CN106582462A - 智能缓蚀微胶囊的制备方法 - Google Patents

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李瑛�
崔苗苗
马元泰
刘莉
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    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02Making microcapsules or microballoons
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
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Abstract

本发明提供了智能缓蚀微胶囊的制备方法,包括以下步骤:采用真空负压法将选用的缓蚀剂装载到纳米载体中得到了微胶囊的囊芯;将聚二烯二甲基氯化铵和聚苯乙烯磺酸钠作为原料制备胶囊壁;将囊芯加入到壁材溶液中,将混合均匀的试样进行5~10min的封闭后离心、干燥,即得到具有核壳结构的智能缓蚀微胶囊。本方法简单可行,制得的微胶囊对缓蚀剂的最大装载量可以达到3%~4%,为质量百分比,封装后微胶囊的结构稳定能够实现其释放缓释的目的并且可将水作为缓蚀剂从载体中的释放的触发剂,从而为实现其在现役涂层体系中的应用提供良好的基础。

Description

智能缓蚀微胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及缓蚀剂缓释释放的研究领域,主要涉及智能缓蚀微胶囊的制备方法。
背景技术
有机涂层由于其易于施工经济有效等优点而得到了广泛的应用。然而传统的涂层体系中不可避免的会存在孔洞或微裂纹,一旦存在这些缺陷,腐蚀介质极易渗透从而使涂层起泡、开裂进而剥落失效。除此之外,涂覆膜一旦存在机械损伤,则极易破损而与金属基体形成大阴极小阳极从而加速金属基体的腐蚀。基于以上背景,我们希望在涂层体系中掺杂缓蚀剂,使得涂层体系能够在以上两种损伤存在的条件下能够释放缓蚀剂,从而延长对金属基体的保护作用。
然而,缓蚀剂直接添加到涂层体系会导致其不必要的释放与泄露,从而达不到预期的缓蚀作用。因此我们利用微胶囊的制备技术,将缓蚀剂以微胶囊的形式加入到涂层体系中,利用水作为其释放的触发剂,实现了缓蚀剂的释放缓释同时也提高了涂层的防护寿命。
发明内容
本发明提供了本发明的目的在于提供一种智能缓蚀微胶囊的制备技术,利用该制备技术将缓蚀剂进行微胶囊化,能够防止其在涂层体系中添加后对涂层本体性能的破坏同时可以通过封装技术来实现对其释放速率的有效控制,避免缓蚀剂不必要的释放与泄露。
本发明提供的技术方案是一种智能缓蚀微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)2-巯基苯丙噻唑作为待装载缓蚀剂,将缓蚀剂溶液与天然埃洛石纳米管载体以1:500~1:50的比例进行混合,超声10min进行真空装载,真空装载压力为-0.1MPa,装载周期为1~4个且每个装载周期包括30min的真空装载与5min的常压搅拌处理。装载后的试样,利用乙醇溶液进行洗涤,其按照1:4的比例将无水乙醇与蒸馏水混合而成,清洗次数为2~3次,清洗后将试样离心干燥即可。
(2)配置聚二烯二甲基氯化铵浓度为2~4mgmL-1的水溶液、聚苯乙烯磺酸钠在水中溶度为2~4mgmL-1的溶液以及聚苯乙烯磺酸钠在3.5wt%NaCl中2~4mgmL-1溶液。
(3)将装载后的微容器载体与聚二烯二甲基氯化铵溶液进行混合然后搅拌与超声处理,封闭5~10min,将试样进行离心干燥得到封装一层的试样。
(4)将(3)中得到的试样按照同样的方法置于聚苯乙烯磺酸钠溶液中经过同样的处理得到封装2层的试样。
(5)重复步骤(3)与步骤(4)以得到要求封装层数的智能缓蚀微胶囊。
(6)称取0.2g~0.4g的微胶囊与50mL~100mL的蒸馏水混合,分析混合液上层清液中2-巯基苯丙噻唑的浓度并观察其随时间的变化情况。
本发明的优点在于:
本发明所述的智能缓蚀微胶囊的制备技术,方法简单可行。可实现对缓蚀剂的微胶囊化,能够避免缓蚀剂直接添加到涂层体系中造成的对涂层本体性能破坏的现象,同时可以通过封装技术来实现对缓蚀剂释放速率的有效控制,避免缓蚀剂不必要的释放与泄露;并且封装后的微胶囊可将水、作为缓蚀剂从载体中的释放的触发剂,使得缓蚀剂能够适时的释放。本发明有效地将缓蚀剂实现微胶囊化,为实现涂层体系中缓蚀剂的缓释释放提供了良好基础。
附图说明
下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明:
图1为缓蚀剂微胶囊化的技术路线图;
图2为最佳装载工艺下试样的热失重分析结果示意图;
图3为智能缓蚀微胶囊在不同封装层数下在中性蒸馏水中的释放结果示意图。
具体实施方式
实施例1
(1)2-巯基苯丙噻唑作为待装载缓蚀剂,将缓蚀剂溶液与天然埃洛石纳米管载体以125:1的比例进行混合,超声10min进行真空装载,真空装载压力为-0.1MPa,装载周期为4个且每个装载周期包括30min的真空装载与5min的常压搅拌处理。装载后的试样,利用乙醇溶液进行洗涤,其按照1:4的比例将无水乙醇与蒸馏水混合而成,清洗次数为3,清洗后将试样离心干燥即可。
(2)配置聚二烯二甲基氯化铵浓度为4mgmL-1的水溶液和聚苯乙烯磺酸钠在3.5wt%NaCl中4mgmL-1溶液。
(3)将装载后的微容器载体与聚二烯二甲基氯化铵溶液进行混合然后搅拌与超声处理,封闭5min,将试样进行离心干燥得到封装一层的试样。
(4)将(3)中得到的试样按照同样的方法置于聚苯乙烯磺酸钠的3.5wt%NaCl水溶液经过同样的处理得到封装2层的试样。
(5)重复步骤(3)与步骤(4)得到了最多封装6层的智能缓蚀微胶囊囊。
(6)称取0.2g的微胶囊与50mL的蒸馏水混合,分析混合液上层清液中2-巯基苯丙噻唑的浓度并观察其随时间的变化情况。

