CN113564607B - 一种镁合金表面mbt/植酸自修复体系的制备方法 - Google Patents

一种镁合金表面mbt/植酸自修复体系的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113564607B
CN113564607B CN202110772080.2A CN202110772080A CN113564607B CN 113564607 B CN113564607 B CN 113564607B CN 202110772080 A CN202110772080 A CN 202110772080A CN 113564607 B CN113564607 B CN 113564607B
Authority
CN
China
Prior art keywords
phytic acid
magnesium alloy
mbt
memory
alloy sheet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110772080.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113564607A (zh
Inventor
王艳力
张文佳
闫大帅
张振华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Engineering University
Original Assignee
Harbin Engineering University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Engineering University filed Critical Harbin Engineering University
Priority to CN202110772080.2A priority Critical patent/CN113564607B/zh
Publication of CN113564607A publication Critical patent/CN113564607A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113564607B publication Critical patent/CN113564607B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F11/00Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
    • C23F11/08Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
    • C23F11/10Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids using organic inhibitors
    • C23F11/16Sulfur-containing compounds
    • C23F11/165Heterocyclic compounds containing sulfur as hetero atom
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/10Etching compositions
    • C23F1/14Aqueous compositions
    • C23F1/16Acidic compositions
    • C23F1/22Acidic compositions for etching magnesium or alloys thereof

Abstract

本发明公开一种镁合金表面MBT/植酸自修复体系的制备方法,通过严格控制合成条件在镁合金表面制备植酸微裂纹存储器,接着将缓蚀剂2‑巯基苯并噻唑(MBT)负载到存储器中,制成MBT/植酸自修复体系。相比于传统的有机涂层掺杂存储器的制备方式,本发明中制备的植酸微裂纹存储器既可以为镁合金提供被动的腐蚀防护,又可以利用自身的微裂纹作为负载缓蚀剂的存储器。此外,通过控制溶液浓度、真空度、浸渍时间以及冲洗方式在植酸微裂纹存储器中负载缓蚀剂MBT制成的具有自修复功能的体系,不仅节约了成本,简化了制备过程,而且解决了存储器与有机涂层相容性差、缓蚀剂负载量低等问题。

