CN113564918A - 具有液滴单向渗透性的Janus织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能化Janus材料领域，特别是涉及一种具有液滴单向渗透性的Janus织物的制备方法，采用正硅酸乙酯(TEOS)和硅烷偶联剂的溶胶凝胶反应合成疏水二氧化硅纳米颗粒(M‑SiO2)；将超亲水棉织物置于水中，向水面滴加适量M‑SiO2乙醇溶液，结合Margangoni效应和毛细力驱动压缩在空气‑水界面形成M‑SiO2自组装膜；加热使水挥发，M‑SiO2膜沉积在棉织物纤维表面，形成Janus织物，工艺简单无污染，成本低廉，可控性强，适合工业化生产和推广应用；本发明所制备的织物具有非对称浸润性，一面呈现水接触角大于120°的高度疏水性，另一面呈现水接触角为0°的超亲水性，Janus织物在空气中可实现水滴单向渗透，跨膜时间为2.4～10.5s，可用作单向导湿或吸湿排汗材料，也可用于油水分离、集雾和微流控等领域。

Description

具有液滴单向渗透性的Janus织物及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能化Janus材料领域，特别是涉及一种具有液滴单向渗透性的Janus织物及其制备方法。
背景技术
Janus材料是指两面具有相反的极端浸润性的材料，其亲/疏异质界面结构可使水滴沿某一特定方向渗透而在该特定方向的相反方向不发生透过，在液滴传输、纯化/分离、分析测试、生物医疗等领域具有重要价值。目前，Janus材料主要通过“层-层”不对称复合和化学不对称修饰两种方法来制备，其中“层-层”不对称复合法指将两种不同浸润性的材料组合成膜，可通过顺序电纺丝、过滤、喷涂等实现。该法工艺简单且亲/疏层厚度可控，但亲水膜和疏水膜界面间无结合力或仅存在微弱结合力，Janus膜易反复吸水引起界面剥离。
化学不对称修饰法直接对多孔基底进行选择性单面修饰，现有技术利用甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、甲基丙烯酸甲酯MMA和丙烯酸丁酯BA合成了一种PGMA-co-PMMA-co-PBA无规共聚物，该无规共聚物通过静电纺丝形成纤维膜，再分别采用十八胺和多巴胺对纤维膜进行单面疏水化修饰和单面亲水化修饰，制得Janus织物；另有现有技术采用酸性有机物和水溶性铁盐对织物进行改性处理，随后在水保护作用下向织物一面喷涂聚二甲基硅氧烷，制得Janus织物。然而，化学不对称修饰法多存在工艺繁琐复杂、含有毒溶剂、昂贵试剂、操作条件不易调控等问题，并且多孔膜在湿化学改性过程中因毛细作用产生的芯吸现象使改性亲水层或疏水层厚度不可控，导致Janus材料难以实现定向水滴传输功能。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种具有液滴单向渗透性的Janus织物，在空气中可实现水滴单向渗透。
本发明还提供一种工艺简单、成本低廉、操作可控性强的具有液滴单向渗透性的Janus织物的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种具有液滴单向渗透性的Janus织物的制备方法，包括如下步骤：
1)将TEOS和适量硅烷偶联剂加入乙醇中，搅拌10min，再向其加入氨水和乙醇的混合溶液，室温密封反应；将产物离心分离，用乙醇反复洗涤多次，制得M-SiO2，再用高功率超声破碎仪将其分散于乙醇中，配制成均匀的M-SiO2分散液，待用；
