水、N-N二甲基甲酰胺、OP乳化剂、抗坏血酸，锰标准储备液：[ρ(Mn)＝100mg/L]；锰标准使用溶液[ρ(Mn)＝2mg/L]：吸取2.00mL锰标准储备溶液，纯水用纯水补充至100mL以备用；
步骤2、试剂制作：
抗干扰剂A：450g/L酒石酸钾钠，称取45g酒石酸钾钠，溶于100mL纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100mL；
抗干扰剂B：质量分数10％硫化钠，称取10g硫化钠，溶解并用纯水补充至100mL，该溶液需4℃低温保存，保存期限为3天；
抗干扰剂C：质量分数40％氟化钾，称取40g氟化钾，溶解并用纯水补充至100mL；
缓冲液D：氨水——氯化铵缓冲溶液，称取16.9g氯化铵，溶于143mL浓氢氧化铵中；
试剂E：0.1％PAN指示剂，称取0.1gPAN溶于30mL N-N二甲基甲酰胺，加入7mL的OP乳化剂，再用纯水补充至100mL；
步骤3、仪器准备：50mL具塞比色管；分光光度计；
步骤4、
a、取水样25.0mL于50mL具塞比色管；
b、另取50mL比色管7支，分别加入锰标准使用溶液[ρ(Mn)＝2mg/L]0mL，0.25mL，0.50mL，1.25mL，2.50mL，5.00mL和10.00mL，加纯水至25mL；
c、向样品及标准系列溶液中各加0.3g抗坏血酸，混匀；
d、加5.0mL抗干扰剂A，混匀后加4.0mL抗干扰剂B，混匀后加2.0mL抗干扰剂C，混匀后加5.0mL缓冲液D，混匀后加1.5mL试剂E，混匀；
e、于560nm波长下，用1cm比色皿，以纯水为参比，测定样品和标准系列溶液的吸光度；
f、绘制标准曲线(以质量浓度为纵坐标，吸光度为横坐标)，从曲线上查出样品中锰的质量浓度。
对部分出厂水、原水样品分别使用PAN锰试剂法和ICP-AES-AES进行锰含量测定，结果如下：
2020年7月13日(空白吸光度0.111)：
对部分出厂水、原水样品分别使用PAN锰试剂法和ICP-AES-AES进行锰含量测定，结果如下：
| 水样类别 | 校正吸光度Abs | 锰试剂ρ(mg/L) | ICP-AESρ(mg/L) |
| 0.100mg/L | 0.105 | 0.108 | / |
| 四水厂 | 0.010 | -0.003 | 0.003 |
| 四水厂平行样 | 0.013 | 0.000 | / |
| 四水厂平均值 | / | -0.002 | / |
2020年7月14日(空白吸光度0.117)：
对锰标准溶液使用PAN锰试剂法进行锰含量测定，结果如下：
| 水样类别 | 校正吸光度Abs | 锰试剂ρ(mg/L) | ICP-AESρ(mg/L) |
| 0.100mg/L | 0.094 | 0.096 | / |
综合实施例1、实施例2、实施例3对PAN锰试剂和ICP-AES-AES对原水、出厂水的锰检测结果绘制对比图可参考图3、图4。
PAN锰试剂法与ICP-AES测定结果比较：
2021.06.10使用锰试剂和美国哈希公司快速检测试剂进行总锰检测对比，锰试剂使用UV1700紫外可见光分光光度计(上海棱光技术有限公司生产)，美国哈希公司快速检测试剂(货号2651700-CN)使用DR900便携式光度计(美国哈希公司生产)，对比结果如下：
综上，对于原水中锰含量的测定，使用PAN锰试剂测得的结果在多数情况下比使用ICP-AES-AES测得的结果偏大一些。其中，对于花岗、双墩原水，PAN锰试剂法比ICP-AES测得的结果偏大得较多，其它原水测的结果的差异相对较小。
对于出厂水锰含量的测定，由于出厂水中锰含量较低，使用PAN锰试剂测得的结果与使用ICP-AES-AES测得的结果可比性不强。
该检测方法检测快捷，价格便宜，不涉及汞、氰化物等剧毒物质，试剂采购较为方便。
Claims (5)
1.一种快速检测水中锰含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、试剂材料准备：称取一定量份的纯水、酒石酸钾钠、硫化钠、氟化钾、氨水、N-N二甲基甲酰胺、OP乳化剂、抗坏血酸以备用；
步骤2、试剂制作：
抗干扰剂A：450-550g/L酒石酸钾钠，称取一定量的酒石酸钾钠，溶于100mL纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100mL；
抗干扰剂B：质量分数8-12％硫化钠，称取10g硫化钠，溶解并用纯水补充至100mL，该溶液需4℃低温避光保存，保存期限为3天；
抗干扰剂C：质量分数40％氟化钾，称取40g氟化钾，溶解并用纯水补充至100mL；
缓冲液D：氨水——氯化铵缓冲溶液，称取16.9g氯化铵，溶于143mL浓氢氧化铵中；
试剂E：0.1％PAN指示剂，称取0.1gPAN溶于30mL N-N二甲基甲酰胺，加入7mL的OP乳化剂，再用纯水定容至100mL；
步骤3、检测过程：取25mL水样，加入一小勺抗坏血酸、5mL抗干扰剂A、4mL抗干扰剂B、2mL抗干扰剂C、5mL缓冲液、1.5mL0.1％PAN指示剂；每加入一个试剂均需混匀；
加入试剂并等待2分钟后，在560nm波长下，使用2cm比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度；
步骤4、工作曲线的绘制：使用0.010mg/L，0.050mg/L，0.100mg/L，0.200mg/L，0.400mg/L，0.800mg/L锰标准溶液绘制工作曲线，该方法最低检测浓度为0.010mg/L，最高检测浓度0.800mg/L。
抗干扰实验表明，450mg/L以内的总硬度，0.5mg/L以内的铁，1.0mg/L以内的铝对检测结果没有影响。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测水中锰含量的方法，其特征在于：步骤2中抗干扰剂A：500g/L酒石酸钾钠，称取50g的酒石酸钾钠，溶于100mL纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100mL。
3.根据权利要求1所述的一种快速检测水中锰含量的方法，其特征在于：步骤2中抗干扰剂A：450g/L酒石酸钾钠，称取45g的酒石酸钾钠，溶于100mL纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100mL。
4.根据权利要求1所述的一种快速检测水中锰含量的方法，其特征在于：步骤2中抗干扰剂B：质量分数10％硫化钠，称取10g硫化钠，溶解并定容至100mL，该溶液需4℃低温保存，保存期限为3天。
5.根据权利要求1所述的一种快速检测水中锰含量的方法，其特征在于：步骤2中抗干扰剂B：质量分数9％硫化钠，称取10g硫化钠，溶解并定容至100mL，该溶液需4℃低温保存，保存期限为3天。
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