Description

一种镁合金表面MBT/植酸自修复体系的制备方法
技术领域
本发明涉及到防护涂层技术领域领域,具体地说,本发明提供一种制作过程简单、成本低廉、可操作性高的在镁合金表面制备MBT/植酸自修复体系的制备方法。
背景技术
镁合金是世界上最轻的金属结构材料之一,具有超低密度、高比强度、突出的减震性能等优点,在电子产品、航空航天等领域拥有较大的应用前景。但在合金内部各组织之间由于自腐蚀电位差的存在,导致镁合金极易被腐蚀。这严重影响着镁合金的使用寿命,制约了镁合金的应用。
在金属表面涂覆有机涂层是保护镁合金免受腐蚀的常用方法,但有机涂层在使用过程中会因为外力或紫外光降解等产生微缺陷,引发金属的腐蚀,使涂层失去防护效果。因此,在镁合金表面构筑自修复体系,使涂层在出现微缺陷或破损时能在不经过人为干预的情况下实现涂层的自我修复。为避免缓蚀剂与有机涂层的直接接触和提前释放,将缓蚀剂负载到存储器中,然后与有机涂层混合从而制备出具有自修复功能体系。
然而,上述自修复涂层体系仍然存在着一些问题,如存储器成本较高,存储器与涂层的相容性差,缓蚀剂的负载量及释放量较低,制备工艺较为复杂等。这些问题极大地限制了自修复涂层在实际的腐蚀防护领域的应用。
为解决上述问题,提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于在镁合金表面提供一种制作过程简单、高效、成本低廉、可操作性高的MBT/植酸自修复体系的制备方法。
为满足上述目的,本发明提出通过严格控制合成条件在镁合金表面制备植酸微裂纹存储器,接着将缓蚀剂2-巯基苯并噻唑(MBT)负载到存储器中,制成MBT/植酸自修复体系。
本发明的技术方案如下:
步骤1,植酸微裂纹存储器的制备:将植酸溶解在去离子水中制成植酸溶液。在减压条件下将经过预处理的镁合金片浸渍在植酸溶液中,一段时间后取出用去离子水将镁合金表面冲洗干净,然后在60℃的烘箱中干燥。
步骤2,MBT的负载:将MBT溶解在无水乙醇中形成溶液。在减压条件下将具有植酸微裂纹的镁合金片浸渍在MBT溶液中,一段时间后取出用无水乙醇将镁合金样品冲洗干净,然后在60℃的烘箱中干燥。
在步骤1中,减压条件下真空度控制在0.06-0.08MPa。植酸的浓度为9.5-10.5mg/mL。镁合金片在植酸溶液中浸渍140-160秒。
在步骤2中,MBT的浓度控制在38-40mg/mL。减压条件下真空度控制在0.08-0.1MPa,镁合金片在MBT溶液中的浸渍时间为9-11分钟。浸渍完成后的冲洗方式为在镁合金片的一侧以160-170度的冲洗角度使无水乙醇从镁合金片的一侧缓慢流过整个区域,冲洗次数为5-6次。
本发明的优点是:
相比于传统的有机涂层掺杂存储器的制备方式,本发明中制备的植酸微裂纹存储器既可以为镁合金提供被动的腐蚀防护,又可以利用自身的微裂纹作为缓蚀剂负载的存储器。此外,通过控制溶液浓度、真空度、浸渍时间以及冲洗方式在植酸微裂纹存储器中负载缓蚀剂MBT制成的具有自修复功能的体系不仅节约了成本,简化了制备过程,而且解决了存储器与有机涂层相容性差、缓蚀剂负载量低等问题。
评价实验数据如下:
使用实施例3中的方法制备MBT负载的植酸微裂纹存储器自修复体系,通过SEM对其形貌进行表征,结果如图1所示。
使用实施例3中的方法制备MBT负载的植酸微裂纹存储器自修复体系,并通过EDS对MBT的负载情况进行表征,结果如图2所示。在植酸微裂纹中检测到了S元素,表明MBT在存储器中的成功负载。
附图说明
图1是使用实施例3中的方法制备MBT负载的植酸微裂纹存储器自修复体系的SEM图;
图2是使用实施例3中的方法制备MBT负载的植酸微裂纹存储器自修复体系的EDS图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明,而不是对本发明的限制。
实施例1
(1)将0.95g植酸溶解在100mL去离子水中制成植酸溶液。在0.06MPa减压条件下将经过预处理的镁合金片浸渍在植酸溶液中浸渍140秒后取出用去离子水将镁合金表面冲洗干净,然后在60℃的烘箱中干燥。
(2)将3.8g MBT溶解在100mL无水乙醇中形成溶液。在0.08MPa减压条件下将具有植酸微裂纹的镁合金片浸渍在MBT溶液中,浸渍9分钟后在镁合金片的一侧以160度的冲洗角度使无水乙醇从镁合金片的一侧缓慢流过整个区域进行冲洗,冲洗次数5次,然后在60℃的烘箱中干燥。
实施例2
(1)将1g植酸溶解在100mL去离子水中制成植酸溶液。在0.07MPa减压条件下将经过预处理的镁合金片浸渍在植酸溶液中浸渍145秒后取出用去离子水将镁合金表面冲洗干净,然后在60℃的烘箱中干燥。
(2)将3.9g MBT溶解在100mL无水乙醇中形成溶液。在0.09MPa减压条件下将具有植酸微裂纹的镁合金片浸渍在MBT溶液中,浸渍10分钟后在镁合金片的一侧以165度的冲洗角度使无水乙醇从镁合金片的一侧缓慢流过整个区域进行冲洗,冲洗次数6次,然后在60℃的烘箱中干燥。
实施例3
(1)将1.05g植酸溶解在100mL去离子水中制成植酸溶液。在0.08MPa减压条件下将经过预处理的镁合金片浸渍在植酸溶液中浸渍150秒后取出用去离子水将镁合金表面冲洗干净,冲洗次数6次,然后在60℃的烘箱中干燥。
(2)将4g MBT溶解在100mL无水乙醇中形成溶液。在0.1MPa减压条件下将具有植酸微裂纹的镁合金片浸渍在MBT溶液中,浸渍11分钟后在镁合金片的一侧以170度的冲洗角度使无水乙醇从镁合金片的一侧缓慢流过整个区域进行冲洗,然后在60℃的烘箱中干燥。
实施例4
(1)将0.95g植酸溶解在100mL去离子水中制成植酸溶液。在0.06MPa减压条件下将经过预处理的镁合金片浸渍在植酸溶液中浸渍155秒后取出用去离子水将镁合金表面冲洗干净,然后在60℃的烘箱中干燥。
(2)将3.8g MBT溶解在100mL无水乙醇中形成溶液。在0.08MPa减压条件下将具有植酸微裂纹的镁合金片浸渍在MBT溶液中,浸渍9分钟后在镁合金片的一侧以160度的冲洗角度使无水乙醇从镁合金片的一侧缓慢流过整个区域进行冲洗,冲洗次数5次,然后在60℃的烘箱中干燥。
实施例5
(1)将1g植酸溶解在100mL去离子水中制成植酸溶液。在0.08MPa减压条件下将经过预处理的镁合金片浸渍在植酸溶液中浸渍160秒后取出用去离子水将镁合金表面冲洗干净,然后在60℃的烘箱中干燥。
(2)将4g MBT溶解在100mL无水乙醇中形成溶液。在0.09MPa减压条件下将具有植酸微裂纹的镁合金片浸渍在MBT溶液中,浸渍10分钟后在镁合金片的一侧以170度的冲洗角度使无水乙醇从镁合金片的一侧缓慢流过整个区域进行冲洗,冲洗次数6次,然后在60℃的烘箱中干燥。
综上所述:本发明公开一种镁合金表面MBT/植酸自修复体系的制备方法,通过严格控制合成条件在镁合金表面制备植酸微裂纹存储器,接着将缓蚀剂2-巯基苯并噻唑(MBT)负载到存储器中,制成MBT/植酸自修复体系。相比于传统的有机涂层掺杂存储器的制备方式,本发明中制备的植酸微裂纹存储器既可以为镁合金提供被动的腐蚀防护,又可以利用自身的微裂纹作为负载缓蚀剂的存储器。此外,通过控制溶液浓度、真空度、浸渍时间以及冲洗方式在植酸微裂纹存储器中负载缓蚀剂MBT制成的具有自修复功能的体系,不仅节约了成本,简化了制备过程,而且解决了存储器与有机涂层相容性差、缓蚀剂负载量低等问题。