2)将棉织物固定在盛有去离子水的容器底部，向水面缓慢滴加M-SiO2分散液，M-SiO2在水/空气界面扩散形成完整的M-SiO2薄膜时则停止滴加；将亲水多孔海绵、纸巾或棉花中的一种插入M-SiO2薄膜与容器壁交界处，M-SiO2薄膜沿与多孔材料吸水作用相反的方向快速移动实现自动挤压，形成均匀致密的M-SiO2膜，膜厚度取决于M-SiO2分散液体积浓度；最后，加热使水挥发，M-SiO2膜沉积在棉织物纤维表面，制得具有液滴单向渗透性的Janus织物。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述将TEOS和适量硅烷偶联剂加入乙醇步骤中，所述TEOS的质量份数为3份，所述乙醇的质量份数为100份。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述搅拌10min，再向其加入氨水和乙醇的混合溶液步骤中，所述氨水的质量份数为7.5份，所述乙醇的质量份数为100份。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述室温密封反应步骤中，所述反应的时间为12h。
对上述技术方案的进一步改进为，所述硅烷偶联剂的分子式为CH3(CH2)mSi(OC2H5)3、CH3(CH2)mSi(OCH3)3、CF3(CF2)nSi(OC2H5)3和CF3(CF2)nSi(OCH3)3中的一种或多种，其中m值为1～17的整数，n值为5或7。
对上述技术方案的进一步改进为，所述硅烷偶联剂与TEOS的摩尔比为1/10。
对上述技术方案的进一步改进为，所述M-SiO2分散液体积浓度为3～10mg/mL。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述加热使水挥发，M-SiO2膜沉积在棉织物纤维表面步骤中，所述加热的温度为40～70℃。
一种具有液滴单向渗透性的Janus织物，所述具有液滴单向渗透性的Janus织物使用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
对上述技术方案的进一步改进为，所述具有液滴单向渗透性的Janus织物的一面呈现水接触角大于120°的高度疏水性，另一面呈现水接触角为0°的超亲水性。
本发明的有益效果为：
(1)通过一锅溶胶凝胶法制备M-SiO2，利用其组装膜对棉织物进行单面修饰制备Janus材料，反应体系为水/乙醇溶液，具有工艺简单、条件温和、无有毒溶剂、可控性高等优点，可应用于大规模的工业生产。
(2)本发明制备的Janus织物疏水层厚度可控，M-SiO2致密包覆于纤维表面，可避免Janus材料因反复使用导致的亲/疏水层分层剥离，且织物保持原有孔隙率和良好透气性。
(3)本发明制备的Janus织物一面呈现水接触角大于120°的高度疏水性，另一面呈现水接触角为0°的超亲水性；水滴可自发从高疏水面穿过纤维膜到达超亲水面，跨膜时间为2.4～10.5s，但在相反方向不能实现渗透。织物具有水滴单向渗透功能，在单向导湿或吸湿排汗材料、油水分离、集雾和微流控等领域具有广阔应用前景。
附图说明
图1为本发明的具有液滴单向渗透性的Janus织物的纯二氧化硅、实施例1和实施例3制备的M-SiO2的红外谱图；
图2为本发明的具有液滴单向渗透性的Janus织物的实施例1制备的M-SiO2的扫描电镜图；
图3为本发明的具有液滴单向渗透性的Janus织物的实施例1制备的M-SiO2在直径为18cm的培养皿中组装成膜的过程示意图；
图4为本发明的具有液滴单向渗透性的Janus织物的高疏水面和超亲水面的扫描电镜图；
图5为本发明的具有液滴单向渗透性的Janus织物的水滴在实施例1制备的Janus织物上从高疏水面渗透至超亲水面和超亲水面渗透至高疏水面的过程示意图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明的实施方式不限于此。
一种具有液滴单向渗透性的Janus织物的制备方法，包括如下步骤：
1)将TEOS和适量硅烷偶联剂加入乙醇中，搅拌10min，再向其加入氨水和乙醇的混合溶液，室温密封反应；将产物离心分离，用乙醇反复洗涤多次，制得M-SiO2，再用高功率超声破碎仪将其分散于乙醇中，配制成均匀的M-SiO2分散液，待用；