Claims (1)

1.智能缓蚀微胶囊的制备方法,其特征在于,所述的智能缓蚀微胶囊的制备方法包括以下步骤:
(1)2-巯基苯丙噻唑作为待装载缓蚀剂,将缓蚀剂溶液与天然埃洛石纳米管载体以1:500~1:50的比例进行混合,超声10min进行真空装载,真空装载压力为-0.1MPa,装载周期为1~4个且每个装载周期包括30min的真空装载与5min的常压搅拌处理;装载后的试样,利用乙醇溶液进行洗涤,其按照1:4的比例将无水乙醇与蒸馏水混合而成,清洗次数为2~3次,清洗后将试样离心干燥即可;
(2)配置聚二烯二甲基氯化铵浓度为2~4mgmL-1的水溶液、聚苯乙烯磺酸钠在水中溶度为2~4mgmL-1的溶液以及聚苯乙烯磺酸钠在3.5wt%NaCl中2~4mgmL-1溶液;
(3)将装载后的微容器载体与聚二烯二甲基氯化铵溶液进行混合然后进行搅拌与超声处理,封闭5~10min,随后将试样进行离心干燥得到封装一层的试样;
(4)将(3)中得到的试样按照同样的方法置于聚苯乙烯磺酸钠溶液中经过同样的处理得到封装2层的试样;
(5)重复步骤(3)与步骤(4)以得到要求封装层数的智能缓蚀微胶囊;
(6)称取0.2g~0.4g的微胶囊与50mL~100mL的蒸馏水混合,分析混合液上层清液中2-巯基苯丙噻唑的浓度并观察其随时间的变化情况。
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