Claims (3)

1.一种镁合金表面MBT/植酸自修复体系的制备方法,其特征在于,通过严格控制合成条件在镁合金表面制备植酸微裂纹存储器,接着将缓蚀剂2-巯基苯并噻唑(MBT)负载到植酸微裂纹存储器中,制成MBT/植酸自修复体系;按照下述步骤进行制备:
步骤1,植酸微裂纹存储器的制备:将植酸溶解在去离子水中制成植酸溶液,在减压条件下将经过预处理的镁合金片浸渍在植酸溶液中,一段时间后取出用去离子水将镁合金表面冲洗干净,然后在60℃的烘箱中干燥;
步骤2,MBT的负载:将MBT溶解在无水乙醇中形成溶液,在减压条件下将具有植酸微裂纹的镁合金片浸渍在MBT溶液中,一段时间后取出用无水乙醇将镁合金样品冲洗干净,然后在60℃的烘箱中干燥。
2.根据权利要求1所述的一种镁合金表面MBT/植酸自修复体系的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,减压条件下真空度控制在0.06-0.08Mpa,植酸的浓度为9.5-10.5mg/mL,镁合金片在植酸溶液中浸渍140-160秒。
3.根据权利要求1所述的一种镁合金表面MBT/植酸自修复体系的制备方法,其特征在于,所诉步骤2中,MBT的浓度控制在38-40mg/mL,减压条件下真空度控制在0.08-0.1MPa,镁合金片在MBT溶液中的浸渍时间为9-11分钟,浸渍完成后的冲洗方式为在镁合金片的一侧以160-170度的冲洗角度使无水乙醇从镁合金片的一侧缓慢流过整个区域,冲洗次数为5-6次。
CN202110772080.2A 2021-07-08 2021-07-08 一种镁合金表面mbt/植酸自修复体系的制备方法 Active CN113564607B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110772080.2A CN113564607B (zh) 2021-07-08 2021-07-08 一种镁合金表面mbt/植酸自修复体系的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110772080.2A CN113564607B (zh) 2021-07-08 2021-07-08 一种镁合金表面mbt/植酸自修复体系的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113564607A CN113564607A (zh) 2021-10-29
CN113564607B true CN113564607B (zh) 2023-07-21