2)将棉织物固定在盛有去离子水的容器底部，向水面缓慢滴加M-SiO2分散液，M-SiO2在水/空气界面扩散形成完整的M-SiO2薄膜时则停止滴加；将亲水多孔海绵、纸巾或棉花中的一种插入M-SiO2薄膜与容器壁交界处，M-SiO2薄膜沿与多孔材料吸水作用相反的方向快速移动实现自动挤压，形成均匀致密的M-SiO2膜，膜厚度取决于M-SiO2分散液体积浓度；最后，加热使水挥发，M-SiO2膜沉积在棉织物纤维表面，制得具有液滴单向渗透性的Janus织物。
在所述将TEOS和适量硅烷偶联剂加入乙醇步骤中，所述TEOS的质量份数为3份，所述乙醇的质量份数为100份。
在所述搅拌10min，再向其加入氨水和乙醇的混合溶液步骤中，所述氨水的质量份数为7.5份，所述乙醇的质量份数为100份。
在所述室温密封反应步骤中，所述反应的时间为12h。
所述硅烷偶联剂的分子式为CH3(CH2)mSi(OC2H5)3、CH3(CH2)mSi(OCH3)3、CF3(CF2)nSi(OC2H5)3和CF3(CF2)nSi(OCH3)3中的一种或多种，其中m值为1～17的整数，优选12～17，n值为5或7。
所述硅烷偶联剂与TEOS的摩尔比为1/10。
所述M-SiO2分散液体积浓度为3～10mg/mL。
在所述加热使水挥发，M-SiO2膜沉积在棉织物纤维表面步骤中，所述加热的温度为40～70℃。
一种具有液滴单向渗透性的Janus织物，所述具有液滴单向渗透性的Janus织物使用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
所述具有液滴单向渗透性的Janus织物的一面呈现水接触角大于120°的高度疏水性，另一面呈现水接触角为0°的超亲水性。
实施例1
将3mL TEOS和0.761g三甲氧基(1H,1H,2H,2H-十七氟癸基)硅烷加入100mL乙醇中，搅拌10min，再向其加入7.5mL氨水和100mL乙醇的混合溶液，室温密封反应12h；将产物离心分离，用乙醇反复洗涤多次，制得M-SiO2，再用高功率超声破碎仪将其分散于乙醇中，超声20min，配制成体积浓度为5mg/mL的M-SiO2分散液，待用；将棉织物固定在盛有去离子水的容器底部，向水面缓慢滴加M-SiO2分散液，M-SiO2在水/空气界面扩散形成完整的M-SiO2薄膜时则停止滴加；将亲水纸巾插入M-SiO2薄膜与容器壁交界处，M-SiO2薄膜沿与纸巾吸水作用相反的方向快速移动实现自动挤压，形成均匀致密的M-SiO2膜；最后，70℃加热使水挥发，M-SiO2膜沉积在棉织物纤维表面，制得具有液滴单向渗透性的Janus织物。
图1展示了本实施例制备的M-SiO2的红外谱图。从图1可以看出，与纯SiO2相比，M-SiO2在2973cm-1处出现了C-H键的伸缩振动峰，1203和1150cm-1处出现了C-F键的伸缩振动峰，表明氟硅烷被成功接枝到SiO2表面。
图2展示了本实施例制备的M-SiO2放大10000和100000倍的扫描电镜图。从图2可以看出，M-SiO2呈现规则的球形，直径分布在200～400nm之间，圆球表面十分粗糙。M-SiO2的低表面能和粗糙度可有效修饰棉织物，构造高度疏水表面。
图3为本实施例制得的M-SiO2在直径为18cm的培养皿中组装成膜的过程。从图3可以看出，M-SiO2分散液在水面迅速向四周扩散，随分散液滴加量的增加，水/空气界面处形成均匀的M-SiO2薄膜；将纸巾插入M-SiO2薄膜与容器壁交界处后，M-SiO2薄膜反向移动，使M-SiO2膜更加致密均匀。组装过程快速高效，可控性高，有利于构造Janus材料厚度可控的高疏水层。
图4为本实施例制备的Janus织物高疏水面和超亲水面放大1000倍的扫描电镜图。从图4可以看出，Janus织物高疏水层的纤维表面包覆了大量M-SiO2，其中顶部纤维的M-SiO2分布致密，偏下方纤维的M-SiO2分布则较为稀疏，而Janus织物超亲水层的纤维保持原形貌，呈现光滑的表面。与聚合物或小分子单面修饰相比，纳米颗粒膜因多孔纤维的阻挡作用可以有效避免芯吸现象导致的膜整体改性。M-SiO2的梯度排列结构未破坏棉织物的孔隙率和透气性，并且该结构增强了Janus材料亲/疏水层的结合面积。
本实施例制备的Janus织物一面的初始水接触角为126.5°，呈现高度疏水性，另一面的水接触角为0°，呈现超亲水性。图5展示了水滴在Janus织物上从高疏水面渗透至超亲水面和超亲水面渗透至高疏水面的过程。从图5可以看出，Janus织物具有水滴单向渗透功能，水滴在4.8s时自发从高疏水面渗透至超亲水面，但在相反方向被超亲水面截止，无法实现渗透。
实施例2
将3mL TEOS和0.684g十三氟辛基三乙氧基硅烷加入100mL乙醇中，搅拌10min，再向其加入7.5mL氨水和100mL乙醇的混合溶液，室温密封反应12h；将产物离心分离，用乙醇反复洗涤多次，制得M-SiO2，再用高功率超声破碎仪将其分散于乙醇中，超声20min，配制成体积浓度为3mg/mL的M-SiO2分散液，待用；将棉织物固定在盛有去离子水的容器底部，向水面缓慢滴加M-SiO2分散液，M-SiO2在水/空气界面扩散形成完整的M-SiO2薄膜时则停止滴加；将多孔海绵插入M-SiO2薄膜与容器壁交界处，M-SiO2薄膜沿与海绵吸水作用相反的方向快速移动实现自动挤压，形成均匀致密的M-SiO2膜；最后，40℃加热使水挥发，M-SiO2膜沉积在棉织物纤维表面，制得具有液滴单向渗透性的Janus织物。
本实施例制备的Janus织物一面呈现水接触角为122°的高疏水性，另一面呈现水接触角为0°的超亲水性。Janus织物具有水滴单向渗透功能，水滴在2.4s时自发从高疏水面渗透至超亲水面，但在相反方向不能实现渗透。
实施例3
将3mL TEOS和0.389g十二烷基三甲氧基硅烷加入100mL乙醇中，搅拌10min，再向其加入7.5mL氨水和100mL乙醇的混合溶液，室温密封反应12h；将产物离心分离，用乙醇反复洗涤多次，制得M-SiO2，再用高功率超声破碎仪将其分散于乙醇中，超声20min，配制成体积浓度为10mg/mL的M-SiO2分散液，待用；将棉织物固定在盛有去离子水的容器底部，向水面缓慢滴加M-SiO2分散液，M-SiO2在水/空气界面扩散形成完整的M-SiO2薄膜时则停止滴加；将棉花插入M-SiO2薄膜与容器壁交界处，M-SiO2薄膜沿与棉花吸水作用相反的方向快速移动实现自动挤压，形成均匀致密的M-SiO2膜；最后，60℃加热使水挥发，M-SiO2膜沉积在棉织物纤维表面，制得具有液滴单向渗透性的Janus织物。
图1展示了本实施例制备的M-SiO2的红外谱图。从图1可以看出，与纯SiO2相比，M-SiO2在2993、2930、2855cm-1处出现了CH3和CH2基团中C-H键的伸缩振动峰，表明十二烷基三甲氧基硅烷被成功接枝到SiO2表面。
本实施例制备的Janus织物一面呈现水接触角为135°的高疏水性，另一面呈现水接触角为0°的超亲水性。Janus织物具有水滴单向渗透功能，水滴在10.5s时自发从高疏水面渗透至超亲水面，但在相反方向不能实现渗透。
实施例4
将3mL TEOS、0.342g十三氟辛基三乙氧基硅烷和0.185g辛基三乙氧基硅烷加入100mL乙醇中，搅拌10min，再向其加入7.5mL氨水和100mL乙醇的混合溶液，室温密封反应12h；将产物离心分离，用乙醇反复洗涤多次，制得M-SiO2，再用高功率超声破碎仪将其分散于乙醇中，超声20min，配制成体积浓度为7.5mg/mL的M-SiO2分散液，待用；将棉织物固定在盛有去离子水的容器底部，向水面缓慢滴加M-SiO2分散液，M-SiO2在水/空气界面扩散形成完整的M-SiO2薄膜时则停止滴加；将亲水纸巾插入M-SiO2薄膜与容器壁交界处，M-SiO2薄膜沿与纸巾吸水作用相反的方向快速移动实现自动挤压，形成均匀致密的M-SiO2膜；最后，50℃加热使水挥发，M-SiO2膜沉积在棉织物纤维表面，制得具有液滴单向渗透性的Janus织物。
本实施例制备的Janus织物一面呈现水接触角为131°的高疏水性，另一面呈现水接触角为0°的超亲水性。Janus织物具有水滴单向渗透功能，水滴在8.6s时自发从高疏水面渗透至超亲水面，但在相反方向不能实现渗透。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种具有液滴单向渗透性的Janus织物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将TEOS和适量硅烷偶联剂加入乙醇中，搅拌10min，再向其加入氨水和乙醇的混合溶液，室温密封反应；将产物离心分离，用乙醇反复洗涤多次，制得M-SiO2，再用高功率超声破碎仪将其分散于乙醇中，配制成均匀的M-SiO2分散液，待用；
2)将棉织物固定在盛有去离子水的容器底部，向水面缓慢滴加M-SiO2分散液，M-SiO2在水/空气界面扩散形成完整的M-SiO2薄膜时则停止滴加；将亲水多孔海绵、纸巾或棉花中的一种插入M-SiO2薄膜与容器壁交界处，M-SiO2薄膜沿与多孔材料吸水作用相反的方向快速移动实现自动挤压，形成均匀致密的M-SiO2膜，膜厚度取决于M-SiO2分散液体积浓度；最后，加热使水挥发，M-SiO2膜沉积在棉织物纤维表面，制得具有液滴单向渗透性的Janus织物。
2.根据权利要求1所述的具有液滴单向渗透性的Janus织物的制备方法，其特征在于，在所述将TEOS和适量硅烷偶联剂加入乙醇步骤中，所述TEOS的质量份数为3份，所述乙醇的质量份数为100份。
3.根据权利要求1所述的具有液滴单向渗透性的Janus织物的制备方法，其特征在于，在所述搅拌10min，再向其加入氨水和乙醇的混合溶液步骤中，所述氨水的质量份数为7.5份，所述乙醇的质量份数为100份。
4.根据权利要求1所述的具有液滴单向渗透性的Janus织物的制备方法，其特征在于，在所述室温密封反应步骤中，所述反应的时间为12h。
5.根据权利要求1所述的具有液滴单向渗透性的Janus织物的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂的分子式为CH3(CH2)mSi(OC2H5)3、CH3(CH2)mSi(OCH3)3、CF3(CF2)nSi(OC2H5)3和CF3(CF2)nSi(OCH3)3中的一种或多种，其中m值为1～17的整数，n值为5或7。
6.根据权利要求1所述的具有液滴单向渗透性的Janus织物的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂与TEOS的摩尔比为1/10。
7.根据权利要求1所述的具有液滴单向渗透性的Janus织物的制备方法，其特征在于，所述M-SiO2分散液体积浓度为3～10mg/mL。
8.根据权利要求1所述的具有液滴单向渗透性的Janus织物的制备方法，其特征在于，在所述加热使水挥发，M-SiO2膜沉积在棉织物纤维表面步骤中，所述加热的温度为40～70℃。
9.一种具有液滴单向渗透性的Janus织物，其特征在于，所述具有液滴单向渗透性的Janus织物使用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的具有液滴单向渗透性的Janus织物，其特征在于，所述具有液滴单向渗透性的Janus织物的一面呈现水接触角大于120o的高度疏水性，另一面呈现水接触角为0o的超亲水性。
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