Family

ID=78164079

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110772080.2A Active CN113564607B (zh) 2021-07-08 2021-07-08 一种镁合金表面mbt/植酸自修复体系的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113564607B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11692458B1 (en) * 2022-06-29 2023-07-04 General Electric Company Systems and methods of protecting metallic engine components from corrosion
CN115820019B (zh) * 2022-12-26 2024-02-09 河南大学 一种低孔隙率低厚度镁合金复合涂层及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002129352A (ja) * 2000-10-20 2002-05-09 Nkk Corp 耐食性に優れた有機被覆鋼板およびその製造方法
CN102633471A (zh) * 2012-02-20 2012-08-15 刘志勇 一种具有自修复功能的钢材阻锈与防护涂层及其制备方法
CN107556865A (zh) * 2017-08-22 2018-01-09 哈尔滨工程大学 镁合金表面自修复防腐蚀涂层的制备方法
CN112941497A (zh) * 2021-01-27 2021-06-11 哈尔滨工程大学 一种基于镁合金保护层的快速自修复体系的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10246593B2 (en) * 2016-07-20 2019-04-02 The Boeing Company Sol-gel coating compositions including corrosion inhibitor-encapsulated layered double hydroxide and related processes

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002129352A (ja) * 2000-10-20 2002-05-09 Nkk Corp 耐食性に優れた有機被覆鋼板およびその製造方法
CN102633471A (zh) * 2012-02-20 2012-08-15 刘志勇 一种具有自修复功能的钢材阻锈与防护涂层及其制备方法
CN107556865A (zh) * 2017-08-22 2018-01-09 哈尔滨工程大学 镁合金表面自修复防腐蚀涂层的制备方法
CN112941497A (zh) * 2021-01-27 2021-06-11 哈尔滨工程大学 一种基于镁合金保护层的快速自修复体系的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113564607A (zh) 2021-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113564607B (zh) 一种镁合金表面mbt/植酸自修复体系的制备方法
Liu et al. Enhancing the self-healing property by adding the synergetic corrosion inhibitors of Na3PO4 and 2-mercaptobenzothiazole into the coating of Mg alloy
KR102132004B1 (ko) 알루미늄 전해 콘덴서용 전극 포일의 기공 생성 밀도를 향상시키는 전처리 방법
CN106653373B (zh) 一种铝电解电容器用化成箔及其生产工艺
CN104399699B (zh) 一种石墨舟清洗工艺
CN109859949B (zh) 一种降低中高压化成箔漏电流的方法
CN101532142A (zh) 一种普通铝板的新型表面处理工艺
CN106582462A (zh) 智能缓蚀微胶囊的制备方法
CN110578163B (zh) 一种中压腐蚀箔的制造方法
CN104404511A (zh) 一种镁合金表面多巴胺生物质防腐蚀膜的制备方法
CN109623995A (zh) 光诱发防霉竹材产品及其制备方法
CN104073849A (zh) 一种烧结钕铁硼磁体表面电镀镍钨磷的工艺
CN102503520B (zh) 一种制备SiC泡沫陶瓷过滤器的方法
Focher et al. Cellulosic materials: structure and enzymatic hydrolysis relationships
CN108187994B (zh) 一种提高镁合金耐应力腐蚀性能环氧涂层的制备方法
US3248266A (en) Method of preparing an electrode structure
CN102021592B (zh) 一种青铜清洁液及高锡青铜材料的清洁方法
CN108252105A (zh) 一种玻璃纤维织物的表面处理方法
CN110453226B (zh) 一种用于提高金属耐烧蚀性能的缓蚀剂及其制备方法
CN112941497A (zh) 一种基于镁合金保护层的快速自修复体系的制备方法
CN113684511A (zh) 一种高温自修复涂层的电化学制备方法及其产品
CN112281166A (zh) 一种高温环保碱砂铝型材表面处理工艺
CN109968479A (zh) 一种木材复合改性工艺
CN108525970A (zh) 贵金属超双疏表面的制备方法
CN109439143A (zh) 有利于提高钢耐蚀性的复合涂层膜的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant